CN112126961A

CN112126961A - 一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法

Info

Publication number: CN112126961A
Application number: CN202010816807.8A
Authority: CN
Inventors: 杨雷
Original assignee: Nanjing Haichuang Surface Treatment Technology Co ltd
Current assignee: Nanjing Haichuang Surface Treatment Technology Co ltd
Priority date: 2020-08-14
Filing date: 2020-08-14
Publication date: 2020-12-25

Abstract

本发明公开了一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，主要包括微弧氧化、水洗处理、封闭处理、干燥处理四个步骤，解决了现有技术中铝合金工件微弧氧化表面处理效率低的问题，且进一步提高了铝合金工件表面处理后的耐腐蚀性，扩展了铝合金工件的应用范围和使用寿命。

Description

一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法

技术领域

本发明属于机械加工领域，涉及一种铝合金工件表面处理方法，特别是一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法。

背景技术

微弧氧化是一种工艺简单、高效绿色环保的新型表面处理技术。它是通过电解液与相应参数的组合，在镁、铝、钛等有色金属及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长处以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层

微弧氧化处理能力强，可以处理各种形状复杂的工件，能在试件的内外表面生成均匀陶瓷膜，对材料的适应性广，除铝、镁、钛金属及其合金外，还能在锆铊、铌等金属及其合金表面生长陶瓷膜层。

陶瓷膜层与基体以冶金方式进行结合后原位生长，两者结合紧密，膜层与基体有较好的结合力，不易剥落，陶瓷膜层拥有比较好的综合性能，如具有良好的耐蚀性、耐磨性、高硬度等，此外还能制备出具有隔热、催化、抑菌、生物亲和性等其他特殊功能的膜层。

作为一种新兴、环保、高效而又节能的表面处理技术，微弧氧化技术因其制备的陶瓷涂层具有强度高、耐磨、耐腐蚀以及电绝缘等优点而广泛应用于生产、生活的各个领域，如在航空、航天、船舶、汽车、兵器、轻工机械、石油化工、化学化工、电子工程、仪器仪表、医疗卫生等现代工业领域。

一直以来，铝合金由于塑性好，比强度高，密度小等特性而被广泛使用，需求之大仅次于钢铁，但其较弱的耐热性、耐磨性和耐蚀性制约了它在航空航天等军事领域的进一步发展，类似的问题也出现在近年来发展势头迅猛的镁合金上面。针对这类问题的解决正是借助于微弧氧化技术，人们通过该技术，在铝合金等金属表面原位生长出结合力牢固，耐热、耐磨、耐腐蚀性能优越的多孔陶瓷膜层，有效地克服了先前的缺陷，从而为大量使用轻合金的国防及航空航天工业开辟了崭新的发展空间，但是目前的现有的微弧氧化处理技术在工件的长久性耐腐蚀性能上仍存在一定的缺陷，不能适应海洋等长期腐蚀性的环境，限制了铝合金工件在船舶制造上的使用范围。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，解决了现有技术中铝合金工件微弧氧化表面处理效率低的问题，且进一步提高了铝合金工件表面处理后的耐腐蚀性，扩展了铝合金工件的应用范围和使用寿命，本发明的目的可通过下列技术方案实现：

一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，包括以下处理步骤：

(1)微弧氧化:表面清洁的铝合金工件放置在装有电解液溶液的微弧氧化处理装置中，用铝导线连接电解液下的铝合金工件和脉冲电源正极，用不锈钢板连接脉冲电源负极；其中，脉冲电源设置脉宽10～50、最大电流≤300A、最大电压≤600V、微弧氧化处理时间为60～90min、温度：≤50℃、电源输出频率为100-500、电导率：纯水≤10um/cm；

(2)水洗处理：采用流动水洗方式进行冲洗，冲洗时间1～5min；

(3)封闭处理：封闭槽中采用封闭液处理时间2～3min；

(4)干燥处理：烘干温度100～200℃，处理时间至少30min；

进一步的，步骤(1)中的电解液溶液成分为：六偏磷酸钠：35g/l、钨酸钠：5g/l、硅酸钠：15g/l、氢氧化钾：3g/l、其余成分为水。

进一步优选的，步骤(1)中电解液溶液配置方式：根据氧化装置中电解容器的实际容积和所述点解液溶液配方计算所需AR级的六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾；在槽内加3/4体积纯水；将六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾用纯水溶解后，分别缓缓加入槽内，并补充纯水至规定体积，即可正常生产。

进一步的，步骤(3)中采用硅烷化封闭处理。

进一步优选的，步骤(3)中封闭液配方：硅烷5％、乙醇90％、纯水5％。

进一步优选的，步骤(3)中封闭液采用DSE-30封闭剂。

进一步的，步骤(1)中所述微弧氧化处理装置，包括备用箱体、电解液箱体和阴极板，所述备用箱体下方四角处通过螺栓连接有支撑腿，所述备用箱体上方通过螺钉连接有所述电解液箱体，所述电解液箱体内底部设置有所述阴极板，所述阴极板与所述电解液箱体通过卡槽连接，所述电解液箱体与所述备用箱体之间连接有输送管，所述输送管端部通过螺纹连接有泵体，所述泵体与所述备用箱体通过螺钉连接，所述电解液箱体一内壁上通过螺钉连接有液位传感器。可以通过液位传感器实时的检测电解液箱体内部的电解液量，然后通过泵体将备用箱体中的电解液抽到电解液箱体内部，对电解液进行实时的补给，省去手动补给电解液的麻烦，实用方便。

进一步的，步骤(1)之前还包括预处理步骤：将铝合金工件打磨后通过除油剂进行除油、水洗、烘干备用；

进一步的，步骤(3)之后还包括后处理步骤：将微弧氧化后的铝合金试样从电解槽中取出，使用蒸馏水冲洗多次以去除残留在试样表面的电解液，并用烘干装置烘干后放入试样袋中密封保存，用标签在试样袋上做好试验记录，用来做后续的表征测试和性能测试。

附图说明

图1：微弧氧化处理时电极连接关系示意图(其中各部件均为简化示意图，不限制其具体结构和形状)；

图2：所述微弧氧化处理装置的主视图；

图3：所述微弧氧化处理装置中备用箱体和电解液箱体部位的主剖视图；

图4：所述微弧氧化处理装置中支撑架、阳极板、电推杆和挂钩的连接关系示意图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于下述具体实施例。

具体实施例中铝合金微弧氧化待处理材料为T6状态下的6061铝合金，其主要化学成分如表1所示：

表1:6061铝合金化学组成

表2：微弧氧化处理用化学材料表

材料名称	最低纯度要求及规格
		1)硅酸钠	纯度：分析纯(即为AR级)
2)氢氧化钾	纯度：分析纯(即为AR级)
		3)六偏磷酸钠	纯度：分析纯(即为AR级)
4)钨酸钠	纯度：分析纯(即为AR级)
		5)硅烷KH550	纯度：分析纯(即为AR级)
6)乙醇	纯度：99.7％
		7)DSE-30封闭剂	生产商：深圳市迪斯恩科技有限公司

本实施例中上述处理用化学材料均按照最低纯度要求选用，实际处理中，纯度越高，处理效果越好。

本实施例中的一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，具体包括以下处理步骤，其中S1和S3步骤为提高本发明铝合金工件微弧氧化表面处理效果的辅助步骤。

预处理步骤：

(1)打磨：将尺寸为30mm*30mm*8mm试样6061铝合金板材经230#、400#、800#、1200#水磨砂纸由粗到细依次打磨至表面在金相显微镜下没有清晰的划痕；

(2)除油清洗：将工件放置在除油装置中，除油装置中装有除油剂，例如丙酮或者其他除油剂，工件在除油装置中除油时间至少1min直至油污除尽为止；将工件从除油装置中取出，在热水槽中清洗至少1min，热水槽中温度设定在60～80℃；然后将工件取出在冷水槽中进行流水冲洗，冲洗时间至少1min，此步骤中所用热水和冷水采用去离子水则水洗效果更佳，且更加有利于后续的工件表面处理；

(3)烘干：水洗后，沥干，采用烘干机等烘干装置吹干备用。

本实施例包括上述预处理步骤，实际微弧氧化处理过程中根据待处理工件的清洁程度，可以选择性的采用上述预处理步骤或者忽略上述预处理步骤，保证工件在微弧氧化处理前待处理的表面处于完全清洁的状态即可。

微弧氧化处理步骤：

(1)微弧氧化:如图1所示，表面清洁的铝合金工件20放置在装有电解液溶液21的微弧氧化处理装置22中，用铝导线连接电解液下的铝合金工件20和脉冲电源24正极，用不锈钢板23连接脉冲电源24负极；

其中，脉冲电源设置脉宽10～50、最大电流≤300A、最大电压≤600V、微弧氧化处理时间为60～90min、温度：≤50℃、电源输出频率为100-500、电导率：纯水≤10um/cm；其中，电解液溶液成分为：六偏磷酸钠：35g/l、钨酸钠：5g/l、硅酸钠：15g/l、氢氧化钾：3g/l、其余成分为水；

其中，电解液溶液配置方式：根据氧化装置中电解容器的实际容积和上述配方计算所需AR级的六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾；在槽内加3/4体积纯水；将六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾用纯水溶解后，分别缓缓加入槽内，并补充纯水至规定体积，即可正常生产；

(2)水洗处理：本实施例中采用流动水洗方式进行冲洗；

(3)封闭处理：封闭槽中采用封闭液处理时间2～3min；本实施例中采用硅烷化封闭处理，具体封闭液配方：硅烷:5％、乙醇：90％、纯水：5％；或者采用DSE-30；

(4)干燥处理：烘干温度150度，处理时间30min；

采用以上方法步骤就可实现工件表面的处理，能够用于处理结构复杂的铝合金工件，处理方便。

如图2-图4所示，可以采用本公司自行设计的微弧氧化处理装置进行微弧氧化处理，具体的，本实施例中的微弧氧化处理装置，包括备用箱体1、电解液箱体3和阴极板11，备用箱体1下方四角处通过螺栓连接有支撑腿2，备用箱体1上方通过螺钉连接有电解液箱体3，电解液箱体3内底部设置有阴极板11，阴极板11与电解液箱体3通过卡槽连接，电解液箱体3与备用箱体1之间连接有输送管13，输送管13端部通过螺纹连接有泵体12，泵体12与备用箱体1通过螺钉连接，电解液箱体3一内壁上通过螺钉连接有液位传感器14，可以通过液位传感器14实时的检测电解液箱体3内部的电解液量，然后通过泵体12将备用箱体1中的电解液抽到电解液箱体3内部，对电解液进行实时的补给，省去手动补给电解液的麻烦，实用方便。

在本实施例中，备用箱体1一侧壁上设置有加液管15，加液管15上设置有加液阀16，加液管15与备用箱体1通过螺纹连接，加液管15与加液阀16通过螺纹连接，可以通过加液管15向备用箱体1内部加入备用电解液。

在本实施例中，电解液箱体3一侧壁上螺钉连接有PLC控制器18，电解液箱体3另一侧壁上通过螺钉连接有隔离板4，隔离板4上通过螺钉连接有支撑架5，支撑架5为L型结构，隔离板4为塑料材质，可以起到绝缘的作用。

在本实施例中，支撑架5下方通过螺钉连接有阳极板17，阳极板17下方设置有电推杆6，电推杆6与阳极板17通过螺钉连接，电推杆6下方通过螺钉压接有挂钩7，挂钩7将微弧氧化材料挂住，电推杆6可以将微弧氧化材料释放到电解液箱体3内部。

在本实施例中，阴极板11上方一侧通过卡槽连接有第一阴极框8，第一阴极框8一侧设置有第二阴极框9，第二阴极框9一侧设置有第三阴极框10，第二阴极框9以及第三阴极框10与阴极板11通过卡槽连接，第一阴极框8、第二阴极框9以及第三阴极框10内部用来放置需要微弧氧化的材料。

在本实施例中，第一阴极框8为方形结构，第二阴极框9为柱型结构，第三阴极框10为三棱柱结构，第一阴极框8、第二阴极框9以及第三阴极框10上均成型有透液孔，可以通过第一阴极框8、第二阴极框9以及第三阴极框10对不同形状的材料进行微弧氧化处理，使其内表面形状与需要处理材料的外表面形状相互匹配，可以提高不同形状材料表面微弧氧化的均匀性和质量。

在本实施例中，在使用此微弧氧化处理装置时，将备用电解液通过加液管15加入到备用箱体1内部，然后，将外部电源与PLC控制连接，液位传感器14可以实时的检测电解液箱体3内部的电解液量，然后反馈信息给PLC控制器18，与PLC控制器18中预先设定的值进行比对，当低于预设值时，控制泵体12启动，将备用箱体1内部的电解液通过输送管13抽到电解液箱体3内部，对电解液进行实时的补给，省去手动补给电解液的麻烦，实用方便，然后将对应形状的需要微弧氧化的材料挂在挂钩7上，通过PLC控制器18控制电推杆6动作，将需要维护氧化的材料释放到对应的第一阴极框8、第二阴极框9以及第三阴极框10内部腔体，对不同形状的材料进行微弧氧化处理，使其内表面形状与需要处理材料的外表面形状相互匹配，可以提高不同形状材料表面微弧氧化的均匀性和质量。

后处理步骤：

将微弧氧化后的铝合金试样从电解槽中取出，使用蒸馏水冲洗多次以去除残留在试样表面的电解液，并用烘干装置烘干后放入试样袋中密封保存，用标签在试样袋上做好试验记录，用来做后续的表征测试和性能测试。

本实施例产品表征测试和性能测试：

选取采用上述微弧氧化处理后的不同铝合金零件共计4种进行测试，每种产品零件设置4个重复测试件，共计测试零件16件，具体测试项目和结果如下：

(1)厚度测试：采用TT280高精度图层测厚仪对工件进行厚度测试：在试样工件表面进行校准，在每个零件制备好的微弧氧化涂层表面随机选取3个点进行测试，然后计算平均值作为涂层厚度值；并且与后续扫描电镜测试后的微弧氧化膜层截面图作对比，确保厚度值准确性。氧化膜厚度测试平均值为20.58μm。

(2)划格测试

为了测试涂层在基底材料上的抗剥落能力，采用划格测试进行试验检测，用适当的工具在涂层上切出十字格子图形，切口直至底材，用毛刷沿对角方向各刷五次，使用胶带贴在切口上并拉开，使用放大镜检查格子区域，采用本发明所述的铝合金工件微弧氧化表面处理方法进行样品检测，试样1、试样2、试样3、试样4的切口边缘均完全光滑，格子边缘没有任何剥落，均属于ISO等级中的0/ASTM的5B等级。

(3)膜层结合力测试：

采用胶带粘贴法(GBT4957-2003)对试样进行膜层结合力的测试，测试结果显示，所有试样胶带粘接无脱落。

(4)膜层耐腐蚀性测试：

采用高低温交变湿热试验对膜层的耐腐蚀性进行检测，具体试验过程和要求要求按照GJB150.9A-2009军用装备实验室环境实验方法第9部分：湿热试验执行，湿热试验条件参数为：高温高湿阶段60℃，相对适度95％；低温高湿阶段30℃，相对适度95％；试验结果如下：

零件编号	5个循环周期(1200h)	10个循环周期(2400h)
			试样1(4件)	未见腐蚀	未见腐蚀
试样2(4件)	未见腐蚀	未见腐蚀
			试样3(4件)	未见腐蚀	未见腐蚀
试样4(4件)	未见腐蚀	未见腐蚀

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims

1.一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，包括以下处理步骤：

步骤一、微弧氧化:表面清洁的铝合金工件放置在装有电解液溶液的微弧氧化处理装置中，用铝导线连接电解液下的铝合金工件和脉冲电源正极，用不锈钢板连接脉冲电源负极；其中，脉冲电源设置脉宽10～50、最大电流≤300A、最大电压≤600V、微弧氧化处理时间为60～90min、温度：≤50℃、电源输出频率为100-500、电导率：纯水≤10um/cm；

步骤二、水洗处理：采用流动水洗方式进行冲洗，冲洗时间1～5min；

步骤三、封闭处理：封闭槽中采用封闭液处理时间2～3min；

步骤四、干燥处理：烘干温度100～200℃，处理时间至少30min。

2.根据权利要求1所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤一中的电解液溶液成分为：六偏磷酸钠：35g/l、钨酸钠：5g/l、硅酸钠：15g/l、氢氧化钾：3g/l、其余成分为水。

3.根据权利要求2所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤一中所述电解液溶液配置方式：根据氧化装置中电解容器的实际容积和所述点解液溶液配方计算所需AR级的六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾；在槽内加3/4体积纯水；将六偏磷酸钠、硅酸钠、钨酸钠、氢氧化钾用纯水溶解后，分别缓缓加入槽内，并补充纯水至规定体积。

4.根据权利要求1所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤，步骤三中采用硅烷化封闭处理。

5.根据权利要求4所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤，步骤三中所述硅烷化封闭处理的封闭液配方：硅烷5％、乙醇90％、纯水5％。

6.根据权利要求4所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤，步骤三中所述硅烷化封闭处理的封闭液采用DSE-30封闭剂。

7.根据权利要求1所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤一中所述微弧氧化处理装置，包括备用箱体、电解液箱体和阴极板，所述备用箱体下方四角处通过螺栓连接有支撑腿，所述备用箱体上方通过螺钉连接有所述电解液箱体，所述电解液箱体内底部设置有所述阴极板，所述阴极板与所述电解液箱体通过卡槽连接，所述电解液箱体与所述备用箱体之间连接有输送管，所述输送管端部通过螺纹连接有泵体，所述泵体与所述备用箱体通过螺钉连接，所述电解液箱体一内壁上通过螺钉连接有液位传感器。

8.根据权利要求7所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述备用箱体一侧壁上设置有加液管，加液管上设置有加液阀，加液管与备用箱体通过螺纹连接，加液管与加液阀通过螺纹连接，可以通过加液管向备用箱体内部加入备用电解液。

9.根据权利要求1所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤一之前还包括预处理步骤：将铝合金工件打磨后通过除油剂进行除油、水洗、烘干备用。

10.根据权利要求1所述一种铝合金工件微弧氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤三之后还包括后处理步骤：将微弧氧化后的铝合金试样从电解槽中取出，使用蒸馏水冲洗多次以去除残留在试样表面的电解液，并用烘干装置烘干后放入试样袋中密封保存，用标签在试样袋上做好标记。