CN114910491A - 储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置 - Google Patents

储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN114910491A
CN114910491A CN202110174035.7A CN202110174035A CN114910491A CN 114910491 A CN114910491 A CN 114910491A CN 202110174035 A CN202110174035 A CN 202110174035A CN 114910491 A CN114910491 A CN 114910491A
Authority
CN
China
Prior art keywords
data
sample
size sample
imaging data
imaging
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110174035.7A
Other languages
English (en)
Inventor
吴松涛
翟秀芬
崔景伟
毛治国
苏玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Petrochina Co Ltd
Original Assignee
Petrochina Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petrochina Co Ltd filed Critical Petrochina Co Ltd
Priority to CN202110174035.7A priority Critical patent/CN114910491A/zh
Publication of CN114910491A publication Critical patent/CN114910491A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2873Cutting or cleaving

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供了一种储层X射线成像方法及装置、样品制备方法及装置,涉及地质勘探技术领域,该储层X射线成像方法包括:获取第一尺寸样品的第一成像数据;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;获取第二尺寸样品的第二成像数据;第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的精度高于第一成像数据;将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。本发明实施例可以实现不同分辨率下X射线扫描样品位置的准确对应,提高岩石结构的表征精度与代表性。

Description

储层X射线成像方法及装置、样品制备方法及装置
技术领域
本发明涉及地质勘探技术领域,尤其是涉及一种储层X射线成像方法及装置、样品制备方法及装置。
背景技术
目前,不同分辨率X射线成像研究中样品的制备并未实现大尺度对小尺度的控制,一般的做法如下:首先采用相对较低的分辨率对岩石样品进行整体扫描;通过肉眼观察或利用体视镜,将储层样品划分为具有明显差异的几个部分,而后利用机械钻机分别钻取较小的样品,再利用较高的分辨率对钻取的小柱塞样品进行扫描;最后,通过整体扫描与局部扫描图像的对比,确定储层结构并评价储层的有效性。
现有方案未实现原位取样与表征:获取的不同分辨率下X射线成像数据,貌似具有从大到小逐级放大的效果,但高分辨率小视域图像在低分辨率大视域中的具体位置无法确定,且大视域结果对小视域结果的约束作用很弱。针对大视域中较为特征的现象或局部需细化研究的位置,无法在高分辨率小视域图像中得到验证。
发明内容
本发明提供了一种储层X射线成像方法及装置、样品制备方法及装置,可以实现不同分辨率下X射线扫描样品位置的准确对应,通过原位取样,明确高分辨率精细扫描单元在整体样品中的分布,进而提高岩石结构的表征精度与代表性。
第一方面,本发明实施例提供了一种储层X射线成像方法,该方法包括:获取第一尺寸样品的第一成像数据;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;获取第二尺寸样品的第二成像数据;第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的精度高于第一成像数据;将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。
第二方面,本发明实施例还提供一种样品制备方法,该方法包括:获取第二尺寸样品的位置数据;所述第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据所述第二尺寸样品生成第二成像数据;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;将所述第一尺寸样品和所述第二尺寸样品作为样品制备结果。
第三方面,本发明实施例还提供一种储层X射线成像装置,该装置包括:第一获取模块,用于获取第一尺寸样品的第一成像数据;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;位置模块,用于利用所述第一成像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;第二获取模块,用于获取所述第二尺寸样品的第二成像数据;所述第二尺寸样品根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中得到;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;成像结果模块,用于将所述第一成像数据和所述第二成像数据作为储层X射线成像结果。
第四方面,本发明实施例还提供一种样品制备装置,该装置包括:数据模块,用于获取第二尺寸样品的位置数据;所述第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;分割模块,用于根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据所述第二尺寸样品生成第二成像数据;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;样品结果模块,用于将所述第一尺寸样品和所述第二尺寸样品作为样品制备结果。
第五方面,本发明实施例还提供一种计算机设备,包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序,所述处理器执行所述计算机程序时实现上述储层X射线成像方法或样品制备方法。
第六方面,本发明实施例还提供一种计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质存储有执行上述储层X射线成像方法或样品制备方法的计算机程序。
本发明实施例带来了以下有益效果:本发明实施例提供了一种储层X射线成像方法方案,该方案包括:获取第一尺寸样品的第一成像数据;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;获取第二尺寸样品的第二成像数据;第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的精度高于第一成像数据;将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。本发明实施例可以实现不同分辨率下X射线扫描样品位置的准确对应,加强大视场扫描单元对高分辨率精细扫描单元的控制,通过原位取样,明确高分辨率精细扫描单元在整体样品中的分布,进而提高岩石结构的表征精度与代表性,为储层有效性评价与提高油气采收率研究提供基础模型。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的储层X射线成像方法流程图;
图2为本发明实施例提供的样品制备方法流程图;
图3为本发明实施例提供的储层X射线成像方法和样品制备方法实施过程示意图;
图4为本发明实施例提供的标记用金属片在储层岩石柱塞样品标记位置示意图;
图5为本发明实施例提供的X射线成像条件下标记用金属片位置及其与X射线扫描图像对应关系实例展示图;
图6为本发明实施例提供的实例研究效果图;
图7为本发明实施例提供的一种储层X射线成像装置结构框图;
图8为本发明实施例提供的另一种储层X射线成像装置结构框图;
图9为本发明实施例提供的一种样品制备装置结构框图;
图10为本发明实施例提供的计算机设备结构框图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
目前,伴随非常规油气成为我国油气工业勘探的热点,储层有效性评价受到学术界与工业界的广泛关注,其中孔隙结构的准确表征与刻画成为关注的重点(邹才能等,2012;贾承造等,2012)。对孔隙网络的认知情况,直接影响了油气资源潜力的估计和提高采收率方案的制定。由于低渗透—致密储层储集空间以微纳米级孔喉系统为主,孔喉尺寸小,导致传统的岩心驱替实验耗时费力。作为对传统技术的补充,近年来崛起的储层数字岩心分析已成为孔隙结构表征的重要手段。数字岩心技术通过对高分辨的虚拟岩心孔隙网络数据,来模拟流体物理性质,获得单相或多相流体的运动学特性,提供提高油气采收率的有效方法。然而,受目前成像技术的限制,如何兼顾分辨率与样品代表性成为面临的主要问题。针对这一问题,已有研究采用扫描电镜多视域拼接技术,通过多张高分辨率扫描电镜图像的拼接,实现了高分辨率与大尺度的结合(朱如凯等,2013;吴松涛等,2018),但这一方法主要针对二维孔隙结构进行研究,且图像过大,分析处理难度也高;在三维表征方面,工业CT分辨率太低只能探测几十μm以上的孔隙,三维的聚焦离子束场发射扫描电镜技术可提供高分辨成像,但对样品具有破坏性,且成像体积很小(1-10μm级别),无法探测百μm及以上尺度的孔隙,结果的代表性往往受到质疑。因此,有学者提出利用多级X射线扫描进行储层评价的思路(白斌等,2013;朱如凯等,2018),利用不同的设备获得不同分辨率的岩石表征结果,并进行储层性质的评价。总体来看,已发表的文章仅展示了不同尺度的成像结果,但并未对成像结果的原位性进行说明,导致了人们对多尺度结果的准确性和代表性产生怀疑。要想解决这一问题,核心是X射线连续成像的原位样品制备方法,但目前仍是空白。
针对X射线成像研究储层结构的瓶颈问题,本发明实施例提供的一种储层X射线成像方法及装置,通过逐级成像位置的原位控制,保证不同尺度成像结果的准确性,在实现无损高分辨成像的同时,有效提高成像单元的代表性。
为便于对本实施例进行理解,首先对本发明实施例所公开的一种储层X射线成像方法进行详细介绍。
本发明实施例提供了一种储层X射线成像方法,参见图1所示的一种储层X射线成像方法流程图,该方法包括以下步骤:
步骤S102,获取第一尺寸样品的第一成像数据。
在本发明实施例中,第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同。第一标志物和第二标志物都可以设置成金属材质,例如,可以设置成铝片。第一尺寸样品是从感兴趣储层中获取的岩样,可以设置成规则的立体形状,例如设置为圆柱体。则第一表面可以是圆柱体的上表面,第二表面可以是圆柱体的柱面。将该圆柱体样品置于X射线成像扫描设备中,按照预设的分辨率进行扫描,得到三维的第一成像数据。
需要说明的是,多个第二标志物可以按照一定的规则设置在第二表面。例如,间隔固定的距离平行于圆柱体的中轴线设置在圆柱体的柱面。也可以按照需求进行设置,本发明实施例对此不作具体限定。
步骤S104,利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
在本发明实施例中,在得到第一成像数据后,可以建立标志物、图像位置和样品位置之间的位置关系,进而,基于这些位置关系,确定第二尺寸样品的位置数据。
需要说明的是,第二尺寸样品的尺寸小于第一尺寸样品。第二尺寸样品的位置数据可以用于确定将第一尺寸样品的哪个位置范围作为第二尺寸样品。
步骤S106,获取第二尺寸样品的第二成像数据。
在本发明实施例中,第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的成像精度高于第一成像数据。
步骤S108,将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。
在本发明实施例中,第二尺寸样品基于第一尺寸样品的位置进行取样,并且第二成像数据的成像精度高于第一成像数据,因此,能够实现不同分辨率下X射线扫描样品位置的准确对应。
本发明实施例提供了一种储层X射线成像方法方案,该方案包括:获取第一尺寸样品的第一成像数据;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;获取第二尺寸样品的第二成像数据;第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的精度高于第一成像数据;将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。本发明实施例可以实现不同分辨率下X射线扫描样品位置的准确对应,加强大视场扫描单元对高分辨率精细扫描单元的控制,通过原位取样,明确高分辨率精细扫描单元在整体样品中的分布,进而提高岩石结构的表征精度与代表性,为储层有效性评价与提高油气采收率研究提供基础模型。
在一个实施例中,第一成像数据为三维数据;利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据,可以按照如下步骤执行:
根据第一成像数据确定多个二维图像数据;利用多个二维图像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
在本发明实施例中,利用图像处理软件,将扫描的衬度图像转变为灰度图像,基于三维的第一成像数据,可以得到多个二维图像数据,再根据该多个二维图像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
在一个实施例中,利用二维图像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据,可以按照如下步骤执行:
分别在多个二维图像数据中确定第一标志物的坐标信息;分别确定多个二维图像数据与第一标志物的第一位置关系;分别确定多个二维图像数据与第二标志物的第二位置关系;确定目标二维图像数据,并在目标二维图像数据中确定目标坐标范围;根据目标坐标范围、第一标志物的坐标信息、第一位置关系和第二位置关系确定第二尺寸样品的位置数据。
在一个实施例中,确定目标二维图像数据,并在目标二维图像数据中确定目标坐标范围,可以按照如下步骤执行:
根据目标坐标范围、第一标志物的坐标信息、第一位置关系和第二位置关系确定第二尺寸样品的参考位置数据;获取调整后第一尺寸样品的第五成像数据;调整后第一尺寸样品,包括根据参考位置数据增加的第三标志物;第三标志物的设置密度大于第二标志物的设置密度;根据第五成像数据确定多个更新二维图像数据;在更新二维图像数据中确定目标二维图像数据,并在目标二维图像数据中确定目标坐标范围。
在一个实施例中,该方法还可以执行如下步骤:
根据第二成像数据确定第三尺寸样品的位置数据;获取第三尺寸样品的第三成像数据;第三尺寸样品根据第三尺寸样品的位置数据从第二尺寸样品中得到;根据第三成像数据确定第四尺寸样品的位置数据;获取第四尺寸样品的第四成像数据;第四尺寸样品根据第四尺寸样品的位置数据从第三尺寸样品中得到;将第一成像数据、第二成像数据、第三成像数据和第四成像数据作为储层X射线成像结果。
在本发明实施例中,考虑到不同的情况时,需要的样品尺度个数不同,该方案还可以基于第二尺寸样品的位置继续进行取样,再基于取得的样品进行取样,得到多个不同尺寸样品的成像数据。
在本发明实施例中,第一成像数据、第二成像数据、第三成像数据和第四成像数据的分辨率逐个提高,选择不同的分辨率对样品进行X射线成像,通过在样品顶面与柱面设置标定点,建立扫描图像与样品物理位置的准确对应关系,并利用高精度机械钻机和激光制样开展样品制备,以保证更高分辨扫描结果的代表性与准确性。
在一个实施例中,该方法还可以执行如下步骤:
确定第一成像数据、第二成像数据、第三成像数据和第四成像数据之间的位置关联关系;根据位置关联关系生成储层结构分析结果。
下面以一个具体实施例对该方法的实施步骤进行说明。
根据当前储层X射线成像分析的特点,本发明实施例重点说明分辨率从微米级到纳米级的原位样品制备方法。考虑到X射线成像设备的性能,拟以25μm、5μm、2μm和65nm的分辨率为例说明发明方案,对应的柱塞样品直径分别为25.4mm、5mm、2mm和65μm,制样设备为机械钻机与激光制样机。
主要流程如下:
(1)利用机械钻机钻取直径为25.4mm的柱塞样品,在样品顶面和柱面放置标定用金属片,将样品置于X射线成像扫描设备中,按照分辨率为25μm进行扫描,获得三维成像数据,编号为1号;
(2)在1号成像数据中,建立标记用金属片与XY平面坐标值和纵向切片编号的对应关系;选择直径为5mm的感兴趣区域,确定在样品上的位置,并利用机械钻机钻取直径为5mm的柱塞样品;
(3)在柱塞样品顶面和柱面再次放置标定用金属片,按照像素点分辨率为5μm进行扫描,获得2号三维成像数据,并验证其与1号图像数据的对应性;
(4)重复第(2)步操作,建立新的标记金属片—图像位置——样品位置关系,在2号成像数据选择感兴趣区域,利用机械钻机钻取直径为2mm的柱塞样品;重复第(3)步操作,按照像素点分辨率为2μm进行扫描,获得3号三维成像数据,并验证其与2号图像数据的一致性与对应性;
(5)再次重复第(2)步操作,在3号成像数据选择感兴趣区域,根据建立的金属片与图像坐标的对应关系,确定感兴趣区域在岩样中的物理位置;然后在确定的位置周边补充安置标记用金属片,采用与第(4)步相同的参数重新扫描,获得4号成像数据;根据4号成像数据,建立更准确的成像数据—感兴趣区域—样品物理位置的关系;
(6)根据第(5)步建立的关系,利用激光制样机制备直径为65μm的柱塞样品,获取像素点分辨率为65nm的4号三维成像数据,并验证其与3号图像数据的对应性;
(7)利用三维图像处理软件,对1、2、3和4号图像数据进行统一处理,研究并分析不同分辨率X射线成像结果的关系。
需要说明的是,在X射线成像原位样品制备的过程中,从2mm到65μm的样品制备是难度最大的一步,涉及到从机械钻机到激光切割的切换,而且还涉及到扫描设备的更换。目前机械钻机能够制备的样品最小直径为0.5mm~1mm,但制备难度大,样品成功率低,因此机械钻机主体制备直径为2mm以上的柱塞样品。样品直径从2mm到25.4mm,均可以在同一款X射线成像设备完成扫描,例如Carl Zeiss、Skyscan、GE、三英公司的微米CT设备。然而,对于直径为65μm的样品,制样手段包括离子束切割和激光制样设备,考虑到时间和成本,普遍采用激光制样方法;样品成像则需要在分辨率更高的X射线成像设备中进行扫描,即纳米CT或国家同步辐射。从微米CT扫纳米CT实现了扫描分辨率的提升,但由于样品尺寸的急剧变小,导致从2mm到65μm的样品原位制备难度很大,这也是本次发明重点关注的部分。本次发明详细规定了原位标定的流程,通过安装标定金属片,建立了X射线扫描图像与样品物理位置的准确对应,让不同分辨率下X射线连续成像过程中原位样品制备成为可能。
参见图3所示的储层X射线成像方法和样品制备方法实施过程示意图,参见步骤S01-步骤S07,下面进一步说明该方法的实施方式。
(1)利用机械钻头钻取直径为2.54cm、长度不超过5cm的圆柱形样品,两端切平,并利用1000目的金刚砂对圆柱形样品的两个端面抛光,;
(2)利用速干胶将标记用金属片贴于其中一个端面(定义为顶面),并利用速干胶将柱塞样品的另一个端面(定义为底面)固定在X射线成像设备的样品台;标记用金属片大小约1mm~2mm,贴于样品顶面的边缘,并将这个位置定义为P0(见附图4);
(3)在柱塞样品的柱面,按照5mm的间距,自顶面向底面沿直线布置一排标记用金属贴片;金属贴片尺寸与第(2)步中使用的金属贴片相同,但每个金属贴片的形状具有明显差异,自顶面向底面,将纵向铝片编号分别定义为P1,P2,P3,……,Pn(见附图4);需要说明的是,图4中柱塞直径为2.54cm,其他更小尺度的样品标记铝片位置基本相同,仅纵向上标记用金属片之间的间距变小。
(4)待金属贴片完全固定之后,将样品置于X射线成像设备中,设置合理的扫描电压、束流、曝光时间及样品穿透率,将扫描分辨率定为25μm/像素点进行扫描,获得1号扫描图像数据体;需要说明的是,标记用贴片需完全置于扫描范围内,主要原因是便于后续对比;
(5)利用图像处理软件,将扫描的衬度图像转变为灰度图像,编号分别为S1,S2,S3,……,Sn。在1号数据体XY方向的切片图像中,寻找顶面标记用金属片的特征,进而确定样品顶面与二维图像编号的对应关系,以及标记用金属片在图像中的位置(X方向与Y方向坐标);再根据XZ和YZ方向图像中标记用金属片的成像特征,确定不同编号的金属片(P1,P2,P3,……,Pn)与图像切片编号(S1,S2,S3,……,Sn)的对应关系;
(6)在XY方向的切片图像中,选择具有代表性的、感兴趣研究区域进行进一步细化扫描,确定感兴趣区域在XY方向的坐标以及纵向上图像切片的编号;根据第(5)步确定的图像切片编号与标记用金属片的对应关系,确定感兴趣区域在实际样品的位置;
(7)根据第(6)步确定的位置,利用机械钻机钻取直径为5mm的柱塞样品,样品高度1cm左右;如果感兴趣区域位于样品顶面以下较深的部位,可利用切片机对原始样品进行切割,然后再进行机械钻样;
(8)重复第(2)步和第(3)步,制备直径为5mm的柱塞样品,设置像素点分辨率为5μm,获取2号扫描图像数据体,对比其与1号扫描图像数据体的对应关系;若关系良好,继续后续步骤;若未发现良好的对应性,终止操作,重新选择感兴趣区域,重复第(6)步到第(8)步操作;
(9)重复第(5)步和第(6)步操作,建立新的切片图像——感兴趣区域——样品物理位置的对应关系,选择感兴趣区域进行进一步精细扫描研究,在确定在实际样品位置之后,利用机械钻机钻取直径为2mm的柱塞样品,高度5mm左右;
(10)重复第(2)步和第(3)步操作,将柱面方向标记用金属片之间的距离调整为1mm;设置像素点分辨率为2μm,获取3号扫描图像数据体,对比其与2号扫描图像数据体的对应关系;若关系良好,继续后续步骤;若未发现良好的对应性,终止操作,重新选择感兴趣区域,重复第(9)步到第(10)步的操作;
(11)重复第(5)步和第(6)步操作,初步确定感兴趣区域;根据新的切片图像——感兴趣区域——样品物理位置的对应关系,在感兴趣区域周边进一步补充安置标记用金属片,再次扫描获取4号扫描图像数据体,在此基础上,建立10μm以内的高精度切片图像——感兴趣区域——样品物理位置的对应关系;
(12)在确定在实际样品位置之后,在激光制样设备中切割出直径为65μm的柱塞样品,高度0.1mm左右;设置像素点分辨率为65nm,获取5号扫描图像数据体,对比其与3号扫描图像数据体的对应关系;若关系良好,继续后续步骤;若未发现良好的对应性,终止操作,重新选择感兴趣区域,重复第(11)步到第(12)步的操作;
(13)利用三维图像处理软件,将1号、2号、3号和5号扫描数据体进行统一分析,确定高分辨率扫描区域在大视域样品中的位置,保证后续结果分析的原位性,提高准确性。
图5是X射线成像条件下标记用金属片位置及其与X射线扫描图像对应关系实例展示。图5中的A图展示的样品顶面标记用金属片及感兴趣区域与铝片的相对位置,图5中的B,C和D图分别展示了XY、XZ和YZ方向切片中感兴趣区域的位置及特征。
图6是实例研究效果。样品岩性为沉凝灰岩,图6中的A1-A2为分辨率25μm对应的二维切片与三维岩石模型;图6中的B1-B2为分辨率为5μm对应的二维切片与三维岩石模型,B图扫描样品的位置见图A1中的虚线圆圈;图6中的C1-C2为分辨率为2μm对应的二维切片与三维岩石模型,图6中的C图扫描样品的位置见图6中的图B1中的虚线圆圈;D1-D2为分辨率为65nm对应的二维切片与三维岩石模型,图6中的D图扫描样品的位置见图6中的图C1中的虚线圆圈。本发明实施例的方法可实现从微米级到纳米级X射线的连续成像研究,利用原位对比与不同尺度综合评价,提高研究结果的准确性。
本发明提供了一种储层X射线成像方法及装置、样品制备方法及装置,该方法通过安置标记金属片,建立X射线扫描图像——感兴趣区域——样品物理位置的对应关系,综合利用精密的机械切割与激光切割获取样品,获取不同尺寸样品的准确定位与追踪,通过开展从微米级到纳米级别的连续扫描,实现高分辨率与大视场表征结果的整合优化。本发明有效弥补了已有实验方法无法开展不同分辨率X射线扫描原位制样的空白;通过制备原位表征的样品,有效提高了储层非均质性评价的精度,为低渗透——致密储层有效性评价与提高油气采收率研究提供基础模型,进一步推动实验室基础研究工作。
本发明实施例还提供了一种样品制备方法,参见图2所示的样品制备方法流程图,该方法包括如下步骤:
步骤S202,获取第二尺寸样品的位置数据。
在本发明实施例中,第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同。
步骤S204,根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据第二尺寸样品生成第二成像数据。
在本发明实施例中,第二成像数据的精度高于第一成像数据。
步骤S206,将所述第一尺寸样品和所述第二尺寸样品作为样品制备结果。
本发明实施例中还提供了一种储层X射线成像装置,如下面的实施例所述。由于该装置解决问题的原理与储层X射线成像方法相似,因此该装置的实施可以参见储层X射线成像方法的实施,重复之处不再赘述。参见图7所示的一种储层X射线成像装置结构框图,该装置包括:
第一获取模块71,用于获取第一尺寸样品的第一成像数据;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;位置模块72,用于利用第一成像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;第二获取模块73,用于获取第二尺寸样品的第二成像数据;第二尺寸样品根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中得到;第二成像数据的精度高于第一成像数据;成像结果模块74,用于将第一成像数据和第二成像数据作为储层X射线成像结果。
在一个实施例中,第一成像数据为三维数据;位置模块,包括:图像单元,用于根据第一成像数据确定多个二维图像数据;位置单元,用于利用多个二维图像数据、第一标志物和多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
在一个实施例中,位置单元,具体用于:分别在多个二维图像数据中确定第一标志物的坐标信息;分别确定多个二维图像数据与第一标志物的第一位置关系;分别确定多个二维图像数据与第二标志物的第二位置关系;确定目标二维图像数据,并在目标二维图像数据中确定目标坐标范围;根据目标坐标范围、第一标志物的坐标信息、第一位置关系和第二位置关系确定第二尺寸样品的位置数据。
在一个实施例中,位置单元,具体用于:根据目标坐标范围、第一标志物的坐标信息、第一位置关系和第二位置关系确定第二尺寸样品的参考位置数据;获取调整后第一尺寸样品的第五成像数据;调整后第一尺寸样品,包括根据参考位置数据增加的第三标志物;第三标志物的设置密度大于第二标志物的设置密度;根据第五成像数据确定多个更新二维图像数据;在更新二维图像数据中确定目标二维图像数据,并在目标二维图像数据中确定目标坐标范围。
参见图8所示的另一种储层X射线成像装置结构框图,在一个实施例中,该装置还包括多尺度模块75,用于:根据第二成像数据确定第三尺寸样品的位置数据;获取第三尺寸样品的第三成像数据;第三尺寸样品根据第三尺寸样品的位置数据从第二尺寸样品中得到;根据第三成像数据确定第四尺寸样品的位置数据;获取第四尺寸样品的第四成像数据;第四尺寸样品根据第四尺寸样品的位置数据从第三尺寸样品中得到;将第一成像数据、第二成像数据、第三成像数据和第四成像数据作为储层X射线成像结果。
在一个实施例中,多尺度模块,还用于:确定第一成像数据、第二成像数据、第三成像数据和第四成像数据之间的位置关联关系;根据位置关联关系生成储层结构分析结果。
本发明实施例中还提供了一种样品制备装置,如下面的实施例所述。由于该装置解决问题的原理与样品制备方法相似,因此该装置的实施可以参见样品制备方法的实施,重复之处不再赘述。参见图9所示的一种样品制备装置结构框图,该装置包括:
数据模块91,用于获取第二尺寸样品的位置数据;第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;第二标志物的形状各不相同;分割模块92,用于根据第二尺寸样品的位置数据从第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据第二尺寸样品生成第二成像数据;第二成像数据的精度高于第一成像数据;样品结果模块93,用于将第一尺寸样品和第二尺寸样品作为样品制备结果。
在一个实施例中,分割模块,用于利用机械钻机或激光制样机从第一尺寸样品中获得第二尺寸样品。
在一个实施例中,分割模块,用于:获取圆柱体或立方体形状的样品。
本发明实施例还提供一种计算机设备,参见图10所示的计算机设备结构示意框图,该计算机设备包括存储器81、处理器82及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序,所述处理器执行所述计算机程序时实现上述任一种储层X射线成像方法或样品制备方法的步骤。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的计算机设备的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。
本发明实施例还提供一种计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质存储有执行上述任一种储层X射线成像方法或样品制备方法的计算机程序。
本领域内的技术人员应明白,本发明的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此,本发明可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且,本发明可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本发明是参照根据本发明实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器,使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中,使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品,该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上,使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理,从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应说明的是:以上所述实施例,仅为本发明的具体实施方式,用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,本发明的保护范围并不局限于此,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改、变化或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (20)

1.一种储层X射线成像方法,其特征在于,包括:
获取第一尺寸样品的第一成像数据;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;
利用所述第一成像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;
获取所述第二尺寸样品的第二成像数据;所述第二尺寸样品根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中得到;所述第二成像数据的成像精度高于所述第一成像数据;
将所述第一成像数据和所述第二成像数据作为储层X射线成像结果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一成像数据为三维数据;
利用所述第一成像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据,包括:
根据所述第一成像数据确定多个二维图像数据;
利用所述多个二维图像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,利用所述二维图像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据,包括:
分别在所述多个二维图像数据中确定所述第一标志物的坐标信息;
分别确定所述多个二维图像数据与所述第一标志物的第一位置关系;
分别确定所述多个二维图像数据与所述第二标志物的第二位置关系;
确定目标二维图像数据,并在所述目标二维图像数据中确定目标坐标范围;
根据所述目标坐标范围、所述第一标志物的坐标信息、所述第一位置关系和所述第二位置关系确定第二尺寸样品的位置数据。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,确定目标二维图像数据,并在所述目标二维图像数据中确定目标坐标范围,包括:
根据所述目标坐标范围、所述第一标志物的坐标信息、所述第一位置关系和所述第二位置关系确定第二尺寸样品的参考位置数据;
获取调整后第一尺寸样品的第五成像数据;所述调整后第一尺寸样品,包括根据所述参考位置数据增加的第三标志物;所述第三标志物的设置密度大于所述第二标志物的设置密度;
根据所述第五成像数据确定多个更新二维图像数据;
在所述更新二维图像数据中确定目标二维图像数据,并在所述目标二维图像数据中确定目标坐标范围。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括:
根据第二成像数据确定第三尺寸样品的位置数据;
获取所述第三尺寸样品的第三成像数据;所述第三尺寸样品根据所述第三尺寸样品的位置数据从第二尺寸样品中得到;
根据所述第三成像数据确定第四尺寸样品的位置数据;
获取所述第四尺寸样品的第四成像数据;所述第四尺寸样品根据所述第四尺寸样品的位置数据从所述第三尺寸样品中得到;
将第一成像数据、所述第二成像数据、所述第三成像数据和所述第四成像数据作为储层X射线成像结果。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,还包括:
确定所述第一成像数据、所述第二成像数据、所述第三成像数据和所述第四成像数据之间的位置关联关系;
根据所述位置关联关系生成储层结构分析结果。
7.一种样品制备方法,其特征在于,包括:
获取第二尺寸样品的位置数据;所述第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;
根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据所述第二尺寸样品生成第二成像数据;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;
将所述第一尺寸样品和所述第二尺寸样品作为样品制备结果。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,利用机械钻机或激光制样机从第一尺寸样品中获得第二尺寸样品。
9.根据权利要求7-8任一项所述的方法,其特征在于,
样品的形状设置为圆柱体或立方体。
10.一种储层X射线成像装置,其特征在于,包括:
第一获取模块,用于获取第一尺寸样品的第一成像数据;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;
位置模块,用于利用所述第一成像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据;
第二获取模块,用于获取所述第二尺寸样品的第二成像数据;所述第二尺寸样品根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中得到;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;
成像结果模块,用于将所述第一成像数据和所述第二成像数据作为储层X射线成像结果。
11.根据权利要求10所述的装置,其特征在于,所述第一成像数据为三维数据;所述位置模块,包括:
图像单元,用于根据所述第一成像数据确定多个二维图像数据;
位置单元,用于利用所述多个二维图像数据、所述第一标志物和所述多个第二标志物确定第二尺寸样品的位置数据。
12.根据权利要求11所述的装置,其特征在于,所述位置单元,具体用于:
分别在所述多个二维图像数据中确定所述第一标志物的坐标信息;
分别确定所述多个二维图像数据与所述第一标志物的第一位置关系;
分别确定所述多个二维图像数据与所述第二标志物的第二位置关系;
确定目标二维图像数据,并在所述目标二维图像数据中确定目标坐标范围;
根据所述目标坐标范围、所述第一标志物的坐标信息、所述第一位置关系和所述第二位置关系确定第二尺寸样品的位置数据。
13.根据权利要求12所述的装置,其特征在于,所述位置单元,具体用于:
根据所述目标坐标范围、所述第一标志物的坐标信息、所述第一位置关系和所述第二位置关系确定第二尺寸样品的参考位置数据;
获取调整后第一尺寸样品的第五成像数据;所述调整后第一尺寸样品,包括根据所述参考位置数据增加的第三标志物;所述第三标志物的设置密度大于所述第二标志物的设置密度;
根据所述第五成像数据确定多个更新二维图像数据;
在所述更新二维图像数据中确定目标二维图像数据,并在所述目标二维图像数据中确定目标坐标范围。
14.根据权利要求10所述的装置,其特征在于,还包括多尺度模块,用于:
根据第二成像数据确定第三尺寸样品的位置数据;
获取所述第三尺寸样品的第三成像数据;所述第三尺寸样品根据所述第三尺寸样品的位置数据从第二尺寸样品中得到;
根据所述第三成像数据确定第四尺寸样品的位置数据;
获取所述第四尺寸样品的第四成像数据;所述第四尺寸样品根据所述第四尺寸样品的位置数据从所述第三尺寸样品中得到;
将第一成像数据、所述第二成像数据、所述第三成像数据和所述第四成像数据作为储层X射线成像结果。
15.根据权利要求14所述的装置,其特征在于,所述多尺度模块,还用于:
确定所述第一成像数据、所述第二成像数据、所述第三成像数据和所述第四成像数据之间的位置关联关系;
根据所述位置关联关系生成储层结构分析结果。
16.一种样品制备装置,其特征在于,包括:
数据模块,用于获取第二尺寸样品的位置数据;所述第二尺寸样品的位置数据根据第一尺寸样品的第一成像数据确定;所述第一尺寸样品的第一表面设有第一标志物,所述第一尺寸样品的第二表面设有多个第二标志物;所述第二标志物的形状各不相同;
分割模块,用于根据所述第二尺寸样品的位置数据从所述第一尺寸样品中获得第二尺寸样品,以根据所述第二尺寸样品生成第二成像数据;所述第二成像数据的精度高于所述第一成像数据;
样品结果模块,用于将所述第一尺寸样品和所述第二尺寸样品作为样品制备结果。
17.根据权利要求16所述的装置,其特征在于,所述分割模块,用于利用机械钻机或激光制样机从第一尺寸样品中获得第二尺寸样品。
18.根据权利要求16-17任一项所述的装置,其特征在于,所述分割模块,用于:获取圆柱体或立方体形状的样品。
19.一种计算机设备,包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序,其特征在于,所述处理器执行所述计算机程序时实现权利要求1至9任一所述方法。
20.一种计算机可读存储介质,其特征在于,所述计算机可读存储介质存储有执行权利要求1至9任一所述方法的计算机程序。
CN202110174035.7A 2021-02-07 2021-02-07 储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置 Pending CN114910491A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110174035.7A CN114910491A (zh) 2021-02-07 2021-02-07 储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110174035.7A CN114910491A (zh) 2021-02-07 2021-02-07 储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114910491A true CN114910491A (zh) 2022-08-16

Family

ID=82761183

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110174035.7A Pending CN114910491A (zh) 2021-02-07 2021-02-07 储层x射线成像方法及装置、样品制备方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114910491A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117929427A (zh) * 2024-03-25 2024-04-26 苏州一目万相科技有限公司 放大倍率的确定方法、装置、可读存储介质和成像设备
CN117929427B (zh) * 2024-03-25 2024-06-04 苏州一目万相科技有限公司 放大倍率的确定方法、装置、可读存储介质和成像设备

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117929427A (zh) * 2024-03-25 2024-04-26 苏州一目万相科技有限公司 放大倍率的确定方法、装置、可读存储介质和成像设备
CN117929427B (zh) * 2024-03-25 2024-06-04 苏州一目万相科技有限公司 放大倍率的确定方法、装置、可读存储介质和成像设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chandra et al. A critical review on pore to continuum scale imaging techniques for enhanced shale gas recovery
RU2576501C2 (ru) Способы построения 3-мерных цифровых моделей пористой среды с использованием комбинации данных высокого и низкого разрешения и многоточечной статистики
CN107449707B (zh) 页岩储层中不同尺度孔隙定量的三维表征确定方法和装置
Curtis et al. Microstructural investigation of gas shales in two and three dimensions using nanometer-scale resolution imaging
CN105115874B (zh) 多源信息融合的多组分三维数字岩心构建方法
CN105873706B (zh) 线切割机设备和切割出岩石样本的方法
Devarapalli et al. Micro-CT and FIB–SEM imaging and pore structure characterization of dolomite rock at multiple scales
CN106127816A (zh) 一种页岩基质储层孔隙空间表征方法
CN106716114B (zh) 多孔介质分析系统和方法
CN106198579B (zh) 一种测量页岩中有机质含量的方法
Liu et al. Nano-tomography of porous geological materials using focused ion beam-scanning electron microscopy
WO2013147995A1 (en) An efficient method for selecting representative elementary volume in digital representations of porous media
CN105649615A (zh) Ct定量、三维可视化测试储层致密油赋存状态的方法
CN112686917B (zh) 提高岩心非均质性表征精度的数字岩心建模方法及装置
Corradetti et al. Evaluating roughness scaling properties of natural active fault surfaces by means of multi-view photogrammetry
Gomez et al. Rapid digital quantification of microfracture populations
CN103076347A (zh) 基于原位x射线断层照相的脆性材料力学损伤的测量方法
CN110320137A (zh) 一种基于数字岩心的多尺度融合方法
CN115018986B (zh) 一种强构造活动区岩石微观结构信息解译及三维建模方法
CN111257188B (zh) 碳酸盐岩孔隙系统的多尺度表征方法及装置
CN111289778A (zh) 一种页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法
Mingard et al. Metrological challenges for reconstruction of 3‐D microstructures by focused ion beam tomography methods
CN115630543A (zh) 基于一种高精度数字岩心重构模型三维有限元仿真方法
Pal et al. Porosity estimation by digital image analysis
Gipson Jr Application of the electron microscope to the study of particle orientation and fissility in shale

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination