CN109307642A - 一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法和装置。该方法的步骤包括：步骤A：采集细粒沉积岩样品，并将其制备成两面平行的薄片状；步骤B：对其中一个面进行精细的机械剖光，再利用离子束大面积剖光；步骤C：利用扫描电镜背散射模式对离子束剖光的面进行拍照，EDS元素面扫确定各矿物组分；步骤D：挑选不同矿物组分的区域，并分别用FIB做标志；步骤E：将微纳米液滴加到矿物上；步骤F：利用原子力显微镜获得接触线，确定接触角；步骤G：根据液滴性质和接触角，确定各矿物的润湿性。相比其它的测定方法，本发明可以实现细粒沉岩中各组分的润湿性测定，将细粒沉积岩润湿性评价由宏观提升到微观颗粒级别。

Description

一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法和装置

技术领域

本发明涉及非常规油气勘探领域，尤其涉及一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法和装置。

背景技术

近年来，致密油气、页岩油气等非常规油气逐渐成为国内外领域勘探和研究的热点。细粒沉积岩是非均质性强、孔隙结构复杂，与常规砂岩相比，岩石主要由粉砂岩和粘土级的颗粒组成，比表面积大、具有非常低的渗透率(纳达西-微达西)。油气在细粒沉积中油气的赋存状态是当前最重要的攻关课题，油润性的储层中原油赋存在颗粒表面，在粒间孔内联通分布，而水润性的储层内原油以孤立态存在。因此，确定细粒沉积岩中具体矿物的润湿性成为首要的研究对象。

Amott-Harvey方法和USBM方法依据自吸原理，对于低渗透细粒沉积岩而言测试相对较慢、价格贵、工作强度大、可靠性低。

接触角测量法只能在一个已经准备好的表面开展实验，往往液滴的大小超过了致密岩中各骨架矿物颗粒的大小，而不能区分微观尺度润湿性，例如CN 201510091750.9公开的一种岩石的亲水性的定量评价方法，该方法即是在成型块状样品的表面测试其视接触角，然后再计算出真接触角，以此来判断岩石的浸润性。

核磁技术(NMR)在近年来也被尝试压入油或者水进行孔隙润湿性测定，但是油、水进入细粒沉积岩中的反应以及核磁能否检测纳米级的孔径也存在争议。

CN 201511031943.1公开了一种页岩储层微观湿润性的测定方法及装置，可以实现开放式、能测试多种条件下页岩组分的润湿性，但其对含量较低的矿物估计不能判定润湿性性，且该方法缺少最直观的照片证据。

细粒沉积岩的润湿性对于研究非常规油气油气赋存状态以及制定开发方案都具有重要的意义。因此，设计出一种细粒沉积岩各组分润湿性测定方法与装置，为揭示非常规油气赋存机制提供帮助，对提高非常规油气资源采收率也具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的无法精确测定细粒沉积岩中各组分具体润湿性的不足，基于扫描电镜和原子力显微镜等微区、高分辨、可视化等特点，提出一种可视化、精准性较高、简单易行的细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法和装置。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明一方面提供一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法，该方法的步骤包括：

步骤A：采集细粒沉积岩样品，制备成两面平行的薄片状。在制备薄片状过程中对平行的两面进行初步的机械剖光，以使后续剖光节省时间。

优选地，薄片状样品的厚度为0.2～0.5cm，最大长度不超过1.5cm。其形状可以是方形、圆形等。

步骤B：对其中一个面进行精细的机械剖光，再利用离子束大面积剖光，以使表面达到原子力显微镜的使用标准。优选地，剖光时间为4～8小时。

步骤C：利用扫描电镜背散射模式对离子束剖光的面进行拍照，EDS(能谱仪)元素面扫确定各矿物组分。确定各矿物组分根据元素面扫描结果确定。

步骤D：挑选不同矿物组分的区域，并分别用FIB(聚焦离子束)做标记。以方便后续使用时候查找到该矿物具体位置。

步骤E：将微纳米液滴加到矿物上。具体的，利用微量注射器等技术将微纳米液滴加到矿物上，但并不局限于微量注射器技术，也可以包含电子探针针尖点滴或者机械手装置开展操作，微纳米液滴以选择不同性质的流体，可以是去离子水、地层水、原油或者合成油等。甚至可以使用实际地质流体的地层水和原油。

步骤F：利用原子力显微镜获得接触线，确定接触角。优选地，获得接触线过程使用模式可以是非接触模式或者调频模式。

具体的，通过接触线确定接触角的过程包括：在原子力显微镜下观测微纳米液滴在固液接触边缘的切线与固体平面间的夹角，即为接触角θ。

步骤G：根据液滴性质和接触角，确定各矿物的润湿性。

具体的确定各矿物的润湿性的过程为：

微纳米液滴为去离子水或者地层水时，

则θ＝0，液体完全润湿固体表面，属于完全水润型；

0<θ<90°，液体可润湿固体，为水润型；

90°<θ<180°，液体不能润湿固体，为油润型；

θ＝180°，完全不润湿，液体在固体表面凝聚成小球，属于完全油润型。

微纳米液滴为去原油或者合成油时，

则θ＝0，液体完全润湿固体表面，为完全油润型；

0<θ<90°，液体可润湿固体，为油润型；

90°<θ<180°，液体不能润湿固体，为水润型；

θ＝180°，完全不润湿，液体在固体表面凝聚成小球，为完全水润型。

本发明另一方面还提供一种用于实现以上细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法的测定装置，所述测定装置包括：样品制备装置、样品剖光装置、矿物鉴定装置、液滴加入装置和微观润湿角测定装置。

样品制备装置：将采集细粒沉积岩样品制备成两面平行的薄片状。

样品剖光装置：对制备的薄片状样品选择一个面进行剖光使得表面达到微观润湿角测定装置的使用标准。

矿物鉴定装置：对剖光后的表面进行矿物组分识别和标记。

液滴加入装置：将微纳米液滴加到矿物上。

微观润湿角测定装置：测量微纳米液滴在矿物上的接触线，确定接触角。

优选地，所述矿物鉴定装置为三束离子系统；利用扫描电镜背散射模式对剖光后的面进行拍照，EDS元素面扫确定各矿物组分；并用FIB对不同矿物组分进行标记。

优选地，所述液滴加入装置为微量注射器、电子探针或者机械手装置。

优选地，所述样品剖光装置包括机械剖光装置和离子束剖光装置。

优选地，所述微观润湿角测定系统为原子力显微镜。

本发明公开的一种细粒沉积岩中各组分润湿性测定方法与装置，其所依据的原理包括界面理论和润湿性原理。借用样品制备装置、样品剖光装置、矿物鉴定装置、液滴加入装置和微观润湿角测定装置，对细粒沉积岩中各组分润湿性进行测定，具有操作简单、可视性、直观形象、精准具体等特点。相比其它的测定方法，本发明可以实现细粒沉岩中各组分的润湿性测定，将细粒沉积岩润湿性评价由宏观提升到微观颗粒级别。

附图说明

图1为本发明实施例的确定细粒沉积岩中各组分润湿性测定方法的流程图。

图2为本发明实施例的细粒沉积岩中各组分润湿性测定装置结构示意图。

图3为本发明实施例的页岩样品。

图4为图3中1所对应区域的放大图。

图5为图4中1所对应区域的放大图。

图6为图5的元素平面扫描图。

图7为图3中2所对应区域的放大图。

图8为图6中2所对应区域的扫描电镜图。

图9为图8的元素平面扫描图。

图10为图3中3所对应区域的放大图。

图11为图8中3所对应的区域的放大图。

图12为图11的元素平面扫描图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

本发明实施例的细粒沉积岩中各组分润湿性测定的流程图如图1所示，所述测定方法包括：

S 100：采集细粒沉积岩样品，制备成两面平行的薄片状；

S 200：精细的机械剖光，再利用离子束大面积剖光；

S 300：扫描电镜背散射模式拍照，EDS面扫确定各矿物；

S 400：挑选不同矿物组分的区域，并分别用FIB做标志；

S 500：利用微量注射器等技术将微纳米液滴加到矿物上；

S 600：利用原子力显微镜，获得接触线，确定接触角；

S 700：根据步骤S 500液滴性质和步骤S 600接触角，确定各矿物的润湿性。

对应的，实现以上方法的装置结构示意图如图2所示，本实施例的细粒沉积岩中各组分润湿性测定装置包括：样品制备装置、样品剖光装置、矿物鉴定装置、液滴加入装置和微观润湿角测定装置。

样品制备装置，用于将岩芯样品制备成符合实验条件的大小。本实施例中将采集细粒沉积岩样品制备成两面平行的薄片状。薄片状样品的厚度为0.2～0.5cm，最大长度不超过1.5cm。其形状可以是方形、圆形等。

所述样品剖光装置包括机械剖光装置和离子束剖光装置；对薄片状样品其中一个面进行精细的机械剖光，再利用离子束大面积剖光，以使表面达到原子力显微镜的使用标准。优选地，剖光时间为4～8小时。

装置矿物鉴定装置为三束离子系统；利用扫描电镜背散射模式对剖光后的面进行拍照，EDS元素面扫确定各矿物组分；并用FIB对不同矿物组分进行标记。

液滴加入装置主要是利用微量注射器，将微纳米级液滴加入到选定矿物之上。但并不局限于微量注射器技术，也可以包含电子探针针尖点滴或者机械手装置开展操作，微纳米液滴既可以是去离子水、地层水、原油或者合成油等。

微观润湿角测定装置主要是润湿角测定装置，为原子力显微镜；测量微纳米液滴在矿物上的接触线，确定接触角。通过润湿角的大小和液滴性质进行矿物润湿性判定评价。

利用本发明的测定方法和装置，对一页岩样品开展润湿性测定。

将样品制备成厚度为0.5cm，宽度为1.4cm的圆形薄片，如图3所示，使用设备为徕卡EMTXT生产的机械剖光机，然后使用徕卡RES102型进行大面积氩离子剖光，时长4个小时。扫描电镜是FEI Quanta 650型，使用背散射模式进行扫描拍照，EDS元素面扫确定各矿物组分；测得元素分布，确定的矿物组分，并通过FIB做标记。扫描电镜和元素平面扫描图如图3-图12所示。在布鲁克原子力显微镜下，利用微量注射器，将微纳米级水滴加入到各矿物之上。有机质部分接触角接近180度，属于完全油润型，黏土矿物和石英的接触角为48度左右，属于亲水型，而碳酸盐岩接触角140度，属于亲油型。因此，根据实验判定得出如下结论：

该页岩样品中有机质组分呈现亲油性、粘土矿物亲水、碳酸盐岩亲油、石英亲水。

本发明实施例的细粒沉积岩中各组分润湿性测定方法与装置，借用样品制备装置、样品剖光装置、矿物鉴定装置、液滴加入装置和微观润湿角测定装置，对细粒岩中各组分的润湿性进行测定。相比传统的测方法，本发明具有操作简单、直观形象，精确具体等优点。可以对细粒沉积岩中碳酸盐岩、粉砂岩、有机质、黏土矿物开展润湿性评价。

本发明的细粒沉积岩中各组分的润湿性测定方法不只限于上述特定润湿性的研究，如科研需要，可以使用添加各种表面活性剂等组分对细粒沉积岩具体组分开展变流体条件研究，不只限于地层水和原油等条件。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (14)

1.一种细粒沉积岩中各组分润湿性的测定方法，其特征在于，该方法的步骤包括：

步骤A：采集细粒沉积岩样品，并将其制备成两面平行的薄片状；

步骤B：对其中一个面进行精细的机械剖光，再利用离子束大面积剖光；

步骤C：利用扫描电镜背散射模式对离子束剖光的面进行拍照，EDS元素平面扫描确定各矿物组分；

步骤D：挑选不同矿物组分的区域，并分别用FIB做标志；

步骤E：将微纳米液滴加到矿物上；

步骤F：利用原子力显微镜获得接触线，确定接触角；

步骤G：根据液滴性质和接触角，确定各矿物的润湿性。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤A中将采集的细粒沉积岩样品制备成两面平行的薄片状的过程中还包括对两面进行初步的机械剖光。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，薄片状样品的厚度为0.2～0.5cm，最大长度不超过1.5cm。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤B中精细的机械剖光后利用离子束大面积剖光，剖光时间为4～8小时。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤E中，利用微量注射器、电子探针针尖点滴或者机械手装置将微纳米液滴加到矿物上。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤F中，利用原子力显微镜获得接触线的过程中使用模式为非接触模式或者调频模式。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在所述步骤F中，通过接触线确定接触角的过程包括：在原子力显微镜下观测微纳米液滴在固液接触边缘的切线与固体平面间的夹角即确定为接触角θ。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述微纳米液滴为去离子水、地层水、原油或者合成油。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，步骤G：根据液滴性质和接触角，确定各矿物的润湿性；

液滴为去离子水或者地层水时，

则θ＝0，为完全水润型；

0<θ<90°，水润型；

90°<θ<180°，为油润型；

θ＝180°，为完全油润型；

液滴为原油或者合成油时，

则θ＝0，为完全油润型；

0<θ<90°，为油润型；

90°<θ<180°，为水润型；

θ＝180°，为完全水润型。

10.一种用于实现权利要求1-9任一项所述测定方法的测定装置，其特征在于，所述测定装置包括：

样品制备装置：将采集细粒沉积岩样品制备成两面平行的薄片状；

样品剖光装置：对制备的薄片状样品选择一个面进行剖光使得表面达到微观润湿角测定装置的使用标准；

矿物鉴定装置：对剖光后的表面进行矿物组分识别和标记；

液滴加入装置：将微纳米液滴加到矿物上；

微观润湿角测定装置：测量微纳米液滴在矿物上的接触线，确定接触角。

11.根据权利要求10所述的测定装置，其特征在于，所述矿物鉴定装置为三束离子系统；利用扫描电镜背散射模式对剖光后的面进行拍照，EDS元素面扫确定各矿物组分；并用FIB对不同矿物组分进行标记。

12.根据权利要求10所述的测定装置，其特征在于，所述液滴加入装置为微量注射器、电子探针或者机械手装置。

13.根据权利要求10所述的测定装置，其特征在于，所述样品剖光装置包括机械剖光装置和离子束剖光装置。

14.根据权利要求10所述的测定装置，其特征在于，所述微观润湿角测定系统为原子力显微镜。