CN110373626A - 耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法 - Google Patents

耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法,将九水硝酸铝、拟薄水铝石和水以(0.5‑3)：(10‑30)：100的重量比研磨均匀后静置取上清液，并将该上清液喷涂在氧化铝涂层上，喷涂后再次静置并加热保温即完成封孔，本发明提供的封孔方法，通过对封孔材料组成的改变及封孔处理方法的改进，封孔后的氧化铝涂层孔隙率小于2％，与传统磷酸盐封孔相比，等离子体腐蚀速率也降低了113％左右，性能提升显著。

Description

耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层材料制备技术领域，具体涉及一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法。
背景技术
等离子体刻蚀是微纳米量级的半导体器件制造工艺和微电子制造工艺中广泛应用的刻蚀技术。等离子体刻蚀指利用辉光放电方式，产生包含等离子、电子等带电粒子及具有高度化学活性的中性原子与分子及自由基的等离子，这些活性粒子扩散到需刻蚀的部位与被刻蚀的材料进行反应，形成挥发性生成物而被去除，从而完成图案转印的刻蚀技术，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到晶圆上的不可替代的工艺过程。
在等离子体刻蚀过程中，所用反应气体如CF4/O2、Cl2、CH4/Ar等会生成大量的Cl基、F基等活性自由基，它们对半导体器件进行刻蚀时，也会对工艺腔室和部件的表面产生腐蚀作用，这种强烈的侵蚀产生了大量的颗粒不仅导致需要频繁的维护生产设备，严重时甚至会导致刻蚀工艺腔的失效和器件的损坏。
用于电子器件和微电子机械结构(MEMS)制造中的工艺腔室和部件设备通常由铝和铝合金制造。早期等离子刻蚀防护技术是在铝基材上沉积一层致密的硬质阳极保护层，但抗等离子体腐蚀能力极其有限。随着等离子喷涂技术的发展，大气等离子喷涂(APS)Al2O3涂层因其高绝缘性和对等离子体的高耐久性，已被广泛的应用于等离子体刻蚀腔体及其它部件的防护涂层。等离子喷涂制备的氧化铝涂层是由无数变形粒子相互交错堆叠而形成的层状堆积结构，通常含有5％以上的空隙，因此需要进行封孔处理以保证一定的耐等离子体腐蚀风能力。通常的方法是采用偏磷酸铝盐对对涂层进行封孔处理。但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500-600mm，相应的等离子体功率也随之增大，其对刻蚀工艺腔内壁的损伤也加大，采用偏磷酸铝盐封孔的Al2O3涂层在刻蚀的过程很容易产生颗粒、涂层与基底脱落以及Al2O3零部件经受不住高功率(高于200W)等离子体侵蚀等问题。究其原因，是因为磷酸铝盐不耐高功率等离子体的腐蚀。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法。
其技术方案如下：一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其关键在于按以下步骤进行：
S1：将九水硝酸铝、拟薄水铝石和水以(0.5-3)：(10-30)：100的重量比研磨均匀，获得混合浆料；
S2：将所述混合浆料静置；
S3：取静置后的上清液，并将其喷涂在氧化铝涂层上，喷涂不少于30秒，然后静置；
S4：将静置后的氧化铝涂层在微波中加热至1000-1300℃，并保温30-90分钟即可。
采用上述技术方案，通过九水硝酸铝提供合适的pH值让拟薄水铝石胶溶，九水硝酸铝的量过多或过少都会导致形成的混合液不稳定，使得材料的利用率降低。拟薄水铝石是提供封孔的主要材料，高温加热后形成α-Al2O3实现封孔，其量过少，则封孔不完全，量过多，则容易造成涂层表面粗糙度的升高，增加后续研磨抛光工艺处理的难度。本方案的九水硝酸铝、拟薄水铝石和水的重量比为(0.5-3)：(10-30)：100，各原材料的比例恰当，采用其封孔后的氧化铝涂层的孔隙率及抗等离子体腐蚀速率都大大降低。
作为优选：
步骤S2中所述混合浆料静置时间为12-36小时。
步骤S3中所述喷涂后静置的最短时间为12小时。
步骤S1中所述研磨均匀是指将原料装入球磨罐，加入研磨球，在球磨机中进行球磨。
步骤S4中所述微波中加热是指将所述氧化铝涂层置于多模微波高温炉中加热。
上述九水硝酸铝、拟薄水铝石的纯度均大于99.99％，所述水为二次蒸馏水。
上述氧化铝涂层是指采用等离子喷涂氧化铝粉制备在铝基材上得到的孔隙率不小于5％，且不超过10％的涂层。
步骤S3中所述喷涂不超过90秒。
本发明中的研磨罐可以是聚氨酯、聚四氟乙烯、氧化铝等耐磨材质研磨罐，研磨球可以是高纯的玛瑙球、氧化锆球或氧化铝球，球磨机可以是传统的滚筒球磨机，也可以是行星球磨机。
本发明提供的方案中，原料混合后第一次静置的目的在于让混合液更加均匀，静置时间过短，则混合不够充分，静置时间过长，浆液容易发生沉降，所得清液铝含量过低，导致封孔不完全。
为保证喷涂均匀，喷涂静置后的上清液时可采用超声喷涂机进行以保证清液以雾化的形式沉积到涂层表面形成一定厚度的薄膜，若喷涂时间小于30秒，则封孔不完全，若大于90秒则造成材料浪费，喷涂后通过静置让雾化的液滴能够充分润湿空隙并进入到空隙中，封孔薄膜自然干燥。
喷入后进一步采用微波加热，其目的在于保证封孔材料加热形成α-Al2O3而提高抗等离子腐蚀的能力，同时由于铝基材会反射电磁波而不被加热，保证铝合金基板不会被破坏。若采用常规的热辐射加热方式则会导致铝基材破坏(铝的熔点为660℃)。采用多模微波炉是为了保证电磁辐射加热均匀，避免局部封孔材料未被微波照射；加热后保温时间的控制也非常关键，时间过短，封孔材料不能完全转化为α-Al2O3，抗等离子腐蚀性能不好，保温时间过长，铝基材会发生弯曲变形而导致涂层剥落。
与现有技术相比，本发明的有益效果：通过对封孔材料组成的改变及封孔处理方法的改进，采用本发明提供的方法封孔的氧化铝涂层孔隙率小于2％，与传统磷酸盐封孔相比，等离子体腐蚀速率也降低了113％左右。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
对比例1，等离子喷涂制备氧化铝涂层(5.2％孔隙率)：采用商用Al2O3微米喂料(纯度≥99.4％，通过熔融破碎法制得)，粉体粒径8-40μm可直接用于等离子喷涂。基体采用铝，尺寸20mm×20mm×2mm。喷涂前先对基体进行预处理，包括除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等。在喷涂陶瓷涂层前，均采用等离子焰流对基体进行预热。利用ZB-80型等离子喷涂设备制备涂层，具体工艺参数见表1。测得涂层的空隙率为5.2％，等离子体腐蚀速率为0.67μm/min，等离子体腐蚀速率的测试条件如表2所示。
表1对比例1等离子喷涂参数
对比例2，等离子喷涂制备氧化铝涂层(6.3％孔隙率)：本对比例与对比例1的不同之处在于，通过控制喷涂工艺参数从而使制得的涂层的孔隙率为6.3％，抗腐蚀速率为0.75μm/min。
对比例3，等离子喷涂制备氧化铝涂层(9.2％孔隙率)：本对比例与对比例1的不同之处在于，通过控制喷涂工艺参数从而使制得的涂层的孔隙率为9.2％，抗腐蚀速率为1.05μm/min。
表2等离子体腐蚀速率的测试条件
涂层空隙率采用ISO/TR 26946-2011(Standard method for porositymeasurement of thermally sprayed coatings)方法测试。
实施例1，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝1g、拟薄水铝石10g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球50g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置24小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例1方法制备)喷涂80秒，随后在空气中放置24小时；放入多模微波高温炉中加热到1200℃保温30分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.8％，等离子体腐蚀速率为0.24μm/h。
实施例2，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝2g、拟薄水铝石15g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球75g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置32小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例1方法制备)喷涂60秒，随后在空气中放置24小时；放入多模微波高温炉中加热到1200℃保温45分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.7％，等离子体腐蚀速率为0.22μm/h。
实施例3，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝2.5g、拟薄水铝石25g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球125g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置36小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例1方法制备)喷涂40秒，随后在空气中放置24小时；放入多模微波高温炉中加热到1200℃保温75分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.8％，等离子体腐蚀速率为0.23μm/h。
实施例4，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝1.5g、拟薄水铝石20g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球100g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置32小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例1方法制备)喷涂40秒，随后在空气中放置24小时；放入多模微波高温炉中加热到1200℃保温60分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.8％，等离子体腐蚀速率为0.21μm/h。
实施例5，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝0.5g、拟薄水铝石30g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球100g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置36小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例2方法制备)喷涂30秒，随后在空气中放置12小时；放入多模微波高温炉中加热到1100℃保温90分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.7％，等离子体腐蚀速率为0.24μm/h。
实施例6，一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，按以下步骤进行：将九水硝酸铝3g、拟薄水铝石10g和水100g装进聚四氟乙烯球磨罐中，加入5mm大小的99.5％的氧化铝研磨球100g，在行星球磨机中以转速400转/分钟混合30分钟，然后将混合均匀的浆料静置12小时，取上层清液装入超声喷涂机的储液罐中，随后在采用等离子喷涂制备的氧化铝涂层上(按对比例3方法制备)喷涂90秒，随后在空气中放置36小时；放入多模微波高温炉中加热到1300℃保温80分钟，随炉冷却到室温。测得封孔后的空隙率为1.8％，等离子体腐蚀速率为0.22μm/h。
对比例4，传统的磷酸铝盐封孔：由氢氧化铝(Al(OH)3)和正磷酸(85％H3PO4)溶液经约20wt％去离子水稀释制备磷酸铝。Al(OH)3):H3PO4的重量比为1:4.2，相当于摩尔比P/Al约为3。将溶液混合，在磁力搅拌器上稍微加热，直到溶液变得澄清得到封孔剂。将对比例1所制得的涂层样品在50℃下浸入封孔剂中，用超声波分散约30分钟，然后在环境温度和大气压力下静置12小时。此后，浸渍涂层在100℃下热处理2h，然后在200℃下热处理2h，在250℃的最终固化温度下热处理2h，从而完成封孔处理。测得涂层的空隙率为1.7％，等离子体腐蚀速率为0.51μm/min。
从实施例1-6和对比例1-4可以看出，相对于不封孔(对比例1)，传统的磷酸铝盐封孔方法(对比例4)在300W的等离子中使得氧化铝涂层耐等离子体腐蚀速率只能降低31.4％左右；而本发明提供的封孔方法，相对于不封孔可以使得氧化铝涂层耐等离子体腐蚀速率降低179％左右，相对于磷酸盐封孔方法则降低了113％左右，性能提升非常显著；特别是从实施例5和6可以看出，采用本发明提供的方法给孔隙率为6.3％，甚至9.2％的涂层封孔后，其孔隙率也能降低至2％一下，抗腐蚀率也得到极大提升，这充分证明本方法不仅适用于较小孔隙率的涂层封孔，同样也适用于较大孔隙率涂层的封孔，且不论涂岑孔隙率大小如何，本发明的封孔方法的一致性非常好。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于按以下步骤进行：
S1：将九水硝酸铝、拟薄水铝石和水以(0.5-3)：(10-30)：100的重量比研磨均匀，获得混合浆料；
S2：将所述混合浆料静置；
S3：取静置后的上清液，并将其喷涂在氧化铝涂层上，喷涂不少于30秒，然后静置；
S4：将静置后的氧化铝涂层在微波中加热至1000-1300℃，并保温30-90分钟即可。
2.根据权利要求1所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：步骤S2中所述混合浆料静置时间为12-36小时。
3.根据权利要求1或2所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：步骤S3中所述喷涂后静置的最短时间为12小时。
4.根据权利要求3所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：步骤S1中所述研磨均匀是指将原料装入球磨罐，加入研磨球，在球磨机中进行球磨。
5.根据权利要求1所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：步骤S4中所述微波中加热是指将所述氧化铝涂层置于多模微波高温炉中加热。
6.根据权利要求1所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：所述九水硝酸铝、拟薄水铝石的纯度均大于99.99％，所述水为二次蒸馏水。
7.根据权利要求1、5或6所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：所述氧化铝涂层是指采用等离子喷涂氧化铝粉制备在铝基材上得到的孔隙率不小于5％，且不超过10％的涂层。
8.根据权利要求7所述的耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法，其特征在于：步骤S3中所述喷涂不超过90秒。
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