CN115928170A - 一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，其于铝基材表面经热电化学氧化处理原位生成，主要成分是无定型Al2O3，所述陶瓷膜层的厚度≤15μm。本发明的铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，直接以原位生成的陶瓷膜层作为耐腐蚀膜层，在陶瓷膜层之上无需再涂覆其他有机耐腐蚀材料；本发明的铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层相比于有机耐腐蚀材料具有长寿命、耐高温，与铝基材结合牢固不易脱落等优点。本发明的方法采用双镀池体系配合双向高频脉冲电源、低温电解液、高电流密度、短时快速处理，在氧化处理时，两个镀池中的交替互为阳极和阴极，这种间歇可大大减少致密层中的孔隙率，使生成的陶瓷膜层更为致密。
Description
技术领域
本发明涉及热电化学氧化领域，具体涉及一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层及其制备方法。
背景技术
对铝基材进行热电化学氧化处理可以使铝基材表面原位生成一层陶瓷膜层，现有的热电化学氧化技术多关注于陶瓷膜层的耐高温、耐电晕、耐磨能性能，最新的热电化学氧化工艺可以使铝基材表面的陶瓷膜层生长到200μm以上，但是这种陶瓷膜层很脆，不耐弯折盘绕，限制了其适用范围。现有的阳极氧化、微弧氧化处理铝基材也可以使铝基材表面生成陶瓷膜层，但是经阳极氧化、微弧氧化处理生成的陶瓷膜层为多孔结构，这种多孔结构不耐腐蚀，在高腐蚀气体环境中，极易使铝基材在孔隙处发生点状腐蚀，因此，其在耐腐蚀处理方面多作为蚀刻微孔结构的辅助手段以便于进行后续涂覆的其他耐腐蚀材料与铝基材结合的更为牢固。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，直接以原位生成的陶瓷膜层作为耐腐蚀膜层，在陶瓷膜层之上无需再涂覆其他耐腐蚀材料，可以大大拓展此类陶瓷膜层的适用范围，弥补现有技术存在的不足。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，所述陶瓷膜层于铝基材表面经热电化学氧化处理原位生成，所述陶瓷膜层的主要成分是无定型Al2O3，所述陶瓷膜层的厚度≤15μm。
进一步的，所述陶瓷膜层的厚度为3-8μm。
本发明还提供了上述陶瓷膜层的制备方法，包括步骤：
(1)设置热电化学氧化镀池，热电化学氧化镀池为双镀池体系，包括两个相互独立的镀池，每个镀池内设置有电极，每个镀池与一个独立的电解液循环系统相连，两个镀池的电极分别接热电化学氧化电源；
(2)在两个相互独立的镀池中放入相同的铝基材，铝基材通过导线相连，通过电解液循环系统分别向两个镀池中注入电解液，使电解液没过铝基材，接通热电化学氧化电源进行氧化处理，使两个镀池中的铝基材的表层生成厚度≤15μm的耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层；热电化学氧化电源是双向高频脉冲电源，电源工作模式为恒流模式，电压400-800V，频率400-900Hz，电流密度0.5-3A/dm2。
进一步的，所述频率是600Hz。
进一步的，所述电流密度0.8A/dm2。
进一步的，所述电解液是硅酸盐体系电解液。
进一步的，所述电解液中的硅酸盐浓度是1-10g/L。
进一步的，所述电解液中的硅酸盐浓度是8g/L。
进一步的，所述氧化处理的时长是5-20min。
进一步的，所述氧化处理的时长是8min。
与现有技术，本发明的有益技术效果：
本发明的铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，直接以原位生成的陶瓷膜层作为耐腐蚀膜层，在陶瓷膜层之上无需再涂覆其他有机耐腐蚀材料；本发明的铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层相比于有机耐腐蚀材料具有长寿命、耐高温，与铝基材结合牢固不易脱落等优点。本发明的方法采用双镀池体系配合双向高频脉冲电源、低温电解液、高电流密度、短时快速处理，在氧化处理时，两个镀池中的交替互为阳极和阴极，这种间歇可大大减少致密层中的孔隙率，使生成的陶瓷膜层更为致密更耐腐蚀。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层的制备方法，包括：
(1)设置热电化学氧化镀池：
热电化学氧化镀池为双镀池体系，包括两个相互独立的镀池，每个镀池内设置有电极，每个镀池与一个独立的电解液循环系统相连，两个镀池的电极分别接热电化学氧化电源。
(2)氧化处理：
在两个相互独立的镀池中放入相同的铝条(厚度4mm)，铝条通过导线相连，通过电解液循环系统分别向两个镀池中注入电解液，使电解液没过铝条，接通热电化学氧化电源，使两个镀池中的铝条的表层生成耐腐蚀耐磨陶瓷膜层。
电源：频率600Hz，工作模式为恒流模式，电压在电压400-800V间浮动；
电解液：硅酸盐体系电解液；
电解液中的硅酸盐浓度是8g/L；
镀池内电解液温度：15-20℃间浮动。
(3)将电流密度设置为1A/dm2，氧化处理的时长依次是5、10、15、20min，得4组实验样件；
(4)将氧化处理的时长设定为10min，将电流密度依次设置为0.5、1、1.5……3A/dm2，得6组实验样件。
将步骤(3)和(4)中获得的样件，截取小块，树脂包裹固化，打磨出垂直截面，测量生成的陶瓷膜层厚度并观察截面上的孔隙形态。结果表明，电流密度不变时，随着处理时间的延长，陶瓷膜层的厚度从1μm依次增加到10μm，但其表面的孔隙率也随时间的增多而增多。当氧化处理的时长不变时，随着电流密度的增加，陶瓷膜层的厚度从1μm依次增加到15μm，表面孔隙率也随电流密度的增加而增多。此类陶瓷膜层的脆性随厚度的增加而增加，陶瓷膜层越薄，其柔性越好，但太薄其膜层内具有贯穿孔，耐腐蚀性能不佳。理想的耐腐蚀膜层应当是无贯穿孔且尽可能的薄、尽可能的致密和尽可能低的孔隙率。
(5)多次重复步骤(3)和(4)，调整不同的电流密度和氧化处理时长组合，对获得的样件进行打磨、观察和测量，最终筛选出的最佳工艺方案为：电流密度0.8A/dm2，氧化处理的时长8min，生成的陶瓷膜层的厚度为4-6μm，膜层致密、孔隙率低且截面无贯穿孔，XRD显示陶瓷膜层的组分主要为无定型Al2O3和少量γ-Al2O3。但是陶瓷膜层的厚度也受铝基材厚度的影响，如果铝基材很薄，同等条件下形成的膜层也会很薄，若铝基材比较厚，则同等条件下形成的膜层也较厚，当铝基材的厚度在1-5mm时，同等工艺条件下生成的陶瓷膜层厚度在3-8μm之间。
(6)以步骤(5)筛选出的工艺制备样件，将样件铝基材90°弯折，弯折处无陶瓷膜层脱落。
(7)以步骤(5)筛选出的工艺制备样件，将获得的样件放置于盐雾箱中，pH值3.0，温度50℃，48h表面无明显腐蚀痕迹。
Claims (10)
1.一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，其特征在于，所述陶瓷膜层于铝基材表面经热电化学氧化处理原位生成，所述陶瓷膜层的主要成分是无定型Al2O3，所述陶瓷膜层的厚度≤15μm。
2.根据权利要求1所述的一种铝基耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层，其特征在于，所述陶瓷膜层的厚度为3-8μm。
3.权利要求1中所述陶瓷膜层的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)设置热电化学氧化镀池，热电化学氧化镀池为双镀池体系，包括两个相互独立的镀池，每个镀池内设置有电极，每个镀池与一个独立的电解液循环系统相连，两个镀池的电极分别接热电化学氧化电源；
(2)在两个相互独立的镀池中放入相同的铝基材，铝基材通过导线相连，通过电解液循环系统分别向两个镀池中注入电解液，使电解液没过铝基材，接通热电化学氧化电源进行氧化处理，使两个镀池中的铝基材的表层生成厚度≤15μm的耐弯折耐腐蚀柔性陶瓷膜层；热电化学氧化电源是双向高频脉冲电源，电源工作模式为恒流模式，电压400-800V，频率400-900Hz，电流密度0.5-3A/dm2。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述频率是600Hz。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电流密度0.8A/dm2。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电解液是硅酸盐体系电解液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电解液中的硅酸盐浓度是1-10g/L。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电解液中的硅酸盐浓度是8g/L。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化处理的时长是5-20min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述氧化处理的时长是8min。
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