CN112441846A - 一种碳化硼陶瓷的处理方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硼陶瓷的处理方法及应用，所述处理方法包括将研磨、抛光后的碳化硼陶瓷通过电解进行腐蚀的步骤；其中，电解液为浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化钾溶液，所述碳化硼陶瓷作为阳极，电解电流为0.1～0.3A，电解时间为20～60s。本发明提供了一种碳化硼陶瓷的处理方法，该处理方法工艺简单、安全、耗时短、成本低，得到的碳化硼陶瓷晶界清晰、晶粒完整，便于清晰地观察碳化硼陶瓷的微观结构，包括晶粒尺寸、形貌及分布，气孔大小及杂质分布等。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料检测技术领域，更具体地，涉及一种碳化硼陶瓷的处理方法及应用。
背景技术
碳化硼陶瓷具有化学稳定性好、强度高、耐酸碱腐蚀以及高的中子吸收率等优点，被广泛用于军工及核电领域作为防弹装甲材料和中子吸收材料等。
目前，制备碳化硼材料一般采用：无压烧结工艺、热等静压烧结工艺、热压烧结工艺等。在碳化硼陶瓷制备过程中，因烧结工艺的不同其晶粒排列结合不同，从而导致碳化硼陶瓷性能有所差别。碳化硼表面微观结构组织分析是一种常用的检测表征手段，即对碳化硼陶瓷的晶界、晶粒尺寸和形貌、气孔大小及分布等进行观察，进而获得所需性能的碳化硼陶瓷。
为观察碳化硼的微观形貌一般采用离子刻蚀、普通化学腐蚀等方法。但是，离子刻蚀中高能离子容易引入新缺陷，刻蚀后陶瓷晶界不清晰。由于碳化硼化学稳定性好，普通化学腐蚀腐蚀效果不明显，腐蚀后晶界不完整、不清晰。目前公开的碳化硼处理方法均不理想，这限制了碳化硼陶瓷的研究以及在更多高科技领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种碳化硼陶瓷的处理方法及应用。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，包括将研磨、抛光后的碳化硼陶瓷通过电解进行腐蚀的步骤；
其中，电解液为浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化钾溶液，所述碳化硼陶瓷作为阳极，电解电流为0.1～0.3A，电解时间为20～60s。
本发明研究发现，将研磨、抛光后的碳化硼陶瓷通过电解进行腐蚀，该工艺简单、安全、耗时短、成本低，得到的碳化硼陶瓷晶界清晰、晶粒完整，便于清晰地观察碳化硼陶瓷的微观结构，包括晶粒尺寸、形貌及分布，气孔大小及杂质分布等。其中，电解液的选择、电解电流及电解时间等因素对结果影响较大，只有将它们同时控制在上述范围内，相互间契合才能获得晶界清晰、晶粒完整的碳化硼陶瓷，便于观察分析。
优选地，以石墨作为阴极。石墨可制成石墨棒的形式。
优选地，所述研磨为机械研磨，依次采用80μm、45μm、30μm、15μm、9μm、6μm金刚石砂纸粗磨平整，再使用3μm、1μm、0.5μm金刚石砂纸精磨。
进一步优选地，所述粗磨时转速为160～200r/min，时间为8～12min；所述精磨时转速为100～150r/min，时间为2～5min。
优选地，采用氯丁橡胶抛光布进行所述抛光。
进一步优选地，所述抛光时转速为100-150r/min，时间为2～5min。
进一步地，所述处理方法还包括将腐蚀后的碳化硼陶瓷从电解液中取出，依次用清水和无水乙醇冲洗后吹干的步骤。
本发明还提供由上述任一碳化硼陶瓷的处理方法获得的样品在碳化硼陶瓷微观结构分析中的应用。
进一步地，采用扫描电镜或金相显微镜对所述样品进行微观组织观察。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种碳化硼陶瓷的处理方法，该处理方法工艺简单、安全、耗时短、成本低，得到的碳化硼陶瓷晶界清晰、晶粒完整，便于清晰地观察碳化硼陶瓷的微观结构，包括晶粒尺寸、形貌及分布，气孔大小及杂质分布等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1中碳化硼陶瓷电解腐蚀的示意图；
图2和图3为本发明实施例1中碳化硼陶瓷经处理后所观测到的不同放大倍数的微观形貌图；
图4为本发明对比例1中碳化硼陶瓷经处理后所观测到的微观形貌图；
图5为本发明对比例2中碳化硼陶瓷经处理后所观测到的微观形貌图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，包括以下步骤：
1、配制腐蚀剂KOH溶液(即电解液)，该腐蚀剂浓度为0.1mol/L；
2、对碳化硼陶瓷进行研磨，依次采用80μm、45μm、30μm、15μm、9μm、6μm金刚石砂纸粗磨平整，研磨转速为200r/min，时间为10min，再使用3μm、1μm、0.5μm金刚石砂纸精磨，研磨转速为150r/min，时间为2min；
3、用氯丁橡胶抛光布对研磨后的碳化硼陶瓷进行抛光，抛光转速为100r/min，时间为3min；
4、在直流电源下将抛光后的碳化硼陶瓷作为阳极，石墨棒作为阴极，浸入腐蚀剂KOH溶液中，直流电源腐蚀电流为0.1A，腐蚀时间为60s；碳化硼陶瓷电解腐蚀的示意图如图1所示；
5、腐蚀结束后将碳化硼陶瓷从腐蚀剂KOH溶液中取出，先用清水冲洗再用无水乙醇冲洗后吹干，得到可供观察分析微观结构的试样。
对所得试样采用扫描电镜进行微观组织观察，结果如图2和图3所示，从图中可以看出，得到的碳化硼陶瓷晶界清晰、晶粒完整。
实施例2
本实施例提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，包括以下步骤：
1、配制腐蚀剂KOH溶液，该腐蚀剂浓度为0.15mol/L；
2、对碳化硼陶瓷进行研磨，依次采用80μm、45μm、30μm、15μm、9μm、6μm金刚石砂纸粗磨平整，研磨转速为200r/min，时间为10min，再使用3μm、1μm、0.5μm金刚石砂纸精磨，研磨转速为150r/min，时间为2min；
3、用氯丁橡胶抛光布对研磨后的碳化硼陶瓷进行抛光，抛光转速为100r/min，时间为3min；
4、在直流电源下将抛光后的碳化硼陶瓷作为阳极，石墨棒作为阴极，浸入腐蚀剂KOH溶液中，直流电源腐蚀电流为0.2A，腐蚀时间为35s；
5、腐蚀结束后将碳化硼陶瓷从腐蚀剂KOH溶液中取出先用清水冲洗再用无水乙醇冲洗后吹干，得到可供扫描电镜或金相显微镜观察分析微观结构的试样。
实施例3
本实施例提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，包括以下步骤：
1、配制腐蚀剂KOH溶液，该腐蚀剂浓度为0.2mol/L；
2、对碳化硼陶瓷进行研磨，依次采用80μm、45μm、30μm、15μm、9μm、6μm金刚石砂纸粗磨平整，研磨转速为200r/min，时间为10min，再使用3μm、1μm、0.5μm金刚石砂纸精磨，研磨转速为150r/min，时间为2min；
3、用氯丁橡胶抛光布对研磨后的碳化硼陶瓷进行抛光，抛光转速为100r/min，时间为3min；
4、在直流电源下将抛光后的碳化硼陶瓷作为阳极，石墨棒作为阴极，浸入腐蚀剂KOH溶液中，直流电源腐蚀电流为0.25A，腐蚀时间为20s；
5、腐蚀结束后将碳化硼陶瓷从腐蚀剂KOH溶液中取出先用清水冲洗再用无水乙醇冲洗后吹干，得到可供扫描电镜或金相显微镜观察分析微观结构的试样。
对比例1
本对比例提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，与实施例1的区别在于，步骤1中KOH溶液浓度为0.4mol/L，步骤4中腐蚀时间为10s。
结果所得碳化硼陶瓷的微观形貌如图4所示，从图中可以看出，当腐蚀液浓度过高，即使缩短腐蚀时间，所得碳化硼陶瓷腐蚀过度，晶界处出现碳化硼晶粒边缘过腐蚀现象，碳化硼晶粒表面也被腐蚀坑洼不平，导致碳化硼陶瓷的晶界、形貌等观察不清晰，晶粒尺寸观察不准确。
对比例2
本对比例提供一种碳化硼陶瓷的处理方法，与实施例1的区别在于，步骤4中直流电源腐蚀电流为0.06A，腐蚀时间为100s。
结果所得碳化硼陶瓷的微观形貌如图5所示，从图中可以看出，当腐蚀电流即电解电流过小，即使延长腐蚀时间，所得碳化硼陶瓷腐蚀不明显，晶界、形貌等观察不清晰，晶粒尺寸观察不准确。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，包括将研磨、抛光后的碳化硼陶瓷通过电解进行腐蚀的步骤；
其中，电解液为浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化钾溶液，所述碳化硼陶瓷作为阳极，电解电流为0.1～0.3A，电解时间为20～60s。
2.根据权利要求1所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，以石墨作为阴极。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，所述研磨为机械研磨，依次采用80μm、45μm、30μm、15μm、9μm、6μm金刚石砂纸粗磨平整，再使用3μm、1μm、0.5μm金刚石砂纸精磨。
4.根据权利要求3所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，所述粗磨时转速为160～200r/min，时间为8～12min；所述精磨时转速为100～150r/min，时间为2～5min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，采用氯丁橡胶抛光布进行所述抛光。
6.根据权利要求5所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，所述抛光时转速为100-150r/min，时间为2～5min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的碳化硼陶瓷的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括将腐蚀后的碳化硼陶瓷从电解液中取出，依次用清水和无水乙醇冲洗后吹干的步骤。
8.由权利要求1～7任一项所述的碳化硼陶瓷的处理方法获得的样品在碳化硼陶瓷微观结构分析中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，采用扫描电镜或金相显微镜对所述样品进行微观组织观察。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210305 |
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