CN113774460A - 一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的技术领域,更具体地,涉及一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,首先对钛合金进行预处理,除去钛合金表面的氧化物,并对钛合金进行清洗和干燥,避免影响后续钛合金与PEO涂层的粘结,通过对钛合金进行等离子体电解氧化处理,得到附有PEO涂层的钛合金,提高钛合金的表面性能,将钛合金放置于Al与F的摩尔比为1:3~1:4的混合溶液中并对混合溶液进行加热搅拌,利用生成的AlF3填充PEO涂层的微孔,再对附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金进行加热,使AlF3分解,得到钛合金等离子体电解氧化复合涂层,当钛合金置于海水环境时,减小了与溶液接触的表面积,提高了钛合金复合涂层的耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料表面处理的技术领域,更具体地,涉及一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法。
背景技术
近些年来,等离子体电解氧化(Plasma electrolytic oxidation,PEO)表面改性技术飞速发展,也成为了钛合金表面改性的重要手段。PEO是一种采用较高电压的特殊的阳极氧化,反应过程包括电化学、热化学、等离子化学等反应,同时伴随等离子放电现象,最后生成的涂层具有陶瓷性,与基体结合牢固。但由于涂层表面存在大量类似火山口状的微孔,增大了与溶液接触的表面积,容易引起腐蚀性离子在微孔中的富集,不利于涂层耐蚀性的进一步提高。同时,需要在一些苛刻环境服役时,PEO涂层的耐磨性能仍有不足。
国内外众多学者采用了多种二次处理技术,例如有机物封孔、溶胶-凝胶封孔和化学沉积等。有机物封孔主要是通过将油脂或合成树脂涂覆于微弧氧化膜层,使有机物在物理吸附作用下流动填充到孔洞中,将其封闭,以此降低PEO涂层的孔隙率,提高涂层的性能,但该方法主要利用物理吸附作用,有机物与金属之间的结合力较差。溶胶-凝胶封孔是把SiO2或者TiO2溶胶作为封孔剂,通过将其浸渍在试样表面,形成一层半凝固的透明凝胶膜,凝胶膜加热固化后进行封闭微孔,该方法绿色环保,但溶胶-凝胶颗粒难以进入PEO涂层中尺寸较小的微孔中对其进行封闭。目前而言,化学沉积操作简单,封孔效果好,具有较高的应用价值,但选择合适的化学沉积物极为重要。
中国专利CN109161890A公开了一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法,首先在阀金属工件表面进行预处理,利用微弧氧化技术在阀金属工件表面制备一层多孔微弧氧化膜,再通过激光重熔技术把SiO2颗粒熔融后填充在微弧氧化膜孔内,达到耐高温、抗氧化等性能,但是该方案中,SiO2颗粒难以进入微弧氧化膜中尺寸较小的微孔中对其进行填充,复合涂层的致密性低,复合涂层耐蚀性较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,利用等离子体电解氧化和沉积法,制备出高致密性的复合涂层,提高复合涂层的耐蚀性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
提供一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
S1:对钛合金进行预处理:除去钛合金表面的氧化物,并对钛合金进行清洗和干燥;
S2:配置电解液,以钛合金为阳极,采用脉冲电源对预处理后的钛合金进行等离子体电解氧化处理,得到附有PEO涂层的钛合金;
S3:将附有PEO涂层的钛合金放置于混合溶液中,对混合溶液进行加热搅拌,生成的AlF3沉积到PEO涂层表面以填充微孔,其中,混合溶液中Al与F的摩尔比为1:3~1:4;
S4:取出附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金进行烘干;
S5:重复步骤S3、步骤S4若干次后,在300~400℃的水蒸气氛围中加热附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金,使AlF3分解,获得钛合金等离子体电解氧化复合涂层。
本发明的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,首先对钛合金进行预处理,除去钛合金表面的氧化物,并对钛合金进行清洗和干燥,避免影响后续钛合金与PEO涂层的粘结,通过对钛合金进行等离子体电解氧化处理,得到附有PEO涂层的钛合金,提高钛合金的表面性能,配置混合溶液,将钛合金放置于混合溶液中并对混合溶液进行加热搅拌,利用生成的AlF3填充PEO涂层的微孔,在300~400℃的水蒸气氛围中加热附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金,使AlF3部分分解,产生氧化铝填充PEO涂层,得到钛合金等离子体电解氧化复合涂层,当钛合金置于海水环境时,减小了与溶液接触的表面积,提高了钛合金复合涂层的耐蚀性。
优选地,步骤S1中,对钛合金进行预处理的具体方式为:首先用SiC砂纸打磨钛合金,去除钛合金表面的氧化物,其次,在除油液中对钛合金进行超声清洗,再在去离子水中对钛合金进行超声清洗,最后对钛合金进行干燥。
优选地,步骤S2中,电解液的组成包括:5~15g/L的NaAlO2溶液、5~15g/L的NaH2PO2溶液、1~5g/L的NaOH溶液和1~4g/L的有机添加剂。
优选地,步骤S2中,脉冲电源的参数设置为:电流密度为2~8A/dm2,占空比为40~80%,频率为500~2000Hz,处理时间是10~30min。
优选地,步骤S3中,混合溶液中Al(NO3)3的浓度为1.0~5.0g/30mL。
优选地,步骤S3中,对混合溶液进行加热搅拌时,搅拌温度为60~100℃。
优选地,步骤S3中,对混合溶液进行加热搅拌的时间为10~50min。
优选地,步骤S4中,可用内部温度为120~180℃的烘箱对钛合金进行烘干。
优选地,步骤S5中,重复步骤S3、步骤S4的次数为5~10次。
优选地,步骤S3中,可在混合溶液中添加微纳米颗粒,以提高复合涂层的耐磨性。
本发明的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法与背景技术相比,产生的有益效果为:
利用等离子体电解氧化和沉积法,在PEO涂层的微孔填充AlF3,并加热使AlF3部分分解,进一步填充PEO涂层的微孔,制备出高致密性的复合涂层,提高复合涂层的耐蚀性;可在混合溶液中添加微纳米颗粒,提高复合涂层的耐磨性。
附图说明
图1为本发明制备钛合金等离子体电解氧化复合涂层的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例一
TC4钛合金作为一种α+β型的含铝钛合金,具有极为广泛的应用,本实施例为TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法。用型号为220#的SiC砂纸打磨去除TC4钛合金表面的氧化物,再分别将TC4钛合金置于除油液和去离子水中超声清洗5min后自然干燥;将10g/L的NaAlO2溶液、10g/L的NaH2PO2溶液、2g/L的NaOH溶液和2g/L的苯酚溶液混合配置电解液,以TC4钛合金未阳极,两块不锈钢板作为阴极,用电流密度为5A/dm2,占空比为60%,频率为1000Hz的脉冲电源进行20min的等离子体电解氧化,然后用去离子水冲洗TC4钛合金,自然干燥,得到附有PEO涂层的TC4钛合金;配置15ml含有2g Al(NO3)3的溶液,缓慢加入15mLNH4F溶液中,得到混合溶液,且混合溶液中Al与F的摩尔比为1:3;将附有PEO涂层的TC4钛合金放置于混合溶液中,在80℃下搅拌30min,生成的AlF3填充PEO涂层的微孔,然后将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金取出并放置于内部温度为150℃的烘箱中烘干30min,然后再次放置于Al与F的摩尔比为1:3的混合溶液中,重复上述加热搅拌和烘干操作8次,将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金放置于管式炉中,在350℃的水蒸气氛围中加热30min,AlF3部分分别为氟化氢和氧化铝,对生成的氟化氢进行尾气处理,且氧化铝进一步填充PEO涂层的微孔,获得TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层,复合涂层具有更高的致密性。
采用3.5wt%的NaCl溶液模拟海水环境,分别以TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金为工作电极,以铂片作为对电极,以甘汞电极作为参比电极,用电化学工作站测得的极化曲线评估TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性,测试结果如表1所示:
表1 TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金腐蚀时相比于甘汞电极的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度比较
由表1可知,附有复合涂层的TC4钛合金具有更为优异的耐蚀性。
实施例二
用型号为220#的SiC砂纸打磨去除TC4钛合金表面的氧化物,再分别将TC4钛合金置于除油液和去离子水中超声清洗5min后自然干燥;将5g/L的NaAlO2溶液、15g/L的NaH2PO2溶液、5g/L的NaOH溶液和1g/L的苯酚溶液混合配置电解液,以TC4钛合金未阳极,两块不锈钢板作为阴极,用电流密度为2A/dm2,占空比为40%,频率为500Hz的脉冲电源进行30min的等离子体电解氧化,然后用去离子水冲洗TC4钛合金,自然干燥,得到附有PEO涂层的TC4钛合金;配置15ml含有1g Al(NO3)3的溶液,缓慢加入15mLNH4F溶液中,得到混合溶液,且混合溶液中Al与F的摩尔比为1:4;将附有PEO涂层的TC4钛合金放置于混合溶液中,在100℃下搅拌10min,生成的AlF3填充PEO涂层的微孔,然后将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金取出并放置于内部温度为120℃的烘箱中烘干30min,然后再次放置于Al与F的摩尔比为1:4的混合溶液中,重复上述加热搅拌和烘干操作5次,将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金放置于管式炉中,在300℃的水蒸气氛围中加热30min,AlF3部分分别为氟化氢和氧化铝,对生成的氟化氢进行尾气处理,且氧化铝进一步填充PEO涂层的微孔,获得TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层,获得TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层。
采用3.5wt%的NaCl溶液模拟海水环境,分别以TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金为工作电极,以铂片作为对电极,以甘汞电极作为参比电极,用电化学工作站测得的极化曲线评估TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性,测试结果如表2所示:
表2 TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金腐蚀时相比于甘汞电极的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度比较
由表2可知,附有复合涂层的TC4钛合金具有更为优异的耐蚀性。
实施例三
用型号为220#的SiC砂纸打磨去除TC4钛合金表面的氧化物,再分别将TC4钛合金置于除油液和去离子水中超声清洗5min后自然干燥;将15g/L的NaAlO2溶液、5g/L的NaH2PO2溶液、1g/L的NaOH溶液和4g/L的苯酚溶液混合配置电解液,以TC4钛合金未阳极,两块不锈钢板作为阴极,用电流密度为8A/dm2,占空比为80%,频率为2000Hz的脉冲电源进行10min的等离子体电解氧化,然后用去离子水冲洗TC4钛合金,自然干燥,得到附有PEO涂层的TC4钛合金;配置15ml含有5g Al(NO3)3的溶液,缓慢加入15mLNH4F溶液中,得到混合溶液,且混合溶液中Al与F的摩尔比为1:3;将附有PEO涂层的TC4钛合金放置于混合溶液中,在60℃下搅拌50min,生成的AlF3填充PEO涂层的微孔,然后将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金取出并放置于内部温度为180℃的烘箱中烘干30min,然后再次放置于Al与F的摩尔比为1:3的混合溶液中,重复上述加热搅拌和烘干操作10次,将附有填充有AlF3的PEO涂层的TC4钛合金放置于管式炉中,在400℃的水蒸气氛围中加热30min,AlF3部分分别为氟化氢和氧化铝,对生成的氟化氢进行尾气处理,且氧化铝进一步填充PEO涂层的微孔,获得TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层,获得TC4钛合金等离子体电解氧化复合涂层。
采用3.5wt%的NaCl溶液模拟海水环境,分别以TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金为工作电极,以铂片作为对电极,以甘汞电极作为参比电极,用电化学工作站测得的极化曲线评估TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性,测试结果如表3所示:
表3 TC4钛合金、附有PEO涂层的TC4钛合金及附有复合涂层的TC4钛合金腐蚀时相比于甘汞电极的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度比较
由表3可知,附有复合涂层的TC4钛合金具有更为优异的耐蚀性。
实施例四
本实施例与实施例一类似,所不同之处在于,混合溶液中Al(NO3)3的浓度为3.0g/30mL,对附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性进行测试,附有复合涂层的TC4钛合金发生自腐蚀的极化电压为0.068V VS.SCE,电流密度为4.63*10-8A/cm2,此时,附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性优于附有PEO涂层的TC4钛合金。
实施例五
本实施例与实施例一类似,所不同之处在于,在混合溶液中添加了Cr2AlC、TiC或MoAlB等微纳米颗粒,Cr2AlC颗粒是具有一定润滑性质的层状材料,可沉积渗入到涂层表面,当向混合溶液中添加0.5g的Cr2AlC颗粒,对附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性进行测试,附有复合涂层的TC4钛合金发生自腐蚀的极化电压为0.122V VS.SCE,电流密度为3.71×10-8A/cm2,此时,混合溶液中添加有Cr2AlC颗粒制备出的附有复合涂层的TC4钛合金的耐蚀性优于混合溶液中不添加Cr2AlC颗粒制备出的附有PEO涂层的TC4钛合金。
采用磨矿介质为直径为6.35mm的GCr15钢珠的球磨机,施加5N的压力,设置球磨频率为1Hz,球磨时间为20min,对附有PEO涂层的TC4钛合金、附有复合涂层的TC4钛合金的耐磨性进行测试,测试结果如表7所示:
表5附有PEO涂层的TC4钛合金及添加Cr2AlC颗粒前后附有复合涂层的TC4钛合金耐磨性变化
由表5可知,复合涂层制备过程中,向混合溶液中添加Cr2AlC颗粒,可以有效提高复合涂层的耐磨性。
在上述具体实施方式的具体内容中,各技术特征可以进行任意不矛盾的组合,为使描述简洁,未对上述各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:对钛合金进行预处理:除去钛合金表面的氧化物,并对钛合金进行清洗和干燥;
S2:配置电解液,以钛合金为阳极,采用脉冲电源对预处理后的钛合金进行等离子体电解氧化处理,得到附有PEO涂层的钛合金;
S3:将附有PEO涂层的钛合金放置于混合溶液中,对混合溶液进行加热搅拌,生成的AlF3沉积到PEO涂层表面以填充微孔,其中,混合溶液中Al与F的摩尔比为1:3~1:4;
S4:取出附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金进行烘干;
S5:重复步骤S3、步骤S4若干次后,在300~400℃的水蒸气氛围中加热附有填充有AlF3的PEO涂层的钛合金,使AlF3分解,获得钛合金等离子体电解氧化复合涂层。
2.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S1中,对钛合金进行预处理的具体方式为:首先用SiC砂纸打磨钛合金,去除钛合金表面的氧化物,其次,在除油液中对钛合金进行超声清洗,再在去离子水中对钛合金进行超声清洗,最后对钛合金进行干燥。
3.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,电解液的组成包括:5~15g/L的NaAlO2溶液、5~15g/L的NaH2PO2溶液、1~5g/L的NaOH溶液和1~4g/L的有机添加剂。
4.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,脉冲电源的参数设置为:电流密度为2~8A/dm2,占空比为40~80%,频率为500~2000Hz,处理时间是10~30min。
5.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,混合溶液中,Al(NO3)3的浓度为1.0~5.0g/30mL。
6.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对混合溶液进行加热搅拌时,搅拌温度为60~100℃。
7.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对混合溶液进行加热搅拌的时间为10~50min。
8.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S4中,可用内部温度为120~180℃的烘箱对钛合金进行烘干。
9.根据权利要求1所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S5中,重复步骤S4、步骤S5的次数为5~10次。
10.根据权利要求1至9任一项所述的钛合金等离子体电解氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,可在混合溶液中添加微纳米颗粒,以提高复合涂层的耐磨性。
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