CN103614762B - 一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，其主要解决了现有技术所存在的膜层较单一的问题，目前膜层颜色大多数是白色、黑色、绿色等。本发明电解液溶质采用：偏铝酸钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、高锰酸钾、过氧化氢，溶剂采用去离子水，配置成碱性电解液，经微弧氧化处理得到表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。本发明制备方法简单、成本低、适用范围广，对轻金属都适用。制备的黄色陶瓷膜具有色泽均匀、表面光滑、致密性好、耐磨性高、耐蚀性好、稳定性好等优点，特别适于交通标志上的黄色标牌来警告危险或提醒注意。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术领域，具体是一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，其密度是钢铁的1/4，铝的2/3，它具有比重轻，比强度和比刚度高，阻尼减震性强、导热性能好、抗冲击性能好、容易回收利用等一系列优点，被誉为“21世纪最有发展潜力的绿色工程材料”。作为新一代绿色、高强、轻质的金属结构材料，镁合金在汽车工业、航空航天、武器装备、以及计算机、通信产品及消费类3C电子产品领域具有一些其他材料无法比拟的优势。但是镁合金的化学和电化学活性高，耐蚀性能极差。在大气中镁合金零件表面生成的氧化膜疏松多孔，极易发生接触腐蚀。此外，大多数镁合金质地柔软，硬度较低，表现出较差的耐磨性，这些都大大限制了其在民用和国防领域的应用。
微弧氧化技术是一种直接在Mg、Al、Ti、Ta、Nb、Zr 等有色金属表面原位生长陶瓷层的新技术。镁合金微弧氧化着色膜具有很好的硬度和耐磨性，同时又保证了陶瓷膜的可加工性，而且还具有颜色均匀、色彩多样性等特点。
中国专利CN101914765B镁合金化学转化—微弧氧化制备深色陶瓷膜的方法，其中对AM50镁合金先化学转化再进行微弧氧化得到土黄色微弧氧化陶瓷膜，微弧氧化电解液为：8~12g/L偏铝酸钠+磷酸钠(偏铝酸钠∶磷酸钠=5∶5)。使用上述方法制备出的黄色陶瓷膜颜色太浅、膜的厚度太薄、致密性不够良好。因为该电解液的pH显酸性对微弧氧化膜的形成有抑制作用，在成膜的过程中酸性环境下Mg、O原子没有足够的时间进行规则排列，从而得不到致密性良好的晶态MgO。而且在酸性条件下钝化膜的溶解速率很快，使得微弧放电不能顺利的进行。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，通过该方法能在镁合金表面获得色泽均匀、表面光滑、致密性好、耐磨、耐蚀、稳定性好的黄色陶瓷膜。
实现本发明目的的技术方案是：
一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，包括电解液的配制，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理的步骤，具体步骤是：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠10~40g/L、氢氧化钠1~3g/L、乙二胺四乙酸二钠2~5g/L、过氧化氢5~20ml和高锰酸钾1~3/L，混合后加入3L蒸馏水中，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液的pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面用水磨砂纸依次打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
所述步骤（3）中交流脉冲电源的参数分别为：正向电压260~600V、负向电压10~200V、电流密度为5~15A/dm2、频率为500~800Hz、占空比为10%~50%、氧化时间5~40min。
本发明另一目的是提供一种用上述方法制得的表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
所述的黄色陶瓷膜的厚度为20~40µm，表层硬度为1500~1700 HV。
本发明使用的方法是在碱性电解液环境下进行的，既要保证微弧放电的顺利进行，又要保证钝化膜的溶解速率低,使得Mg、O原子有足够的时间进行规则排列而得到一定的晶态MgO。
电解液中乙二胺四乙酸二钠是一种重要络合剂，用于络合金属离子和分离金属。作重金属解毒药、络合剂、抗氧增效剂、稳定剂及软化剂等；钙、镁及其他金属试剂，金属掩蔽剂。
本发明的有益效果是：制备方法简单、成本低、适用范围广，对轻金属都适用。制备的黄色陶瓷膜具有色泽均匀、表面光滑、致密性好、耐磨性高、耐蚀性好、稳定性好等优点，特别适于交通标志上的黄色标牌来警告危险或提醒注意。
附图说明
图1为本发明表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金断面结构示意图。
图中：1.镁合金基体 2.黄色陶瓷膜。
图2为实施例1表面形貌扫描电镜图。
图3为实施例1截面形貌扫满电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1
参照图1，本发明一种表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金，由镁合金基体1和覆合在镁合金基体1表面的黄色陶瓷膜2组成。
镁合金基体：采用AZ31B型镁合金，尺寸大小为30mm×20mm×3mm。
本发明的制备方法是：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠20g/L、氢氧化钠1g/L、乙二胺四乙酸二钠2g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾1g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
步骤（3）中交流脉冲电源的参数分别为：正向电压260~600V、负向电压10~200V、电流密度为5~15A/dm2、频率为500~800Hz、占空比为10%~50%、氧化时间40min。
利用扫描电子显微镜观察到黄色陶瓷膜表面形貌扫描电镜图2、截面形貌扫描电镜图3，显微硬度为1600HV，用膜层测厚仪检测陶瓷膜的厚度为32.6µm。
实施例2
一种表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金的制备，镁合金基体：采用AZ31B型镁合金，尺寸大小为30mm×20mm×3mm。
配制电解液：称取偏铝酸钠25g/L、氢氧化钠1.5g/L、乙二胺四乙酸二钠3g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾2g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液pH值为10.0；微弧氧化时间30min，电流密度为12A/dm2，其余方法与实施例1相同，制得的陶瓷膜厚度为25.7µm，显微硬度为1550HV。
实施例3
一种表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金的制备，镁合金基体：采用AZ31B型镁合金，尺寸大小为25mm×15mm×2mm。
配制电解液：偏铝酸钠40g/L、氢氧化钠3g/L、乙二胺四乙酸二钠3.5g/L、过氧化氢10ml和高锰酸钾3g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液pH值为10.0；微弧氧化时间30min，电流密度为8A/dm2，其余方法与实施例1相同，制得的陶瓷膜厚度为21.1µm，显微硬度为1500HV。
实施例4
一种表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金的制备，镁合金基体：采用压铸AM60B型镁合金，尺寸大小为40mm×25mm×3mm。
配制电解液：偏铝酸钠35g/L、氢氧化钠2g/L、乙二胺四乙酸二钠5g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾2g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液pH值为10.0；微弧氧化时间40min，电流密度为10A/dm2，其余方法与实施例1相同，制得的陶瓷膜厚度为27.8µm，显微硬度为1650HV。
Claims (5)
1.一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，包括电解液的配制，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理的步骤，镁合金基体采用AZ31B型，其特征在于包括如下具体步骤：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠20g/L、氢氧化钠1g/L、乙二胺四乙酸二钠2g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾1g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液的pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
2.一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，包括电解液的配制，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理的步骤，镁合金基体采用AZ31B型，其特征在于包括如下具体步骤：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠25g/L、氢氧化钠1.5g/L、乙二胺四乙酸二钠3g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾2g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液的pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
3.一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，包括电解液的配制，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理的步骤，镁合金基体采用AZ31B型，其特征在于包括如下具体步骤：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠40g/L、氢氧化钠3g/L、乙二胺四乙酸二钠3.5g/L、过氧化氢10ml和高锰酸钾3g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液的pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
4.一种镁合金微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法，包括电解液的配制，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理的步骤，镁合金基体采用AZ31B型，其特征在于包括如下具体步骤：
(1) 配制电解液：偏铝酸钠35g/L、氢氧化钠2g/L、乙二胺四乙酸二钠5g/L、过氧化氢15ml和高锰酸钾2g/L，用玻璃棒搅拌使其充分溶解，电解液的pH值为10.0；
（2）对镁合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
（3）微弧氧化：将镁合金作为阳极，不锈钢片作为阴极，并完全浸没在步骤（1）中的电解液中，采用交流脉冲电源进行微弧氧化处理后，取出镁合金基体，用去离子水清洗，在蒸馏水中浸泡5~10min，吹干，即可制得表面具有黄色微弧氧化陶瓷膜的镁合金。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中交流脉冲电源的参数分别为：正向电压260~600V、负向电压10~200V、电流密度为5~15A/dm2、频率为500~800Hz、占空比为10%~50%、氧化时间40min。
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