CN102154673B - 在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 - Google Patents
在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102154673B CN102154673B CN201110089921A CN201110089921A CN102154673B CN 102154673 B CN102154673 B CN 102154673B CN 201110089921 A CN201110089921 A CN 201110089921A CN 201110089921 A CN201110089921 A CN 201110089921A CN 102154673 B CN102154673 B CN 102154673B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum alloy
- arc oxidation
- differential arc
- oxidation
- black ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 68
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 104
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 96
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 27
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H Sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 13
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims abstract description 13
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N Sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 12
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 229910000737 Duralumin Inorganic materials 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 13
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxyl anion Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 210000002421 Cell Wall Anatomy 0.000 claims description 8
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 8
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 8
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 abstract description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 6
- UEUDBBQFZIMOQJ-UHFFFAOYSA-K Ferric ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[Fe+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O UEUDBBQFZIMOQJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 abstract 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 2
- BOKGTLAJQHTOKE-UHFFFAOYSA-N 1,5-Dihydroxynaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1O BOKGTLAJQHTOKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- GFEYTWVSRDLPLE-UHFFFAOYSA-L dihydrogenvanadate Chemical compound O[V](O)([O-])=O GFEYTWVSRDLPLE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 5
- 241001460678 Napo <wasp> Species 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910015140 FeN Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000002381 Plasma Anatomy 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical class [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 235000001018 Hibiscus sabdariffa Nutrition 0.000 description 1
- 239000009566 Mao-to Substances 0.000 description 1
- 235000005291 Rumex acetosa Nutrition 0.000 description 1
- 240000007001 Rumex acetosella Species 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective Effects 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 235000003513 sheep sorrel Nutrition 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
本发明公开的在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，首先取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，按照如下的质量/体积浓度称取：1g/L-10g/L的六偏磷酸钠，1g/L-3g/L的硅酸钠，0.5g/L-2g/L的氢氧化钾，0.2g/L-2g/L的氟化钠及0.5g/L-20g/L的草酸高铁铵，将称取的六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钾及氟化钠搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向基础电解液中加入称取的草酸高铁铵，搅拌混合均匀，得到铝合金微弧氧化液；其次对铝合金依次进行表面除油清洗、水洗、铝合金微弧氧化、封闭处理和干燥后，在铝合金表面制备得到环保型微弧氧化黑色陶瓷膜。本发明制备方法，解决了现有铝合金陶瓷膜层，颜色比较单一，应用不广泛，同时采用钒酸盐电解液不环保的问题。
Description
在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法
技术领域
[0001] 本发明属于铝合金表面处理技术领域，涉及常用铝合金的一种表面处理方法，具体涉及在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法。
背景技术
[0002] 铝及其合金以重量轻、比强度高、易加工成型和导热性好的特性为人们所熟知，并广泛应用于航空、航天、军事及民用等多个工业部门，但其硬度低，耐磨性和耐蚀性差又限制了其应用范围。对某些应用场合的耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗温度急变及耐高温气流冲刷的要求更无法满足。因此对铝合金必须进行表面防腐蚀处理。
[0003] 微弧氧化（Microarc Oxidation,简称MA0。又称等离子体氧化或阳极火花沉积）技术的问世，对铝合金表面防护处理的研究提出了一个全新的思路。这是一种直接在有色 金属表面原位生长陶瓷层的新技术，它是将Al、Mg、Ti、Ta、Nb等阀金属及其合金置于一定的电解液体系中，利用电化学方法，使材料表面产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，在阀金属表面生成陶瓷膜层的方法。这样得到的膜层，其耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击等性能均明显高于传统阳极氧化膜。其显微硬度最高可达2000HV，厚度可达200-300 u m且与基体呈冶金结合。不仅如此，该技术采用能量密度极高的微等离子弧氧化的先进方法，基体组织结构不受影响，且工艺不复杂，是一项很有前途的材料表面处理新技术，正成为国际材料表面工程技术领域的研究热点。
[0004]目前，微弧氧化处理的铝合金陶瓷膜层多以白色、灰白色和灰褐色系列为主。这种膜层虽然外观漂亮，综合性能良好，但是颜色比较单一，大大限制了铝合金的应用，特别是电子产品外壳的铝合金压铸件，消费者对表面有色彩多样性的要求。如果能获取颜色均匀，色彩多样的陶瓷膜，同时还能保证其具有优异的性能，满足现在军品和民品多样化的需求，那么，铝合金微弧氧化技术的应用将会被迅速推广。国内关于铝合金彩色膜层的研究主要采用钒酸盐电解液来制备，且陶瓷膜颜色多为绿色系列。钒酸盐电解液中制备黑色陶瓷膜是通过在电解液中添加一定量的偏钒酸铵，制得微弧氧化黑色陶瓷膜层，这种膜层虽然颜色均一，外观良好，但膜层的综合性能不佳，溶液工艺性较差，更重要的是，电解液中添加的钒酸盐若不经特殊处理随溶液任意排放，造成重金属污染，严重影响了我们的生存环境。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，解决了现有微弧氧化处理的铝合金陶瓷膜层，颜色比较单一，应用不广泛，同时采用钒酸盐电解液不环保的问题。
[0006] 本发明所采用的技术方案是，在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
[0007] 步骤I :配置铝合金微弧氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，按照如下的质量/体积浓度称取：lg/L-10g/L的六偏磷酸钠，lg/L -3g/L的硅酸钠，0. 5g/L -2g/L的氢氧化钾，0. 2g/L-2g/L的氟化钠及0. 5g/L_20g/L的草酸高铁铵，将称取的六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钾及氟化钠搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向基础电解液中加入称取的草酸高铁铵，搅拌混合均匀，得到铝合金微弧氧化液；
[0008] 步骤2 :对铝合金依次进行表面除油清洗、水洗、铝合金微弧氧化、封闭处理和干燥后，在铝合金表面制备得到环保型微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0009] 本发明的特点还在于，
[0010] 其中的步骤2中的表面除油清洗，具体按照以下步骤实施：将铝合金加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样，经过棱边去毛刺,水磨砂纸打磨,丙酮表面除油或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。
[0011] 其中的步骤2中的水洗，采用50°C -60°C的去离子水清洗。
[0012] 其中的步骤2中的铝合金微弧氧化，具体按照以下步骤实施：将水洗后的铝合金 试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极，整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为5-30A/dm2 ;频率为100-1000HZ ;占空比为50%;通过冷却系统使氧化槽中电解液温度始终保持在20-50°C之间；氧化时间为20-80min。
[0013] 其中的步骤2中的封闭处理，具体按照以下步骤实施：将微弧氧化后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°c的蒸馏水中煮20min。
[0014] 其中的步骤2中的干燥，采用自然风干或用吹风机吹干。
[0015] 本发明的有益效果是，采用C6H12FeN3O12作为添加剂，用去离子水溶解后添加到以(NaPO3)6和Na2SiO3为主盐的电解液中，设置与电解液相适应的电参数对铝合金进行微弧氧化制备黑色氧化膜层。不同的电解液中所获得的膜层具有不同的颜色，陶瓷膜的色泽主要是由膜层中的金属氧化物或其盐类与磷酸盐组成的结构所决定的。由（NaPO3) 6和Na2SiO3作为主盐在铝合金表面制得的氧化膜层多为白色、灰白色和红褐色，通过向其中添加适量的C6H12FeN3O12，并采用一定的工艺参数可在铝合金表面直接制备出黑色氧化陶瓷膜。铝合金微弧氧化后得到的黑色陶瓷膜具有很好的耐蚀性，硬度，而且还具有颜色均匀、黑色饱满等特点。最重要的是，用草酸高铁铵来作为主要添加剂，不仅避免了溶液排放时造成的污染，而且该溶液稳定性好，工艺适用面比较广泛，对大多数铝合金都适用，如能在ZL101A、ZL205A、LC4、LC9、LF6、LY12等材料表面直接制得微弧氧化黑色陶瓷膜层。
附图说明
[0016] 图I是本发明制备的微弧氧化黑色膜层的示意图；
[0017] 图2是常规方法制备的普通膜层的示意图。
具体实施方式
[0018] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0019] 本发明在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，具体按照以下步骤实施：
[0020] 步骤I :配置铝合金微弧氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：lg/L-10g/L的六偏磷酸钠，Ig/L-3g/L的硅酸钠，0. 5g/L-2g/L的氢氧化钾，0. 2g/L_2g/L的氟化钠，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入0. 5g/L-20g/L草酸高铁铵，搅拌混合均匀。
[0021] 步骤2:铝合金微弧氧化，
[0022] a.试样表面除油清洗：将ZLlOlA铝合金，加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样，经过棱边去毛刺，水磨砂纸（400# — 600# — 800# — 1000#)依次打磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。
[0023] b.水洗：将上步得到的除油后的铝合金用50°C-60°C的去离子水清洗。
[0024] c.铝合金微弧氧化：将上步得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为5-30A/dm2 ;频率为100-1000HZ ;占空比为50% ;通过冷却系统使氧化槽中电解液温度始终保持在20-50°C之间；氧化时间为20-80min。
[0025] d.封闭处理：将上步得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°c的蒸馏水中煮20min。
[0026] e.干燥：自然风干或用吹风机吹干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满的微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0027] 如图I和图2所示，可以看出，通过本发明方法，可以在铝合金表面制备出黑色陶瓷膜，其有别于常规方法制备的灰白色膜层。
[0028] 以下从原理方面对本发明的发明点进行详细说明： [0029] I.采用（NaPO3)6和Na2SiOjt为主盐，是因为这两者配置的电解液较稳定，使用寿命长，且制备出的微弧氧化膜层性能好。通过大量的实验研究，选取l-10g/L的六偏磷酸钠和l_3g/L的Na2SiO3配制的氧化溶液最长效稳定，且微弧氧化膜氧化效率高。（NaPO3) 6浓度过小膜层生长慢，氧化效率低，过高对氧化效率及膜层性能没有明显提高，且会增加成本；Na2Si03浓度过小膜层综合性能较差，浓度过高则膜层较粗糙，影响外观效果。
[0030] 2.常规下采用重铬盐作为添加剂来制备黑色微弧氧化膜层，但重铬盐若不经处理随意排放会对环境造成污染。采用草酸高铁铵来作为主要添加剂，不仅避免了溶液排放时造成的污染，而且该溶液稳定性好，工艺适用面比较广泛。采用0. 5g/L-20g/L这个范围制备出的膜层黑色饱满，膜层综合性能好。草酸高铁铵浓度过高会造成膜层结合力差，易脱落，浓度过低则膜层不黑，外观效果不佳。
[0031] 实施例I
[0032] 配置铝合金微弧氧化氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：六偏磷酸钠lg/L，硅酸钠lg/L，氢氧化钾0. 5/L，氟化钠0. 2/L，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入草酸高铁铵0. 5g/L，搅拌混合均匀。
[0033] 将ZL101A铝合金,加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样,经过棱边去毛刺,水磨砂纸(400# — 600# — 800# — 1000#)依次打磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。将除油后的铝合金用50°C _60°C的去离子水清洗。将得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度5A/dm2 ;占空比为50% ;频率为IOOHz ;氧化时间为80min。将得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。自然风干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满的微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0034] 实施例2
[0035] 配置铝合金微弧氧化氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：六偏磷酸钠3g/L，硅酸钠I. 5g/L，氢氧化钾lg/L，氟化钠0. 5g/L，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入草酸高铁铵5g/L，搅拌混合均匀。
[0036] 将ZLlOlA铝合金,加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样,经过棱边去毛刺,水磨砂纸(400# — 600# — 800# — 1000#)依次打磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。将除油后的铝合金用50°C _60°C的去离子水清洗。将得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为10A/dm2 ;占空比为50%;频率为400Hz ;氧化时间为60min。将得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。自然风干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满 的微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0037] 实施例3
[0038] 配置铝合金微弧氧化氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：六偏磷酸钠5g/L，硅酸钠2g/L，氢氧化钾I. 5/L，氟化钠1/L，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入草酸高铁铵10g/L，搅拌混合均匀。
[0039] 将ZLlOlA铝合金,加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样,经过棱边去毛刺,水磨砂纸(400# — 600# — 800# — 1000#)依次打磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。将除油后的铝合金用50°C _60°C的去离子水清洗。将得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为10A/dm2 ;占空比为50%;频率为800Hz ;氧化时间为50min。将得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。自然风干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满的微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0040] 实施例4
[0041] 配置铝合金微弧氧化氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：六偏磷酸钠8g/L，硅酸钠3g/L，氢氧化钾I. 5/L，氟化钠I. 5/L，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入草酸高铁铵15g/L，搅拌混合均匀。
[0042] 将ZLlOlA铝合金,加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样,经过棱边去毛刺,水磨砂纸(400# — 600# — 800# — 1000#)依次打磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。将除油后的铝合金用50°C _60°C的去离子水清洗。将得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为20A/dm2 ;占空比为50%;频率为IOOOHz ;氧化时间为40min。将得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。自然风干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满的微弧氧化黑色陶瓷膜。
[0043] 实施例5
[0044] 配置铝合金微弧氧化氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，在室温下加入质量/体积浓度如下所示的试剂：六偏磷酸钠10g/L，硅酸钠3g/L，氢氧化钾2/L，氟化钠2/L，将其搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向电解液中加入草酸高铁铵20g/L，搅拌混合均匀。
[0045] 将ZLlOlA铝合金,加工为80 X 45 X 6mm的长方体试样,经过棱边去毛刺,水磨砂纸(400# — 600# — 800# — 1000#)依次打 磨，丙酮表面除油，或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。将除油后的铝合金用50°C _60°C的去离子水清洗。将得到的水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极。整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为30A/dm2 ;占空比为50%;频率为IOOHz ;氧化时间为20min。将得到的处理后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。用吹风机吹干，即在铝合金表面制备得到颜色饱满的微弧氧化黑色陶瓷膜。
Claims (5)
1.在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施： 步骤I:配置铝合金微弧氧化液，取去离子水倒入氧化槽中，根据加入的去离子水的体积，按照如下的质量/体积浓度称取：lg/L-10g/L的六偏磷酸钠，lg/L -3g/L的硅酸钠，0. 5g/L -2g/L的氢氧化钾，0. 2g/L-2g/L的氟化钠及0. 5g/L_20g/L的草酸高铁铵，将称取的六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钾及氟化钠搅拌混合均匀得到微弧氧化基础电解液；再向基础电解液中加入称取的草酸高铁铵，搅拌混合均匀，得到铝合金微弧氧化液； 步骤2 :对铝合金依次进行表面除油清洗、水洗、铝合金微弧氧化、封闭处理和干燥后，在铝合金表面制备得到环保型微弧氧化黑色陶瓷膜，所述的铝合金微弧氧化，具体按照以下步骤实施：将水洗后的铝合金试样用铝线连接后固定在氧化槽中的阳极杆上作为阳极，槽壁作为阴极，整个过程采用恒流控制，设定电流参数：电流密度为5-30A/dm2 ;频率为100-1000HZ ;占空比为50% ;通过冷却系统使氧化槽中电解液温度始终保持在20-50°C之间；氧化时间为20-80min。
2.根据权利要求I所述的在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步骤2中的表面除油清洗，具体按照以下步骤实施：将铝合金加工为80X45X6mm的长方体试样，经过棱边去毛刺,水磨砂纸打磨，丙酮表面除油或采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在60°C条件下超声震动清洗除油。
3.根据权利要求I所述的在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步骤2中的水洗，采用50°C _60°C的去离子水清洗。
4.根据权利要求I所述的在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步骤2中的封闭处理，具体按照以下步骤实施：将微弧氧化后的铝合金试样从氧化槽中取出来，用去离子水清洗后浸没在100°C的蒸馏水中煮20min。
5.根据权利要求I所述的在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步骤2中的干燥，采用自然风干或用吹风机吹干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110089921A CN102154673B (zh) | 2011-04-12 | 2011-04-12 | 在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110089921A CN102154673B (zh) | 2011-04-12 | 2011-04-12 | 在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102154673A CN102154673A (zh) | 2011-08-17 |
| CN102154673B true CN102154673B (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=44436335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110089921A Active CN102154673B (zh) | 2011-04-12 | 2011-04-12 | 在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102154673B (zh) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102409341B (zh) * | 2011-12-07 | 2013-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种在树脂材料表面制备氧化铝陶瓷涂层的方法 |
| CN102758234B (zh) * | 2012-07-26 | 2015-02-25 | 西北工业大学 | 一种制备铝合金耐蚀层的方法及所使用的电解液 |
| CN102797024B (zh) * | 2012-09-11 | 2015-01-21 | 山东大学 | 一种铝合金微弧氧化着蓝色膜层的方法 |
| CN103088331B (zh) * | 2013-02-27 | 2014-11-19 | 海安县科技成果转化服务中心 | 一种冷轧板涂装前处理剂 |
| CN103088329B (zh) * | 2013-02-27 | 2014-11-19 | 海安县科技成果转化服务中心 | 一种铝合金涂装前处理剂 |
| CN104109893B (zh) * | 2013-04-17 | 2016-12-28 | 孙德杰 | 刹车盘表面硬化处理工艺技术 |
| DE102013110660A1 (de) * | 2013-09-26 | 2015-03-26 | AHC Oberflächentechnik GmbH | Plasmachemisches Verfahren zur Herstellung schwarzer Oxidkeramikschichten und entsprechend beschichteter Gegenstand |
| CN103526255B (zh) * | 2013-10-22 | 2016-03-30 | 哈尔滨工业大学 | 铝合金异型件表面快速原位生长超薄耐磨涂层的制备方法 |
| CN104694990A (zh) * | 2013-12-05 | 2015-06-10 | 贵州红林机械有限公司 | 一种铝合金微弧氧化工艺方法 |
| CN103834978A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-06-04 | 南京浩穰环保科技有限公司 | 一种铝合金黑色微弧氧化膜的制备方法 |
| CN106435683A (zh) * | 2015-08-19 | 2017-02-22 | 宁波瑞隆表面技术有限公司 | 铝合金微弧氧化制备耐磨陶瓷膜层的电解液及处理方法 |
| CN105624764B (zh) * | 2016-02-26 | 2018-10-19 | 广东威铝铝业股份有限公司 | 一种镁合金微弧氧化陶瓷膜的制备方法 |
| CN105603488A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-05-25 | 北京石油化工学院 | 一种微弧氧化电解液及在基体表面制备有色陶瓷层的方法 |
| CN107313097A (zh) * | 2016-04-26 | 2017-11-03 | 昆山汉鼎精密金属有限公司 | 压铸铝合金工件表面着色方法及其产品 |
| CN107964673A (zh) * | 2016-10-19 | 2018-04-27 | 宁波瑞隆表面技术有限公司 | 一种铝合金微弧氧化制备黑色陶瓷膜层的方法 |
| CN106567116B (zh) * | 2016-11-10 | 2018-10-09 | 长沙淮石新材料科技有限公司 | 一种耐热保湿铝合金及其制备方法和应用 |
| CN106835233B (zh) * | 2017-01-24 | 2018-12-11 | 西安天奥新材料科技有限公司 | 耐磨、防腐蚀的铝合金钻杆制备方法及制得的铝合金钻杆 |
| CN106835234B (zh) * | 2017-01-25 | 2019-02-26 | 北京大学深圳研究生院 | 用于微弧氧化的电解液、微弧氧化方法及铝或铝合金材料 |
| CN107190298A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-22 | 桂林电子科技大学 | 一种铝合金表面微弧氧化着黑色膜层的方法 |
| CN108754359B (zh) * | 2018-06-20 | 2020-05-12 | 东阳市华科机电有限公司 | 一种电动汽车电机壳体的制造方法 |
| CN108754360B (zh) * | 2018-06-20 | 2020-06-26 | 湖北精洲铝业有限公司 | 一种颗粒增强铝合金新能源汽车电机壳体 |
| CN110004476A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-12 | 北京石油化工学院 | 一种在铝合金表面制备黑色陶瓷层的方法 |
| CN112126961A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-25 | 南京海创表面处理技术有限公司 | 一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法 |
| CN113215636B (zh) * | 2021-04-16 | 2022-05-20 | 首钢集团有限公司 | 一种酸洗板表面处理方法 |
| CN114990538B (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-25 | 山东一立动力科技股份有限公司 | 一种铝合金表面发黑处理方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1749444A (zh) * | 2004-09-14 | 2006-03-22 | 青岛科技大学 | 一种对轻金属表面进行等离子微弧氧化的方法 |
| CN101476143A (zh) * | 2007-12-31 | 2009-07-08 | 比亚迪股份有限公司 | 一种微弧氧化电解液及微弧氧化方法 |
| CN101476146A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-07-08 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 镁合金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5348945A (en) * | 1976-10-15 | 1978-05-02 | Kobe Steel Ltd | Dyeing process for anodized coating of aluminum or aluminum alloy |
-
2011
- 2011-04-12 CN CN201110089921A patent/CN102154673B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1749444A (zh) * | 2004-09-14 | 2006-03-22 | 青岛科技大学 | 一种对轻金属表面进行等离子微弧氧化的方法 |
| CN101476143A (zh) * | 2007-12-31 | 2009-07-08 | 比亚迪股份有限公司 | 一种微弧氧化电解液及微弧氧化方法 |
| CN101476146A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-07-08 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 镁合金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP昭53-48945 1978.05.02 |
| 彭家志等.等离子体电解氧化电解液配方研究进展.《中国陶瓷》.2009,第45卷(第10期),第12-15页. * |
| 钟涛生等.能量参数对黑色微弧氧化陶瓷膜结合力的影响.《材料保护》.2008,第41卷(第4期),第18-20页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102154673A (zh) | 2011-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102154673B (zh) | 在铝合金表面制备环保型微弧氧化黑色陶瓷膜的方法 | |
| CN102242364B (zh) | 铝及铝合金化学转化-微弧氧化制备陶瓷膜的方法 | |
| CN101608332B (zh) | 表面具微弧氧化陶瓷膜的铝合金及其制备方法 | |
| JP4125765B2 (ja) | 金属のセラミックス皮膜コーティング方法およびそれに用いる電解液ならびにセラミックス皮膜および金属材料 | |
| Barchiche et al. | Corrosion behaviour of Sn-containing oxide layer on AZ91D alloy formed by plasma electrolytic oxidation | |
| CN101469439A (zh) | 镁合金表面高耐蚀性微弧氧化复合膜的制备方法 | |
| CN104562128B (zh) | 一种在金属或金属复合材料表面制备热防护陶瓷层的方法 | |
| CN101476146A (zh) | 镁合金微弧氧化黑色陶瓷膜制备方法 | |
| CN102230205A (zh) | 铝合金微弧氧化黑色陶瓷膜及其制备方法 | |
| CN104973662B (zh) | 船舶生活污水处理用氧化物阳极及其制备方法 | |
| CN101698957A (zh) | 一种耐热铸造稀土镁合金的微弧氧化处理方法 | |
| CN101469425A (zh) | 镁合金超疏水表面的制备方法 | |
| CN104213175B (zh) | 一种实现镁合金表面微弧氧化膜原位封孔的溶液及制备微弧氧化膜的方法 | |
| CN108560037B (zh) | 一种含硼低碳钢氧化膜层及其制备方法 | |
| CN102021632A (zh) | 一种铜合金表面保护膜的制备方法 | |
| CN101302641A (zh) | 镁合金微弧氧化制备深绿色陶瓷膜的方法 | |
| CN102808210A (zh) | 一种微弧氧化的表面处理方法及其制品 | |
| CN103173836A (zh) | 镁合金微弧氧化低能耗黑色陶瓷膜及制备方法 | |
| CN106637341A (zh) | 一种纯铝及铝合金表面黑色微弧氧化膜层制备方法 | |
| CN108588791A (zh) | 一种镁合金微弧氧化光滑黑色陶瓷膜及其制备方法 | |
| CN105154915B (zh) | 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用 | |
| CN101914765B (zh) | 镁合金化学转化-微弧氧化制备深色陶瓷膜的方法 | |
| CN101498025B (zh) | 一种基于草酸钠体系的钛合金阳极氧化方法 | |
| Yerokhin et al. | Anodising of light alloys | |
| CN104911664A (zh) | 一种降低高硅铝合金微弧氧化单位能耗的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |