CN106637341A - 一种纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法 - Google Patents

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全风美
姜云波
杨婷婷
谢志强
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Abstract

本发明属于一种纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法，采用钨酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵作为着色添加剂。在以磷酸盐为主盐的碱性电解液中，设置与电解液相适应的电参数对纯铝或者铝合金进行微弧氧化的同时进行着色。该方法制备的黑色陶瓷膜具有较高的硬度和很好的耐磨耐蚀性，而且还具有颜色均匀、黑度高等特点，具有广阔的应有前景。

Description

一种纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法
技术领域
本发明涉及纯铝及铝合金表面处理技术领域，特别是一种纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法。
背景技术
纯铝及铝合金具有密度小、强度高、易成型等特性，因而被应用于几乎遍及所有工业部门。但是纯铝及铝合金的耐磨、耐腐蚀性能较差，耐热性低，刚度小等，其应用受到很大限制。微弧氧化，又称等离子体微弧氧化，它是将镁、铝、钛等金属及其合金置于电解质溶液中，在高温、高压、热化学、等离子体化学和电化学等共同作用下使材料的表面产生火花放电生成陶瓷膜层的方法。该技术具有工艺简单，环境污染少、效率高等特点，且微弧氧化陶瓷膜具有膜基结合力强、耐磨损、耐腐蚀、耐高温氧化以及绝缘性好等优点，因此利用微弧氧化对纯铝及铝合金进行表面处理具有良好的前景。随着纯铝及铝合金微弧氧化表面处理技术的日趋完善和应用领域的扩大，对MAO表面处理技术提出了装饰性需求，希望MAO技术实现色泽多元化。黑色因为其厚重、大气而被广泛应用于多种场合。目前国内对铝合金的黑色微弧氧化膜层制备已经有一定研究。如重庆大学的张金彬等人分别采用Fe-Cr-Co系和W-P-Mo系两种电解液在LC4铝合金表面制备了黑色微弧氧化膜层(张金彬.铝合金表面微弧氧化等离子体氧化黑色陶瓷膜制备工艺及其成膜机理研究.重庆大学硕士学位论文，2005)；华南理工大学张永君在含硅酸盐、磷酸盐和钒酸盐的电解液中在ADC12压铸铝合金制备了黑色的微弧氧化膜层(张永君.铝合金表面微弧氧化-黑化一体化技术研究.材料科学与工艺，2007(5))；哈尔滨工业大学吴振东等人通过在电解液中添加含Cr的着色剂在LY12铝合金表面制备了黑色的微弧氧化膜层(吴振东.LY12铝合金微弧氧化黑色陶瓷膜结构及耐腐蚀性能研究.稀有金属与工程，2007(36))。上述文献报告中所制备膜层均在含Cu的铝合金基体上制备。而吴振东还提出，铝合金中的Cu元素对于黑膜的形成有一定的作用。到目前为止，尚未见到在纯铝表面制备黑色微弧氧化膜层的文献。
发明内容
本发明的目的在于能够提供一种工艺简单、成本低可以同时在纯铝及铝合金表面制备出质量可靠的黑色微弧氧化膜层的方法。
一种纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，纯铝或者铝合金表面除油清洗
将试件放入浓度为20-100g/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中清洗2-5min中；
步骤二，水洗
用50℃-60℃的温水清洗纯铝或者铝合金表面；
步骤三，微弧氧化着色
经步骤一和二处理后的纯铝或者铝合金，用铝线连接后放入电解槽中，用配制的微弧氧化着色处理液进行微弧氧化着色，电源参数为：频率50Hz-2000Hz，占空比5％-50％，开动搅拌系统和冷却系统，调节电流，电流密度为5A/dm2-30A/dm2，工作时间为10-60min，处理过程中电解液温度控制在40℃以下；
步骤四，干燥
将微弧氧化着色后的纯铝或者铝合金，自然风干或晾干，得到纯铝或者铝合金微弧氧化黑色陶瓷膜；
所述配制的微弧氧化着色处理液是先取蒸馏水倒入设备中，在室温下加入试剂，加入试剂的顺序及浓度范围是：磷酸钠15g/L-30g/L，氢氧化钾0.5g/L-4g/L，钨酸钠4-12g/L、钼酸钠4-12g/L和偏钒酸铵2-6g/L，并在添加过程中不断搅拌，待一种试剂完全溶解后再加另一种试剂，添加完毕后，继续搅拌至试剂形成的溶解。
所述磷酸钠15g/L-30g/L，氢氧化钾0.5g/L-4g/L，钨酸钠4-12g/L、钼酸钠4-12g/L和偏钒酸铵2-6g/L的比例为1:1:1:1:1:1。
所述化学试剂均为分析纯，配置处理液时皆用蒸馏水。
颜色的评定标准依据GB/T 14952.3-94，以RGB常用颜色表中的RGB值作为参照色标，当RGB值都为0时为纯黑色，采用目测观察法。
纯铝及铝合金黑色微弧氧化陶瓷膜制备具体步骤介绍如下：
纯铝及铝合金黑色微弧氧化陶瓷膜制备方法，其特征在于，步骤和条件如下:
a)使用的试剂
主成膜剂：磷酸钠或磷酸钠与硅酸钠混合物；
pH值调节剂：氢氧化钾或氢氧化钠；
着色剂：钨酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵；
所用化学试剂均为分析纯，配置处理液时皆用蒸馏水。
b)使用的设备
40kW直流脉冲微弧氧化电源、电解槽、搅拌系统和冷却系统；
材料为纯铝或者铝合金。
c)微弧氧化着色处理液的配制
先取蒸馏水倒入设备中，在室温下加入试剂，加入试剂的顺序及浓度范围是：磷酸钠15g/L-30g/L、氢氧化钾0.5g/L-4g/L、钨酸钠4-12g/L、钼酸钠4-12g/L和偏钒酸铵2-6g/L，并在添加过程中不断搅拌，待一种试剂完全溶解后再加另一种试剂，添加完毕后，继续搅拌至试剂完全溶解。
d)微弧氧化工艺的实施
1)纯铝或者铝合金表面除油清洗
将试件放入浓度为20-100g/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中清洗2-5min；
2)水洗
用50℃-60℃的温水清洗纯铝或者铝合金表面；
3)微弧氧化着色
经步骤l)和2)处理后的纯铝或者铝合金，用铝线连接后放入电解槽中，用步骤c)配制的微弧氧化着色处理液进行微弧氧化着色，电源参数为：频率50Hz-2000Hz，占空比5％-50％，开动搅拌系统和冷却系统，调节电流，电流密度为5A/dm2-30A/dm2，工作时间为10-60min，处理过程中电解液温度控制在40℃以下；
4)干燥
将微弧氧化着色后的纯铝或者铝合金，自然风干或晾干，得到纯铝或者铝合金微弧氧化黑色陶瓷膜。
利用本发明的技术方案制作的纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法，解决了在纯铝表面制备黑色微弧氧化膜层的问题，实现了色泽多元化，满足了市场上对其的装饰性需求。
附图说明
图1是本发明所述纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1所示，一种纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法，
实施例一
步骤和条件如下：
a)使用的试剂
主成膜剂：磷酸钠；
pH值调节剂：氢氧化钾；
着色剂：钨酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵；
所用化学试剂均为分析纯，配置处理液时皆用蒸馏水。
b)使用的设备
MH-15kW微弧氧化电源、电解槽、搅拌系统和冷却系统；
材料为纯铝。
c)微弧氧化着色处理液的配制
先取蒸馏水倒入设备中，在室温下加入试剂，加入试剂的顺序及浓度范围是：磷酸钠20g/L、氢氧化钾2g/L、钨酸钠8g/L、钼酸钠8g/L和偏钒酸铵4g/L，并在添加过程中不断搅拌，待一种试剂完全溶解后再加另一种试剂，添加完毕后，继续搅拌至试剂完全溶解。
d)微弧氧化工艺的实施
1)纯铝或者铝合金表面除油清洗
将试件放入浓度为30g/L的氢氧化钠溶液中清洗2min；
2)水洗
用50℃-60℃的温水清洗纯铝表面；
3)微弧氧化着色
经步骤l)和2)处理后的纯铝，用铝线连接后放入电解槽中，用步骤c)配制的微弧氧化着色处理液进行微弧氧化着色，电源参数为：频率500Hz，占空比10％，开动搅拌系统和冷却系统，调节电流，电流密度为10A/dm2，工作时间为30min，处理过程中电解液温度控制在40℃以下；
4)干燥
将微弧氧化着色后的纯铝，自然风干或晾干，得到纯铝微弧氧化黑色陶瓷膜。其RGB值约为(0；0；0)。
实施例二
a)使用的试剂同实施例一。
b)使用的设备
MH-15kW微弧氧化电源、电解槽、搅拌系统和冷却系统；
材料为LY12铝合金。
c)微弧氧化着色处理液的配制
先取蒸馏水倒入设备中，在室温下加入试剂，加入试剂的顺序及浓度范围是：磷酸钠30g/L、氢氧化钾2g/L、钨酸钠8g/L、钼酸钠8g/L和偏钒酸铵5g/L，并在添加过程中不断搅拌，待一种试剂完全溶解后再加另一种试剂，添加完毕后，继续搅拌至试剂完全溶解。
d)微弧氧化工艺的实施
1)LY12铝合金表面除油清洗
将试件放入浓度为40g/L的氢氧化钠溶液中清洗4min；
2)水洗
用50℃-60℃的温水清洗LY12铝合金表面；
3)微弧氧化着色
经步骤l)和2)处理后的LY12铝合金，用铝线连接后放入电解槽中，用步骤c)配制的微弧氧化着色处理液进行微弧氧化着色，电源参数为：频率500Hz，占空比10％，开动搅拌系统和冷却系统，调节电流，电流密度为15A/dm2，工作时间为20min，处理过程中电解液温度控制在40℃以下；
4)干燥
将微弧氧化着色后的LY12铝合金，自然风干或晾干，得到LY12微弧氧化黑色陶瓷膜。其RGB值约为(0；0；0)。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，纯铝或者铝合金表面除油清洗
将试件放入浓度为20-100g/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中清洗2-5min中；
步骤二，水洗
用50℃-60℃的温水清洗纯铝或者铝合金表面；
步骤三，微弧氧化着色
经步骤一和二处理后的纯铝或者铝合金，用铝线连接后放入电解槽中，用配制的微弧氧化着色处理液进行微弧氧化着色，电源参数为：频率50Hz-2000Hz，占空比5％-50％，开动搅拌系统和冷却系统，调节电流，电流密度为5A/dm2-30A/dm2，工作时间为10-60min，处理过程中电解液温度控制在40℃以下；
步骤四，干燥
将微弧氧化着色后的纯铝或者铝合金，自然风干或晾干，得到纯铝或者铝合金微弧氧化黑色陶瓷膜；
所述配制的微弧氧化着色处理液是先取蒸馏水倒入设备中，在室温下加入试剂，加入试剂的顺序及浓度范围是：磷酸钠15g/L-30g/L，氢氧化钾0.5g/L-4g/L，钨酸钠4-12g/L、钼酸钠4-12g/L和偏钒酸铵2-6g/L，并在添加过程中不断搅拌，待一种试剂完全溶解后再加另一种试剂，添加完毕后，继续搅拌至试剂形成的溶解。
2.根据权利要求1所述的纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法，其特征在于，所述磷酸钠15g/L-30g/L，氢氧化钾0.5g/L-4g/L，钨酸钠4-12g/L、钼酸钠4-12g/L和偏钒酸铵2-6g/L的比例为1:1:1:1:1:1。
3.根据权利要求2所述的纯铝及铝合金表面处理技术领域金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法，其特征在于，所述化学试剂均为分析纯，配置处理液时皆用蒸馏水。
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