CN110186945B - 一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，通过样品待测面相对面的遮蔽、树脂填充复型待测面蚀孔形貌、暴露并溶解完全铝基体一系列步骤使得到的树脂复型样品能够完全复刻出样品待测面的蚀孔的三维形貌，通过扫描电镜可以观察分析得到蚀孔的三维形貌相关数据，本发明可观测蚀孔较宽区域的三维结构，实现蚀孔长度、孔径尺寸、孔分布均匀性、蚀孔锥度、表层及蚀孔末端横向枝孔情况的原位同步分析，完整还原蚀孔萌生‑生长过程，为微观孔洞模型的建立及电化学腐蚀理论研究提供有力依据；准确还原蚀孔的实际形貌，有利于指导腐蚀工艺的改进。

Description

一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法
技术领域
本发明涉及电解电容器用电极箔技术领域，尤其涉及一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法。
背景技术
电极箔是生产铝电解电容器的关键性基础材料，由于电解电容器的极片分为正极和负极，故电极箔也分为阳极和阴极，一般情况下，铝电解电容器用阴极铝箔为腐蚀箔；阳极铝箔为化成箔。
请参阅图1，腐蚀箔2是由高纯度的铝箔1，经过多道腐蚀工序在铝箔表面生成隧道形或海绵状的蚀孔B，极大地提高其比表面积，从而提高电极箔的静电容量。化成箔3是腐蚀箔2再经过化成工序在腐蚀箔2表面形成的致密的氧化铝薄膜C，该氧化铝薄膜C能够绝缘电介质并耐电压，该膜层的介电性能决定了电容器的耐压性。
不论是腐蚀箔还是化成箔，电化学腐蚀工序形成的蚀孔的孔深、孔径、孔分布、蚀孔锥度等决定了电极箔的容量及抗折弯、拉力的性能，因而电极箔的性能取决于腐蚀箔形成过程中蚀孔B的形貌特征，其中，发孔腐蚀是使经过前处理的铝箔表面形成均匀密集的、具有一定深度和大小的细孔，即发孔，发孔腐蚀对腐蚀箔的质量好坏起着决定性的作用。腐蚀箔生产过程中，原材料的更换、设备、环境等因素的波动易造成电极箔性能的不稳定，因而需要对电极箔的微观形貌进行较全面准确观测，准确分析蚀孔孔径、孔深和孔分布，为实际生产线上的工艺控制提供有益的指导，对控制电极箔的性能提供可靠保障。
腐蚀箔分为具有海绵型蚀孔的低压用腐蚀箔和具有隧道孔状蚀孔的中高压用腐蚀箔。低压腐蚀箔形成的海绵状蚀孔本就是在空间内无序发展的三维立体结构，因而观察其表面或截面形貌很难对蚀孔的精细结构有明确的判断。而高压腐蚀箔难以避免地存在横向枝孔，沿垂直于表面隧道孔与横向枝孔构成纵横交错的三维蚀孔结构，横向枝孔导致化成时电解液传质困难，发热严重、损耗大，造成化成箔机械性能差、易开裂等问题。因而需要有一种方法还原腐蚀箔内部蚀孔的三维形貌，通过研究电化学腐蚀过程中蚀孔的萌生、生长及钝化过程，分析电极箔蚀孔形貌与其性能的关系，指导电化学腐蚀工艺的改进，减少横向枝孔的产生，最终实现电极箔性能的提高。
电解电容器用腐蚀箔由腐蚀层和芯层构成，其腐蚀层厚度深达3-50μm，孔径范围约为10nm-2μm，现有技术中通常采用以下几种方法观测电极箔的形貌，分别分析电极箔的部分形貌参数：a.直接观察法；b.电解抛光观察法；c.树脂固化截面分析法。
a.直接观察法：采用扫描电镜直接分析蚀孔表面剥蚀、并孔情况，但由于腐蚀箔表面有遮挡物，且蚀孔长度较长，远不足以观测内部纵横交错的隧道孔或海绵层的蚀孔形貌。
b.电解抛光观察法：在高氯酸与乙醇溶液或磷酸与三氧化二铬溶液中电解抛光，然后采用扫描电解观测其表面形貌。但该方法只能观察抛光指定深度的孔径及孔分布，无法全面分析蚀孔在深度方向上完整的形貌，无法判定蚀孔形貌随孔深的变化情况。另外该方法至少需要电化学溶解腐蚀箔表层约3μm～4μm才能得到较平整的表面，因而该方法易忽略表层的蚀孔形貌，无法实现电化学腐蚀初期蚀孔萌生-生长的分析。
c.树脂固化截面分析法：高压腐蚀箔进行常规化成后或化成箔切成适当大小，将上述化成箔置于树脂中固化后，沿断面方向机械抛磨或采用超薄切片机切除得到平整的截面c，在氢氧化钠和磷酸钠的溶液中浸泡溶解铝芯层，然后采用扫描电镜观测其蚀孔截面c形貌。而低压箔则直接将腐蚀箔或化成箔用树脂固化，并机械抛光其断面后观测其截面c形貌，考察其腐蚀深度。但该方法工序繁琐(化成-树脂固化-机械抛光/超薄机切片-溶解夹心层)、耗时较长，只能观察抛光断面的孔长及孔深均匀性，无法对大面积电极箔的形貌进行评估，且机械抛光时铝基易变形、隧道孔化成氧化膜层极易断裂而影响观测结果。
上述电解抛光观察法和树脂固化截面分析法只能观测其有限局部区域的二维形貌，分别检测得蚀孔信息，无法整体分析电极箔蚀孔的三维形貌，因而开发一种形貌制样方法、实现孔径、孔长、孔分布、蚀孔锥度及横向枝孔的同步原位分析刻不容缓。
鉴于此，克服以上现有技术中的缺陷，本发明提供一种新的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
为了实现上述目的，本发明提供了一种电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，所述电极箔三维形貌的检测方法包括以下步骤：
样品遮蔽：用胶带遮蔽样品待测面的相对面，将被遮蔽的所述相对面朝下置于模具底部；
树脂填充复型：向所述模具中注入配置好的树脂-固化剂混合物至完全覆盖所述模具中样品待测面，加压，待所述树脂-固化剂混合物固化后，取出树脂-固化剂混合物固定后的样品；
溶解铝基体：去除所述胶带，将所述固定后的样品置于铝基体溶解液中浸泡至所述树脂固定后的样品中的铝基体完全溶解，得到复型树脂样品；
观测三维形貌：在金像显微镜或扫描电子显微镜下观察所述复型树脂样品的三维形貌。
进一步的，在观测三维形貌时，所述复型树脂样品倾斜角度为0°～90°。
进一步的，所述铝基体溶解液为20g/L氢氧化钠溶液和5g/L磷酸钠溶液的混合液。
进一步的，所述树脂填充复型步骤还包括如下步骤：
在所述加压步骤之前将所述模具置于样品仓中，密封样品仓并抽真空至-0.1～-0.02MPa。
进一步优选的，所述抽真空的真空度为-0.1～-0.05MPa。
更进一步优选的，所述抽真空的真空度为-0.05MPa、-0.06MPa、-0.08MPa或-0.09MPa。
进一步的，所述树脂填充复型过程中，向所述模具中注入配置好的树脂-固化剂混合物后，所述加压为加压至压力为0.1～30MPa。
进一步优选的，所述加压为加压至压力为0.2～15MPa。
更进一步优选的，所述加压为加压至压力为2～8MPa。
更进一步优选的，所述加压为加压至压力为2MPa、4MPa、6MPa或8MPa。
进一步的，所述浸泡溶解铝基体的时间为0.5h～8h。
进一步的，所述浸泡溶解铝基体的时间为1h～4h。
进一步优选的，所述浸泡溶解铝基体的时间为1.5h～2.5h。
更进一步优选的，所述浸泡溶解铝基体的时间为1.5h、2h或2.5h。
本发明还提供了一种用于上述任一所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法的真空加压设备，所述真空加压设备包括控制系统、样品仓、模具和开关阀，所述控制系统与所述样品仓相连，控制所述样品仓的压强和真空度，所述样品仓内放置有所述模具，所述模具用于容置样品，所述样品仓以及所述样品仓与所述控制系统之间设有所述开关阀。
进一步的，所述真空加压设备包括与所述模具相连的烧杯，所述模具与所述烧杯之间设有开关阀。
本发明的有益效果是提供了一种电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，通过样品待测面相对面的遮蔽、树脂填充复型待测面蚀孔形貌、暴露并溶解完全铝基体一系列步骤使得到的树脂复型样品能够完全复刻出样品待测面的蚀孔的三维形貌，通过扫描电镜可以观察分析得到蚀孔的三维形貌相关数据，对高压隧道形锥孔蚀孔的分布、形状和孔深、横向枝孔的分布及低压空间无序发展的海绵状蚀孔形貌都可以完全复刻。采用本发明可观测腐蚀箔较宽区域的蚀孔三维结构，实现蚀孔长度、孔径尺寸、孔分布均匀性、蚀孔锥度、表层及蚀孔末端横向枝孔情况的原位同步分析；初期萌生的蚀孔孔长较短，截面分析法很难实现较短蚀孔的观测，而从表面分析或电解抛光法无法观测蚀孔深度方向发展情况，该发明可完整还原蚀孔萌生-生长过程，为微观孔洞模型的建立及电化学腐蚀理论研究提供有力依据；采用本发明可还原低压电极箔的三维结构，观测团簇式蚀孔及单孔的大小，有利于指导腐蚀工艺的改进；采用本发明可以准确还原蚀孔的实际形貌，为工艺调控蚀孔孔径提供有益指导。
附图说明
图1是电极箔的形成过程图。
图2是本发明实施例的电解电容器用电极箔三维形貌检测方法流程图。
图3是本发明实施例1-3使用的真空加压设备结构示意图。
图4是对比例1采用直接观察法观测到的高压腐蚀箔表面形貌图。
图5是对比例1采用直接观察法观测到的低压腐蚀箔表面形貌图。
图6是对比例2采用电解抛光观察法观测到的高压发孔腐蚀箔形貌图。
图7是对比例3采用树脂固化截面分析法观测到的高压发孔6s腐蚀箔截面形貌图。
图8是对比例4采用树脂固化截面分析法观测到的高压腐蚀箔截面形貌图。
图9是对比例5采用树脂固化截面分析法观测到的低压腐蚀箔截面形貌图。
图10是本发明实施例1高压发孔6s腐蚀箔0°三维形貌图。
图11是本发明实施例1高压发孔6s腐蚀箔45°三维形貌图。
图12是本发明实施例1高压发孔15s腐蚀箔0°三维形貌图。
图13是本发明实施例1高压发孔15s腐蚀箔45°三维形貌图。
图14是本发明实施例2高压腐蚀箔45°三维形貌图。
图15是本发明实施例3低压腐蚀箔的三维形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
本发明电解电容器用电极箔三维形貌检测方法的原理在于通过密封腐蚀箔待测面的相对面，利用树脂-固化剂混合物填充腐蚀箔蚀孔，固化后得到树脂固定腐蚀箔，除去树脂固定腐蚀箔相对面的密封，暴露铝基体，利用溶解液溶解完全铝基体，得到复型树脂样品，复型树脂样品即完全复刻出了腐蚀箔待测面蚀孔的形貌，再通过金像显微镜或扫描电子显微镜观察，可以得到腐蚀箔待测面的蚀孔三维形貌详细的分析。
如图2所示，图2展示了本发明实施例的电解电容器用电极箔三维形貌检测方法流程图。对于腐蚀箔2的待测面b的三维形貌检测方法，首先用胶带4密封待测面b的相对面a，用以遮蔽相对面a和相对面a上的蚀孔，封闭完全；然后将配置好的树脂-固化剂混合物填充待测面b，致使待测面b上的蚀孔填充完全，且待测面b上刚好覆有一层树脂-固化剂混合物；待树脂-固化剂混合物固化后，取出树脂-固化剂混合物固定后的样品，去除所述胶带4，将固定后的样品置于铝基体溶解液中浸泡0.5h～8h，至树脂固定后的样品中的铝基体A完全溶解，得到复型树脂样品5；在金像显微镜或扫描电子显微镜下观察复型树脂样品5的三维形貌。
具体的，为了使树脂-固化剂混合物能够充分填充待测面b的蚀孔，并且与待测面b完全贴合，本发明采用了如图3所述的真空加压设备。如图3展示的真空加压设备，真空加压设备包括控制系统100、模具200、样品仓300、烧杯400和开关阀500，将待测样品的胶带遮蔽面a朝下置于模具200底部，将该模具200置于样品仓300中，通过开关阀500密封样品仓300并抽真空至-0.1～-0.02Mpa，向模具200中注入适量配置好的树脂-固化剂混合物，通过控制系统控制样品仓300内的压力值，加压至0.1～30Mpa。其中，为了使树脂-固化剂混合物与待测面b充分贴合，上述抽真空的真空度可以设为-0.1～-0.05MPa，上述加压的压力值范围为0.2～15MPa。
本发明所述的真空加压设备，只是本发明所述检测方法中使用的一种，一切能够实现抽真空、加压，并能使树脂-固化剂混合物与待测面b充分贴合的设备，都属于本发明涵盖的范围。
具体的，为了加快铝基体溶解同时使其充分溶解，其中的铝基体溶解液可以为20g/L氢氧化钠溶液和5g/L磷酸钠溶液混合液，浸泡溶解铝基体的时间可以设置在1h～4h范围内。所述样品溶解到仅剩下相应固化的树脂的颜色，则可认为铝基体溶解完全。
具体的，为了能够清楚的在扫描电镜下观测到复型树脂样品5的三维形貌，可以在观测时，复型树脂样品5在可倾斜0°～90°的角度内，获取观测视角。
需要补充说明的是本发明图1和图2展示的腐蚀箔蚀孔的形貌只是腐蚀箔形成中的一种，并不用于限制本发明腐蚀箔蚀孔形貌。腐蚀箔所有蚀孔形貌均可通过上述方法检测。
为了能够直观反应本发明方法相对于现有技术的几种方法检测效果更好，现在对现有技术几种方法和本发明方法的结果做出对比。
直接观察法——对比例1
采用扫描电镜SEM直接观测高压腐蚀箔(如图4)、低压腐蚀箔(如图5)，如图4和图5所示，由于腐蚀箔表面存在遮挡物且腐蚀深度较深，只能观察分析腐蚀箔表面并孔情况，无法分析蚀孔内部尺寸大小、孔分布及腐蚀深度等具体的信息。
电解抛光观察法——对比例2
(1)电化学发孔腐蚀：在盐酸、硫酸混酸溶液中进行发孔腐蚀6s，得到发孔腐蚀箔。
(2)在高氯酸：无水乙醇＝1:9溶液中电解抛光上述发孔腐蚀箔，电流密度为0.4A/cm2，温度为25℃，然后采用扫描电镜SEM观测其蚀孔形貌，如图6所示。
该方法虽然能够除去腐蚀箔表面遮挡的铝屑杂质，但是该法仅能检测腐蚀箔不同抛光厚度下所在面的蚀孔孔径尺寸及孔分布均匀性，无法观测横向枝孔及蚀孔形貌随孔长的变化情况。
树脂固化截面分析法——对比例3
(1)电化学发孔腐蚀：在盐酸、硫酸混酸溶液中进行发孔腐蚀6s，得到发孔腐蚀箔。
(2)化成形成氧化膜：采用常规化成工艺进行化成处理，形成氧化膜层，化成条件为：10％硼酸，5A/dm2，Vfe＝520V。
(3)树脂固化：切1*2cm2的上述化成样品，置于按比例配置好的树脂-固化剂中，放置4h待其固化。
(4)机械抛光：上述固化后的样品沿断面c(如图1中腐蚀箔2所处在的面)方向依次采用400#、2000#、粒径为0.5μm的金刚石研磨膏进行机械抛光，抛光时间分别为5min、15min、25min，得到平整的截面。
(5)溶解夹芯层：在20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中在室温条件下浸泡3h，温度为25℃，溶解去除铝芯层，清洗干净后烘干，备用。
(6)观测截面形貌：采用扫描电镜SEM观测处于截面c上的蚀孔形貌，如图7。
该方法仅能分析该抛光断面蚀孔孔长及孔深均匀性，无法准确分析腐蚀表层横向枝孔及蚀孔萌生孔分布均匀性。
树脂固化截面分析法——对比例4
(1)化成形成：采用常规化成工艺对腐蚀箔进行化成，形成氧化膜层，化成条件为：10％硼酸，5A/dm2，Vfe＝520V，备用。
(2)树脂固化：切取1*2cm2的上述高压化成箔小样，置于按比例配置好的树脂-固化剂中，放置4h待其固化。
(3)机械抛光：上述固化后的样品沿断面方向依次采用400#、2000#、粒径为0.5μm的金刚石研磨膏机械抛光，抛光时间分别为5min、15min、25min，得到平整的截面c。
(4)溶解夹芯层：在20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中在室温条件下浸泡3h，温度为25℃，溶解去除铝芯层，清洗干净后烘干，备用。
(5)观测截面形貌：采用扫描电镜SEM观测处于截面c的蚀孔形貌，如图8，可分析蚀孔长度及孔深均匀性，但难以准确分析腐蚀表层及蚀孔顶端的横向枝孔情况。
树脂固化截面分析法——对比例5
(1)化成形成：采用常规化成工艺对低压腐蚀箔进行化成，形成氧化膜层，化成条件为：10％硼酸，5A/dm2，Vfe＝100V。
(2)树脂固化：切取1*2cm2的上述低压化成箔小样，置于按比例配置好的树脂-固化剂中，放置4h待其固化。
(3)机械抛光：上述固化后的样品沿断面方向依次采用400#、2000#、粒径为0.5μm的金刚石研磨膏机械抛光，抛光时间分别为5min、15min、25min，得到平整的截面c。
(4)溶解夹芯层：在20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中在室温条件下浸泡3h，温度为25℃，溶解去除铝芯层，清洗干净后烘干，备用。
(5)观测截面形貌：采用扫描电镜SEM观测处于截面c上的蚀孔形貌，如图9。
低压箔拥有海绵状的三维的蚀孔结构，采用该方法仅能分析腐蚀深度及孔深均匀性，无法得到其蚀孔的立体结构。
实施例1
(1)电化学发孔腐蚀：在盐酸、硫酸混酸溶液中进行发孔腐蚀6s、15s，得到发孔腐蚀箔。
(2)样品遮蔽：用胶带遮蔽样品a面(待观测区域b面蚀孔的对面)，a面朝下置于模具底部。
(3)树脂填充复型：将模具置于样品仓中，密封样品仓并抽真空至-0.08MPa，向模具中注入适量配置好的树脂-固化剂混合物，然后向样品仓库加压至2MPa。待树脂固化后，取出固定于树脂上的样品，取下密封胶带。
(4)溶解铝基体：将上述树脂固定后的样品置于20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中浸泡2.5h，直至铝基体完全溶解，得到复型腐蚀箔蚀孔的树脂样品，即待测样。
(5)观测三维形貌：采用金像显微镜或扫描电子显微镜观察上述待测样0°及倾斜45°的三维形貌，分别如图10、11(发孔6s)，图12、13(发孔15s)。
分析蚀孔萌生-生长过程及横向枝孔发展情况：观察初期发孔6s时蚀孔形貌，发现蚀孔萌生并发展为方形蚀孔后即出现横向枝孔，随发孔时间的延长，蚀孔向垂直于表面方向生长，同时横向枝孔也在不断生长，15s后腐蚀表层产生大量纵横交错的横向枝孔，孔长＝测量值/sinθ(θ为观测时样品倾斜角度)；发孔初期蚀孔易在扎痕等缺陷位点较多的区域萌生，但随发孔时间的延长孔分布均匀性明显改善，15s时孔分布均匀性较好；隧道孔多呈锥形，随隧道孔不断的生长孔径不断减小，发孔15s时蚀孔顶端开始发展形成横向枝孔。
实施例2
(1)样品遮蔽：切取对比例4中使用的高压腐蚀箔小样1*2cm2，用胶带遮蔽样品a面(待观测区域b面蚀孔的对面)，a面朝下置于模具底部。
(2)树脂填充复型：将模具置于样品仓中，密封样品仓并抽真空至-0.08MPa，向模具中注入适量配置好的树脂-固化剂混合物，然后向样品仓库加压至2MPa。待树脂固化后，取出固定于树脂上的样品，取下密封胶带。
(3)溶解铝基体：将上述树脂固定后的样品置于20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中浸泡2h，直至铝基体完全溶解，得到复型腐蚀箔蚀孔的树脂样品，即待测样。
(4)观测三维形貌：采用金像显微镜或扫描电子显微镜观察上述待测样0°及倾斜45°的三维形貌，如图14，发现蚀孔顶端存在许多横向枝孔，且孔长存在长短不一的情况，而采用截面分析法分析其形貌时(见图8)难以判定横向枝孔情况。
实施例3
(1)样品遮蔽：切取对比例5中使用的低压腐蚀箔小样1*2cm2，用胶带遮蔽样品a面(待观测区域b面蚀孔的对面)，a面朝下置于模具底部。
(2)树脂填充复型：将模具置于样品仓中，密封样品仓并抽真空至-0.08MPa，向模具中注入适量配置好的树脂-固化剂混合物，然后向样品仓库加压至8MPa。待树脂固化后，取出固定于树脂上的样品，取下密封胶带。
(3)溶解铝基体：将上述树脂固定后的样品置于20g/L氢氧化钠和5g/L磷酸钠溶液中浸泡1.5h，直至铝基体完全溶解，得到复型腐蚀箔蚀孔的树脂样品，即待测样。
(4)观测三维形貌：采用金像显微镜或扫描电子显微镜观察上述待测样的三维形貌，如图15，发现低压电极箔的腐蚀单孔多为长方体型，且大量蚀孔呈团簇式聚集，腐蚀层顶端高低不平。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述电极箔三维形貌的检测方法包括以下步骤：
样品遮蔽：用胶带遮蔽样品待测面的相对面，将被遮蔽的所述相对面朝下置于模具底部；
树脂填充复型：向所述模具中注入配置好的树脂-固化剂混合物至完全覆盖所述模具中样品待测面，加压，待所述树脂-固化剂混合物固化后，取出树脂-固化剂混合物固定后的样品；
溶解铝基体：去除所述胶带，将所述固定后的样品置于铝基体溶解液中浸泡至所述树脂固定后的样品中的铝基体完全溶解，得到复型树脂样品；
观测三维形貌：在金像显微镜或扫描电子显微镜下观察所述复型树脂样品的三维形貌。
2.根据权利要求1所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，在观测三维形貌时，所述复型树脂样品倾斜角度为0°～90°。
3.根据权利要求1所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述铝基体溶解液为20g/L氢氧化钠溶液和5g/L磷酸钠溶液的混合液。
4.根据权利要求1所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述树脂填充复型步骤还包括如下步骤：
在所述加压步骤之前将所述模具置于样品仓中，密封样品仓并抽真空至-0.1～-0.02MPa。
5.根据权利要求4所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为-0.1～-0.05MPa。
6.根据权利要求1所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述加压为加压至压力为0.1～30MPa。
7.根据权利要求6所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述加压为加压至压力为0.2～15MPa。
8.根据权利要求1所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述浸泡溶解铝基体的时间为0.5h～8h。
9.根据权利要求8所述的电解电容器用电极箔三维形貌的检测方法，其特征在于，所述浸泡溶解铝基体的时间为1h～4h。
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