CN113252711B - 一种流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，属于流体包裹体分析技术领域。本发明测定方法是在冷冻条件下将流体包裹体冷冻为固态，采用氩离子研磨抛光技术逐层对流体包裹体进行切割，利用冷冻扫描电镜扫描包裹体切面，根据不同深度流体包裹体截面的扫描图形，采用三维建模技术计算气液比。本发明可精确得到包裹体体积、液相体积、固相体积以及气液比，同时对流体包裹体子矿物等不同相态进行定量分析，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及流体包裹体分析技术领域，具体涉及一种流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法。
背景技术
流体包裹体是地质历史上矿物在热液体系中结晶生长过程中被捕获并封存在矿物晶体缺陷中的原始地质流体，其内部常常含有气相、液相和固相子矿物等。流体包裹体体积极其微小，一般直径为1-10微米的椭圆形腔体，少量为20微米甚至更大，流体包裹体内的子矿物直径一般1-3微米。尽管体积很小，但流体包裹体保存了当时地质环境的流体地球化学信息，如温度、压力、成分等。流体包裹体体积和气液比(气相部分和液相部分的比值)等参数，是进行流体包裹体热力学模拟的重要参数，可以用于计算捕获流体的压力等物理化学条件。流体包裹体中的子矿物，是被封存在矿物晶体缺陷处的热液流体矿物，或封存的热液流体冷却结晶形成的。对子矿物物质成分的分析，可以揭示地质历史时期，原始热液流体的物质成分等地质信息。
利用激光扫描共聚焦显微镜或普通光学显微镜，对包裹体逐层扫描，进行三维重建，计算流体包裹体体积和气液比。无论是采用激光扫描共聚焦显微镜，还是普通光学显微镜，对包裹体形态的逐层扫描，均属于无损的光学观察，能够估算包裹体的体积、计算气液比。该方法存在以下问题：(1)难以定量分析流体包裹体的成分。该方法主要是用光学仪器鉴别包裹体边界和相态边界接线，但是难以对包裹体的成分和子矿物进行定性和定量分析；(2)该方法受限因素较多。包裹体大小、子矿物大小、包裹体形状、包裹体在寄主矿物的埋入深度、寄主矿物透明度、寄主矿物荧光效应等，都会影响光学显微镜鉴定的效果。
通过有损的激光剥蚀分析方法，将包裹体内部的成分高温溶蚀呈气溶胶带入质谱仪，得到流体包裹体的成分信息。由于包裹体主要为1-10微米的不规则椭圆形，激光剥蚀方法获取的是包含寄主矿物和流体包裹体的混合成分信息，不能准确分析单一包裹体成分或单一的子矿物成分。同时，室温条件下，高能激光打开包裹体会引起流体包裹体中的气相和液相成分散失、子矿物脱落，难以得到准确的测试结果。高能激光熔融微小的流体包裹体，不能测定流体包裹体体积和气液比。
专利文献CN103940804A公开了激光拉曼mapping测定流体包裹体气液比的方法，该方法利用激光拉曼自动样品台对包裹体逐层扫描，进行三维重建，实现流体包裹体组分测试、体积、气液比的估算，存在如下问题：(1)激光拉曼面扫描(mapping)技术，难以准确获得气液比。激光拉曼技术一般采用的是具有穿透性的激光光波(一般波长为633nm)，分析不透明矿物具有优势，但是对于透明的气相和液相存在先天的不足。当激光拉曼照射到流体包裹体气相或液相上，获得的是整个相的分子散射光谱，即获得是某相态整体的信号，而不仅仅某一个面或某一个边界。因此，激光拉曼面扫描技术可以准确分析包裹体与寄主矿物(一般石英)的边界，进而分析包裹体体积。但是该技术难以准确界别气相、液相边界，也难以准确获得气液比。(2)激光拉曼面扫描(mapping)技术，难以定量分析矿物成分、难以鉴别复杂子矿物成分。激光拉曼面扫描(mapping)测量流体包裹体的方法，受到包裹体大小、子矿物大小、包裹体形状、包裹体在寄主矿物的埋入深度、寄主矿物透明度、寄主矿物荧光效应等制约因素的影响，难以测量包裹体子矿物成分。
专利文献CN105486890A采用扫描电镜+冷冻传输设备+能谱仪联用的方式，有效解决了扫描电镜+能谱仪测试流体包裹体时流体及其中的子矿物散失的问题，但存在以下不足：(1)该方法只能扫描和分析样品表面已经暴露的包裹体及其内部子矿物，但是对样品表面以下封存的包裹体，受方法的局限，无法进行扫描；(2)分析子矿物成分时，采用升高温度使流体升华的方法，但这样可能会使子矿物同时散失，导致无法进行分析；(3)该方法只能测定冷冻状态下的液相、气相成分及子矿物成分，但不能测定流体包裹体的体积以及气液比。
发明内容
为了解决背景技术所存在的问题，本发明提供一种流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，将流体包裹体样品冷冻为固态，保持低温状态，逐层对流体包裹体进行切割得到包裹体截面，利用冷冻扫描电镜扫描包裹体截面，根据不同流体包裹体截面的扫描图形，采用三维建模技术，估算流体包裹体三维空间的包裹体总体积、液相体积、子矿物体积，进而计算包裹体气液比。
其中，将流体包裹体样品冷冻为固态，然后在保持低温状态下使流体包裹体初始暴露。
其中，流体包裹体样品厚度为10～100μm。
其中，以0.5-1μm的深度逐层对流体包裹体进行垂向切割。
其中，采用氩离子抛光技术逐层对流体包裹体进行切割。
其中，冷冻条件为-165℃液氮体系下，冷冻10min。
其中，利用X射线能谱探头对包裹体成分进行定性和定量分析。
其中，冷冻前包括流体包裹体样品制备的步骤，具体为对岩石样品进行抛光，找到所要研究的单个流体包裹体，切割成合适大小的样品，使包裹体落于样品的中心位置并接近样品上表面。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在冷冻条件下通过氩离子研磨抛光、冷冻扫描电镜拍照，然后构建流体包裹体三维模型，进而精确得到包裹体体积、液相体积、固相体积以及气液比；
本发明可使流体包裹体中的子矿物暴露，进而可利用冷冻扫描电镜配置的X射线能谱探头对流体包裹体子矿物等不同相态进行分析，进而可精确得到每种元素的含量；
本发明相比现有技术可以同时对流体包裹体的多种指标进行精确的检测，在流体包裹体分析技术领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例流体包裹体测定方法示意图；
图2为实施例流体包裹体三维模型渲染示意图，图中2μm为比例尺。
具体实施方式
氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。首先需要将样品切割成合适的小块，选定需要抛光的截面，然后将样品固定在抛光仪上，设置好加速电压等工作参数，利用高能氩离子束进行抛光处理。本发明首次将氩离子抛光技术用于流体包裹体的相关指标测定，并结合三维建模技术，可精确得到包裹体体积、液相体积、固相体积以及气液比。
本发明提供流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，具体可按如下操作进行：
步骤1：对岩石样品进行流体包裹体两面抛光，制作标准的包裹体片；
步骤2：在光学显微镜下观察薄片，找到所要研究的单个流体包裹体，并用油性记号笔点标出其位置；
步骤3：对待测单个流体包裹体进行样品的初始制备，切割成大小0.5*0.5mm，厚度0.03mm的样品，并固定在铜制圆片上，采用台式离子研磨抛光仪对其进行抛光处理使包裹体落于样品的中心位置并接近样品上表面；
步骤4：将流体包裹体样品放置于-165℃液氮体系下使之冷冻10min；
步骤5：在抛光仪的液氮冷台中，保持样品的持续低温状态，继续采用氩离子研磨抛光法使流体包裹体初始暴露，即抛光处理使包裹体刚好从主矿物暴露出来，并完成导电层喷涂，迅速转移样品并放置在冷冻扫描电镜样品台，扫描拍摄暴露出来的包裹体形态，并用X射线能谱探头识别不同相态物质的成分，同时，在电镜图像中，标定包裹体中不同相态的轮廓大小和成分信息。
步骤6：在液氮冷冻环境下，采用氩离子研磨抛光法继续对流体包裹体样品向下抛光0.5-1μm，并完成导电层喷涂，迅速将样品转移至冷冻扫描电镜，扫描拍摄被横切出来的包裹体截面，并保持在低温环境下，用扫描电镜配备的X射线能谱探头，分析子矿物及冷冻冰等不同相态物质的成分及含量。关于每次抛光厚度的控制，由于抛光厚度越小，建模就越精细，因此实际抛光厚度要根据所测定的包裹体的大小和氩离子研磨抛光仪的工作范围进行调整，常见包裹体总厚度一般在10-20μm，因此包裹体越小，抛光厚度可控制住0.5μm，如果包裹体大，可以每次1μm。
步骤7：重复步骤6，直至包裹体完全抛光切割完毕；
步骤8：将冷冻扫描电镜得到的包裹体切片电镜照片导入计算机中，并在GoogleSketchUp软件中进行三维建模，从而根据公式计算出包裹体体积、液相冰的体积，进而计算包裹体气液比；根据X射线能谱数据，得到该包裹体所有不同相态物质(含子矿物)的定性和定量分析结果，进而计算流体包裹体元素的含量。
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
本次实验研究样品采自西藏某铜矿矿区钻孔中，为新鲜未风化的热液成矿阶段的铜矿矿石样品。具体实施步骤如下：
步骤一：岩石样品准备
对岩石样品进行流体包裹体两面抛光光薄片的制作，制成大小40mm*20mm，厚度0.1～0.3mm的包裹体片。
步骤二：光学显微镜下观察流体包裹体
在显微镜下观察薄片，找到尽可能靠近样品表面的单个流体包裹体，并用黑色油性记号笔点标出其位置。
步骤三：流体包裹体样品的初始制备
利用普通切割机，将样品切割成大小0.5*0.5mm，厚度0.03mm的样品，直接粘在直径为3mm的铜制圆片上。用台式离子研磨抛光仪对样品表面进行抛光处理，使包裹体落于样品的中心位置并接近样品上表面。本次实验所用的台式离子研磨抛光仪为荷兰生产的SEMPrep2型台式离子研磨抛光仪，该设备可以将样品温度控制在零度以下较低的温度范围内。
步骤四：冷冻样品
将待测的单个流体包裹体样品放置于-165℃液氮体系下，冷冻10min。
步骤五：冷冻扫描电镜分析
在低温环境下，利用离子研磨抛光仪采用氩离子研磨抛光法使包裹体上部初始暴露，并完成导电层喷涂。迅速转移样品并放置在冷冻扫描电镜样品台，扫描拍摄暴露出来的包裹体形态，识别不同相态物质的成分。将样品在低温环境下，转移到离子研磨抛光仪，继续向下抛光1μm深度，并完成导电层喷涂；将样品转移到冷冻扫描电镜，扫描拍摄暴露出来的样品流体包裹体截面。利用能谱探头识别不同相态物质的成分，包括子矿物的成分。如此往复，直至包裹体被切完殆尽。本次实验所用的冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)选择的最佳工作距离是4～8mm。在电镜图像中，标定包裹体中不同相态的轮廓大小和成分信息。
步骤六：用X射线能谱仪分析包裹体子矿物的成分
在步骤六过程中，如果氩离子研磨抛光已经切到含有子矿物的界面，则需要利用冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)内部配置X射线能谱探头，定性和定量分析包裹体子矿物的物质成分。
本次实验采用的X射线能谱工作距离为10mm，其原理是利用不同元素所激发的特征X射线能量的不同来对元素进行定性和定量分析，特征X射线的能量E与样品的原子序数Q之间存在E＝T*(Q-D)2的函数关系。T与D为与X射线谱线有关的常数，因此只要检测出某个特征X射线的能量，即可计算和检测出对应的原子序数和元素。
流体包裹体子矿物的能谱定量分析结果如下：O含量为15.6％，Na含量为2.51％，Si含量为9.20％，S含量为18.50％，Cl含量为5.80％，Zn含量为27.83％，Cu含量为20.56％。其中，Si的含量为包裹体壁的影响，Cu受到了样品铜制底片的影响。根据元素含量不难看出该包裹体中的子矿物为闪锌矿(ZnS)。
步骤七：建立流体包裹体三维模型
利用Auto CAD软件对扫描电镜拍摄的照片进行格式转换，将包裹体切片的CAD图数据导入Google SketchUp软件中，构建包裹体模型的外轮廓，按照“从大到小，从粗到细，从整体到局部”的方法建立包裹体三维模型，最后对整合好的包裹体模型进行渲染出图，一般采用lumion渲染器进行渲染。在计算机中得到包裹体三维立体模型后(如图2所示)，可利用椭球体体积计算公式求得包裹体总体积VF、冷冻液相体积VL、子矿物体积VD。气相体积Vv＝包裹体总体积VF-冷冻液相体积VL*膨胀系数K-子矿物体积VD，冰水膨胀系数K一般取0.9，得到各相体积后，进而可计算包裹体气液比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：将流体包裹体样品冷冻为固态，保持低温状态，逐层对流体包裹体进行切割得到包裹体截面，利用冷冻扫描电镜扫描包裹体截面并在电镜图像中标定包裹体中不同相态的轮廓大小，根据不同流体包裹体截面的扫描图形，采用三维建模技术，估算流体包裹体三维空间的包裹体总体积、液相体积、子矿物体积，进而计算气液比；
将流体包裹体样品冷冻为固态，然后在保持低温状态下使流体包裹体初始暴露；
以0.5-1μm的深度逐层对流体包裹体进行垂向切割；
其中，三维建模后，利用椭球体体积计算公式求得包裹体总体积VF、液相体积VL、子矿物体积VD；其中，气相体积Vv=包裹体总体积VF-冷冻液相体积VL*膨胀系数K-子矿物体积VD，冰水膨胀系数K取0.9，得到各相体积后，进而可计算包裹体气液比；
所述流体包裹体样品为含子矿物NaCl-H2O体系流体包裹体。
2.根据权利要求1所述的流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于：所述流体包裹体样品厚度为10～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于：采用氩离子抛光技术逐层对流体包裹体进行切割。
4.根据权利要求1所述的流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于：所述冷冻条件为-165℃液氮体系下冷冻10min。
5.根据权利要求1所述的流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于：利用X射线能谱探头对包裹体成分进行定性和定量分析。
6.根据权利要求1所述的流体包裹体气液比以及子矿物的测定方法，其特征在于：冷冻前包括流体包裹体样品制备的步骤，具体为对岩石样品进行抛光，找到所要研究的单个流体包裹体，切割成合适大小的样品，使包裹体落于样品的中心位置并接近样品上表面。
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