CN111024697A - 一种6061铝合金金相试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种6061铝合金金相试样的制备方法。一种6061铝合金金相试样的制备方法,包括:S10:对6061铝合金板锭进行取样后,先粗磨,后将样品按如下顺序进行细磨:600#砂纸→1000#砂纸→1500#砂纸→2000#砂纸;S20:将细磨后的样品进行抛光处理,电源正极连接细磨后的样品,负极连接阴极材料,电压设定为15‑20V,抛光2‑3min;S30:判断抛光是否成功;S40阳极覆膜:将成功抛光后的样品放入阳极覆膜液中进行阳极覆膜,电压为15‑20V,电流逐渐稳定于特定值1‑2A,覆膜3‑5min,再取出用蒸馏水冲洗后,吹干,得6061铝合金金相试样。本发明所述的一种6061铝合金金相试样的制备方法,能够高效的腐蚀出6061铝合金金相组织,且组织显示清晰,晶粒完整,为铝合金进行组织观察及晶粒度统计提供极大便利。

Description

一种6061铝合金金相试样的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金检测的技术领域,具体涉及一种6061铝合金金相试样的制备方法。
背景技术
目前检测材料微观组织的手段和方法很多,如电子扫描电镜、电子透视电镜、电子探针、X射线探伤以及高倍金相显微镜等,都可用来检测材料的微观组织,只是每种设备及使用方法对检测参数各有侧重。金相显微镜来观测铝合金的微观组织尤其是变质效果是非常普遍而有效的,工程技术人员通过对成像进行观察、分析可以预测和判断金属的性能,并分析各种失效和破坏的原因,这个检测分析的过程通常称为金相分析。
电解抛光技术在1935年被吉奎特首次应用于金相试样的制备,因其特别适用于机械抛光有困难的硬度低、易产生加工硬化的金属材料以及存在金属干扰层和人为机械孪晶试样的制备,现已被广泛应用。目前还没有一种完善的理论能够解释清楚电解过程的所有现象,薄膜理论被认为是较合理的假说,薄膜理论认为,电解抛光时,靠近试样阳极表面的电解液在试样上随着表面的凹凸高低不平形成了一层薄厚不均匀的粘性薄膜。由于电解液的搅拌流动,在靠近试样表面凸起的地方,扩散流动快,因而形成的膜较薄;而靠近试样表面凹陷的地方,扩散流动慢,形成的膜较厚。试样之所以能够抛光与这层厚薄不均匀的薄膜密切相关,膜的电阻很大,所以膜很薄的地方,电流密度很大;膜很厚的地方,电流密度很小。试样磨面上各处的电流密度相差很多,凸起顶峰的地方电流密度最大,金属迅速地溶解于电解液中,而凹陷部分溶解较慢,这样的凸出部分逐渐变平坦,最后形成光亮平滑的抛光面。
彩色金相技术是金相分析技术中的一种,其主要是利用化学或者物理的方法,在金属表面形成一层薄厚不等的干涉膜,在光的干涉效应下,不同厚度的干涉膜反射的波长不同,呈现出各自相干波长的补色,从而使金属的不同部位显示出不同的颜色;对于彩色金相分析来说,最重要的工作是制备彩色金相试样。现有的简易电解抛光及阳极覆膜装置是由溶液槽、阴极,直流电源和样品夹组成,阴极与直流电源负极相连接;上述样品夹由金属材料制成,与直流电源正极相连接。工作时将阴极板置于装有覆膜液的溶液槽内,用电屏夹夹住,打开直流电源,手持样品夹将样品置入溶液内进行电解抛光或阳极覆膜。
铝合金的性能很大程度上取决于其成分和微观组织,通过彩色金相分析技术可以直接对铝合金的微观组织做出直接、准确的测定,从而可以判断出铝合金的性能以及内部缺陷等问题。目前,随着铝合金产品质量的要求越来越高,彩色金相检验的项目和数量也越来越多,所以需要一种制备效率高,金属损耗少,可以快速得到分析结果的铝合金彩色金相试样制备方法。而传统的铝合金彩色金相试样制备工艺中的电解抛光和阳极覆膜步骤的电压较低,抛光时间过长,致使电解液和抛光液的温度过高,从而导致铝合金试样过度溶解,析出的气体不易脱离试样表面,且减少了溶液的流动,这样的制备过程较慢,试样制备的成功率较低,所得到的金相照片不清晰,测试结果不准确。对于6061铝合金,由于基体耐腐蚀性好,若采用常规金相制备方法,难以全面观察到所需了解的微观组织细节,存在金相照片不清晰,无法区分出晶粒边界的问题,致使组织分析测试结果不准确。因此,高效制备铝合金试样,同时通过色彩进行晶粒区分对试样的检测及性能起着至关重要的作用。
现有技术CN103868780B为Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金的彩色金相试样的制备方法:通过电解抛光和阳极覆膜步骤使气体析出量加大,气泡便于脱附,同时溶液的流动度和流动速度增大,能够有效的排出吸附在试样端面的气泡,使试样端面受到的电场更加均匀,溶液流动更快,这样得到的铝合金彩色金相试样能够有效的显示不同铝合金系的显微组织,可方便测量晶粒尺寸。但是,其制备出的铝合金金相试样可用于彩色金相分析,虽与传统试验制备方法相比有明显提高,但无彩色效果,衬度不明显。
现有技术二CN106596214A为一种高纯铝金相样品的高效制备方法:该制备方法包括:取样、粗磨、精磨、电解抛光、机械抛光、电解抛光和化学浸蚀。是一种将机械抛光和电解抛光结合起来,然后再进行化学浸蚀的金相试样制备方法。但是,其机械抛光工序降低样品制备效率,该方法适合高纯铝金相样品的制备,铝合金样品通过化学腐蚀得到的金相组织晶界腐蚀不清晰,晶粒之间难以区分。
现有技术三CN106769354B为用于铝合金金相试样的抛光方法:本发明公开了一种用于铝合金金相的抛光方法,具体包括预研磨、物理抛光及电解抛光步骤,所述电解抛光所用电解液由以下质量份的成份组成:硝酸9-25份,磷酸50-80份,氢氟酸8-30份,乙醇9-30份;电解抛光的电压为3-30V,电流为0.03-2A,电解时间3-15s。但是,其抛光液组分复杂,酸含量较高,酸性强,易造成铝工件的腐蚀,操作温度高,危险性大,同时对环境造成污染。
现有技术四CN102661883B为快速制备AS7G03/AS8U3铝合金金相试样的方法:该发明涉及一种快速制备AS7G03/AS8U3铝合金金相试样的制备方法,是使用两台MC004-MPD-2W双盘台式金相磨抛机,四个磨抛盘上分别放320#水磨砂纸、800#水磨砂纸、800#金相砂纸和羊绒抛光布,通过调整磨抛机转速,实现炉前金相试样的快速制备,整个制样过程只需4~5min。但是,该技术适用于Sb变质Al-Si合金的金相组织检测,对试样尺寸有严格要求,使用机械抛光方法及传统的化学腐蚀方法,试样表面有划痕,虽晶界可见但晶界不清晰,难以分辨晶粒。
有鉴于此,本发明提出一种适用于6061铝合金金相试样的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种6061铝合金金相试样的制备方法,样品制备效率高,抛光效果显著,无磨面划痕,晶界明显,易于晶粒尺寸、个数统计,解决了传统试样制备方法中铝合金晶粒难以区分的问题。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
一种6061铝合金金相试样的制备方法,包括以下步骤:
S10粗磨及细磨:对6061铝合金板锭进行取样后,用240#砂纸磨平样品的四周及尖角后,将样品在磨抛机上按如下顺序进行细磨:600#砂纸→1000#砂纸→1500#砂纸→2000#砂纸,磨抛机转速200-400转/分,沿抛痕垂直方向抛磨,去除上一步粗痕,每次磨削时间1-2min;
S20抛光:将细磨后的样品固定在试样台上,使样品浸入抛光液中,将阴极材料、转子放入抛光液中,且电磁搅拌装置的电源正极连接细磨后的样品,负极连接阴极材料,打开电源,电压设定为15-20V,抛光2-3min;
S30:将抛光后的样品用蒸馏水冲洗干净表面后,吹干,再观察表面,判断抛光是否成功,抛光未成功的样品需要进行调整;
S40阳极覆膜:将成功抛光后的样品放入阳极覆膜液中进行阳极覆膜,电压为15-20V,电流逐渐稳定于特定值1-2A,覆膜3-5min,再取出冲洗后,吹干,得所述的6061铝合金金相试样。
进一步的,所述的样品的尺寸为20×20×20mm。
进一步的,所述的S20中,样品浸入抛光液中1.5-2.5mm;
阴极材料为铜片、或铂片、或铅片;
抛光液由高氯酸与酒精按照1:9的体积比配制。
进一步的,所述的S30中,样品表面如镜子般光亮说明成功;表面出现成片的白色区域,则说明电压过大或抛光时间过长,需进行调整;表面出现明显条纹状,需加冰块等待水温下降后再进行电解抛光。
进一步的,所述的S40中,阳极覆膜液由硫酸、磷酸和水按照38:43:19的体积比配制。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明制备铝合金试样操作简单,效率高,且抛光效果好,表面无划痕,光泽度高。
2、本发明制备方法得到的试样金相组织清晰,晶界、晶粒取向明显,衬度高,解决了铝合金难以分辨晶界的问题,便于研究人员分析微观组织及晶粒度大小、数量的统计。
附图说明
图1为实施例1中6061铝合金彩色金相组织;
图2为实施例1中6061铝合金彩色金相组织;
图3为实施例1中腐蚀后的6061铝合金金相组织。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种6061铝合金金相试样的制备方法,达到预期发明目的,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种6061铝合金金相试样的制备方法,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例对本发明一种6061铝合金金相试样的制备方法做进一步的详细介绍:
本发明的技术方案包括以下步骤:
S10粗磨及细磨:对6061铝合金板锭进行取样后,用240#砂纸磨平样品的四周及尖角后,将样品在磨抛机上按如下顺序进行细磨:600#砂纸→1000#砂纸→1500#砂纸→2000#砂纸,磨抛机转速200-400转/分,沿抛痕垂直方向抛磨,去除上一步粗痕,每次磨削时间1-2min;
S20抛光:将细磨后的样品固定在试样台上,使样品浸入抛光液中,将阴极材料、转子放入抛光液中,且电磁搅拌装置的电源正极连接细磨后的样品,负极连接阴极材料,打开电源,电压设定为15-20V,抛光2-3min;
S30:将抛光后的样品用蒸馏水冲洗干净表面后,吹干,再观察表面,判断抛光是否成功,抛光未成功的样品需要进行调整;
S40阳极覆膜:将成功抛光后的样品放入阳极覆膜液中进行阳极覆膜,电压为15-20V,电流逐渐稳定于特定值1-2A,覆膜3-5min,再取出冲洗后,吹干,得所述的6061铝合金金相试样。
优选的,所述的样品的尺寸为20×20×20mm。
优选的,所述的S20中,样品浸入抛光液中1.5-2.5mm;阴极材料为铜片、或铂片、或铅片;抛光液由高氯酸与酒精按照1:9的体积比配制。
样品浸入抛光液过深会导致电流过大,导致抛光失败,且存在安全隐患。
优选的,所述的S30中,样品表面如镜子般光亮说明成功;表面出现成片的白色区域,则说明电压过大或抛光时间过长,需进行调整;表面出现明显条纹状,需加冰块等待水温下降后再进行电解抛光。
优选的,所述的S40中,阳极覆膜液由硫酸、磷酸和水按照38:43:19的体积比配制。
实施例1.
具体操作步骤如下:
S10取样:对6061铝合金板锭进行取样,样品尺寸为:20*20*20mm。
S20打磨:用240#砂纸磨平样品的四周及尖角后,将样品在磨抛机上进行细磨,依次使用600#砂纸→1000#砂纸→1500#砂纸→2000#砂纸的水磨砂纸进行打磨,每次打磨时间1-2min,磨抛机转速200-400转/分,每次更换砂纸后将样品旋转90度,直到上一道工序的划痕完全去除。
S30电解抛光:用夹具将细磨后的样品固定在试样台上,使样品浸入抛光液中2mm左右(如太深会导致电流过大),正极连接细磨后的样品,负极连接铂片。
电压设置为20V,将转子及铂片放入抛光液中,打开电磁搅拌装置,使用秒表计时,抛光时间2-3min。
抛光液由高氯酸与酒精按照1:9的体积比配制。抛光液配置好后提前15min放入装有冰块和水的盆中,创造低温环境,提高操作的安全性。
S40:将抛光后的样品用蒸馏水将试样表面冲洗干净,用吹风机吹干。
观察表面,样品表面如镜子般光亮说明成功。如表面出现成片的白色区域,则说明电压过大或抛光时间过长,需进行调整,如表面出现明显条纹状,可能是由于冷却强度不够,需加冰块等待水温下降后再进行电解抛光。
S50阳极覆膜:将电解抛光后的样品放入阳极覆膜液中,电压15-20V,电流逐渐稳定于特定值,约1-2A,覆膜3-5min,取出后立即用蒸馏水冲洗并用吹风机吹干。
阳极覆膜液由硫酸、磷酸和水按照38:43:19的体积比配制。阳极覆膜液配置好后提前15min放入装有冰块和水的盆中,创造低温环境,提高操作的安全性。
S60上述处理的样品在偏正光下可以清晰的看到6061铝合金彩色金相组织,如图1和图2,可以清楚的看出金相组织。
S70传统腐蚀处理:将电解抛光后的铝合金样品抛光面浸入腐蚀液中50-80s,其中腐蚀液配比为氢氟酸:盐酸:硝酸:水=2:3:5:190(体积比),将上述样品在金相显微镜下观察,得到金相组织如图3所示。由图3可知此方法能够高效的腐蚀出6061铝合金金相组织,且组织显示清晰,晶粒完整,为铝合金进行组织观察及晶粒度统计提供极大便利。
(一)在不同参数下制备6061铝合金试样
1、电解抛光的不同参数,试验结果见表1。
表1
Figure BDA0002323969350000071
2、阳极覆膜的不同参数,试验结果见表2。
表2
Figure BDA0002323969350000072
Figure BDA0002323969350000081
由表1和表2可知,电解抛光及阳极覆膜工艺中电压及时间的控制为重要控制参数,经过对比试验获得电解抛光最佳电压为20V,电解抛光最佳时间为2-3min;阳极覆膜最佳电压为15-20V,电解抛光最佳时间为3-5min。
(二)此方法制备6061铝合金试样与其他制备方法的比较具体见表3。
表3
Figure BDA0002323969350000082
由表3可知,传统6061铝合金金相制备并无使用电解抛光+阳极覆膜方法,通过采用电解抛光加阳极覆膜方法,制备6061铝合金金相组织,与传统方法相比简单高效,无磨面划痕,可方便测量晶粒尺寸,进行晶粒度统计,得到的试样用于彩色金相分析具有衬度显示高、晶界清晰,便于研发人员对组织进行分析。
本发明通过研究不同抛光液、覆膜液、抛光覆膜方式对金相试样制备效果的影响,最终确定此方法,此方法与传统制样方法相比,操作简单,抛光后表面无划痕,效率显著提高,与已有的电解抛光+覆膜的方式相比,制样时间无明显差别但此方法得到的组织晶界更加清晰完整,衬度显示高,着色效果好,晶粒取向明显,解决了铝合金晶粒显示困难的问题,故此发明具有创造性。
以上所述,仅是本发明实施例的较佳实施例而已,并非对本发明实施例作任何形式上的限制,依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种6061铝合金金相试样的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10粗磨及细磨:对6061铝合金板锭进行取样后,用240#砂纸磨平样品的四周及尖角后,将样品在磨抛机上按如下顺序进行细磨:600#砂纸→1000#砂纸→1500#砂纸→2000#砂纸,磨抛机转速200-400转/分,沿抛痕垂直方向抛磨,去除上一步粗痕,每次磨削时间1-2min;
S20抛光:将细磨后的样品固定在试样台上,使样品浸入抛光液中,将阴极材料、转子放入抛光液中,且电磁搅拌装置的电源正极连接细磨后的样品,负极连接阴极材料,打开电源,电压设定为15-20V,抛光2-3min;
S30:将抛光后的样品用蒸馏水冲洗干净表面后,吹干,再观察表面,判断抛光是否成功,抛光未成功的样品需要进行调整;
S40阳极覆膜:将成功抛光后的样品放入阳极覆膜液中进行阳极覆膜,电压为15-20V,电流逐渐稳定于特定值1-2A,覆膜3-5min,再取出冲洗后,吹干,得所述的6061铝合金金相试样。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的样品的尺寸为20×20×20mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的S20中,样品浸入抛光液中1.5-2.5mm;
阴极材料为铜片、或铂片、或铅片;
抛光液由高氯酸与酒精按照1:9的体积比配制。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的S30中,样品表面如镜子般光亮说明成功;表面出现成片的白色区域,则说明电压过大或抛光时间过长,需进行调整;表面出现明显条纹状,需加冰块等待水温下降后再进行电解抛光。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的S40中,阳极覆膜液由硫酸、磷酸和水按照38:43:19的体积比配制。
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