CN114959835A - 一种镁合金表面处理方法 - Google Patents

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CN114959835A CN202210462728.0A CN202210462728A CN114959835A CN 114959835 A CN114959835 A CN 114959835A CN 202210462728 A CN202210462728 A CN 202210462728A CN 114959835 A CN114959835 A CN 114959835A
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杨海平
刘立才
蒲璐
李必慧
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/30—Anodisation of magnesium or alloys based thereon

Abstract

本发明公开一种镁合金表面处理方法，包括以下步骤，对待处理金属进行打磨抛光处理和化学去油处理；抛光去油的金属进行酸洗处理；将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理，所述电解液的溶质包括碱金属氢氧化物、硅酸盐及化合物，且在所述电解液中，所述碱金属氢氧化物的浓度为10‑100g/L，所述硅酸盐的浓度为10‑90g/L，化合物的浓度为10‑90g/L，所述化合物包括羧酸和/或羧酸盐；对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，得到封孔的金属。微弧氧化稳态时电压为100‑150V，降低能耗，工艺条件温和，电解液可实现循环再利用，实现废水、废气和废渣的零排放，涂层气孔大小及气孔率都显著降低，涂层致密均匀，耐蚀性良好。

Description

一种镁合金表面处理方法
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，特别涉及一种镁合金表面处理方法。
背景技术
目前提高镁合金耐蚀性的主要方法有开发高纯镁合金、合金化、表面处理、组织调控，其中表面防护处理是提高耐蚀性的最重要、最有效的方法，常见的表面处理技术有阳极氧化(包括微弧氧化)、化学转化、金属镀层、离子注入、溶胶凝胶法、物理气相沉积等。其中阳极氧化因操作简便、对样品形状要求低且生产成本低廉等特点，成为镁合金表面处理应用最为广泛一种处理技术。
由于工作电压不同，阳极氧化现象和膜层性能不同，因此可以将阳极氧化分为法拉第区、火花放电区和弧光放电区等三个区间，由此产生两种常见的阳极氧化技术，即处于法拉第放电区的一般阳极氧化技术和处于火花放电区的微弧氧化技术，其中微弧氧化由于采用高压(400-600V)而能在镁合金表面形成一层陶瓷膜，显著改善耐磨和耐腐蚀性能，然而高压下的微弧氧化对设备性能要求高、电源设备笨重；火法放电形成的局部高温高压会降低基体的疲劳性能；同时微弧氧化能耗大，电流利用效率低下(电流效率在10％-30％之间)，成本高，不利于其大规模生产应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种镁合金表面处理方法，解决现有技术中处理镁合金时，需要高电压导致能耗大，电流利用效率低下，成本高，不利于其大规模生产应用。
为实现上述目的，本发明提出一种镁合金表面处理方法，包括以下步骤：
对待处理金属进行打磨抛光处理；
对抛光的金属进行酸洗处理；
将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理，其中，所述电解液的溶质包括碱金属氢氧化物、硅酸盐及化合物，且在所述电解液中，所述碱金属氢氧化物的浓度为10-100g/L，所述硅酸盐的浓度为10-90g/L，所述化合物的浓度为10-90g/L，所述化合物包括羧酸和/或羧酸盐；
对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，得到封孔的金属。
可选地，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；和/或，
所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种；和/或，
所述羧酸包括一元羧酸、二元羧酸、含氧羧酸中的至少一种；和/或，
所述羧酸盐包括一元羧酸盐、二元羧酸盐、含氧羧酸盐中的至少一种。
可选地，所述将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理的步骤包括：
将酸洗后的金属作为阳极，将钛板或不锈钢作为阴极，在温度为20-40℃的电解液中以10-50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化5-15min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属。
可选地，所述对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理的步骤包括：
S10、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属；和/或，
S20、将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中30-60s，室温风干后，得到封孔的金属；和/或，
S10、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到一次封孔的金属；
S20、将一次封孔的金属浸泡于高分子乳液中，室温风干后，得到二次封孔的金属。
可选地，所述对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括：
将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积，其中，所述钙-磷混合溶液含有钙离子和磷酸根离子。
可选地，在将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积，其中，所述钙-磷混合溶液含有钙离子和磷酸根离子的步骤中：
所述钙-磷混合溶液包括硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液，且所述钙-磷混合溶液中，硝酸钙的浓度为5～7g/L，磷酸二氢铵的浓度为1～4g/L。
可选地，所述对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括：
将微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以1-10mA/cm2的恒电流进行电化学沉积6-10min，水洗并在室温下风干，得到封孔的金属；和/或，
所述将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中，室温风干后，得到封孔的金属的步骤中，所述高分子乳液包括固含量为40％-60％的羧基丁苯乳液、固含量为40％-60％聚丙烯酸酯乳液或固含量为40％-60％苯丙乳液中至少一种。
可选地，所述对待处理金属进行打磨抛光处理的步骤之后还包括：
将打磨抛光的金属浸泡于碱性溶液中，以进行化学除油。
可选地，所述碱性溶液中包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠中至少一种；和/或，
将打磨抛光的金属浸泡于温度50-80℃的碱性溶液中5-10min。
可选地，所述碱性溶液的溶质包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠，且所述碱性溶液中，所述氢氧化钠的浓度为5-15g/L，所述磷酸钠的浓度为10-20g/L，所述碳酸钠的浓度为10-20g/L。
本发明进行微弧氧化时，最终稳定时的电压为100-150V，与传统微弧氧化工艺的400-600V高压相比，能耗、电解液和原料消耗大幅下降；工艺条件温和，操作方便，适合小部件规模化生产，微弧氧化电解液及镁合金前后处理液均不含对人体和环境危害很大的Cr6+和F-，电解液可实现循环再利用，真正达到绿色生产与废水、废气和废渣的零排放。由于采用低压，微弧氧化时产生的温度较传统微弧氧化大幅下降，涂层气孔大小及气孔率都显著降低；同时对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，使得形成的涂层和微弧氧化层结合紧密，涂层致密均匀，气孔率进一步下降，耐蚀性良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的镁合金表面处理方法的一实施例的流程示意图；
图2为镁合金经砂纸打磨后作为基底的SEM图；
图3为形成微弧氧化涂层的SEM图；
图4为电化学沉积封孔后的SEM图；
图5为聚丙烯酸酯封孔后的SEM图；
图6为本发明实施例1中镁合金空白、微弧氧化、微弧氧化+电化学沉积封孔、微弧氧化+电化学沉积封孔+聚丙烯酸酯封孔试样在3.5％NaCl溶液中的Tafel图；
图7为本发明实施例1中镁合金空白、微弧氧化、微弧氧化+电化学沉积封孔、微弧氧化+电化学沉积封孔+聚丙烯酸酯封孔试样在3.5％NaCl溶液中的Nyquist图；
图8为图7的局部放大图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
镁合金因具有轻质、高比强度和比刚度、良好的导电和导热性、突出的阻尼减震和电磁屏蔽性能、良好的铸造性能、废料易回收等特性而被誉为“21世纪的绿色工程材料”，在航空航天、军工、汽车、电子、精密仪表、轨道交通等领域得到广泛应用。特别在汽车车体的大量应用，能够实现汽车轻质化。研究表明，汽车自重减轻10％，其燃油效率可提高5.5％。由于减轻了自重而节省了燃料消耗，减少温室气体排放，为节能减排作出重要贡献。然而由于镁的化学性质十分活泼，标准电极电位很负(-2.37V)，在大气中会自然形成疏松多孔的氧化膜，基本没有保护基体的能力，镁合金的腐蚀问题严重限制了它的实际应用。因此，如何提高镁合金耐蚀性成为当今研究的热点。
目前提高镁合金耐蚀性的主要方法有开发高纯镁合金、合金化、表面处理、组织调控，其中表面防护处理是提高耐蚀性的最重要、最有效的方法，常见的表面处理技术有阳极氧化(包括微弧氧化)、化学转化、金属镀层、离子注入、溶胶凝胶法、物理气相沉积等。其中阳极氧化因操作简便、对样品形状要求低且生产成本低廉等特点，成为镁合金表面处理应用最为广泛一种处理技术。
由于工作电压不同，阳极氧化现象和膜层性能不同，因此可以将阳极氧化分为法拉第区、火花放电区和弧光放电区等三个区间，由此产生两种常见的阳极氧化技术，即处于法拉第放电区的一般阳极氧化技术和处于火花放电区的微弧氧化技术，其中微弧氧化由于采用高压而能在镁合金表面形成一层陶瓷膜，显著改善耐磨和耐腐蚀性能，然而高压下的微弧氧化对设备性能要求高、电源设备笨重；火法放电形成的局部高温高压会降低基体的疲劳性能；同时微弧氧化能耗大，电流利用效率低下(电流效率在10％-30％之间)，成本高，不利于其大规模生产应用。
鉴于此，本发明提出一种镁合金表面处理方法，解决现有技术中处理镁合金时，需要高电压导致能耗大，电流利用效率低下，成本高，不利于其大规模生产应用。
参照图1，所述镁合金表面处理方法包括以下步骤：
步骤S10、对待处理金属进行打磨抛光处理和化学去油处理；
具体地，步骤S10对待处理金属进行打磨抛光处理和化学去油处理的步骤还包括：
步骤S101、采用180-1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光；
需要说明的时，在该步骤中，依次选用180#、600#、1000#和1500#的耐水砂纸逐级打磨抛光，提高打磨效果，且打磨抛光后进行超声波清洗，以除去打磨的碎屑，保证打磨抛光的金属的清洁度，且避免碎屑划伤打磨抛光后的金属。
步骤S102、将打磨抛光的金属浸泡于碱性溶液中，以进行化学除油。
具体地，所述碱性溶液中包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠中至少一种。
为了提高除油效果，所述碱性溶液的溶质包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠，且所述碱性溶液中，所述氢氧化钠的浓度为5-15g/L，所述磷酸钠的浓度为10-20g/L，所述碳酸钠的浓度为10-20g/L，如此，大大提高了除油效果。
具体地，将打磨抛光的金属浸泡于温度50-80℃的碱性溶液中5-10min，充分除去打磨抛光完成的金属表面的油污。
步骤S20、对抛光的金属进行酸洗处理；
具体地，在进行酸洗处理时，将抛光的金属浸泡于温度为20-50℃，浓度为10-15g/L的稀硝酸中，30-60s，以去除金属表面的氧化膜。
需要说明的是，在进行酸洗处理时，除了采用稀硝酸外，还可以采用稀盐酸、稀硫酸等，具体地，本申请对此不作限定。
步骤S30、将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理，其中，所述电解液的溶质包括碱金属氢氧化物、硅酸盐及化合物，且在所述电解液中，所述碱金属氢氧化物的浓度为10-100g/L，所述硅酸盐的浓度为10-90g/L，所述化合物的浓度为10-90g/L，所述化合物包括羧酸和/或羧酸盐。
具体地，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
进一步地，所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种。
进一步地，所述羧酸包括一元羧酸、二元羧酸、含氧羧酸中的至少一种。
进一步地，所述一元羧酸包括甲酸、乙酸或丙酸，所述二元羧酸包括草酸、丙二酸或丁二酸，所述含氧羧酸包括乳酸、酒石酸或柠檬酸。
进一步地，所述羧酸盐包括一元羧酸盐、二元羧酸盐、含氧羧酸盐中的至少一种。
进一步地，所述一元羧酸包括甲酸钠、乙酸钠或丙酸钠，所述二元羧酸包括草酸钠、丙二酸钠或丁二酸钠，所述含氧羧酸包括乳酸钠、酒石酸钠或柠檬酸钠中至少一种。
具体地，步骤S30将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理的步骤包括：
将酸洗后的金属作为阳极，将钛板或不锈钢作为阴极，在温度为20-40℃的电解液中以10-50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化5-15min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属。
由于微弱的火花放电也会导致溶液温度升高，因此微弧氧化装置还包括搅拌水冷设备。搅拌所述电解液既能抑制气体析出，又能使得所述电解液成分和温度分布均匀，涂层孔隙减少、形貌更加均匀。所述电解液中的碱金属氢氧化物和硅酸盐为微弧氧化的主要成膜物质，和酸洗后的金属基体具有很好的结合力，大幅提升待处理金属的耐腐蚀性能；羧酸盐能降低火花放电程度，降低涂层的孔隙率，提高致密度，使得涂层更加均匀致密。
步骤S40、对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，得到封孔的金属。
具体地，步骤S40对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理的步骤包括：
S41、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属；或，
S42、将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中30-60s，室温风干后，得到封孔的金属。
上述步骤电化学沉积封孔和高分子乳液封孔可以择一进行，也可以同时进行，当同时进行时，先通过电化学沉积进行一次封孔，然后通过高分子乳液进行二次封孔具体步骤为：
S41a、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到一次封孔的金属；
S42a、将一次封孔的金属浸泡于高分子乳液中，室温风干后，得到二次封孔的金属。
具体地，步骤S41所述对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括：
步骤S411a、将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积，其中，所述钙-磷混合溶液含有钙离子和磷酸根离子。
钙-磷混合溶液中可以包括钙盐和磷酸盐的混合溶液，具体地，钙盐包括硝酸钙、氯化钙、磷酸二氢钙、氯酸钙、高氯酸钙、碳酸氢钙等，磷酸盐包括磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾等，具体地，在本申请的实施例中，所述钙盐选用硝酸钙，所述磷酸盐选用磷酸二氢铵，当然，在其他实施例中，所述钙盐还可以选用氯化钙、磷酸二氢钙、氯酸钙、高氯酸钙、碳酸氢钙中至少一种，磷酸盐还可以选用磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中至少一种，在步骤411将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积的步骤中，所述钙-磷混合溶液包括硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液，且所述钙-磷混合溶液中，硝酸钙的浓度为5～7g/L，磷酸二氢铵的浓度为1～4g/L。
具体地，步骤S41对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括：
步骤S411b、将微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以1-10mA/cm2的恒电流进行电化学沉积6-10min，水洗并在室温下风干，得到封孔的金属。
需要说明的是，上述步骤中，微弧氧化制备的涂层与酸洗后的金属基体结合力较强，然而由于局部火花放电产生的温度足以使得表面物质熔融，熔融物在快速凝固时形成许多气孔，影响其耐腐蚀性能。通过电化学沉积羟基磷灰石在微弧氧化层表面，对微弧氧化涂层的表面微裂纹和微孔具有良好的封闭效果，同时钙-磷层和微弧氧化层可形成良好的机械结合，使得整个复合涂层结构更加致密，大幅改善镁合金的耐腐蚀性能。
具体地，步骤42将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中，室温风干后，得到封孔的金属的步骤中，所述高分子乳液包括固含量为40％-60％的羧基丁苯乳液、固含量为40％-60％聚丙烯酸酯乳液或固含量为40％-60％苯丙乳液中至少一种。
需要说明的是，为了使得高分子乳液分布均匀，在金属浸泡于高分子乳液中30-60s后，以2-5mm/s的速度向上垂直提拉，最后在室温下风干，实现彻底封孔，如此使得高分子乳液在所述金属表面分布均匀。
本发明进行微弧氧化时，最终稳定时的电压为100-150V，与传统微弧氧化工艺的400-600V高压相比，能耗、电解液和原料消耗大幅下降；工艺条件温和，操作方便，适合小部件规模化生产，微弧氧化电解液及镁合金前后处理液均不含对人体和环境危害很大的Cr6+和F-，电解液可实现循环再利用，真正达到绿色生产与废水、废气和废渣的零排放。由于采用低压，微弧氧化时产生的温度较传统微弧氧化大幅下降，涂层气孔大小及气孔率都显著降低；同时对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，使得形成的涂层和微弧氧化层结合紧密，涂层致密均匀，气孔率进一步下降，耐蚀性良好。
以下给出本发明镁合金表面处理方法的一实施例：
(1)采用180-1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度50-80℃的碱性溶液中5-10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为5-15g/L的氢氧化钠、浓度为10-20g/L的磷酸钠以及浓度为10-20g/L的碳酸钠中至少一种；
(2)在温度为20-50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度10-15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30-60s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将钛板或不锈钢作为阴极，在温度为20-40℃的所述电解液中以10-50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化5-15min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括碱金属氢氧化物(包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种)、硅酸盐(包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种)及化合物，所述化合物包括羧酸和/或羧酸盐。(所述羧酸包括甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸乳酸、酒石酸及柠檬酸中至少一种，所述羧酸盐包括一元羧酸盐、二元羧酸盐、含氧羧酸盐中的至少一种)，且在所述电解液中，所述碱金属氢氧化物的浓度为10-100g/L，所述硅酸盐的浓度为10-90g/L，所述化合物的浓度为10-90g/L；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以1-10mA/cm2的恒电流进行电化学沉积6-10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述钙-磷混合溶液包括硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液，且所述钙-磷混合溶液中，硝酸钙的浓度为6～8g/L，磷酸二氢铵的浓度为2～4g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于包括固含量为40-60％的羧基丁苯乳液、固含量为40％-60％聚丙烯酸酯乳液或固含量为40％-60％苯丙乳液中至少一种的高分子乳液中30-60s，以2-5mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度80℃的碱性溶液中10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为10g/L的氢氧化钠、浓度为15g/L的磷酸钠以及浓度为15g/L的碳酸钠；
(2)在温度为50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为70g/L氢氧化钠、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为10g/L柠檬酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为6.9g/L，磷酸二氢铵的浓度为2.9g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于包括固含量为50％聚丙烯酸酯乳液中30s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例1中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，比空白样低2个数量级。
实施例2
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度50℃的碱性溶液中5min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为15g/L的氢氧化钠；
(2)在温度为20℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度10g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为60s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为40℃温度的所述电解液中以10mA/cm2的恒电流进行微弧氧化15min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为100g/L氢氧化钾、浓度为90g/L硅酸钾以及浓度为90g/L草酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积6min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为5g/L，磷酸二氢铵的浓度为2g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为50％羧基丁苯乳液中60s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例2中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在105-115V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为1.63μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例3
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度60℃的碱性溶液中8min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为20g/L磷酸钠；
(2)在温度为40℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度12g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为40s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为40℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化5min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为10g/L氢氧化锂、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为10g/L甲酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积8min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为7g/L，磷酸二氢铵的浓度为4g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为40％苯丙乳液中40s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例3中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V左右，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为1.22μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例4
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度60℃的碱性溶液中10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为20g/L碳酸钠；
(2)在温度为50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以40mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为100g/L氢氧化钠、浓度为10g/L硅酸锂以及浓度为60g/L酒石酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为5g/L，磷酸二氢铵的浓度为3g/L。
实施例4中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为4.58μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例5
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度50℃的碱性溶液中5min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为5g/L氢氧化钠和浓度为10g/L磷酸钠；
(2)在温度为50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为80g/L氢氧化钾、浓度为80g/L硅酸钠以及浓度为10g/L丙二酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为6.9g/L，磷酸二氢铵的浓度为2.9g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为60％聚丙烯乳液中60s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例5中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为2.74μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例6
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度80℃的碱性溶液中8min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为10g/L碳酸钠；
(2)在温度为50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为70g/L氢氧化钠、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为20g/L乙酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为7g/L，磷酸二氢铵的浓度为4g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为50％聚丙烯乳液中40s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例6中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V左右，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为1.71μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例7
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度80℃的碱性溶液中10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为20g/L的磷酸钠和浓度为15g/L的碳酸钠；
(2)在温度为50℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为70g/L氢氧化钠、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为10g/L丙酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为6.8g/L，磷酸二氢铵的浓度为3.8g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为45％羧基丁苯乳液中40s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例7中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为1.48μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例8
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度80℃的碱性溶液中10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为5g/L氢氧化钠、浓度为10g/L的磷酸钠以及浓度为10g/L的碳酸钠；
(2)在温度为30℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为70g/L氢氧化钠、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为10g/L丁二酸钠；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为5.6，磷酸二氢铵的浓度为3.2g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为55％苯丙乳液中60s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例8中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为1.94μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例9
(1)采用180目、600目、1000目和1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光，将打磨抛光的金属浸泡于温度80℃的碱性溶液中10min，以进行化学除油，其中，所述碱性溶液的溶质包括浓度为15g/L氢氧化钠、浓度为20g/L的磷酸钠以及浓度为15g/L的碳酸钠；
(2)在温度为30℃的条件下，将抛光去油的金属浸泡于浓度15g/L的稀硝酸酸性溶液中，浸泡时间为30s；
(3)将酸洗后的金属作为阳极，将不锈钢作为阴极，在温度为30℃的所述电解液中以50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化10min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属，其中，所述电解液的溶质包括浓度为70g/L氢氧化钠、浓度为90g/L硅酸钠以及浓度为10g/L乳酸；
(4)将微弧氧化后的金属置于硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液的混合液中，以微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以5mA/cm2的恒电流进行电化学沉积10min，水洗并在室温下风干，得到一次封孔的金属，其中，所述混合液中，硝酸钙的浓度为6.3g/L，磷酸二氢铵的浓度为3.9g/L；
(5)将一次封孔的金属浸泡于固含量为50％聚丙烯乳液中30s，以3mm/s的速度向上垂直提拉，室温风干后，得到二次封孔的金属。
实施例9中，在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在115-125V，样品经3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀测试，腐蚀电流密度为2.26μA/cm2，比空白样低2个数量级。
实施例10
步骤(3)中所述电解液中的溶质包括浓度为100g/L氢氧化钠，90g//L硅酸钠以及90g/L柠檬酸钠，其余均与实施例1相同。
在进行微弧氧化处理时，稳态时的电压稳定在95-105V。
实施例11
将步骤(3)中的微弧氧化时间改成5min，其余均与实施例1相同。
实施例12
将步骤(3)中的电解液修改成电解液溶质中包括浓度为10g/L的氢氧化锂、浓度为50g/L硅酸锂，浓度为50g/L的甲酸钠，其余均与实施例2相同。
实施例13
将步骤(4)中的电化学沉积的电流修改成1mA/cm2，其余均与实施例2相同。
实施例14
将步骤(4)中的电化学沉积的电流修改成10mA/cm2，其余均与实施例2相同。
实施例15
将步骤(5)中的自高分子乳液中向上提拉速度修改成2mm/s，其余均与实施例2相同。
实施例16
将步骤(5)中的自高分子乳液中向上提拉速度修改成10mm/s，其余均与实施例2相同。
实施例17
不进行步骤(4)，其余均与实施例1相同。
实施例18
将步骤(4)中的硝酸钙溶液替换成氯酸钙，其余均与实施例1相同。
实施例19
将步骤(4)中的硝酸钙溶液替换成氯酸钙溶液，磷酸二氢铵溶液替换成磷酸二氢钠溶液其余均与实施例1相同。
图2至图5为对本实施例1制得的涂层进行SEM表征，参见图2至图5，待处理金属经砂纸打磨后，宏观上表现为平整光亮，微观上呈现凹凸不平并明显有砂纸打磨痕迹；微弧氧化后，有一层物质紧密地附着在基体表面，同时有裂纹、孔洞、微孔及微裂纹缺陷，这些缺陷对待处理金属耐蚀性不利；微弧氧化并采用电化学沉积钙-磷涂层封孔后，表面粗糙度明显下降，致密性显著提高，表面仍有零星的孔洞出现；微弧氧化并采用电化学沉积钙-磷涂层和聚丙烯酸酯乳液封孔后，表面光滑平整，所有孔洞全部消失，只有高分子膜的褶皱形态，致密性大幅提升。
本实施例1制得的涂层进行电化学耐蚀性能测试，并与镁合金基体进行了对比，结果如图6至图8所示。在3.5％的NaCl溶液中，采用三电极体系，应用Autolab测试了样品的Tafel曲线和交流阻抗图谱。与镁合金空白样相比，微弧氧化、微弧氧化+钙-磷涂层封孔、微弧氧化+钙-磷涂层封孔+聚丙烯酸酯封孔样品的腐蚀电位分别提升了100mV、230mV、240mV，腐蚀电流密度由空白样的334.17μA/cm2，分别降至1.06、1.02、0.91μA/cm2，即降低了2个数量级，耐腐蚀性能大幅提升。空白样、微弧氧化、微弧氧化+钙-磷涂层封孔、微弧氧化+钙-磷涂层封孔+聚丙烯酸酯封孔样品的极化电阻分别为50、360、850、5000Ω·cm2，耐腐蚀性能提升效果非常明显。
结合SEM图和电化学腐蚀性能图可知，镁合金基体直接抛光后暴露在氯离子环境中，镁合金很容易遭受氯离子攻击而被腐蚀；低压微弧氧化产生的硅酸盐、氧化物以及柠檬酸镁等物质附着在基体后，由于结合致密，耐腐蚀性能得到提升，但由于表面仍存在裂纹和孔洞等缺陷，耐蚀性提升有限；微弧氧化并由钙-磷涂层封孔后，由于致密性进一步提升，因而耐蚀性又得到提升；微弧氧化+钙-磷涂层+聚丙烯酸酯封孔后，因所有的孔洞被封住，耐蚀性表现最好。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种镁合金表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待处理金属进行打磨抛光处理和化学去油处理；
对抛光去油的金属进行酸洗处理；
将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理，其中，所述电解液的溶质包括碱金属氢氧化物、硅酸盐及化合物，且在所述电解液中，所述碱金属氢氧化物的浓度为10-100g/L，所述硅酸盐浓度为10-90g/L，所述化合物的浓度为10-90g/L，所述化合物包括羧酸和/或羧酸盐；
对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理，得到封孔的金属。
2.如权利要1所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；和/或，
所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种；和/或，
所述羧酸包括一元羧酸、二元羧酸、含氧羧酸中的至少一种；和/或，
所述羧酸盐包括一元羧酸盐、二元羧酸盐、含氧羧酸盐中的至少一种。
3.如权利要1所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述将酸洗后的金属浸于电解液中进行微弧氧化处理的步骤包括：
将酸洗后的金属作为阳极，将钛板或不锈钢作为阴极，在温度为20-40℃的所述电解液中以10-50mA/cm2的恒电流进行微弧氧化5-15min，然后超声清洗，得到微弧氧化处理后的金属。
4.如权利要求1所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述对微弧氧化处理后的金属进行封孔处理的步骤包括：
S41、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属；或，
S42、将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中30-60s，室温风干后，得到封孔的金属；或，
S41a、对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到一次封孔的金属；
S42a、将一次封孔的金属浸泡于高分子乳液中30-60s，室温风干后，得到二次封孔的金属。
5.如权利要求4所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括：
将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积，其中，所述钙-磷混合溶液含有钙离子和磷酸根离子。
6.如权利要求5所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，在将微弧氧化后的金属置于钙-磷混合溶液中进行电化学沉积，其中，所述钙-磷混合溶液含有钙离子和磷酸根离子的步骤中：
所述钙-磷混合溶液包括硝酸钙溶液和磷酸二氢铵溶液，且所述钙-磷混合溶液中，硝酸钙的浓度为5～7g/L，磷酸二氢铵的浓度为1～4g/L。
7.如权利要4所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述对微弧氧化后的金属进行电化学沉积，得到封孔的金属的步骤包括将微弧氧化后的金属作为阴极，将钛板作为阳极，以1-10mA/cm2的恒电流进行电化学沉积6-10min，水洗并在室温下风干，得到封孔的金属；和/或，
所述将微弧氧化后的金属浸泡于高分子乳液中，室温风干后，得到封孔的金属的步骤中，所述高分子乳液包括固含量为40％-60％的羧基丁苯乳液、固含量为40％-60％聚丙烯酸酯乳液或固含量为40％-60％苯丙乳液中至少一种。
8.如权利要求1所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述对待处理金属进行打磨抛光处理和化学去油处理的步骤还包括：
采用180-1500目砂纸对待处理金属进行逐级打磨抛光；
将打磨抛光的金属浸泡于碱性溶液中，以进行化学除油。
9.如权利要求8所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述碱性溶液的溶质包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠中至少一种；和/或，
将打磨抛光的金属浸泡于温度50-80℃的碱性溶液中5-10min。
10.如权利要求8所述的镁合金表面处理方法，其特征在于，所述碱性溶液的溶质包括氢氧化钠、磷酸钠及碳酸钠，且所述碱性溶液中，所述氢氧化钠的浓度为5-15g/L，所述磷酸钠的浓度为10-20g/L，所述碳酸钠的浓度为10-20g/L。
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