CN114808075A - 一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法 - Google Patents

一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，属于铝材表面处理技术领域，包括以下步骤：预处理，去除基材表面的油脂和不均匀氧化层，所述基材为铝或铝合金；阳极处理，将前处理的基材置于阳极氧化电解液中，进行直流电阳极氧化；所述阳极氧化电解液包括硼酸、硼酸铵、磷酸二氢铵和水，电解的温度为60～90℃，电流密度约为1～5A/dm2，电压为80～120V，电流采用分段升流模式，即10min内分4段上升，同时，每次升流的缓冲时间需大于30S，升流结束后保持20min完成阳极氧化；高温烘烤，对阳极后的膜层进行0.5～3h的烘烤处理。采用本发明方法制备的阳极膜层，孔隙率低、含水量低、耐热性能优异且耐蚀性和耐电压性能优异。

Description

一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法
技术领域
本发明属于铝材表面处理技术领域，具体涉及一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法。
背景技术
现真空设备的真空腔体及其容器部件多为铝及其合金，为防止水、氟及氯气等离子体腐蚀表面，多使用硫酸或草酸溶液在基材上制备多孔型阳极氧化膜以提升其耐腐蚀性能。然而此类氧化膜封孔后的表面具有较高的含水量，较多的孔隙率造成表面较多的放气量，影响真空设备的稳定性，同时其夹角/倒角处较差的耐腐蚀性能及较差的介质击穿电压也影响设备的使用。考虑到上述情况，提供一种孔隙率低、含水量低、极低的溢气量、耐热性能优异且耐等离子体腐蚀性也足够优秀的铝材表面处理工艺以满足客户使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，可以解决上述技术问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，包括以下步骤：
A、预处理，去除基材表面的油脂和不均匀氧化层，所述基材为铝或铝合金；
B、阳极处理，将前处理的基材置于阳极氧化电解液中，进行直流电阳极氧化；所述阳极氧化电解液包括硼酸、硼酸铵、磷酸二氢铵和水，电解的温度为60～90℃，电流密度约为1～5A/dm2，电压为80～120V，电流采用分段升流模式，即10min内分4段上升，同时，每次升流的缓冲时间需大于30S，升流结束后保持20min完成阳极氧化；
C、值得注意的是，本实验设定极限电压为120V，当氧化电压达到设定上限时，电源模式由定电流变为定电压的工作模式。
D、高温烘烤，对阳极后的膜层进行0.5～3h的烘烤处理。
进一步，所述预处理的过程和时间依次包括脱脂10～20min、碱蚀1～5min、化学抛光1～2min、酸洗5～10min。
进一步，脱脂前对基材进行水磨处理，直至表面粗糙度Ra＜0.4。
进一步，其中硼酸浓度为10～50g/L，硼酸铵浓度为1～5g/L，磷酸二氢铵浓度为1～5g/L。
进一步，电解的温度为70℃。
进一步，在步骤B中，电流密度为1.0A/dm2，10min内分4段上升至1.0A/dm2，电压为120V。
进一步，阳极氧化完成后充分水洗，搅拌至少10min，水洗完成后使用超声波水洗1～3min，彻底去除表面残留药液。
进一步，本实验电源模式为定电流+定电圧的组合模式，即当氧化电压达到设定上限120V时，电源模式由定电流变为定电压的工作模式，保证膜层质量，同时避免较高电压下发生烧蚀的问题。
进一步，在步骤D中，烘烤的温度为150℃-350℃，烘烤时间0～1h。
本发明的有益效果在于：
本发明一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，电解电源采用直流电，电流密度约为1-5A/dm2之间，具有合适的氧化效率和质量。如果电流密度小于0.5A/dm2，阳极氧化效率过低，处理时间太长；电流密度大于5A/dm2时，膜层容易发生烧伤等表面缺陷。在直流电下，施加的电压与氧化膜的厚度成正比关系。本发明将电压设置在80～120V，膜层具有较好的真空性能和耐腐蚀性能。
本发明方法电源升流模式采用分段升流的模式，即10min分4段上升至1.0A/dm2，同时，每次升电流的缓冲时间需＞30S，然后保持20min后结束阳极氧化。通过分段升流的方式运用到本发明的电解工艺当中，使得阳极氧化膜可以按照多层的方式进行叠加融合，由于每一层的电解电流不同，多层阳极氧化膜的孔隙率不同并且可以相互错开，使得最后处理完成的阳极氧化膜整体具有较低的孔隙率，耐蚀性和耐电压性能较高。
采用本发明方法，基材经过阳极处理后，形成氧化膜的厚度在0.5-2um以内，可以完美地完成交付，制备效率高。膜厚小于0.5um，厚度较薄，难以获得足够的耐腐蚀性能；而当膜厚超过2um，它的孔隙率会超过5％，阳极膜的表面积增加，吸附水和气体的量随之增加，影响膜层的真空性能，同时，阳极膜孔隙率超过5％，也不能再称之为无孔氧化膜。
本发明的其他优点、目标和特征将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上对本领域技术人员而言是显而易见的，或者本领域技术人员可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例2的工艺流程图；
图2为对比例2的热冲击微观对比图；
图3为本发明实施例2的热冲击微观对比图。
具体实施方式
对比例1：采用15％硫酸作为电解质在铝基材上制备多孔型阳极氧化膜。电解槽液温度为20℃，封孔30min，在85℃烘烤1h，得到的阳极氧化膜膜厚18um，表面粗糙度0.45um，含水量＞8％，孔隙率＞15％，夹角/倒角处具有较差的耐腐蚀性能：盐酸气泡测试＜30min，介质击穿电压为0.3KV，大量的气体放出性，耐腐蚀性能(等离子体耐久性)＞10％，热冲击性能差(24h热冲击后，较多的裂纹，裂纹宽度在3um左右)。
对比例2：采用9％硫酸+4％草酸混合溶液作为电解质在铝基材上制备多孔型阳极氧化膜。电解槽液温度为20℃，封孔30min，在85℃烘烤1h，得到的阳极氧化膜的膜厚为21um，表面粗糙度0.45um，含水量＞8％，孔隙率＞12％，夹角/倒角处较差的耐腐蚀性能：盐酸气泡测试＜30min，介质击穿电压0.4KV，大量的气体放出性，耐腐蚀性能(等离子体耐久性)＞10％(CF4照射膜厚消耗量)，热冲击性能差(24h热冲击后，较多的裂纹，裂纹宽度在2.5um左右)。
实施例1：如图1所示，本发明一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，包括以下步骤：
A、预处理，去除基材表面的油脂和不均匀氧化层，所述基材为铝或铝合金；如1000纯铝系列，2000铝铜系列，5000铝镁系列，6000铝镁硅系列，7000铝锌镁系列等，不可用于铸造铝合金。另外，阳极前需对合金进行固溶处理或者时效处理。
B、阳极处理，将前处理的基材置于阳极氧化电解液中，进行直流电阳极氧化；所述阳极氧化电解液包括硼酸、硼酸铵、磷酸二氢铵和水，电解的温度为60～90℃，电流密度约为1～5A/dm2，电压为80～120V，电流采用分段升流模式，即10min内分4段上升，同时，每次升流的缓冲时间需大于30S，升流结束后保持20min完成阳极氧化；
C、值得注意的是，本实验设定极限电压为120V，当氧化电压达到设定上限时，电源模式由定电流变为定电压的模式，保证膜层质量，同时避免较高电压下发生烧蚀的问题；
D、高温烘烤，对阳极后的膜层进行0.5～3h的烘烤处理。
采用本实施例得到的阳极氧化膜，含水量＜5％，孔隙率＜5％，重量比(B/AI P/AI)＜5％，气体放出性较少，耐腐蚀性能(等离子体耐久性)＜10％，耐热冲击性能优秀(表面无裂纹)；
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中，所述预处理的过程和时间依次包括脱脂10～20min、碱蚀1～5min、化学抛光1～2min、酸洗5～10min。本发明方法，碱蚀去除自然氧化膜，前处理在碱蚀后增加化学抛光处理，可以进一步消除铝基材表面金属间化合物，改善阳极后性能。通过硝酸酸洗除灰，水洗，露出洁净的铝基材，用于制备致密性更好的无孔氧化膜。
本实施例中，脱脂前对基材进行水磨处理，主要去除掉表面的油脂和材料表面不均匀的氧化层，例如：先使用240#砂纸+400#砂纸+600#砂纸+灰色菜瓜布水磨直至表面粗糙度Ra＜0.4。
本实施例中，其中硼酸浓度为10～50g/L，硼酸铵浓度为1～5g/L，磷酸二氢铵浓度为1～5g/L。硼酸浓度选定在10～50g/L之间，低于10g/L时，会造成膜厚差异过大，超过100g/L时，硼酸较难溶解并且容易析出沉淀。可以避免常规硫酸溶液制备的铝合金阳极膜封孔后存在含水量高，表面微裂纹，孔隙率高的问题，避免硫酸型阳极膜表面存在较高含量的硫离子问题。
相较于常规电解液较高的酸性环境，本发明方法在硼酸电解液中进行电解，同时添加硼酸铵、磷酸二氢铵等添加剂在表面形成一层优质无孔的壁垒型阳极氧化膜，可以控制氧化膜的孔隙率在5％以下，硼&磷/铝重量比在5％以下。
本实施例中，电解的温度为70℃，可有效降低膜层的含水量＜5％。避免因为温度过低、电阻较大造成工作电压偏高，或温度过高导致的溶液蒸发消耗过快，升温能耗也较高的问题。
本实施例中，在步骤B中，电流密度为1.0A/dm2，10min内分4段上升至1.0A/dm2，电压为120V。
本实施例中，阳极氧化完成后充分水洗，搅拌至少10min，水洗完成后使用超声波水洗1～3min，彻底去除表面残留药液。
本实施例中，在步骤C中，烘烤的温度为150℃-350℃，烘烤时间0～1h。；为改善含水量高的问题，对阳极后的膜层进行真空烘烤处理，使表面含水量＜3％，同时膜层不会吸附有害杂质离子，能进一步提升阳极膜层的致密性。
本实施例制备的铝阳极氧化膜，厚度＜2um，含水量＜3％，B&P/铝重量比＜5％，孔隙率＜5％，真空环境下几乎没有气体溢出，耐腐蚀性能(等离子体耐久性)＜10％，耐热冲击性能优秀(表面无裂纹)，可满足在半导体设备(如Showerhead,Stage Heater及其他Process Kits)表面处理膜层的使用需求，同时在真空环境中，由于水分及离子等气体放出量很少，不会与腔体中的氯气、氟气及离子体等反应性气体发生反应，避免蚀刻不良，改善了腔体稳定性。本发明形成的铝阳极膜是无孔的，同时水和气体也不易吸附在表面，所以膜层耐蚀性能非常优秀。
图2为对比例2的热冲击微观对比图；图3为本发明实施例2的热冲击微观对比图，由此可以看出，本发明实施例2比普通阳极更优异的耐热冲击性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、预处理，去除基材表面的油脂和不均匀氧化层，所述基材为铝或铝合金；
B、阳极处理，将前处理的基材置于阳极氧化电解液中，进行直流电阳极氧化；所述阳极氧化电解液包括硼酸、硼酸铵、磷酸二氢铵和水，电解的温度为60～90℃，电流密度约为1～5A/dm2，电压为80～120V，电流采用分段升流模式，即10min内分4段上升，同时，每次升流的缓冲时间需大于30S，升流结束后保持20min完成阳极氧化；
C、高温烘烤，对阳极后的膜层进行0.5～3h的烘烤处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，所述预处理的过程和时间依次包括脱脂10～20min、碱蚀1～5min、化学抛光1～2min、酸洗5～10min。
3.根据权利要求2所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，脱脂前对基材进行水磨处理，直至表面粗糙度Ra＜0.4。
4.根据权利要求3所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，其中硼酸浓度为10～50g/L，硼酸铵浓度为1～5g/L，磷酸二氢铵浓度为1～5g/L。
5.根据权利要求4所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，电解的温度为70℃。
6.根据权利要求5所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，在步骤B中，电流密度为1.0A/dm2，10min内分4段上升至1.0A/dm2，电压为120V。
7.根据权利要求6所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，阳极氧化完成后充分水洗，搅拌至少10min，水洗完成后使用超声波水洗1～3min，彻底去除表面残留药液。
8.根据权利要求7所述的一种制备耐离子体腐蚀、低溢气量的阳极膜层的方法，其特征在于，在步骤C中，烘烤的温度为150℃-350℃，烘烤时间0～1h。
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