CN111549366B - 铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，属于金属表面处理技术领域。该方法包括：在去离子水中依次加入5‑13g/L硅酸钠、2‑6g/L氢氧化钾和0.5‑3g/L铬酸钾，搅拌至完全溶解，得到微弧氧化电解液，打开微弧氧化电源并设置相关参数，将铝基复合材料试样作为阳极，不锈钢板作为阴极，经微弧氧化处理7‑20min后在试样表面形成绿色微弧氧化膜层。本发明中，铝基复合材料表面的绿色耐腐蚀陶瓷膜层颜色均匀一致，特别适用军用产品的绿色伪装需求，制备方法简单且成本低，耐蚀性良好，经测试其自腐蚀电流比基体降低约4个数量级，极化电阻升高约4个数量级，扩展铝基复合材料的应用范围。

Description

铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料表面处理技术，具体涉及铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法。
背景技术
金属基复合材料由于其具有高比强度、高比模量、热膨胀系数小等优良的综合性能在先进武器系统、船舶、汽车工业以及航天航空等领域得到广泛应用。其中，铝基复合材料由于更明显的性能以及价格低廉和可加工性，更加吸引人们的注意。但是铝基复合材料由于增强相的加入，在使用环境中极易形成腐蚀微电池而遭受点蚀、剥蚀等腐蚀形式的破坏。另外，由于外观单一很难进一步满足军事行业对铝基复合材料伪装性的要求。
微弧氧化技术又称“等离子体电解氧化”、“阳极火花沉淀”、“微等离子体氧化”。它是在阳极氧化的基础上发展而来，将阀金属(Al、Mg、Ti、Zr、Nb)置于电解液中，通过施加几百伏的电压，其表面发生微区火花放电现象，最终生成陶瓷膜的方法。由于陶瓷膜的生成过程比较复杂，目前尚没有相关理论模型可以很好的解释实验过程中的现象和膜层的形成机理。
目前，有关铝基复合材料绿色微弧氧化陶瓷膜制备的研究几乎没有，中国专利申请CN106757267A记载，在恒流模式下，分别在恒定电压300V、400V、500V、600V下处理不同的时间，最终在铝基复合材料表面生成一层军绿色膜层，这种模式虽然可以在铝基复合材料表面生成一层膜层，但操作复杂，且电解液成分较多，包含氧氧化钠、硫酸镍、硅酸钠、六偏磷酸钠、钨酸钠、乙二胺四乙酸，成本高；另外，中国专利申请CN103014804A公开了在铝合金表面制备一层军绿色陶瓷膜，但所使用的电解液复杂(多达9种物质)，且溶液制备时间较长(需要静置1-2小时)。此外，现有技术中用于野外作战的军用产品要求耐磨、耐腐蚀和便于伪装的特性，目前公开报道的文献中铝基复合材料表面陶瓷膜的耐蚀性尚需进一步改善。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，能够在铝基复合材料基体表面制备出与基体结合力强的绿色陶瓷层，且工艺简单，耐蚀性良好，成本低，一方面解决现有的铝基复合材料微弧氧化处理后颜色(大多是灰色和白色)无法满足军事行业对绿色伪装性要求的问题，另一方面改善其耐腐蚀性，改善其作为军用产品长期野外作战时的耐磨性和耐腐蚀性。
本发明是采用如下技术方案实现的：
铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，采用如下步骤：
1)预处理：对铝基复合材料工件进行预处理，去除铝基复合材料表面的氧化物和油污；
2)配置微弧氧化电解液：将硅酸钠、氢氧化钾和铬酸钾依次加入去离子水中，并不断搅拌至完全溶解，得到微弧氧化电解液；其中：所述硅酸钠的用量为5-13g/L，所述氢氧化钾的用量为2-6g/L，所述铬酸钾的用量为0.5-3g/L；
3)微弧氧化离子反应着色：将步骤2)中所述的微弧氧化电解液置于微弧氧化处理槽中，将步骤1)预处理的铝基复合材料置于微弧氧化电解液中作为阳极，将不锈钢板置于微弧氧化电解液中作为阴极，然后采用微弧氧化脉冲电源，正负脉冲频率控制在100-2000Hz范围内，正负占空比为5％-50％，所述的微弧氧化处理温度控制在50℃以下，所述的微弧氧化处理时间为7-20min；
4)清洗、干燥：在微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，用去离子水冲洗，之后放在空气中晾干，得到铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层；
综上步骤，在铝基复合材料表面原位生成一层绿色耐腐蚀陶瓷膜层。
根据本发明的一些实施方式，步骤1)中，所述的预处理是分别依次采用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，最后再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干。
根据本发明的一些实施方式，步骤3)中，所述的微弧氧化反应整个过程采用恒流模式，电流密度为3-15A/dm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明铝基复合材料表面原位生成一层绿色耐腐蚀陶瓷膜层，颜色均匀一致，特别适用军用产品的伪装需求，且大幅度提高硬度和耐蚀性，经测试其自腐蚀电流比基体降低约4个数量级，极化电阻升高约4个数量级。
附图说明
图1为实施例2中微弧氧化前铝基复合材料的外观图。
图2为实施例2中微弧氧化后铝基复合材料的外观图。
图3为实施例2中微弧氧化后铝基复合材料的表面微观形貌SEM照片。
图4为实施例2中微弧氧化后铝基复合材料的截面微观形貌SEM照片。
图5为实施例2中微弧氧化后铝基复合材料的表面陶瓷膜的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
现有技术中，铝基复合材料绿色微弧氧化陶瓷膜虽然可以在铝基复合材料表面生成一层膜层，但操作复杂，且电解液成分复杂且溶液制备时间较长，操作工序繁琐，成本高。
本发明提出了表面具有绿色耐腐蚀陶瓷膜的铝基复合材料及其制备方法，采用如下步骤：
1)预处理：对铝基复合材料工件进行预处理，去除铝基复合材料表面的氧化物和油污；
2)配置微弧氧化电解液：在去离子水中依次加入5-13g/L硅酸钠、2-6g/L氢氧化钾和0.5-3g/L铬酸钾，搅拌至完全溶解，得到微弧氧化电解液；
3)微弧氧化离子反应着色：将步骤2)中微弧氧化电解液置于微弧氧化处理槽中，将步骤1)预处理的铝基复合材料置于微弧氧化电解液中作为阳极，将不锈钢板置于微弧氧化电解液中作为阴极，然后采用微弧氧化脉冲电源，正负脉冲频率控制在100-2000Hz范围内，正负占空比为5％-50％，在温度50℃以下进行微弧氧化处理7-20min；
4)清洗、干燥：在微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，用去离子水冲洗，之后放在空气中晾干，得到铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层；
综上步骤，在铝基复合材料表面原位生长绿色耐腐蚀陶瓷膜层。
在一实施方式中，步骤1)中，预处理是分别依次采用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，最后再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干。
在一实施方式中，步骤3)中，微弧氧化反应整个过程采用恒流模式，电流密度为3-15A/dm2。
通过上述方法得到的表面具有绿色微弧氧化陶瓷膜的铝基复合材料进行如下测试：
a、外观颜色的测试：将被测试样的表面颜色与GSB05-1426-2001漆膜颜色标准样卡进行对比分析，来确定微弧氧化膜层的具体颜色，使用涡流测厚仪检测膜层的厚度。
b、膜层耐蚀性测试：利用绿色陶瓷膜在3.5％的NaCl溶液中的Tafel曲线来评价陶瓷膜的耐腐蚀性。
c、采用目视检查法检查陶瓷层外观质量，选择适当的观察距离，对于装饰性的微弧氧化膜，其观察距离一般为0.5m，观察角度在日光下以垂直于测试表面或以45°斜角进行目测观察。
以下通过具体实施例对上述技术方案进一步说明。
实施例1
制备铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，具体步骤如下：
选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，最后再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干，备用。
配置微弧氧化电解液：采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取15g浓度为5g/L的硅酸钠、6g浓度为2g/L的氢氧化钾、1.5g浓度为0.5g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正负占空比分别为30％，电源频率为500Hz，电流密度为3A/dm2，氧化时间为20min。
清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干，即可获得铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀。
制得的陶瓷膜层颜色为浅军绿色，厚度约6.1μm，采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.57×10-5A.cm-2降为3.059×10-9A.cm-2，降低约4个数量级，极化电阻由2.95×103Ω升高到7.465×106Ω，升高约3个数量级，耐蚀性提高。
实施例2
制备铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，具体步骤如下：
选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，最后再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干，备用，如图1所示。
配置微弧氧化电解液：采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取27g浓度为9g/L的硅酸钠、12g浓度为4g/L的氢氧化钾、6g浓度为2g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正负占空比分别为49％，电源频率1000Hz，电流密度12A/dm2，氧化时间7min。
清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干，即可获得铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀，如图2所示。
制得的陶瓷膜层颜色为军绿色，厚度约9.7μm，铝基复合材料的微观结构如图3至5所示。采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.57×10-5A.cm-2降为1.212×10-9A.cm-2，降低约4个数量级，极化电阻由2.95×103Ω升高到1.812×107Ω，升高约4个数量级，耐蚀性提高。
实施例3
制备铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，具体步骤如下：
选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，最后再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干，备用。
配置微弧氧化电解液：采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取39g浓度为13g/L的硅酸钠、18g浓度为6g/L的氢氧化钾、9g浓度为3g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正占空比60％，负占空比15％，电源频率1300Hz，电流密度10A/dm2，氧化时间10min。
清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干，即可获得铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀。
制得的陶瓷膜层颜色为墨绿色，厚度约15.8μm，采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.57×10-5A.cm-2降为7.968×10-10A.cm-2，降低约5个数量级，极化电阻由2.95×103Ω升高到4.504×107Ω，升高约4个数量级，耐蚀性提高。
对比例1
本对比例基本同实施例1，所不同之处在于配置微弧氧化电解液的步骤不同，具体如下：
采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取15g浓度为5g/L的硅酸钠、6g浓度为2g/L的氢氧化钾、1.2g浓度为0.4g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
观察发现，制得的陶瓷膜层颜色偏淡黄色，已基本看不出绿色。当铬酸钾的浓度小于0.4g/L时，均不能制得绿色的陶瓷膜层。
对比例2
本对比例基本同实施例1，所不同之处在于配置微弧氧化电解液的步骤不同，具体如下：
采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取15g浓度为5g/L的硅酸钠、6g浓度为2g/L的氢氧化钾、10.5g浓度为3.5g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
观察发现，铝基复合材料表面不能生成陶瓷膜层。当铬酸钾的浓度大于3.5g/L时，不能在铝基复合材料表面生成陶瓷膜层。
综上所述，实施例1至实施例3中具有绿色微弧氧化陶瓷膜的铝基复合材料的腐蚀电流密度比7050铝基复合材料基体降低约4个数量级，极化电阻比基体提高约4个数量级，耐腐蚀性能得到大幅度提高，且获得的铝基复合材料绿色微弧氧化陶瓷膜颜色一致，厚度均匀，膜层表面无褪色、麻点和烧蚀等缺陷。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)尺寸为30mm×30mm×5mm、型号为7050铝基复合材料依次用80#、180#、400#、800#、1200#、2500#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，在装有丙酮的超声波清洗仪中清洗工件3min，再用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料工件用吹风机吹干，备用；
(2)配置微弧氧化电解液：采用量筒量取3L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取39g浓度为13g/L的硅酸钠、18g浓度为6g/L的氢氧化钾、9g浓度为3g/L的铬酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解；
(3)微弧氧化离子反应着色：将步骤(1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正占空比为60％，负占空比为15％，电源频率为1300Hz，电流密度为10A/dm2，氧化时间为10min；
(4)清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将其放入水洗槽中清洗干净并晾干，获得外观光滑均匀的铝基复合材料绿色耐腐蚀陶瓷膜层。
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