CN105154951A - 一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法 - Google Patents

一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法 Download PDF

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唐仕光
陈泉志
杨阳
黄祖江
马晓欣
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Abstract

本发明公开了一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，试样经预处理后在含SiO2纳米颗粒的电解液中微弧氧化处理，电解液由5～16g/L的硅酸钠、6～14g/L的偏铝酸钠、1～5g/L的氢氧化钠、1～5g/L的乙二胺四乙酸、1～5g/L的钨酸钠、1～4g/L的氟化钠、1～5g/L的碳酸钠、1～2g/L的焦磷酸钠中的一种或几种组成，再添加1～10g/L的纳米SiO2颗粒，pH为10～13；然后用水洗去试样表面残余的电解液。本发明的方法能改变铸造铝合金微弧氧化涂层的组成和结构，减少微弧氧化膜的微裂纹，提高涂层的致密度、耐磨性、耐蚀性，且处理工序少、处理过程及后处理环保，解决铸造铝合金微弧氧化涂层容易出现疏松、麻点、膜表面光洁度差、色泽不均的问题。

Description

一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法
技术领域
本发明涉及铝及铝合金表面改性技术领域，特别涉及一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法。
背景技术
微弧氧化技术是在阳极氧化基础上发展起来的一项重要的表面改性技术，已被广泛应用到航空航天、机械电子、石油化工等领域。阳极氧化技术能够改进铸造铝合金的表面性能，但是得到的膜层较薄、硬度较低、强韧性较差，膜层易出现色泽不均、黑斑点、表面粗糙、流痕、膜厚不均匀以及剥落等缺陷。况且，在阳极氧化处理前，需要进行除油、腐蚀等一系列的预处理，阳极氧化后要进行封闭处理，工艺相当复杂，阳极氧化过程中需要采用强酸或强碱溶液，操作时产生酸雾和碱雾，严重污染环境和操作人员的健康。因此，需要研究更有效的表面防护技术。微弧氧化技术是在铝、镁、钛等阀金属表面原位生长陶瓷膜的新技术，其工艺简单、无污染，所获得的膜层均匀致密、膜层结构易调控。由于铸造铝合金Si含量较高，微弧氧化过程中富硅区和富铝区的氧化方式不同，所以铸造铝合金微弧氧化难以形成薄而均匀的氧化膜，相比变形铝合金，铸造铝合金微弧氧化过程中容易出现疏松、麻点、膜表面光洁度差等质量缺陷。目前主要通过溶胶—凝胶法封孔处理改性微弧氧化膜，但是这种方法工艺较为复杂。
中国专利《在铝及铝合金表面获得含微纳米SiO2颗粒镀层的方法》(申请号：201210341238.1)公布了在铝及铝合金表面利用化学镀获得含微纳米SiO2颗粒镀层的方法，该方法解决了SiO2因不溶于镀液而无法沉积于纯铝及铝合金表的问题，但是该方法工艺复杂，镀层的耐磨性、耐蚀性较为一般。中国专利申请《二步法铸铝合金微弧氧化处理方法》(申请号：1310427048.6)公布了二步法微弧氧化处理铸铝合金，该方法降低了铸造铝合金微弧氧化处理的耗电量，但不能在铸铝合金表面获得含纳米SiO2的微弧氧化涂层。中国专利申请《微弧氧化电解液新型复合添加剂及其应用》(申请号201210420411.7)公开了采用纳米氧化锌及稀土元素添加剂组成复合添加剂，加入到以硅酸盐为主成膜剂的电解液中，通过微弧氧化生成优异质量的陶瓷膜层。该方法的稀土元素添加剂是镧或铈的化合物，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能改变铸造铝合金微弧氧化涂层的组成和结构，减少微弧氧化膜的微裂纹，提高涂层的致密度、耐磨性、耐蚀性，且处理工序少、处理过程及后处理环保的在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，解决铸造铝合金微弧氧化涂层容易出现疏松、麻点、膜表面光洁度差、色泽不均，以及SiO2纳米颗粒因不溶于电解液而无法沉积于铸造铝合金表面的问题。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，包括以下工艺步骤：
(1)试样预处理：将铸造铝合金试样表面打磨至光滑，并置于丙酮或酒精超声清洗10～30min，室温风干；
(2)SiO2纳米颗粒处理：将SiO2纳米颗粒置于浓度为1～10g/L的非离子表面活性剂OP-21溶液中浸泡8～20min，，并超声分散，超声频率40～60kHz，处理时间10～25min；
(3)涂层制备：以铸造铝合金为阳极，以不锈钢为阴极，阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式或恒流模式进行微弧氧化处理，搅拌速度60～220r/min，处理温度不超过60℃，处理时间10min～60min；
电解液由5～16g/L的硅酸钠、6～14g/L的偏铝酸钠、1～5g/L的氢氧化钠、1～5g/L的乙二胺四乙酸、1～5g/L的钨酸钠、1～4g/L的氟化钠、1～5g/L的碳酸钠、1～2g/L的焦磷酸钠中的一种或几种组成，再添加1～10g/L经步骤(2)处理后的纳米SiO2颗粒；pH为10～13；
电特性参数为：正电压为320～550V，负电压为0～-200V，正向电流密度为5～20A/dm2，负向电流密度为0～-5A/dm2，正负占空比均为8～30％，频率为50～700Hz；
(4)用水洗去试样表面残余的电解液，得产品。
所述SiO2纳米颗粒粒径小于100nm。
该方法适用于普通的铝合金。
本发明的方法具有以下优点：
1.本发明工艺简单，操作简单，处理过程环保，适用范围广，不仅适用于铸造铝合金，对普通的铝合金同样适用。
2.较好的解决了铸造铝合金微弧氧化过程中出现的疏松、麻点、膜表面光洁度差等质量缺陷，涂层致密度好，结合力好。较好的解决了纳米SiO2因不溶于电解液而无法沉积于铸造铝合金表面。
3.涂层的硬度、耐磨性、耐蚀性、耐热冲击性均高于在未添加纳米SiO2的电解液中微弧氧化处理铸造铝合金所获得的微弧氧化膜。
4.涂层主要成分为Al2O3和SiO2，厚度为2μm～28μm，硬度为150Hv～550Hv。通过控制电特性参数和SiO2纳米颗粒的浓度能获得不同成分和厚度的涂层，工艺简单且重复性好，可用于工业大面积制备。
附图说明
图1为本发明实施例1试样表面涂层的表面形貌。
图2为本发明实施例1试样涂层截面的形貌。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，包括以下步骤：
1.预处理：将铸造铝合金试样经过砂纸逐级打磨至表面光滑且无明显划痕后在丙酮中超声清洗10min，室温风干；
2.SiO2纳米颗粒处理：将粒径小于100nm的SiO2纳米颗粒置于浓度为1g/L的非离子表面活性剂OP-21溶液中浸泡8min，并超声分散，超声频率40kHz，处理时间10min；
3.制备涂层：以铸造铝合金试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将阳极浸没在电解液中，然后在阴极和阳极之间施加脉冲电压，在恒压模式下进行微弧氧化，搅拌速度60r/min，处理温度不超过60℃，处理时间为10min。
电特性参数为：正电压为320V，负电压-200V，正向电流密度低于5A/dm2，负向电流密度为0，频率为700Hz，正负占空比均为15％。
电解液组成为：硅酸钠6g/L、氢氧化钠2g/L、乙二胺四乙酸2g/L、钨酸钠2g/L、SiO2纳米颗粒3g/L。电解液pH为10。
(4)用水洗4次，洗去试样表面残余的电解液，得产品。
所得涂层厚度为2μm，硬度为150HV，主要成分为Al2O3和SiO2。
实施例2
1.预处理：将铸造铝合金试样经过砂纸逐级打磨至表面光滑且无明显划痕后在酒精中超声清洗25min，室温风干；
2.SiO2纳米颗粒处理：将粒径小于100nm的SiO2纳米颗粒置于浓度为5g/L的非离子表面活性剂OP-21溶液中浸泡15min，并超声分散，超声频率60kHz，处理时间25min；
3.制备涂层：以铸造铝合金试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将阳极浸没在电解液中，然后在阴极和阳极之间施加脉冲电压，在恒压模式下进行微弧氧化，搅拌速度90r/min，处理温度不超过60℃，处理时间为60min。
电特性参数为：正电压为550V，负电压0V，正向电流密度低于20A/dm2，负向电流密度为0，频率为300Hz，正负占空比均为30％。
电解液组成为：硅酸钠12g/L、氢氧化钠5g/L、氟化钠2g/L、碳酸钠2g/L、焦磷酸钠1g/L、SiO2纳米颗粒10g/L。电解液pH为13。
(4)用水洗3次，洗去试样表面残余的电解液，得产品。
所得涂层厚度为28μm，硬度为550HV，主要成分为Al2O3和SiO2。
实施例3
1.预处理：将铸造铝合金试样经过砂纸逐级打磨至表面光滑且无明显划痕后在丙酮中超声清洗30min，室温风干；
2.SiO2纳米颗粒处理：将粒径小于100nm的SiO2纳米颗粒置于浓度为10g/L的非离子表面活性剂OP-21溶液中浸泡20min，并超声分散，超声频率50kHz，处理时间15min；
3.制备涂层：以铸造铝合金试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将阳极浸没在电解液中，然后在阴极和阳极之间施加脉冲电压，在恒流模式下进行微弧氧化，搅拌速度220r/min，处理温度不超过40℃，处理时间为40min。
电特性参数为：正电压低于550V，负电压0V，正向电流密度15A/dm2，负向电流密度为-5A，频率50Hz，正负占空比均为8％。
电解液组成为：偏铝酸钠12g/L、氢氧化钠3g/L、碳酸钠2g/L、钨酸钠2g/L、SiO2纳米颗粒6g/L。电解液pH为13。
(4)用水洗4次，洗去试样表面残余的电解液，得产品。
所得涂层厚度为18μm，硬度为380HV，主要成分为Al2O3和SiO2。
以上方法同样适用于普通的铝合金。

Claims (3)

1.一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)试样预处理：将铸造铝合金试样表面打磨至光滑，并置于丙酮或酒精超声清洗10～30min，室温风干；
(2)SiO2纳米颗粒处理：将SiO2纳米颗粒置于浓度为1～10g/L的非离子表面活性剂OP-21溶液中浸泡8～20min，，并超声分散，超声频率40～60kHz，处理时间10～25min；
(3)涂层制备：以铸造铝合金为阳极，以不锈钢为阴极，阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式或恒流模式进行微弧氧化处理，搅拌速度60～220r/min，处理温度不超过60℃，处理时间10min～60min；
电解液由5～16g/L的硅酸钠、6～14g/L的偏铝酸钠、1～5g/L的氢氧化钠、1～5g/L的乙二胺四乙酸、1～5g/L的钨酸钠、1～4g/L的氟化钠、1～5g/L的碳酸钠、1～2g/L的焦磷酸钠中的一种或几种组成，再添加1～10g/L经步骤(2)处理后的纳米SiO2颗粒；pH为10～13；
电特性参数为：正电压为320～550V，负电压为0～-200V，正向电流密度为5～20A/dm2，负向电流密度为0～-5A/dm2，正负占空比均为8～30％，频率为50～700Hz；
(4)用水洗去试样表面残余的电解液，得产品。
2.如权利要求1所述的在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，其特征在于，所述SiO2纳米颗粒粒径小于100nm。
3.如权利要求1所述的在铸造铝合金表面微弧氧化制备含纳米SiO2的涂层的方法，其特征在于，该方法适用于普通的铝合金。
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