CN113215636B - 一种酸洗板表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种酸洗板表面处理方法，所述方法包括：将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板；将所述预处理酸洗板作为阳极，以电解槽作为阴极，于电解液中采用脉冲直流电源进行微弧氧化反应，后烘干，获得陶瓷膜层酸洗板。本发明采用微弧氧化技术在钢铁材料表面直接制备陶瓷膜层，提高材料的防腐耐磨性能，为延长酸洗板使用寿命提供一种经济有效可靠的方法，方法简单，适用于形状复杂材料。

Description

一种酸洗板表面处理方法
技术领域
本发明实施例涉及钢铁冶金技术领域，特别涉及一种酸洗板表面处理方法。
背景技术
酸洗是用化学方法除去金属表面氧化铁皮的过程，也叫化学酸洗。近年来，酸洗板因其尺寸精度高、表面质量好、生产成本低，使用要求介于热轧板和冷轧板之间，是部分热轧板和冷轧板理想的替代产品，在装备制造业、汽车行业以及家电行业得到广泛应用。同时酸洗板的防护成为目前需要解决的重大课题，其中腐蚀、磨损问题较为突出。由于腐蚀磨损等现象一般最先在材料的表面发生，因而提高材料的防腐耐磨性能最简便有效的方法是对材料进行表面处理，对金属材料表面陶瓷化已经成为延长服役周期的有效途径。现有的表面处理方法主要有热喷涂、气相沉积等，但是现有的表面处理方法流程复杂，形状复杂材料存在遮蔽问题难以进行表面处理，防腐耐磨性能有待提高，且对延长服役周期的效果有限。
因此，如何开发一种方法简单、适用于形状复杂材料且防腐耐磨性能、对延长服役周期效果好的酸洗板表面处理方法，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明实施例目的是提供一种酸洗板表面处理方法，防腐耐磨性能好，能大大延长服役周期，方法简单，适用于形状复杂材料。
为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种酸洗板表面处理方法，所述方法包括：
将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板；
将所述预处理酸洗板作为阳极，以电解槽作为阴极，于电解液中采用脉冲直流电源进行微弧氧化反应，后烘干，获得陶瓷膜层酸洗板。
进一步地，所述将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板，包括：
将待处理酸洗板依次采用离子水和无水乙醇超声清洗，后烘干，获得预处理酸洗板。
进一步地，所述超声清洗的功率为90W～110W，所述超声清洗的时间为8～10mim。
进一步地，所述电解液包括：终浓度为0.2～0.45mol/L的偏铝酸钠、终浓度为0.008～0.014mol/L的次亚磷酸钠和质量分数为0.3～0.5％纳米氧化铝。
进一步地，所述纳米氧化铝的粒径为20～50nm。
进一步地，所述微弧氧化反应的条件包括：电压为275～325V，电流密度为8～14A/dm2，脉冲频率为800～1200Hz，占空比为45～60％，反应时间为20～25min。
进一步地，所述微弧氧化反应的条件包括：电压为290～310V，电流密度为11～
13A/dm2，脉冲频率为900～1000Hz，占空比为50～55％，反应时间为20～25min。
进一步地，所述电压由0V以1～5V/S的速率匀速升压。
进一步地，所述烘干的温度为100～150℃，所述烘干的时间为8～10min。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的一种酸洗板表面处理方法，所述方法包括：将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板；将所述预处理酸洗板作为阳极，以电解槽作为阴极，于电解液中采用脉冲直流电源进行微弧氧化反应，后烘干，获得陶瓷膜层酸洗板。本发明实施例采用微弧氧化技术在钢铁材料表面直接制备陶瓷膜层，提高材料的防腐耐磨性能，为延长酸洗板使用寿命提供一种经济有效可靠的方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明实施例的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的一种酸洗板表面处理方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种酸洗板表面处理方法中微弧氧化装置图；其中1-微弧氧化电源；2-阳极，3-电解槽，4-冷却组件、5-搅拌组件；
图3为圆片形貌，(a)初始形貌图；(b)微弧氧化制备陶瓷膜层图；
图4为零件原始形貌；
图5为零件微弧氧化制备陶瓷膜层形貌图片。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明实施例，本发明实施例的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明实施例，而非限制本发明实施例。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明实施例所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明实施例中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
微弧氧化技术，是一种在金属表面原位生长陶瓷膜层的技术，适用于铝、镁等阀金属及其合金的表面处理。由于金属本身特性原因，酸洗板微弧氧化同阀金属相比，在电解液和工艺参数等方面有很大不同，极少有采用微弧氧化技术在钢铁材料表面直接制备陶瓷膜层，绝大多数均为复合技术制备陶瓷膜层即先通过热镀铝预制铝层再经微弧氧化制备膜层。是因为采用微弧氧化技术在钢铁材料表面直接制备陶瓷膜层存在的技术难点有：
1、钢铁材料为非阀金属，微弧氧化发生较为困难，弧光较弱而且微弧氧化过程中难以控制材料表面起弧剧烈程度；
2、钢铁材料微弧氧化后生成的陶瓷膜层疏松，结合力弱，防护性能差。
本发明通过多次创造性实验，成功地研发出采用微弧氧化技术在钢铁材料表面直接制备陶瓷膜层的方法。
根据本发明实施例一种典型的实施方式，提供一种酸洗板表面处理方法，如图1所示，包括：
S1、将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板；
该实施方式中，所述步骤S1具体包括：
将待处理酸洗板依次采用离子水和无水乙醇超声清洗，后烘干，获得预处理酸洗板。
所述超声清洗的功率为90W～110W，所述超声清洗的时间为8～10mim。该实施方式中依次采用离子水和无水乙醇超声清洗，且采用上述超声条件，有利于保持材料表面的清洁，保证材料表面状态的均匀一致性；
S2、将所述预处理酸洗板作为阳极，以电解槽作为阴极，于电解液中采用脉冲直流电源进行微弧氧化反应，后烘干，获得陶瓷膜层酸洗板。
该实施方式中，
所述电解液包括：终浓度为0.2～0.45mol/L的偏铝酸钠、终浓度为0.008～0.014mol/L的次亚磷酸钠和质量分数为0.3～0.5％纳米氧化铝。所述纳米氧化铝的粒径为20～50nm。
0.2～0.45mol/L的偏铝酸钠，作用为在强电场作用下溶液中的AlO2 -可以移动到材料表面产生完全的氧化膜使得微弧氧化可以发生，浓度过低不利于微弧氧化过程的发生，浓度过高微弧氧化过程剧烈，破坏陶瓷膜层的致密性与保护性能；
终浓度为0.008～0.014mol/L的次亚磷酸钠，作用为微弧氧化成膜速度的加快及涂层致密度的增加，浓度过低成膜速度降低，涂层致密度下降，浓度过高微弧氧化起弧剧烈，破坏陶瓷膜层的致密性；
0.3～0.5％纳米氧化铝，作用为纳米氧化铝可以在材料表面团聚，促进微弧氧化的发生，若纳米氧化铝浓度过低对微弧氧化的促进作用有限，若纳米氧化铝浓度过高，大量纳米氧化铝团聚在材料表面，起弧困难，需要增大电压才可以进行起弧放电造成能耗增加；所述纳米氧化铝的粒径为20～50nm。控制纳米氧化铝粒径在20～50nm的目的是保证样品表面附着均匀、完整的纳米氧化铝，诱导微弧氧化过程中的放电起弧。
该成分体系电解液由主盐偏铝酸钠，副盐次亚磷酸钠以及添加剂纳米氧化铝组成。三者的用量控制在本文所述的范围内可以促进酸洗板微弧氧化的发生。
所述微弧氧化反应中，电压为275～325V。将电压控制在275～325V的原因为控制微弧氧化反应的剧烈程度，电压若小于275V，材料表面起弧困难或者微弱起弧，微弧氧化难以发生；电压若大于325V，反应程度剧烈，破坏陶瓷膜层的性能；
所述微弧氧化反应的电流密度控制在8～14A/dm2。将电流密度控制在8～14A/dm2的原因是控制微弧氧化反应过程，电流密度若小于8A/dm2，能量小，微弧氧化起弧较弱，不利于陶瓷膜层的沉积；电流密度若大于14A/dm2，起弧剧烈，陶瓷膜层容易破坏，防护性能变差；
所述微弧氧化反应的脉冲频率控制在800～1200Hz。将脉冲频率控制在800～1200Hz的原因是：控制每一周期内作用的高电平时间进而控制微弧氧化过程能量的输入，脉冲频率若小于800Hz，单位时间内高电平作用时间较长，能量输入大对膜层具有破坏作用；脉冲频率若大于1200Hz，能量输入较小，导致膜层生长驱动力不足，制备的膜层较薄；
所述微弧氧化反应的占空比为45～60％。将占空比控制在45～60％的原因是控制微弧氧化过程中能量的释放，占空比若小于45％，微弧氧化过程驱动力减弱，陶瓷膜层厚度不足；占空比若大于60％，输出能量过高，对已经生成的陶瓷膜层具有破坏作用；
所述微弧氧化反应的时间为20～25min。微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
作为一种可选的实施方式，将电压由0V以1～5V/S的速率匀速升到275～325V，匀速升高电压的原因同样为控制微弧氧化反应剧烈程度，升压的速率若小于5V/S，能量输入速率慢，造成起弧程度过小，形成陶瓷膜层厚度不足；若大于5V/S，能量输入过快，很短时间内材料表面接受巨大能力，瞬间起弧反应剧烈，不利于陶瓷膜层的性能；
作为一种优选的实施方式，所述微弧氧化反应的条件包括：电压为275～325V，电流密度为8～14A/dm2，脉冲频率为900～1000Hz，占空比为50～55％，反应时间为20～25min。所述脉冲频率优选为900～1000Hz，在该频率能量输入更加适中，制备的膜层更薄且对膜层不具有破坏作用。占空比优选为50～55％，在该占空比下，微弧氧化过程中能量的释放适中，制备的膜层更薄且对膜层不具有破坏作用。
作为一种可选的实施方式，所述烘干的温度为100～150℃，所述烘干的时间为8～
10min。烘干温度与烘干时间有利于将样品表面水分蒸发。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种酸洗板表面处理方法进行详细说明。
实施例1
采用微弧氧化装置对样品进行微弧氧化处理，该设备包括微弧氧化电源、冷却组件、搅拌组件和电解槽等四部分，其简易装置如图2所示。
实验过程中待处理酸洗板及其零件作为阳极，实验过程中把样品(待处理酸洗板及其零件)完全浸入电解液中，电解槽作为微弧氧化的阴极。冷却水可以保持电解液温度相对稳定，搅拌器可以加快热量的扩散和提高电解液的均匀性。我们以酸洗板加工而成小圆片(初始形貌如图3(a)所示)为例来描述微弧氧化制备陶瓷膜层的具体内容，具体步骤包括：
1、样品采用离子水超声清洗，然后再用无水乙醇超声清洗，烘干后放入电解槽中进行微弧氧化处理，获得预处理酸洗板；
2、预处理酸洗板为阳极，电解槽兼作阴极。电解液由0.3mol/L偏铝酸钠与0.010mol/L次亚磷酸钠溶液组成，加入0.4％纳米氧化铝作为促进剂；
开通电源，按照设定好参数将电压由0V以2V/S匀速升到300V范围内，控制电流密度为12A/dm2，微弧氧化过程中频率与占空比分别设定在960Hz，占空比52％。
微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
3、试验完毕，用去离子水冲洗试样表面，再把陶瓷膜层烘干。零件表面制备的陶瓷涂层如图3(b)所示。
此外，我们使用微弧氧化技术，采用上述电解液及工艺参数成功在酸洗板加工而成形状相对复杂的零件表面直接制备陶瓷膜层，具体如图4，图5所示。
实施例2
采用实施例1的微弧氧化装置对样品进行微弧氧化处理，具体步骤包括：
1、样品采用离子水超声清洗，然后再用无水乙醇超声清洗，烘干后放入电解槽中进行微弧氧化处理，获得预处理酸洗板；
2、预处理酸洗板为阳极，电解槽兼作阴极。电解液由0.2mol/L偏铝酸钠与0.008mol/L次亚磷酸钠溶液组成，加入0.3％纳米氧化铝作为促进剂；
开通电源，按照设定好参数将电压由0V以1V/S匀速升到275V范围内，控制电流密度为8A/dm2，微弧氧化过程中频率与占空比分别设定在800Hz，占空比45％。
微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
3、试验完毕，用去离子水冲洗试样表面，再把陶瓷膜层烘干。
实施例3
采用实施例1的微弧氧化装置对样品进行微弧氧化处理，具体步骤包括：
1、样品采用离子水超声清洗，然后再用无水乙醇超声清洗，烘干后放入电解槽中进行微弧氧化处理，获得预处理酸洗板；
2、预处理酸洗板为阳极，电解槽兼作阴极。电解液由0.45mol/L偏铝酸钠与0.014mol/L次亚磷酸钠溶液组成，加入0.5％纳米氧化铝作为促进剂；
开通电源，按照设定好参数将电压由0V以5V/S匀速升到325V范围内，控制电流密度为14A/dm2，微弧氧化过程中频率与占空比分别设定在1200Hz，占空比60％。
微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
3、试验完毕，用去离子水冲洗试样表面，再把陶瓷膜层烘干。
实施例4
采用实施例1的微弧氧化装置对样品进行微弧氧化处理，具体步骤包括：
1、样品采用离子水超声清洗，然后再用无水乙醇超声清洗，烘干后放入电解槽中进行微弧氧化处理，获得预处理酸洗板；
2、预处理酸洗板为阳极，电解槽兼作阴极。电解液由0.45mol/L偏铝酸钠与0.014mol/L次亚磷酸钠溶液组成，加入0.4％纳米氧化铝作为促进剂；
开通电源，按照设定好参数将电压由0V以2V/S匀速升到290V范围内，控制电流密度为11A/dm2，微弧氧化过程中频率与占空比分别设定在900Hz，占空比50％。
微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
3、试验完毕，用去离子水冲洗试样表面，再把陶瓷膜层烘干。
实施例5
采用实施例1的微弧氧化装置对样品进行微弧氧化处理，具体步骤包括：
1、样品采用离子水超声清洗，然后再用无水乙醇超声清洗，烘干后放入电解槽中进行微弧氧化处理，获得预处理酸洗板；
2、预处理酸洗板为阳极，电解槽兼作阴极。电解液由0.45mol/L偏铝酸钠与0.014mol/L次亚磷酸钠溶液组成，加入0.4％纳米氧化铝作为促进剂；
开通电源，按照设定好参数将电压由0V以2V/S匀速升到310V范围内，控制电流密度为13A/dm2，微弧氧化过程中频率与占空比分别设定在1000Hz，占空比55％。
微弧氧化工作时间达到20min-25min即可将电压降至0V，关闭电源。试验过程中用电动搅拌器搅拌电解液，用循环冷却水冷却电解液。
3、试验完毕，用去离子水冲洗试样表面，再把陶瓷膜层烘干。
对比例1
该对比例中，电解液成分体系采用现有技术常用的，具体为主盐为硅酸钠，副盐为氢氧化钾的成分体系，其他均同实施例1。
对比例2
该对比例中微弧氧化反应的电压为250V，其他均同实施例1。
对比例3
该对比例中脉冲频率控制在600Hz，其他均同实施例1。
对比例4
该对比例中脉冲频率控制在1500Hz，其他均同实施例1。
对比例5
该对比例中占空比控制在30％，其他均同实施例1。
对比例6
该对比例中占空比控制在80％，其他均同实施例1。
实验例1
对各组别获得的陶瓷膜层酸洗板的性能进行测定并统计，结果见表1。
表1
Figure BDA0003024181440000081
由表1的数据可知：
抗盐雾实验方法为：通过Q-FOG循环盐雾腐蚀实验箱来评价陶瓷涂层的耐腐蚀性能。喷雾溶液为3.5％(质量分数)NaCl溶液，实验箱温度保持在(35±2)℃，保证样品倾斜角度为45°放置在盐雾箱中。以陶瓷膜层表面出现多于5处点蚀坑失去保护性能为准评价陶瓷膜层的耐蚀性能。
陶瓷膜层与界面的结合力的测定方法为：参照ASTMC633-01标准试验方法，将样品线切割为25mm×3mm的圆片，沉积涂层并用高强度结构胶进行粘接，再利用万能实验机测试涂层的结合力。
对比例1中，电解液采用现有技术常用的，其他工艺参数均同实施例1，微弧氧化过程中起弧微弱，陶瓷膜层厚度不足，基体与陶瓷膜层结合力差的缺点；
对比例2中，微弧氧化反应的电压为250V，大于本发明实施例275～325V的范围，其他工艺参数均同实施例1，能量输入小，膜层生长驱动力不足的缺点；
对比例3中，脉冲频率控制在600Hz，小于本发明实施例800～1200Hz的范围，其他工艺参数均同实施例1，存在能量输入大，破坏膜层，防护性能下降的缺点；
对比例4中，脉冲频率控制在1500Hz，大于本发明实施例800～1200Hz的范围，其他工艺参数均同实施例1，存在能量释放小，陶瓷膜层较薄，防腐耐磨性能差缺点；
对比例5中，占空比控制在30％，大于本发明实施例45～60％的范围，其他工艺参数均同实施例1，存在微弧氧化过程驱动力减弱，陶瓷膜层厚度不足缺点；
对比例6中，占空比控制在80％，大于本发明实施例45～60％的范围，其他工艺参数均同实施例1，存在起弧过为剧烈，对已经生成的膜层造成破坏的缺点；
实施例1-实施例3中陶瓷膜层厚度适中，结合力好，防腐耐磨性能优异，酸洗板使用寿命长。
实施例4-实施例5，由于微弧氧化反应的条件包括：电压为290～310V，电流密度为11～13A/dm2，脉冲频率为900～1000Hz，占空比为50～55％，反应时间为20～25min。陶瓷膜层厚度适中，结合力更好，防腐耐磨性能更优异，酸洗板使用寿命更长。
综上可知，实施案例中1-5的实验参数均在我们设置的合适范围之内，陶瓷膜层厚度适中，结合力好，防腐耐磨性能优异，酸洗板使用寿命长。其中实施案例4-5沉积的陶瓷膜层尤为明显。与对比例(不在本发明实施例实验参数内)得到的陶瓷膜层相比，规定范围内获得陶瓷膜层结合力优异，耐蚀性能突出，服役周期得到延长。
相关附图说明：
如图3(a)为酸洗板加工而成小圆片初始形貌图，图3(b)为图3(a)的零件表面制备的陶瓷涂层图；表明采用本发明实施例提供的一种酸洗板表面处理方法，可以成功获得陶瓷膜层酸洗板。
如图4为相对复杂的酸洗板零件初始形貌图，图5为零件表面制备的陶瓷涂层图；表明采用本发明实施例提供的一种酸洗板表面处理方法，可以成功获得陶瓷膜层酸洗板且适用于形状复杂材料。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明实施例权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明实施例也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述方法包括：
将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板；
将所述预处理酸洗板作为阳极，以电解槽作为阴极，于电解液中采用脉冲直流电源进行微弧氧化反应，后烘干，获得陶瓷膜层酸洗板，
其中，所述电解液为：终浓度为0.2～0.45mol/L的偏铝酸钠、终浓度为0.008～0.014mol/L的次亚磷酸钠和质量分数为0.3～0.5%纳米氧化铝；
所述微弧氧化反应的条件包括：电压为275～325V，电流密度为8～14A/dm2，脉冲频率为800～1200Hz，占空比为45～60%，反应时间为20～25min，所述电压由0V以1～5 V/S的速率匀速升压。
2.如权利要求1所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述将待处理酸洗板进行预处理，获得预处理酸洗板，包括：
将待处理酸洗板依次采用离子水和无水乙醇超声清洗，后烘干，获得预处理酸洗板。
3.如权利要求2所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述超声清洗的功率为90W～110W，所述超声清洗的时间为8～10 mim。
4.如权利要求1所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述纳米氧化铝的粒径为20～50 nm。
5.如权利要求1所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述纳米氧化铝的质量分数为0.4%。
6.如权利要求1所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化反应的条件包括：电压为290～310V，电流密度为11～13A/dm2，脉冲频率为900～1000Hz，占空比为50～55%，反应时间为20～25min。
7.如权利要求1所述的一种酸洗板表面处理方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～150℃，所述烘干的时间为8～10min。
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