CN102879412A

CN102879412A - 一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法

Info

Publication number: CN102879412A
Application number: CN2012103559780A
Authority: CN
Inventors: 杨维宇; 杨卓越; 靳燕; 李智丽; 张瑞芳; 刘莉; 白雅琼; 史文义
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2012-09-15
Filing date: 2012-09-15
Publication date: 2013-01-16

Abstract

本发明涉及一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，其特征是：制备金相试样，将待观察面抛光成平面；在电解抛光仪上进行表面电解腐蚀，电解液为：5％(v/v)HCl+5％(v/v)甘油+1％(v/v)柠檬酸甲醇溶液，电解抛光仪的设定参数：电流密度：0.02A～0.10A/cm²，电解温度：-15℃～-5℃，电解时间：20～40s；电解抛光后的试样，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物在其电解腐蚀面上凸显出来，使得不同尺度的非金属夹杂物的真实形貌完整地呈现；通过扫描电子显微镜+能谱仪观察钢中非金属夹杂物形貌。其优点是：制样简单、周期短、分析速度快，通过观察非金属夹杂物原位三维形貌、大小，可以准确确定其组成、类型。

Description

一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法

技术领域

本发明属于炼钢连铸技术领域，特别涉及一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法。

背景技术

钢中非金属夹杂物的类型、形态、尺寸和分布对钢材性能有着重要的影响，如何有效的认识与改善钢中非金属夹杂物显得非常重要，所以夹杂物的研究技术越来越受到了材料界的高度重视。随着洁净钢冶炼要求的提高，只有对钢中非金属夹杂物的形态有准确认识才能在冶炼过程中对其很好的控制。传统表征夹杂物的方法主要有：(1)电解提取+化学分析(EE+CA)。测定夹杂物总量及主要元素组成。试样量5～80g，分析时间5～6d。优点：取样量大，对大小颗粒都有代表性，含量和组成分析精度较好；缺点：要求试剂纯度高，分析周期长。(2)定量金相。测定夹杂物的形状、体积分数、颗粒尺寸分布。分析时间：1～10h。优点：分析速度较快，夹杂物为原位状态；缺点：二维分析，不适合微细夹杂物(＜0.5)的分析。(3)电解提取+激光衍射和散射(PSM)/小角度衍射。测定夹杂物形状、体积分数、颗粒尺寸分布。试样量：50～100g，分析时间：2～3d(提取)，3～5min(测定)。优点：能够测定几十纳米尺度的微细夹杂物颗粒；缺点：提取(电解或酸溶)及除去碳化物均费时且可能损失目标夹杂物，夹杂物非原位状态。(4)电解提取+扫描电镜/探针(EE+SEM/EPMA)。测定夹杂物化学组成、形状、体积分数、粒度分布等。优点：三维分析，准确度较好；缺点：分析周期长，夹杂物非原位状态。(5)电子束重熔+扫描电镜(EBR+SEM)。测定夹杂物化学组成、形状、体积分数、粒度分布。试样量：10～200g，分析时间：30min至数天。优点：分析速度较快；缺点：部分夹杂可能因聚合而改变其原来形状和化学组成。(6)萃取覆型+透射电镜(TEM)。测定微细夹杂物化学组成、形状。试样量：0.5～1.0g，分析时间：1～2d。优点：能够测定几十纳米尺度的微细夹杂物颗粒；缺点：制备样品复杂，分析时间长。(7)高频超声探测。分析清洁度指数(夹杂、缩孔等缺陷强度与面积的乘积相叠加)。试样量：5g(由探测面与深度估计的量)，分析时间：3～4h。优点：宏观分析，夹杂物为原位状态，分析速度较快；缺点：仅能探测到30um以上的颗粒。(8)差热抽取。分析氧化物夹杂总量及主要元素组成。试样量：0.5～1.0g，分析时间：3～5min。优点：分析速度快；缺点：无形态粒度信息，加热过程可能导致某些夹杂物发生变化。(9)单火花光谱分析。分析夹杂物的化学元素组成。试样量：1～10mg，分析时间：2～3min。优点：分析速度快；缺点：样品量太少，标样较少。(10)原位分析。分析夹杂物的化学元素组成和粒径分布。试样量：10～200mg，分析时间：2～20min。优点：分析速度快，宏观分析；缺点：标样较少，不适合微细夹杂物(＜0.5um)的分析。(11)传统表征非金属夹杂物的方法众多，但是都不容易原位观察、分析钢中非金属夹杂物的真实三维形貌。金相法只能观察到夹杂物的二维形貌，电解法虽然可以提取出钢中非金属夹杂物，但是夹杂物的形貌在电解和淘洗过程中容易被破坏，可能损失目标夹杂物，且存在电解时间长，操作困难、非原位分析等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，利用简单的磨样和电解抛光设备可以方便快捷的制备出适合观察钢中非金属夹杂物原位形貌的试样，结合扫描电镜和能谱仪可以直观的了解钢中非金属夹杂物的形貌、大小、类型。

本发明的一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，包括以下步骤：

(1)制备金相试样，将待观察面用砂纸磨削，然后利用机械抛光成平面；

(2)对磨抛后的金相试样在电解抛光仪上进行表面电解腐蚀，电解液为：5％(v/v)HCl+5％(v/v)甘油+1％(v/v)柠檬酸甲醇溶液，电解抛光仪的设定参数：电流密度：0.02A～0.10A/cm²，电解温度：-15℃～-5℃，电解时间：20～40s；

(3)通过控制电流密度和电解时间来控制腐蚀厚度，电解抛光后的试样，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物在其电解腐蚀面上凸显出来，使得不同尺度的非金属夹杂物的真实形貌完整地呈现；

(4)通过扫描电子显微镜+能谱仪观察钢中非金属夹杂物形貌。

本发明的有益效果如下：

(1)制样简单、周期短，分析速度快，相对于金相显微观测法和大样电解法，此方法具有观测到的非金属夹杂物形貌更加完整的优点；

(2)对非金属夹杂物进行原位分析，清晰完整的观察非金属夹杂物原始的原位三维形貌、微观结构，可以确定非金属夹杂物的组成、类型。

附图说明

图1为本发明的实施例1中观察到的非金属夹杂物的三维形貌图；

图2为本发明的实施例1中观察到的非金属夹杂物的能谱图；

图3为本发明的实施例2中观察到的非金属夹杂物的三维形貌图；

图4为本发明的实施例2中观察到的非金属夹杂物的能谱图。

具体实施方式

实施例1

采用本发明技术方案，对小炉冶炼的00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢取样分析，取钢样加工成10mm×10mm×10mm大小，并对试样的待观察面用240#，400#，600#，800#，1000#砂纸分别打磨后再抛成镜面，使用司特尔LectroPol-5电解抛光仪进行电解抛光，电解液为5％(v/v)HCl+5％(v/v)甘油+1％(v/v)柠檬酸甲醇溶液，电流密度＝0.05A/cm²，电解温度：-10℃～-8℃，电解时间：30s，电解抛光后，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物会凸显出来。

通过扫描电镜(SEM)观察非金属夹杂物的三维形貌，用扫描电镜上配的能谱仪对非金属夹杂物进行元素分析。图1、图2分别为本发明的实施例1中观察到的非金属夹杂物的三维形貌图和能谱图。从三维形貌图可以看出，该夹杂物呈倒三角状嵌在基体上，大小为2μm×1μm×1.5μm，从能谱图分析，该非金属夹杂物主要含有C、S、Ti元素(Fe元素为基体元素)，结合形貌，推测该非金属夹杂物为Ti(S、C)。

实施例2

采用本发明技术方案，对小炉冶炼的00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢取样分析，取钢样加工成10mm×10mm×10mm大小，并对试样的待观察面用240#，400#，600#，800#，1000#砂纸分别打磨后再抛成镜面，使用司特尔LectroPo1-5电解抛光仪进行电解抛光，电解液为5％(v/v)HCl+5％(v/v)甘油+1％(v/v)柠檬酸甲醇溶液，电流密度＝0.10A/cm²，电解温度：-8℃～-5℃，电解时间：20s，电解抛光后，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物会凸显出来。

通过扫描电镜(SEM)观察非金属夹杂物的三维形貌，用扫描电镜上配的能谱仪对非金属夹杂物进行元素分析。图3、图4分别为本发明的实施例2中观察到的非金属夹杂物的三维形貌图和能谱图。从扫描照片可以看出，该夹杂物呈球状嵌在基体的晶界上，直径在0.5-1μm之间，从能谱图分析，该非金属夹杂物主要含有N、Al、Ti元素(Fe元素为基体元素)，结合形貌，推测该非金属夹杂物为(Al、Ti)N。

Claims

1.一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，其特征是：

(3)电解抛光后的试样，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物在其电解腐蚀面上凸显出来，使得不同尺度的非金属夹杂物的真实形貌完整地呈现；

(4)通过扫描电子显微镜+能谱仪观察钢中非金属夹杂物形貌。