CN104574420A - 一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，包括以下步骤：(1)利用FIB-SEM对岩心进行切割扫描；(2)FIB-SEM扫描图像配准；(3)角度校正；(4)阴影校正；(5)建立纳米级泥页岩数字岩心。本发明首先对直径25毫米柱塞岩样，选择适当的子样品区域，用电镜观察，选择感兴趣区域，并对切割端面就行氩离子剖光采用聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)切割扫描技术对泥页岩岩心样品进行切割扫描，获得系列的岩心二维图片，然后对获取的图片采用图像配准技术对相邻两张图像进行对齐处理，采用剪切变换对图像就行角度校正，采用灰度处理技术对图像进行阴影校正，最终构建纳米级分辨率的泥页岩数字岩心。

Description

一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法

技术领域

本发明涉及岩石物理研究领域中的一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，具体的说是一种应用FIB-SEM技术构建纳米级泥页岩岩心的一套处理方法。

背景技术

数字岩心的建模方法主要有两大类：一类是物理方法，通过实验仪器对岩心样品直接成像构建数字岩心，主要有序列二维薄片叠加成像方法、共焦激光扫描方法和X射线CT扫描成像方法；另一类是数学方法，是以高精度二维薄片图像为基础，通过随机模拟或地质过程模拟重建三维数字岩心。

共焦激光扫描方法构建的数字岩心相当于二维薄片厚度的伪三维数字岩心，因此在实际构建数字岩心过程中较少使用，实际应用中常用的构建数字岩心的物理方法是X射线CT扫描成像方法和序列成像法。

目前主要有两种类型的X射线CT扫描系统用于构建储层岩石的数字岩心，一种是使用工业X射线发生器产生X射线的台式微CT扫描系统；另一种是采用同步加速器作为X射线发生器的同步加速微CT扫描系统。虽然现在先进的台式微CT扫描系统可以获得分辨率为5um甚至更高分辨率的数字岩心，但是文献中高质量的数字岩心都是用同步加速微CT扫描系统获得的。澳大利亚国立大学于2004年建立了数字岩心实验室，应用自制的微CT扫描系统对数字岩心构建技术进行了广泛深入的研究，构建了直径为5cm，最大视域为55mm，分辨率小于2um的柱塞岩心的数字岩心。

除采用物理实验法之外，还可以采用数学重建算法构建数字岩心，目前主要有随机方法和过程模拟方法。随机方法主要包括高斯随机场方法、模拟退火法、顺序指示模拟方法、多点地质统计学方法和马尔科夫链方法。

1974年，Joshi首次提出了重建三维数字岩心的高斯随机场方法。1997年，Hazlett提出了重建三维数字岩心的模拟退火方法。2003年，Keehm利用顺序指示模拟(SISIM)算法重建了三维数字岩心。这三种方法建立的数字岩心在孔隙度较低时连通性较差。2004年，Okabe借鉴地质建模过程中常用的地质统计学方法，开发了从岩心二维薄片图像重建三维数字岩心的多点地质统计学方法。Wu等人基于马尔科夫随机网格统计模型重建了三维数字岩心。这两种方法建立的数字岩心孔隙连通性较好。与随机方法引入随机函数重建数字岩心不同，1997年，和Bakke应用不同颗粒半径的球体通过模拟岩石的沉积过程、压实过程和成岩过程重建了数字岩心。过程模拟法建立的数字岩心孔隙连通性较好，但是一般只适用于成岩过程简单岩石的数字岩心的重建。

从目前众多的数字岩心建模方法来看，物理实验法是构建数字岩心最精确的方法，最能反映真实岩心的微观孔隙结构。但是采用不同的分辨率扫描同一块的岩心，扫描结果显示：随着分辨率的提高，数字岩心的孔隙度逐渐增大。当分辨率达到1μm时，三维数字岩心的孔隙度仍小于孔隙度的实验室测量结果，说明岩心中存在尺寸小于扫描分辨率的微孔隙。微孔隙的存在使数字岩心孔隙度和实验孔隙度相比偏低，并且影响数字岩心的孔隙连通性，不利于后续数值模拟研究。目前常用的CT扫描分辨率多为微米级和亚微米级，难以观察到泥页岩中的纳米级裂缝孔隙系统，由于CT扫描分辨率的限制，目前急需提出一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，从而为泥页岩储层孔隙结构及数字岩石物理属性研究提供有效的媒介。

发明内容

(一)发明目的

本发明是提供一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，具体是利用FIB-SEM技术切割扫描泥页岩岩心及后续处理的一套建立纳米级泥页岩数字岩心的技术，本文构建纳米分辨率的泥页岩数字岩心，可以清楚地分析泥页岩孔隙结构分布，并划分有机孔隙无机孔隙。

(二)技术方案

一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，首先采用FIB-SEM切割扫描技术对泥页岩岩心样品进行切割扫描，获得一系列的岩心二维图片，然后对获取的图片采用图像配准技术对相邻两张图像进行对齐处理，采用剪切变换对图像就行角度校正，采用对图像进行阴影校正，最终构建纳米级分辨率的泥页岩数字岩心，其具体步骤如下：

(1)利用FIB-SEM对岩心进行切割扫描，步骤包括：

a.对直径25毫米柱塞岩样，选择适当的子样品区域，切下直径25毫米，厚2-5毫米的薄片，然后用电镜观察，选择感兴趣区域，并对切割端面就行氩离子剖光；

b.对剖光后的岩心扫描端面进行涂碳处理；

c.在样品表面磨削出一个凹槽，然后使用FIB-SEM技术对面积15微米x10微米x10微米区域进行切割扫描；

d.扫描切割交替进行，获得切片数不小于1000张TIFF格式的切片图像；

e.计算机存储扫描获得的TIFF格式图像，当达到一定的切片数量后结束实验；

(2)FIB-SEM扫描图像配准：将二维图像用一个二维数值矩阵来表示，设I₁(x，y)、I₂(x，y)分别表示两幅需要配准的图像在(x，y)处的灰度值，其中I₁为基准图像、I₂为待配准图像，那么图像I₁、I₂的配准关系可以表示为

I₂(x，y)＝G(I₁(F(x，y)))

其中，F表示二维的坐标变换函数；G表示一维灰度变换函数；图像配准的主要任务就是寻找最佳的坐标变换函数F，与灰度变换函数G，从而使两幅图像之间实现最佳对准，由于在大部分情况下灰度变换函数G并不需要求解，因此求取坐标变换函数F成为图像配准的关键问题，上式可以简化为如下形式：

I₂(x，y)＝I₁(F(x，y))

在图像配准过程中，常用到的图像变换方式主要有刚体变换、仿射变换、投影变换和非线性变换；若图像中任意两点间的距离在变换前后保持不变，则这种变换称为刚体变换；刚体变换可分解为整体平移和旋转；在二维图像中，坐标点(x，y)经刚体变换到点(x′，y′)的变换公式为：

其中为旋转角度，Δx、Δy为平移距离；

(3)角度校正：FIB-SEM在切割扫描过程中，当离子束与电子束之间夹角不为90°时，扫描电镜扫描的切割面不能反映样品的真实尺寸，因此需要做一个角度变换转换到电子束与扫描表面垂直的状态，可通过下面公式计算：

$\mathrm{AC}=\frac{\mathrm{AB}}{\cos (90-\mathrm{\α})}$

其中，α是离子束与电子束的夹角，AB是扫描获得的尺寸，AC是样品的真实尺寸；

(4)阴影校正：由于样品凹槽和载物台的影响，会对SEM电子信号产生一定的干扰，导致图像局部出现阴影区域，也就是说代表相同物质相的区域具有不同灰度值，因此需要对扫描图像进行阴影校正从而保证图像分割的准确性；校正方法采用灰度处理技术对图像进行阴影校正；

(5)建立纳米级泥页岩数字岩心：将处理后的二维图像叠加形成纳米级分辨率的三维泥页岩数字岩心。

进一步的，步骤4所述的灰度图像处理技术是取出图片中每一个像素的灰度值，再将此点的颜色的红、绿、蓝成分都设置为灰度值；灰度值＝红色×0.30+绿色×0.59+蓝色×0.11；取得某像素颜色可以通过API函数GetPixel完成；设置某点的颜色可以通过SetPixel完成。

(三)有益效果

本发明与现有技术相比较，其具有以下有益效果：本发明的一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法能够解决泥页岩等非常规储层孔喉尺寸小，存在大量纳米级微裂隙与微孔隙，导致采用常规方法及普通CT扫描技术建立的数字岩心难以刻画孔隙分布、难以反映孔隙结构特征的问题。本发明为非常规储层岩石物理属性的数值模拟研究提供了更好的研究平台，因此具有较高推广价值和社会效益。在目前公开发表文献和商业应用软件中尚无类似方法的提出与应用。

附图说明

图1是本发明的制作步骤示意图；

图2是本发明的具体实施案例选取的样品切割区域；

图3(a)是本发明的具体实施案例配准前的数字岩心图像；

图3(b)是本发明的具体实施案例配准后的数字岩心图像；

图4(a)是本发明的具体实施案例角度校正前数字岩心图像；

图4(b)是本发明的具体实施案例角度校正后的数字岩心图像；

图5(a)是本发明的具体实施案例阴影校正前的数字岩心图像；

图5(b)是本发明的具体实施案例阴影校正后的数字岩心图像；

图6处理之后构建的纳米分辨率泥页岩数字岩心。

具体实施方式

如图1所示，一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，首先采用FIB-SEM切割扫描技术对泥页岩岩心样品进行切割扫描，获得一系列的岩心二维图片，然后对获取的图片采用图像配准技术对相邻两张图像进行对齐处理，采用剪切变换对图像就行角度校正，采用对图像进行阴影校正，最终构建纳米级分辨率的泥页岩数字岩心，其具体步骤如下：

(1)利用FIB-SEM对岩心进行切割扫描，步骤包括：

a.对直径25毫米柱塞岩样，选择适当的子样品区域，切下直径25毫米，厚2-5毫米的薄片，然后用电镜观察，选择感兴趣区域，并对切割端面就行氩离子剖光；

b.对剖光后的岩心扫描端面进行涂碳处理；

c.在样品表面磨削出一个凹槽，然后使用FIB-SEM技术对面积15微米x10微米x10微米区域进行切割扫描；

d.扫描切割交替进行，获得切片数不小于1000张TIFF格式的切片图像；

e.计算机存储扫描获得的TIFF格式图像，当达到一定的切片数量后结束实验；

(2)FIB-SEM扫描图像配准：将二维图像用一个二维数值矩阵来表示，设I₁(x，y)、I₂(x，y)分别表示两幅需要配准的图像在(x，y)处的灰度值，其中I₁为基准图像、I₂为待配准图像，那么图像I₁、I₂的配准关系可以表示为

I₂(x，y)＝G(I₁(F(x，y)))

其中，F表示二维的坐标变换函数；G表示一维灰度变换函数；图像配准的主要任务就是寻找最佳的坐标变换函数F，与灰度变换函数G，从而使两幅图像之间实现最佳对准，由于在大部分情况下灰度变换函数G并不需要求解，因此求取坐标变换函数F成为图像配准的关键问题，上式可以简化为如下形式：

I₂(x，y)＝I₁(F(x，y))

在图像配准过程中，常用到的图像变换方式主要有刚体变换、仿射变换、投影变换和非线性变换；若图像中任意两点间的距离在变换前后保持不变，则这种变换称为刚体变换；刚体变换可分解为整体平移和旋转；在二维图像中，坐标点(x，y)经刚体变换到点(x′，y′)的变换公式为：

其中为旋转角度，Δx、Δy为平移距离；

(3)角度校正：FIB-SEM在切割扫描过程中，当离子束与电子束之间夹角不为90°时，扫描电镜扫描的切割面不能反映样品的真实尺寸，因此需要做一个角度变换转换到电子束与扫描表面垂直的状态，可通过下面公式计算：

$\mathrm{AC}=\frac{\mathrm{AB}}{\cos (90-\mathrm{\α})}$

其中，α是离子束与电子束的夹角，AB是扫描获得的尺寸，AC是样品的真实尺寸；

(4)阴影校正：由于样品凹槽和载物台的影响，会对SEM电子信号产生一定的干扰，导致图像局部出现阴影区域，也就是说代表相同物质相的区域具有不同灰度值，因此需要对扫描图像进行阴影校正从而保证图像分割的准确性；校正方法采用灰度处理技术对图像进行阴影校正；

(5)建立纳米级泥页岩数字岩心：将处理后的二维图像叠加形成纳米级分辨率的三维泥页岩数字岩心。

其中，步骤4所述的灰度图像处理技术是取出图片中每一个像素的灰度值，再将此点的颜色的红、绿、蓝成分都设置为灰度值；灰度值＝红色×0.30+绿色×0.59+蓝色×0.11；取得某像素颜色可以通过API函数GetPixel完成；设置某点的颜色可以通过SetPixel完成。

下面结合附图和实施例来详细说明本发明，本实例所属项目来源是中石化重点科研攻关项目“泥页岩油气测井评价和选层技术”，项目编号为JP12022。

具体步骤如下：

第一步：利用FIB-SEM对岩心进行切割扫描

研究中使用的FIB-SEM仪器是FEI公司生产的Helios 650，采用的横向分辨率为5nm，纵向分辨率为10nm。

步骤包括：对直径25毫米柱塞岩样，选择适当的子样品区域，切下直径25毫米，厚2-5毫米的薄片，然后用电镜观察，选择感兴趣区域，如图2所示，并对切割端面就行氩离子剖光；然后对剖光后的岩心扫描端面进行涂碳处理；在样品表面磨削出一个凹槽，然后使用FIB-SEM技术对面积15微米x10微米x10微米区域进行切割扫描；扫描切割交替进行，获得切片数不小于1000张TIFF格式的切片图像；存储扫描获得的TIFF格式图像，当达到需要的样品尺度后结束实验；

第二步：FIB-SEM扫描图像配准

在图像配准过程中，常用到的图像变换方式主要有刚体变换、仿射变换、投影变换和非线性变换。若图像中任意两点间的距离在变换前后保持不变，则这种变换称为刚体变换。刚体变换可分解为整体平移和旋转。在二维图像中，坐标点(x，y)经刚体变换到点(x′，y′)的变换公式为：

其中为旋转角度，Δx、Δy为平移距离。本次配准过程中采用基于图像灰度的全局配准方法，只考虑图像的平移变换，不考虑旋转变换，因此旋转角度其中图3(a)是配准前的数字岩心图像，图3(b)是配准后的数字岩心图像，通过对比可以看出配准前图像边缘及各相边界成锯齿状参差不齐，配准后图像边缘变的相对光滑，消除了扫描过程中的错位误差。

第三步：角度校正

FIB-SEM在切割扫描过程中，由于离子束与电子束之间夹角不为90°，因此扫描电镜扫描的切割面不能反映样品的真实尺寸，需要做一个角度变换转换到电子束与扫描表面垂直的状态。可通过下面公式计算：

$\mathrm{AC}=\frac{\mathrm{AB}}{\cos (90-\mathrm{\α})}$

其中，α是离子束与电子束的夹角。AC是扫描样品的表面，AB是与电子束垂直的平面，扫描电镜实际扫描的图像尺寸是AB(AC在AB平面上的投影)，而不是样品的实际尺寸，角度变换就是要将扫描电镜扫描的图像尺寸变换为样品的实际尺寸。本实例中α＝52°，图4(a)是角度校正前的数字岩心图像，图4(b)是角度校正后的数字岩心图像。

第四步：阴影校正

由于样品凹槽和载物台的影响，可能会对SEM电子信号产生一定的干扰，导致图像局部出现阴影区域，也就是说代表相同物质相的区域具有不同灰度值，因此需要对扫描图像进行阴影校正从而保证图像分割的准确性，校正方法采用。

第五步：建立纳米级泥页岩数字岩心

将处理后的图像按顺序叠加形成纳米级分辨率的泥页岩数字岩心。图6是采用本方法构建的纳米级分辨率泥页岩数字岩心，横向分辨率为5纳米，纵向分辨率为10nm，样品尺寸为1700*900*700。

本发明的有益效果是能够解决泥页岩等非常规储层孔喉尺寸小，存在大量纳米级微裂隙与微孔隙，导致采用常规方法及普通CT扫描技术建立的数字岩心难以刻画孔隙分布、难以反映孔隙结构特征的问题。本发明提出了一种建立纳米级分辨率泥页岩数字岩心的方法，为非常规储层岩石物理属性的数值模拟研究提供了更好的研究平台，因此具有较高推广价值和社会效益。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (2)

1.一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，首先采用FIB-SEM切割扫描技术对泥页岩岩心样品进行切割扫描，获得一系列的岩心二维图片，然后对获取的图片采用图像配准技术对相邻两张图像进行对齐处理，采用剪切变换对图像就行角度校正，采用对图像进行阴影校正，最终构建纳米级分辨率的泥页岩数字岩心，其具体步骤如下：

(1)利用FIB-SEM对岩心进行切割扫描，步骤包括：

a.对直径25毫米柱塞岩样，选择适当的子样品区域，切下直径25毫米，厚2-5毫米的薄片，然后用电镜观察，选择感兴趣区域，并对切割端面就行氩离子剖光；

b.对剖光后的岩心扫描端面进行涂碳处理；

c.在样品表面磨削出一个凹槽，然后使用FIB-SEM技术对面积15微米x10微米x10微米区域进行切割扫描；

d.扫描切割交替进行，获得切片数不小于1000张TIFF格式的切片图像；

e.计算机存储扫描获得的TIFF格式图像，当达到一定的切片数量后结束实验；

(2)FIB-SEM扫描图像配准：将二维图像用一个二维数值矩阵来表示，设I₁(x，y)、I₂(x，y)分别表示两幅需要配准的图像在(x，y)处的灰度值，其中I₁为基准图像、I₂为待配准图像，那么图像I₁、I₂的配准关系可以表示为

I₂(x，y)＝G(I₁(F(x，y)))

其中，F表示二维的坐标变换函数；G表示一维灰度变换函数；图像配准的主要任务就是寻找最佳的坐标变换函数F，与灰度变换函数G，从而使两幅图像之间实现最佳对准，由于在大部分情况下灰度变换函数G并不需要求解，因此求取坐标变换函数F成为图像配准的关键问题，上式可以简化为如下形式：

I₂(x，y)＝I₁(F(x，y))

在图像配准过程中，常用到的图像变换方式主要有刚体变换、仿射变换、投影变换和非线性变换；若图像中任意两点间的距离在变换前后保持不变，则这种变换称为刚体变换；刚体变换可分解为整体平移和旋转；在二维图像中，坐标点(x，y)经刚体变换到点(x′，y′)的变换公式为：

其中为旋转角度，Δx、Δy为平移距离；

(3)角度校正：FIB-SEM在切割扫描过程中，当离子束与电子束之间夹角不为90°时，扫描电镜扫描的切割面不能反映样品的真实尺寸，因此需要做一个角度变换转换到电子束与扫描表面垂直的状态，可通过下面公式计算：

$\mathrm{AC}=\frac{\mathrm{AB}}{\cos (90-\mathrm{\α})}$

其中，α是离子束与电子束的夹角，AB是扫描获得的尺寸，AC是样品的真实尺寸；

(4)阴影校正：由于样品凹槽和载物台的影响，会对SEM电子2 --> 信号产生一定的干扰，导致图像局部出现阴影区域，也就是说代表相同物质相的区域具有不同灰度值，因此需要对扫描图像进行阴影校正从而保证图像分割的准确性；校正方法采用灰度处理技术对图像进行阴影校正；

(5)建立纳米级泥页岩数字岩心：将处理后的二维图像叠加形成纳米级分辨率的三维泥页岩数字岩心。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级泥页岩数字岩心构建方法，其特征在于：步骤4所述的灰度图像处理技术是取出图片中每一个像素的灰度值，再将此点的颜色的红、绿、蓝成分都设置为灰度值；灰度值＝红色×0.30+绿色×0.59+蓝色×0.11；取得某像素颜色可以通过API函数GetPixel完成；设置某点的颜色可以通过SetPixel完成。