CN110257880B - 铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，该方法按以下步骤进行：首先，依次硅酸钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠和高锰酸钾，加入去离子水搅拌均匀，并以此作为微弧氧化电解液；然后，将此电解液置于微弧氧化电解槽中，将铝基复合材料试样作为阳极，不锈钢板作为阴极，经微弧氧化处理后即可在铝基复合材料试样表面形成一层黄色微弧氧化膜层。制得的陶瓷膜层很好地满足市场对陶瓷膜层颜色多元化要求，解决了微弧氧化陶瓷膜层需二次着色才能获得表层颜色的诸多应用局限。同时，此膜层耐腐蚀性能优异，为铝基复合材料的扩展应用提供良好的技术背景，且简单方便。

Description

铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料表面处理技术，具体涉及一种铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法。
背景技术
近年来，铝基复合材料由于具有高比强度、热膨胀系数小、耐高温、比模量高等优良性能作为新型材料得到迅猛发展。它广泛应用于航空、汽车、航天、先进武器系统、船舶等领域。例如：发动机的外壳，坦克的活塞，汽车轮毂和转向节等采用铝基复合材料，不仅保证了强度的要求，还在结构重量上减轻很多。但是铝基复合材料外观单一、耐蚀性差的缺点很难进一步满足建筑行业、汽车行业等对铝基复合材料装饰性和耐蚀性的要求。
目前，表面带有色彩装饰的铝基复合材料一般采用阳极氧化+着色处理的方法。该工艺首先对铝基复合材料进行阳极氧化，在其表面生成多孔的氧化膜，然后将铝基复合材料放入化学染料中，从而获得相应装饰的铝基复合材料。例如：中国发明专利CN1100154A中，采用阳极氧化+化学染色的方法在铝基复合材料表面获得一层黑色膜层。这种方法虽然可以在铝基复合材料表面获得一层黑色膜层，但其工艺复杂。另外，由于染料与基体的结合力较差，在阳光曝晒和雨水冲刷下，铝基复合材料会丧失颜色或者表面出现不均匀的斑点，使装饰效果大大丧失，防腐蚀性能下降。另外，中国发明专利CN106757267A中，采用阶梯时间下的恒流模式，即：在恒流模式下，分别在恒定电压300V、400V、500V、600V下处理不同的时间，最终在铝基复合材料表面生成一层军绿色膜层，这种模式虽然可以在铝基复合材料表面生成一层膜层，但操作复杂。因此，开发一种工艺简单、操作方便、抗腐蚀的显色陶瓷膜层的方法具有重要的意义。
微弧氧化技术是近年来发展起来的一种表面处理工艺，尤其是从上世纪九十年代开始，该工艺很快成为国内学术界的研究热点，并且逐渐得到产业界的认可。其将铝、镁、钛等阀金属置于电解液中，在强的电场下会在阀金属表面发生弧光放电，在化学、电化学、热化学、等离子化学等一系列复杂反应的共同作用下，生成陶瓷膜的方法。
目前，尚没有文献公开报道过铝基复合材料耐腐蚀微弧氧化黄色陶瓷膜的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，能够在铝基复合材料基体表面制备出与基体结合力强的黄色陶瓷层，且工艺简单，耐蚀性良好。
本发明的目的是采用如下技术方案实现的：
本发明涉及一种铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、配制微弧氧化电解液：所述微弧氧化电解液含硅酸钠5-20g/L、氢氧化钠1-6g/L、乙二胺四乙酸二钠0.5-5g/L和高锰酸钾1-5g/L；
S2、微弧氧化离子反应着色：将所述微弧氧化电解液置于微弧氧化处理槽中，将铝基复合材料置于微弧氧化电解液中作为阳极，将不锈钢板置于微弧氧化电解液中作为阴极，通入微弧氧化脉冲电源，控制正负脉冲频率在100Hz-2000Hz范围，正负占空比为5％-60％进行微弧氧化处理；所述微弧氧化处理的温度为10℃-40℃，时间为5-20min，电流密度为3-15A/dm2；
S3、清洗、干燥；即得表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的铝基复合材料。
优选的，步骤S1中，配制微弧氧化电解液是将硅酸钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠和高锰酸钾依次加入去离子水中，并不断搅拌而得。
更优选的，所述加入为待前一种试剂完全溶解后再加入后一种试剂。
优选的，所述微弧氧化电解液含硅酸钠5-12g/L、氢氧化钠2-6g/L、乙二胺四乙酸二钠0.5-4g/L和高锰酸钾1.5-5g/L。
优选的，步骤S2中，所述铝基复合材料为经预处理去除表面的氧化物和油污的铝基复合材料。
更优选的，所述预处理具体为：分别依次采用180#、320#、800#、1200#金相砂纸打磨铝基复合材料工件基体，完全去除铝基复合材料工件表面氧化膜；然后以丙酮为清洗液，超声波清洗铝基复合材料工件；最后再用去离子水清洗，干燥，备用。
优选的，步骤S2中，所述微弧氧化处理整个过程采用恒流模式，正负电流密度分别为3-15A/dm2。
优选的，步骤S2中，所述微弧氧化处理的温度是通过设置在微弧氧化处理槽外侧的循环冷却装置来控制的。
优选的，控制正负脉冲频率在600Hz-1200Hz范围，正负占空比为20％-60％进行微弧氧化处理；所述微弧氧化处理的温度为10℃-40℃，时间为5-20min，电流密度为3-10A/dm2。
优选的，步骤S3中，所述清洗为在微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，用去离子水冲洗。
优选的，步骤S3中，所述干燥为置于空气中晾干。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的制备方法提供了一种黄色氧化陶瓷膜，颜色均匀一致，满足了市场对于多元化膜层颜色的要求，而且大幅度提高硬度、耐蚀性，耐蚀性采用电化学工作站检测，自腐蚀电流比基体降低约4个数量级，极化电阻升高约3个数量级。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例2微弧氧化前铝基复合材料的外观图；
图2为本发明实施例2微弧氧化后铝基复合材料的外观图；
图3为本发明实施例2微弧氧化后铝基复合材料的表面微观形貌SEM照片；
图4为本发明实施例2微弧氧化后铝基复合材料的截面微观形貌SEM照片；
图5为本发明实施例2微弧氧化后铝基复合材料的表面陶瓷膜的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下各实施例制得的表面具有黄色微弧氧化膜层的铝基复合材料进行如下测试：
a、外观颜色的测试：将被测试样的表面颜色与GSB05-1426-2001漆膜颜色标准样卡进行对比分析，来确定微弧氧化膜层的具体颜色；使用涡流测厚仪检测膜层的厚度；
b、膜层耐蚀性测试：本发明利用黄色陶瓷膜在3.5％的NaCl溶液中的Tafel曲线来评价陶瓷膜的耐腐蚀性。测试得，腐蚀电流密度比7050铝基复合材料基体降低约4个数量级，极化电阻比基体提高约3个数量级，耐腐蚀性能得到大幅度提高。
c、采用目视检查法检查陶瓷层外观质量，选择适当的观察距离，对于装饰性的微弧氧化膜，其观察距离一般为0.5m，观察角度在日光下以垂直于测试表面或以45°斜角进行目测观察。
实施例1
1)选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用180#、320#、800#、1200#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后放入丙酮中超声波清洗5min，将打磨后的基体进行表面除油处理，最后用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料用吹风机吹干，备用。
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取18g浓度为9g/L的硅酸钠、8g浓度为4g/L的氢氧化钠、4g浓度为2g/L的乙二胺四乙酸二钠、6g浓度为3g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
3)微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正负占空比49％，电源频率1000Hz，电流密度10A/dm2，氧化时间5min，微弧氧化的温度是通过设置在微弧氧化处理槽外侧的循环冷却装置来控制，处理温度为22℃。
4)清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干。即可获得铝基复合材料黄色微弧氧化陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀。
制得的陶瓷膜层颜色为米黄色，厚度约4μm，采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.119×10-4A·cm-2降为1.569×10-7A·cm-2，降低约3个数量级，极化电阻由4.763×102Ω升高到1.932×105Ω，升高约3个数量级，耐蚀性提高。
实施例2
1)选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用180#、320#、800#、1200#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后放入丙酮中超声波清洗5min，将打磨后的基体进行表面除油处理，最后用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料用吹风机吹干，备用。
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取24g浓度为12g/L的硅酸钠、12g浓度为6g/L的氢氧化钠、8g浓度为4g/L的乙二胺四乙酸二钠、10g浓度为5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
3)微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正占空比60％，负占空比20％，电源频率1200Hz，电流密度5A/dm2，氧化时间10min，微弧氧化的温度是通过设置在微弧氧化处理槽外侧的循环冷却装置来控制，处理温度为24℃。
4)清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干。即可获得铝基复合材料黄色微弧氧化陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀。
制得的陶瓷膜层颜色为中黄色，厚度约9μm，采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.119×10-4A·cm-2降为5.599×10-8A·cm-2，降低约4个数量级，极化电阻由4.763×102Ω升高到7.031×105Ω，升高约3个数量级，耐蚀性提高。
并且，本实施例中，微弧氧化前铝基复合材料的外观图如图1所示，经过金相砂纸打磨后，铝基复合材料表面显示亮白色，并呈现出金属光泽；微弧氧化后铝基复合材料的外观图如图2所示，制得的陶瓷膜层颜色为中黄色；微弧氧化后铝基复合材料的表面微观形貌SEM照片如图3所示，由图3可知，微弧氧化处理之后，膜层表面均匀分布着一些微孔，孔径在1μm左右；微弧氧化后铝基复合材料的截面微观形貌SEM照片如图4所示，由图4可知，膜层与基体之间结合良好，并没有明显的分界线。同时，膜层中也存在一些微孔；微弧氧化后铝基复合材料的表面陶瓷膜的XRD谱图如图5所示，由图5可知，膜层中除了检测到Al2O3之外，还检测到锰的氧化物(MnO、Mn3O4、Mn5O8)，这很可能是膜层显色的原因。
实施例3
1)选用型号为7050铝基复合材料(尺寸为30mm×30mm×5mm)依次用180#、320#、800#、1200#金相砂纸粗磨细磨铝基复合材料基体，完全去除表面氧化膜，然后放入丙酮中超声波清洗5min，将打磨后的基体进行表面除油处理，最后用去离子水清洗，清洗后的铝基复合材料用吹风机吹干，备用。
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取10g浓度为5g/L的硅酸钠、4g浓度为2g/L的氢氧化钠、1g浓度为0.5g/L的乙二胺四乙酸二钠、3g浓度为1.5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
3)微弧氧化离子反应着色：将步骤1)处理后的铝基复合材料工件放入电解液中，工件与阳极连接，不锈钢板与阴极连接，打开微弧氧化电源进行处理，整个过程采用恒流模式，设置电参数正负占空比30％，电源频率600Hz，电流密度3A/dm2，氧化时间20min，微弧氧化的温度是通过设置在微弧氧化处理槽外侧的循环冷却装置来控制，处理温度为25℃。
4)清洗、干燥：微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，将铝基复合材料工件放入水洗槽中清洗干净并晾干。即可获得铝基复合材料黄色微弧氧化陶瓷膜层，经测试其外观光滑均匀。
制得的陶瓷膜层颜色为铁黄色，厚度约6μm，采用电化学测试，腐蚀电流密度由基体的1.119×10-4A·cm-2降为6.233×10-7A·cm-2，降低约3个数量级，极化电阻由4.763×102Ω升高到7.500×104Ω，升高约2个数量级，耐蚀性提高。
对比例1
本对比例基本同实施例2，所不同之处在于：
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取24g浓度为12g/L的硅酸钠、12g浓度为6g/L的氢氧化钠、11g浓度为5.5g/L的乙二胺四乙酸二钠、10g浓度为5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
制得的陶瓷膜层颜色偏白，已基本看不出黄色。
对比例2
本对比例基本同实施例3，所不同之处在于：
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取10g浓度为5g/L的硅酸钠、4g浓度为2g/L的氢氧化钠、0.2g浓度为0.1g/L的乙二胺四乙酸二钠、3g浓度为1.5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
不能在铝基复合材料表面生成陶瓷膜层。
对比例3
本对比例基本同实施例1，所不同之处在于：
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取18g浓度为9g/L的硅酸钠、8g浓度为4g/L的氢氧化钠、6g浓度为3g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
不能在铝基复合材料表面生成陶瓷膜层。
对比例4
本对比例基本同实施例2，所不同之处在于：
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取24g浓度为12g/L的硅酸钠、12g浓度为6g/L的氢氧化钠、8g浓度为4g/L的磷酸钠、10g浓度为5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
不能在铝基复合材料表面生成陶瓷膜层。
对比例5
本对比例基本同实施例2，所不同之处在于：
2)配置电解液：采用量筒量取2L去离子水倒入微弧氧化槽，分别称取24g浓度为12g/L的硅酸钠、12g浓度为6g/L的氢氧化钠、8g浓度为4g/L的三乙醇胺、10g浓度为5g/L的高锰酸钾，按顺序依次加入去离子水中，并在添加的过程中不断搅拌使其充分溶解。
制得的陶瓷膜层为水泥灰色，并不是黄色。
综上所述，本发明所述的制备方法制得的黄色微弧氧化陶瓷膜的铝基复合材料膜层厚度均匀，颜色一致，膜层面上无气泡、麻点、局部烧蚀和褪色等缺陷；并且，大幅度提高了硬度、耐蚀性。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、配制微弧氧化电解液：所述微弧氧化电解液由硅酸钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、高锰酸钾和去离子水组成，其中所述微弧氧化电解液中的所述硅酸钠的浓度为9g/L，所述微弧氧化电解液中的所述氢氧化钠的浓度为4g/L，所述微弧氧化电解液中的所述乙二胺四乙酸二钠的浓度为2g/L以及所述微弧氧化电解液中的所述高锰酸钾的浓度为3g/L；其中在所述步骤S1中，所述配制微弧氧化电解液是将所述硅酸钠、所述氢氧化钠、所述乙二胺四乙酸二钠和所述高锰酸钾依次加入去离子水中，并不断搅拌而得；其中，所述依次加入为待前一种试剂完全溶解后再加入后一种试剂；
S2、微弧氧化离子反应着色：将所述微弧氧化电解液置于微弧氧化处理槽中，将铝基复合材料置于微弧氧化电解液中作为阳极，将不锈钢板置于微弧氧化电解液中作为阴极，通入微弧氧化脉冲电源，控制正负脉冲频率为1000Hz，正负占空比为49％进行微弧氧化处理；所述微弧氧化处理的温度为22℃，时间为5min，电流密度为10A/dm2；其中在所述步骤S2中，所述通入微弧氧化脉冲电源是采用恒流模式；
S3、清洗、干燥；即得表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的铝基复合材料；
其中在所述步骤S2中，所述铝基复合材料为经预处理去除表面的氧化物和油污的铝基复合材料；其中所述预处理具体为：分别依次采用180#、320#、800#、1200#金相砂纸打磨铝基复合材料工件基体，完全去除铝基复合材料工件表面氧化膜；然后以丙酮为清洗液，超声波清洗铝基复合材料工件；最后再用去离子水清洗，干燥，备用。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述微弧氧化处理的温度是通过设置在微弧氧化处理槽外侧的循环冷却装置来控制的。
3.根据权利要求1所述的铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述清洗为在微弧氧化处理完成后，取出铝基复合材料工件，用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥为置于空气中晾干。
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