CN112647119B - 一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种γ‑TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法，属于金相样品制备技术领域。金相腐蚀剂由NaOH和去离子水组成NaOH水溶液，NaOH的质量浓度为0.1％～3％，余量为去离子水。金相腐蚀方法如下：将TiAl合金样品用不同号数水磨砂纸依次粗磨和精磨，抛光至镜面。将待观察金相样品连接阳极，纯钛片连接阴极，浸入金相金相腐蚀剂进行电解腐蚀，金相腐蚀剂温度为室温，电解腐蚀电压为15～35V，电解腐蚀时间为5～20s，采用常规光学金相显微镜明场像就能观察到组成相颜色差别明显、晶界清晰可见的γ‑TiAl基合金显微组织。本发明解决了γ‑TiAl基合金的金相组织两相难以分辨、晶界模糊、晶粒尺寸统计困难的难题，有利于科研人员加快γ‑TiAl基合金及其部件的研制生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法，属于金相样品制备技术领域。
背景技术
γ-TiAl基合金是一种轻质金属间化合物，具有高比强度、高比模量、良好的高温抗蠕变及抗氧化性能，是公认的最优应用前景的轻质高温结构材料，目前已应用在通用电气新型航空发动机GEnx最末两级低压涡轮叶片，其在航空航天、高端汽车、国防军工等领域的高温结构部件有着更为广阔应用前景。
已应用的第二代γ-TiAl合金Ti-48Al-2Nb-2Cr含有两种组成相，Ti3Al(α2)和γ-TiAl(γ)相；而目前的研究热点高铌γ-TiAl合金还在晶界存在少许β/B2晶粒。根据组成相的体积分数和形貌特点，γ-TiAl基合金可划分为全片层组织、近片层组织、双态组织和等轴近γ组织。已有研究表明，全片层组织或晶界具有少量γ相等轴晶粒的近片层组织具有相对优异的综合力学性能，更适合应用于高温结构部件，其力学性能主要取决于晶粒尺寸、晶界γ相等轴晶粒体积含量、晶界结构以及晶粒内两相片层组织特征。因此，快速便捷获得晶界和晶粒内组织特征完整显现的显微组织有助于了解判断其力学性能，对合金及其部件的研制与生产有着重要的意义。
由于γ-TiAl基合金中Ti和Al的原子量相差不大，组成相α2和γ在扫描电镜和电子探针下颜色衬度相差不大，较难分辨两相片层与晶界结构；透射电镜能较好的观察两相片层组织与晶界结构，但其样品制备过程繁琐复杂，并且观察视野有限，需要检测统计大量样品才可完全了解显微组织特征。相对上述分析检测手段，光学金相显微镜检测简单快捷，样品制备较简单，并且检测范围大，成本低廉。
目前，γ-TiAl基合金的金相样品主要采用Kroll试剂(1～3ml氢氟酸(HF)、2～6ml硝酸(HNO3)和100ml去离子水)侵蚀，而后在光学显微镜下观察其组织。该方法浸蚀时间较难准确控制，完全依靠操作者个人经验，稍有不慎就容易出现浸蚀不完全或者浸蚀过度，并且获得的显微组织晶界模糊，晶粒内细小的片层结构不能完整显现。此外，该试剂含有强腐蚀性酸，极易危害操作者的身体健康和污染环境。
也有研究者采用氢氟酸、硼酸水溶液电解腐蚀γ-TiAl合金样品，但其观察到的显微组织晶界结构不明显，晶粒内的片层结构不清晰。同时该类电解腐蚀剂含有强腐蚀性的氢氟酸，需要腐蚀较长时间，易对操作者和环境易造成一定的危害。
少数研究者曾采用碱性试剂(按重量百分比计，碱性试剂由8％过氧化氢(H2O2)、60％氢氧化钾(KOH)、32％去离子水混合而成)，在60℃时侵蚀γ-TiAl基合金，然后在偏振光条件下观察。该方法浸蚀时间长，效率低，并且电解腐蚀剂的流动性差，容易浸蚀不均匀而导致显微组织模糊。此外，这种高温下的高浓度、强碱性电解腐蚀剂具有很强的腐蚀性，极易对伤害操作者皮肤、镶样材料和实验器皿。
上述电解腐蚀剂制备的金相样品效果都不太理想，难以清晰、完整地显示γ-TiAl基合金的显微组织特征；同时，浸蚀程度难以掌控，极易操作失误而影响观察效果；此外，上述电解腐蚀剂均含有强酸或强碱，极易对操作者和环境产生危害。基于上述原因，目前γ-TiAl基合金的金相样品腐蚀制约了其显微组织观察，影响相应合金及其部件的研制生产。
发明内容
为了克服现有γ-TiAl基合金的金相腐蚀技术之不足，本发明的目的在于提供一种γ-TiAl基合金的金相电解腐蚀剂及其腐蚀方法，可以清晰、完整显示γ-TiAl基合金晶界结构和晶粒内组织特征，对操作者伤害小、对环境污染小，解决γ-TiAl基合金的金相样品晶界模糊，晶粒内组织特征难以清晰分辨的问题。
本发明的技术方案是：
一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂由NaOH和去离子水组成NaOH水溶液，NaOH的质量浓度为0.1％～3％，余量为去离子水。
所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂，金相腐蚀剂配置过程为：先称取1～30g的NaOH加入到装有200～500mL去离子水的容器内，用洁净的玻璃棒搅拌均匀使NaOH充分溶解；再向上述容器内加入去离子水稀释至1L，用洁净的玻璃棒搅拌均匀，静置后获得金相腐蚀剂。
一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，该腐蚀方法采用下述步骤实现：
第一步：金相样品的制备
按常规金属材料金相样品制备工艺流程，γ-TiAl基合金的金相样品经水磨砂纸粗磨、精磨后，抛光至镜面，依次采用清水和酒精洗净、吹干；
第二步：样品的电解腐蚀
将制备的γ-TiAl基合金样品作为阳极，纯钛片为阴极，金相腐蚀剂为导电介质，连接直流电源进行电解腐蚀。
所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，电解腐蚀工艺条件为：金相腐蚀剂为室温，电压为15～35V，电解腐蚀时间为5s～20s，电解腐蚀后，立即依次用清水和酒精洗净、吹干。
所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，电解腐蚀工艺条件为：金相腐蚀剂为室温，电压为25～30V，电解腐蚀时间为10s～15s。
所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，制备的γ-TiAl基合金的金相样品，放置在普通光学金相显微镜上，采用明场像观察到组成相颜色差别明显、晶界清晰可见的金相显微组织。
本发明的设计思想是：
γ-TiAl基合金显微组织主要由细小的α/α2相和γ相片层组成，片层厚度约为0.1～0.5μm，个别高铌含量的γ-TiAl基合金的晶界还存在少量的β/B2相。细小的片层组织采用传统的侵蚀方法难以获得很好的观察效果。此外，现有的γ-TiAl基合金的金相制备方法难以实现对待观察样品表面的均匀侵蚀，往往需要操作者依靠经验来控制侵蚀的程度，很容易因时间控制不准确而失败，导致晶界及相界之间模糊不清，晶粒尺寸难以统计。本发明将γ-TiAl基合金的金相样品作为阳极，纯钛片作为阴极，采用本发明提供成分的金相腐蚀剂作为导电介质，将样品与纯钛片分别连接直流电源的阳极和阴极，通过调整电压和时间可以控制腐蚀效果，使样品待观察表面发生阳极氧化而生产一层均匀的彩色膜层。由于合金样品电解腐蚀速率均匀，并可通过电压和时间进行调控腐蚀效果，最终所制备的样品在普通光学金相显微镜明场像方式下就能获得晶界完整清晰、晶粒内组织特征完整显现的显微组织图像。因此，本发明的设备简单，操作简单便捷，具有很好的可重复性。本发明的优点在于能清晰显示出不同合金成分TiAl基合金的组织特征，晶界结构，物相组成、形态及其分布，并且本发明金相腐蚀剂成分简单，经济性好，不含强腐蚀性的硝酸和氢氟酸，对操作者和环境的危害小。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明金相腐蚀剂对操作者和环境的危害小，所需设备简单，腐蚀过程操作简便易行，实验条件容易控制，可重复性好。既适用于已工程应用的Ti-48Al-2Nb-2Cr等第二代γ-TiAl基合金的金相组织观察，也适用于高铌含量的Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.15B等第三代γ-TiAl基合金的金相显微组织的检测与分析。本发明获得的金相组织组成相颜色差别明显，特别是晶界周边组成相衬度明显，便于分辨晶界及其细微结构，有利于统计分析片层晶粒尺寸、晶粒内组织特征等，从而为γ-TiAl基合金及其部件的研制生产打下良好基础。
2、本发明的金相腐蚀剂采用被大量去离子水稀释的NaOH溶液，相比于常规的Kroll试剂，金相腐蚀剂不含腐蚀性强、对人体危害较大的HF和HNO3，将对操作人员的健康危害和环境污染等安全隐患降到最低；金相腐蚀剂配置简单、成本低廉、腐蚀效果好，室温下短时电解腐蚀即可得到清晰美观的γ-TiAl基合金的金相组织；金相腐蚀剂不需液氮冷却，室温下即可操作，试验条件容易控制，操作简单，实验可重复性好；本发明实施简便，不需要特殊设备，普通直流电源和常规光学金相显微镜即可获得晶界清晰、不同组成相附着不同颜色、晶粒内细小α2相片层和γ相片层对比明显的显微组织，解决了γ-TiAl基合金的金相组织两相难以分辨、晶界模糊、晶粒尺寸统计困难的难题，有利于科研人员加快γ-TiAl基合金及其部件的研制生产。
附图说明
图1为本发明一种γ-TiAl基合金的金相样品金相腐蚀剂配置、腐蚀过程与金相组织获取流程示意图。
图2为采用本发明方法制备的成分为Ti-48Al-2Nb-2Cr(原子百分数比，以下同)合金熔模精密铸造样品热等静压后的金相显微组织图。
图3为采用本发明方法制备的成分为Ti-45Al-2Nb-2Mn-1B合金熔模精密铸造样品热等静压后金相显微组织图。
图4为采用本发明方法制备的成分为Ti-45Al-8Nb-0.2C合金熔模精密铸造样品热等静压后金相显微组织图。
图5为采用本发明方法制备的成分为Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.15B合金熔模精密铸造样品热等静压后金相显微组织图。
图6为采用本发明方法制备的成分为Ti-45Al-5Nb-0.5Ta-0.8B合金熔模精密铸造样品热等静压后金相显微组织图。
具体实施方式
如图1所示，本发明实施例中，所有成分合金的金相样品制备、金相腐蚀剂配置、腐蚀过程和金相显微组织获取的流程相同，具体流程如下：
(1)制备γ-TiAl基合金的金相样品：采用线切割从铸件上切取γ-TiAl基合金样品，将样品在150#、600#、1200#、2000#的水磨砂纸上逐级研磨，然后进行抛光，确保样品抛光表面无明显划痕和污渍，最后依次用清水和酒精洗净、吹干。
(2)配置金相腐蚀剂：称取1～30g的NaOH，按照金相腐蚀剂成分配比，量取余量的去离子水，将NaOH加入量取的去离子水中，并用干净的玻璃棒搅拌以促进NaOH充分溶解，将混合均匀的溶液静置，得到金相腐蚀剂。
(3)电解腐蚀：将抛光好的γ-TiAl基合金样品连接直流稳压电源阳极，纯钛片连接电源阴极，以上述配置好的金相腐蚀剂为导电介质。将样品观察面和纯钛片平行相对浸入金相腐蚀剂中，二者浸入的面积相当。
(4)在室温下进行电解腐蚀处理，工艺参数设置为：电压15～35V，电解腐蚀时间为5s～20s(根据样品具体情况确定最佳的电解腐蚀时间)。样品电解腐蚀好后，立即取出用清水和酒精洗净，而后用电吹风吹干，制备的样品表面覆盖一层肉眼可见的蓝色膜层。
(5)将制备好的样品放置于普通光学金相显微镜观察，选取合适位置，采用200～500倍，聚焦、调整参数，获得显微组织金相照片。
下面，结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例中，采用真空感应凝壳熔炼离心铸造制备Ti-48Al-2Nb-2Cr合金，铸件经过热等静压态后切取样品，按常规金属金相样品制备流程制备成表面镜面的金相样品，然后将上述样品连接直流电源阳极浸入金相腐蚀剂中进行电解腐蚀。每1L金相腐蚀剂含有2g的NaOH，余量为去离子水。在室温下进行电解腐蚀处理，所选择的电解电压为35V，电解腐蚀时间为5s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，放大倍率为200×时，获得的组成相颜色差别明显，晶界清晰美观的金相组织图片见图2。
如图2所示，由Ti-48Al-2Nb-2Cr合金显微组织可以看出，该成分γ-TiAl基合金样品经热等静压处理后呈现出双态组织的特征，晶界浅红色γ等轴晶粒尺寸较大，并且γ等轴晶粒内按一定取向关系析出白色针状α2相；而片层晶粒内，γ相片层为浅红色，α2相片层为白色；γ等轴晶粒与α2/γ片层晶粒相邻位置有白色针状α2相晶粒。
实施例2
本实施例中，采用真空感应凝壳熔炼离心铸造Ti-45Al-2Nb-2Mn-1B合金，铸件热等静压后切取样品，按常规金属金相样品制备流程研磨抛光，样品洗净吹干后，连接直流电源阳极浸入金相腐蚀剂中进行电解腐蚀。每1L金相腐蚀剂含有20g的NaOH，余量为去离子水。在室温下进行电解腐蚀处理，所选择的电解电压为30V，电解腐蚀时间为10s，电解腐蚀后立即用清水和酒精洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片见图3。
如图3所示，由Ti-45Al-2Nb-2Mn-1B合金显微组织可以看出，该成分的γ-TiAl基合金呈现出全片层组织的特征，γ相片层为浅红色，α2相片层为白色，硼化物为红色。片层晶粒较为细小，片层晶粒内α2/γ相片层厚度较大，晶界多为平直状，局部为锯齿状。此外，局部晶界位置存在尺寸约为3～10μm的γ等轴晶粒，但是未观察到β/B2相。
实施例3
本实施例中，采用真空感应凝壳熔炼离心浇铸Ti-45Al-8Nb-0.2C合金，铸件经热等静压后切取样品，按常规金属金相样品制备流程研磨抛光，样品洗净吹干后，连接直流电源阳极浸入金相腐蚀剂中进行电解腐蚀。每1L金相腐蚀剂含有15g的NaOH，余量为去离子水。在室温下进行电解腐蚀处理，所选择的电解电压为25V，电解腐蚀时间为15s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片见图4。
如图4所示，由Ti-45Al-8Nb-0.2C合金显微组织可以看出，该成分的γ-TiAl基合金样品呈现出全片层组织的特征，片层晶粒尺寸较大，片层晶粒内α2/γ相片层厚度较小。晶界清晰可见，为锯齿状，晶界的白色α2相片层和浅红色的γ相片层厚度较大。此外，局部晶界位置存在尺寸约为3～10μm的γ等轴晶粒，但是未观察到β/B2相。
实施例4
本实施例中，采用真空感应凝壳熔炼离心浇铸Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.15B合金，铸件在热等静压后切取样品，按常规金属材料金相样品制备流程研磨抛光，样品洗净吹干后，连接直流电源阳极浸入金相腐蚀剂中电解腐蚀。每1L金相腐蚀剂含有30g的NaOH，余量为去离子水。在室温下进行电解腐蚀处理，所选择的电解电压为15V，电解腐蚀时间为20s，之后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片见图5。
如图5所示，由Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.15B合金显微组织可以看出，该成分的γ-TiAl基合金样品呈现出近片层组织特征，晶界存在较多浅红色的γ等轴晶粒和白色的β/B2晶粒，硼化物为红色，γ等轴晶粒尺寸在2～10μm，片层晶粒内α2相片层和γ相片层清晰可见。
实施例5
本实施例中，采用真空感应凝壳熔炼离心浇铸Ti-45Al-5Nb-0.5Ta-0.8B合金，铸件在热等静压后切取样品，按常规金属材料金相样品制备流程研磨抛光，样品洗净吹干后，连接直流电源阳极浸入金相腐蚀剂中电解腐蚀。每1L金相腐蚀剂含有1g的NaOH，余量为去离子水。在室温下进行电解腐蚀处理，所选择的电解电压为30V，电解腐蚀时间为20s，之后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片见图6。
如图6所示，由Ti-45Al-5Nb-0.5Ta-0.8B合金显微组织可以看出，该成分的γ-TiAl基合金样品为全片层组织，α2相片层为白色，γ相片层为浅红色，晶界较为平直，局部存在少量γ等轴晶粒，其尺寸不到10μm，晶界未观察到β晶粒。
实施例结果表明，与常规的浸蚀方法相比，本发明金相腐蚀剂对操作者和环境的危害小，采用的设备简单，电解腐蚀过程操作简单、易于控制、可重复性好，最终获得的γ-TiAl基合金显微组织金相照片中组成相颜色差别明显，晶界清晰可见，极大地提高了晶界和组成相的辨识率，便于统计分析晶粒尺寸和晶粒内组织特征。
Claims (3)
1.一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，其特征在于，电解腐蚀该腐蚀方法采用下述步骤实现：
第一步：金相样品的制备
按常规金属材料金相样品制备工艺流程，γ-TiAl 基合金的金相样品经水磨砂纸粗磨、精磨后，抛光至镜面，依次采用清水和酒精洗净、吹干；
第二步：样品的电解腐蚀
将制备的γ-TiAl基合金样品作为阳极，纯钛片为阴极，金相腐蚀剂为导电介质，连接直流电源进行电解腐蚀；
该金相腐蚀剂由NaOH和去离子水组成NaOH水溶液，NaOH的质量浓度为0.1%～1.5%，余量为去离子水；
金相腐蚀剂配置过程为：先称取1～15g的NaOH加入到装有200～500mL去离子水的容器内，用洁净的玻璃棒搅拌均匀使NaOH充分溶解；再向上述容器内加入去离子水稀释至1L，用洁净的玻璃棒搅拌均匀，静置后获得金相腐蚀剂；
电解腐蚀工艺条件为：金相腐蚀剂为室温，电压为15～35V，电解腐蚀时间为5s～20s，电解腐蚀后，立即依次用清水和酒精洗净、吹干。
2.根据权利要求1所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，其特征在于，电解腐蚀工艺条件为：金相腐蚀剂为室温，电压为25～30V，电解腐蚀时间为 10s～15s。
3.根据权利要求1或2所述的γ-TiAl基合金的金相腐蚀方法，其特征在于，制备的γ-TiAl基合金的金相样品，放置在普通光学金相显微镜上，采用明场像观察到组成相颜色差别明显、晶界清晰可见的金相显微组织。
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