CN108086972A - 一种页岩储层脆性评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种页岩储层脆性评价方法。本发明的页岩储层脆性评价方法，包括如下步骤：取页岩样品；对所述页岩样品进行阴极发光检测，得到所述页岩样品的碎屑石英体积含量；根据所述碎屑石英体积含量，得到所述页岩样品的自生石英质量含量。此外，本发明的方法还包括：对所述页岩样品进行微区矿物定量分析，得到所述页岩样品的二氧化硅体积含量；根据所述二氧化硅体积含量，得到所述页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量。本发明的方法通过对页岩储层中的自生石英和非晶态二氧化硅进行定量分析，从而能够更好地评价页岩储层的脆性。
Description
技术领域
本发明涉及一种页岩评价方法，具体涉及一种页岩储层脆性评价方法。
背景技术
页岩气是赋存于以富有机质页岩为主的储集岩系中的非常规天然气，由于页岩具有超低孔低渗的物性特征，页岩气的成功开采主要依赖于有效的体积压裂改造，因此可压裂性成为优选有利压裂层段的重要指标。页岩脆性特征是压裂品质的主要因素，其在很大程度上决定着压裂的难易程度和压裂缝的形态。现有的研究认识和实践经验表明，页岩的脆性越好，则造缝能力越强，越容易形成复杂的裂缝网络，改造效果越理想；此外，脆性还决定天然裂缝的发育和游离气的相对含量，压裂工艺技术的选择和施工参数的设计均需要依据页岩的脆性特征。因此，脆性是页岩储层地质评价的重要内容之一。
美国页岩气勘探和开发的成功促进了中国页岩气的发展。目前，我国在四川盆地南部古生界和北部中生界的富有机质黑色页岩中取得重要的页岩气突破；同时，针对鄂尔多斯盆地也开展了页岩油气的评价和钻探工作，并取得了初步认识。然而，我国对页岩储层矿物组成的基础性特征的研究总体上还停留在“石英等脆性矿物含量高有利于后期的压裂改造形成裂缝，碳酸盐岩矿物中方解石含量高的层段，易于溶蚀形成溶孔”和“石英含量一直是评价泥页岩储层可改造性的重要指标”这些简单的认识上。
国外研究已经将石英细分为碎屑石英和自生石英两大类，研究认为：自生石英主要为生物成因，这些石英增加了储层的脆性，提高了储层压裂的改造程度；此外，研究还认为生物成因自生石英的形成经历了蛋白石-A、蛋白石-CT及自生石英三个阶段，并且泥页岩密度和基质孔隙度在不同阶段表现出很大的差异性。从成岩作用开始到蛋白石-CT阶段，岩层孔隙度从45％左右降低至小于25％，渗透率则下降到难以测量的程度，并且在蛋白石-A阶段，储层的物性主要受基质孔隙度控制而非裂缝。由此可见，对页岩储层中自生石英的含量进行测定对页岩储层的脆性评价具有重要意义。
目前，页岩储层脆性评价方法主要是根据岩石矿物组份中的石英含量指示页岩储层脆性，而X衍射法是业内求取矿物组成的通用方法。然而，X衍射法分析是依据X射线对不同晶体产生不同的衍射效应来鉴定物相，其计算得到的数据代表岩石样品中每种矿物的晶体所占的相对含量。由于碎屑石英与自生石英均具备石英晶体光学特性，X衍射法无法将两者区分开，从而无对自生石英进行定量分析。
发明内容
本发明提供一种页岩储层脆性评价方法，该方法通过对自生石英和非晶态二氧化硅进行定量分析，从而能够更好地评价页岩储层的脆性。
本发明提供一种页岩储层脆性评价方法，包括如下步骤：
取页岩样品；
对所述页岩样品进行阴极发光检测，得到所述页岩样品的碎屑石英体积含量；
根据所述碎屑石英体积含量，得到所述页岩样品的自生石英质量含量。
在本发明中，阴极发光是指从阴极射线管发出的具有较高能量的加速电子束激发物体的表面，电能转化为光辐射从而产生的发光现象。阴极发光能够良好地判断石英形成的温度与环境；在温度在大于573℃且快速冷却条件下形成的石英，阴极发光特征为蓝紫色光，常出现在火成岩、深成岩和接触变质岩中；在温度小于300℃条件下形成的石英，无阴极发光特征，例如沉积岩成岩过程中形成的自生石英。
本发明通过对页岩样品进行阴极发光检测，能够获取得到该页岩样品的阴极发光照片；进一步地，结合Image-Pro Plus软件对页岩样品的阴极发光照片进行处理、增强和分析，能够计算得到发蓝紫色光的高温石英的含量。在确认页岩样品中的高温石英为碎屑石英后，即可得到页岩样品中的碎屑石英的体积含量。
在阴极发光检测中，获得高分辨率的阴极发光照片是对自生石英进行定量分析的关键。在本发明中，阴极发光检测采用ZEISS&RELION实验仪器，其照片分辨率为3456×2304(接近800万)，分辨率高；进一步地，借助于Image-Pro Plus软件和高分辨率数字图像技术，将获得的阴极发光照片分成近800万个小格子进行统计分析，分析精度得到了极大的提升。通过Image-Pro Plus软件可以统计阴极发光照片中蓝紫色区域的面积，进而可以得到碎屑石英的体积含量。
在本发明中，获得页岩样品碎屑石英体积含量的步骤具体可以包括：
第一步：对页岩样品进行阴极发光检测，得到该页岩样品的阴极发光照片；其中，阴极发光照片的分辨率为3456×2304。
第二步：将得到的阴极发光照片导入Image-Pro Plus软件，调整至适宜的放大倍数从而进行石英矿物标定；在调整放大倍数时，可以调整至组成矿物图像的像素点清晰可见为止，以保证标定更加准确。
第三步：利用Image-Pro Plus软件标定蓝紫色的矿物范围；Image-Pro Plus软件能够根据RGB颜色标准对阴极发光照片中蓝紫色的像素点进行自动识别，从而降低了工作量。
第四步：计算被标定的矿物面积占总面积的体积含量；Image-Pro Plus软件能够自动将标定面积进行加和，然后计算标定面积与阴极发光照片总面积的比值，进而得到页岩样品的碎屑石英体积含量。
其中，在对页岩样品进行阴极发光检测时，应当尽可能多的观察、拍照，从而获得更多的图片，以便使多张照片分析后得到的平均值具有代表性。
在本发明中，根据所述碎屑石英体积含量，可以通过如下步骤得到所述页岩样品的自生石英质量含量：
根据所述碎屑石英体积含量，得到所述页岩样品的碎屑石英质量含量；
根据所述碎屑石英质量含量，得到所述页岩样品的自生石英质量含量。
进一步地，可以通过下述公式一得到所述页岩样品的碎屑石英质量含量：
公式一：
公式一的计算过程如下：
公式一中：
WDquartz为碎屑石英质量含量，单位为％；
θDquartz为碎屑石英体积含量，单位为％，通过上述阴极发光检测和Image ProPlus软件计算得到；
ρDquartz为碎屑石英平均密度，单位为g/cm3，采用β-石英密度2.65g/cm3；
ρ样品为页岩样品平均密度，单位为g/cm3，通过对所述页岩样品进行密度检测得到。
在本发明中，可以采用本领域常规方法对所述页岩样品进行密度检测，例如可以采用排水法进行所述密度检测。
进一步地，可以通过下述公式二得到所述页岩样品的自生石英质量含量：
公式二：WAquartz＝Wquartz-WDquartz
公式二中：
WAquartz为自生石英质量含量，单位为％；
Wquartz为石英质量含量，单位为％，通过对所述页岩样品进行X射线衍射分析得到；
WDquartz为碎屑石英质量含量，单位为％，通过上述公式1计算得到。
本发明的方法能够对页岩储层中的自生石英进行准确的定量分析，从而得到自生石英的质量含量，进而能够更好地评价页岩储层中的脆性及储层压裂的改造程度。
进一步地，页岩储层中的非晶态二氧化硅是早期成岩阶段的产物，粘土矿物转化过程中会生成大量的二氧化硅，其含量与矿物成分、结晶度以及热条件密切相关，且影响了页岩储层的物性和脆性。针对盆地泥岩的研究表明，蒙皂石伊利石化时释放出非晶态二氧化硅，从而导致该盆地埋深2500米左右地层孔隙度和渗透率突然下降，密度和声波时差突然增大。因此，本发明在对页岩储层中的自生石英进行定量分析的基础上，进一步对页岩储层中的非晶态二氧化硅进行定量分析，从而使对页岩储层的脆性评价更加客观全面。
本发明的页岩储层脆性评价方法，还包括：
对所述页岩样品进行微区矿物定量分析，得到所述页岩样品的二氧化硅体积含量；
根据所述二氧化硅体积含量，得到所述页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量。
目前，存在三种针对非晶态二氧化硅的定量分析方法，即化学溶解法、林金辉于1997年提出的X衍射定量分析法和储刚于1998年提出的新X射线衍射定量相分析方法；然而上述三种方法均存在一定的缺陷。
具体地，化学溶解法因对其它矿物存在一定程度的溶解从而影响了定量分析的精度；X衍射定量分析法仅能对非晶态二氧化硅进行定性分析，在定量分析时误差较高，难以保证数据的有效性和准确性；新X射线衍射定量相分析方法需要按某一比例配制缺少某一已知矿物的标样，并且需要提供至少两组矿物组成一致而含量不同的样品，不仅实验误差大，此外存在某些矿物(例如间层比为15％伊蒙混层)难以得到从而无法测量等缺陷。
本发明的方法将X射线衍射分析与微区矿物定量分析(QEMSCAN 650F)相结合；其中，X射线衍射分析能够得到石英晶体的相对含量，而微区矿物定量分析能够得到SiO2的相对含量，将上述两种方法结合即可得到非晶态二氧化硅的相对含量。
微区矿物定量分析的优点在于采用电子探针分析。电子探针分析的原理是：以动能为10～30千电子伏的细聚焦电子束轰击页岩样品表面，击出表面组成元素的原子内层电子，使原子电离，此时外层电子迅速填补空位而释放能量，从而产生特征X射线，即能谱分析。也就是说，微区矿物定量分析是用不同矿物产生不同的X射线能谱的原理定量计算样品中的矿物含量，其显然比以不同矿物对X射线产生不同范围的衍射这一物理现象为原理的全岩矿物X衍射实验计算的矿物含量更加精确。
具体地，微区矿物定量分析实验采用块状页岩样品进行，其测定的是某一平面上各种矿物的相对含量；可以进行多视域的定量分析，进而求得平均数来代表页岩样品中二氧化硅的平均含量；针对页岩样品某一3cm×3cm的面，可以随机选取20个2μm×2μm的视域进行分析。对某一页岩样品进行多个视域的分析能够保证分析数据具有统计意义。
在本发明中，可以通过下述公式三得到页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量：
公式三：
公式三中：
为非晶态二氧化硅质量含量，单位为％；
Wquartz为石英质量含量，单位为％，通过对所述页岩样品进行X射线衍射分析得到；
为二氧化硅体积含量，单位为％，通过对所述页岩样品进行微区矿物定量分析得到；
为非晶态二氧化硅密度，单位为g/cm3，采用蛋白石平均密度2.2g/cm3；
ρquartz为石英密度，单位为g/cm3，以2.44g/cm3计算；
ρ样品为页岩样品平均密度，单位为g/cm3，通过对所述页岩样品进行密度检测得到。
上述公式三的计算和推导过程如下：
假设页岩样品的质量为M，其中结晶态石英质量为mquartz，非晶态二氧化硅质量为则存在下述公式(1)和公式(2)：
二氧化硅矿物(包括石英和非晶态二氧化硅)的质量含量；
Wquartz：通过X射线衍射分析得到的石英质量含量。
由公式(1)和公式(2)可以得到下述公式(3)：
非晶态二氧化硅的质量含量；
其中，可以根据微区矿物定量分析中各矿物的体积含量计算得到，即下述公式(4)。
其中：
微区矿物定量分析得到的二氧化硅矿物(包括石英和非晶态二氧化硅)的体积含量；
二氧化硅矿物(包括石英和非晶态二氧化硅)的密度；
Vi：第i种矿物由微区矿物定量分析测得的体积含量；
ρi：第i种矿物的密度。
在上述公式(4)左边上下都乘以样品体积V后，分母即变为样品质量，而将分子上的V除到分母上，整个分母就变成样品的平均密度，即得到下述公式(5)。
ρ样品：样品平均密度。
将公式(5)带入到公式(3)得到下述公式(6)：
由公式(6)可以看出，非晶态二氧化硅的质量含量与样品中二氧化硅矿物的平均密度呈线性相关性。由于页岩样品中只含有非晶态二氧化硅和石英晶体，并且为固体混合，不存在互溶性，因此二氧化硅矿物的平均密度可由下述公式(7)表示：
其中：
为非晶态二氧化硅的密度；
为非晶态二氧化硅的体积(非体积含量)；
ρquartz：为石英的密度；
Vquartz：为石英的体积(非体积含量)。
由公式(6)和公式(7)以及质量、体积和密度之间的换算关系可以得到下述公式(8)：
通过上述公式(8)可以整理得到一个一元二次方程，即上述公式三。
在本发明中，可以采用厚度不小于1cm的块状页岩样品进行所述微区矿物定量分析和阴极发光检测。
本发明的页岩储层脆性评价方法，通过对页岩储层中的自生石英和非晶态二氧化硅进行定量分析，从而能够更好地评价页岩储层的脆性，大大提高了科学研究的准确性。
附图说明
图1A为鄂尔多斯盆地延长组页岩中非晶态二氧化硅的扫描电镜图；
图1B为鄂尔多斯盆地延长组页岩的能谱分析图；
图1C至图1H为鄂尔多斯盆地延长组页岩中的自生石英的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本实施例以鄂尔多斯盆地延长组页岩作为分析对象；其中，非晶态二氧化硅的扫描电镜见图1A，能谱分析图见图1B，自生石英的扫描电镜图见图1C至图1H。
结果表明：该延长组页岩中既发育晶形较好的自生石英，也发育非晶态二氧化硅；其中，非晶态的二氧化硅赋存于粘土矿物之间，而自生石英出现在孔洞之中。此外，经确认，鄂尔多斯盆地延长组页岩沉积物源为盆地北部阴山及乌兰格尔隆起火成岩；因此，确认该延长组页岩中的碎屑石英均为高温石英。
在深度1603.95m处取样，得到鄂尔多斯盆地延长组页岩样品，记作YQ8；在深度1670.06m处取样，得到鄂尔多斯盆地延长组页岩样品，记作YQ9。将上述两个鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9分别分成四份，对各样品进行如下检测：
1、X射线衍射分析
分别将第一份鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9粉碎，各取10-15g进行X射线衍射分析，得到页岩样品YQ8、YQ9的矿物组成；结果见表1。
表1 鄂尔多斯盆地延长组页岩全岩和粘土矿物X射线衍射分析结果
2、微区矿物定量分析
分别将第二份鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9制成厚度不小于1cm的块状样品，对各块状样品进行微区矿物定量分析；在分析过程中，尽量进行多视域分析以减小样品非均质性带来的影响，微区矿物定量分析结果见表2。
表2 鄂尔多斯盆地延长组页岩微区矿物定量分析结果
3、密度检测
分别对第三份鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9进行密度检测，结果见表3。
表3 鄂尔多斯盆地延长组页岩密度检测结果
通过下述公式计算页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量，结果见表4。
其中：
为非晶态二氧化硅质量含量，
Wquartz为石英质量含量，
为二氧化硅体积含量，
为非晶态二氧化硅密度，
ρquartz为石英密度，
ρ样品为页岩样品平均密度。
表4 鄂尔多斯盆地延长组页岩非晶态二氧化硅含量计算数据表
| 页岩样品编号 | YQ8 | YQ9 |
| 深度(m) | 1603.95 | 1670.06 |
| 二氧化硅平均体积百分比(％) | 39.592 | 46.803 |
| 二氧化硅密度(g/cm3) | 2.3 | 2.3 |
| 样品平均密度(g/cm3) | 2.637 | 2.550 |
| 二氧化硅质量百分数(％) | 34.531 | 42.215 |
| 石英质量百分数(％) | 34 | 34 |
| 非晶态二氧化硅质量百分数(％) | 3.4 | 14.2 |
4、阴极发光检测
分别将第四份鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9制成厚度不小于1cm的块状样品，对各块状样品进行阴极发光检测；尽量进行多视域分析以减小样品非均质性带来的影响，然后借助Image Pro Plus软件得到碎屑石英体积含量。
通过下述公式得到页岩样品的碎屑石英质量含量和自生石英质量含量：
WAquartz＝Wquartz-WDquartz
其中：WDquartz为碎屑石英质量含量，WAquartz为自生石英质量含量，θDquartz为碎屑石英体积含量，ρDquartz为碎屑石英平均密度，ρ样品为页岩样品平均密度，Wquartz为石英质量含量。
经计算，鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9中自生石英的质量含量分别为12.9％和8％；鄂尔多斯盆地延长组页岩样品YQ8、YQ9中碎屑石英的质量含量分别为21.1％和26％。
本发明的页岩储层脆性评价方法，通过对页岩储层中的自生石英和非晶态二氧化硅进行定量分析，从而能够更好地评价页岩储层的脆性，大大提高了科学研究的准确性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种页岩储层脆性评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
取页岩样品；
对所述页岩样品进行阴极发光检测，得到所述页岩样品的碎屑石英体积含量；
根据所述碎屑石英体积含量，得到所述页岩样品的自生石英质量含量。
2.根据权利要求1所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过如下步骤得到所述页岩样品的自生石英质量含量：
根据所述碎屑石英体积含量，得到所述页岩样品的碎屑石英质量含量；
根据所述碎屑石英质量含量，得到所述页岩样品的自生石英质量含量。
3.根据权利要求2所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过下述公式得到所述页岩样品的碎屑石英质量含量：
其中：WDquartz为碎屑石英质量含量，θDquartz为碎屑石英体积含量，ρDquartz为碎屑石英平均密度，ρ样品为页岩样品平均密度。
4.根据权利要求3所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过对所述页岩样品进行密度检测，得到所述页岩样品平均密度。
5.根据权利要求4所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，采用排水法进行所述密度检测。
6.根据权利要求2所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过下述公式得到所述页岩样品的自生石英质量含量：
WAquartz＝Wquartz-WDquartz
其中：WAquartz为自生石英质量含量，Wquartz为石英质量含量，WDquartz为碎屑石英质量含量。
7.根据权利要求6所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过对所述页岩样品进行X射线衍射分析，得到所述石英质量含量。
8.根据权利要求1至7任一所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，还包括：
对所述页岩样品进行微区矿物定量分析，得到所述页岩样品的二氧化硅体积含量；
根据所述二氧化硅体积含量，得到所述页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量。
9.根据权利要求8所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，通过下述公式得到所述页岩样品的非晶态二氧化硅质量含量：
其中：
为非晶态二氧化硅质量含量，
Wquartz为石英质量含量，
为二氧化硅体积含量，
为非晶态二氧化硅密度，
ρquartz为石英密度，
ρ样品为页岩样品平均密度。
10.根据权利要求8所述的页岩储层脆性评价方法，其特征在于，采用厚度不小于1cm的块状页岩样品进行所述微区矿物定量分析和阴极发光检测。
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| CN201711240493.6A CN108086972A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 一种页岩储层脆性评价方法 |
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