CN104357840A - 一种金属结构材料表面纯铝或铝合金涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属结构材料的表面防护涂层的制备方法，属于半导体零件表面防护领域。首先，机械喷砂，将硬质微粒喷射到材料的表面，形成具有粗糙度的表面；制备纯铝涂层，作为防护涂层的底层；对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理，形成表面纹理自然、纹路均匀一致；进行阳极氧化处理，在纯铝涂层的表面制备氧化铝薄膜，作为防护涂层的表层；阳极氧化后，在纯铝涂层表面形成A12O3薄膜，作为防护涂层的表层；最后对氧化铝薄膜进行封闭处理。本发明能有效提高材料的耐腐蚀性能，提高大规模集成电路金属零部件的耐蚀性能，减少刻蚀腔及其零部件等在强腐蚀环境下形成的颗粒对半导体晶圆的污染，提高刻蚀腔及其零部件等金属零部件的使用寿命。

Description

一种金属结构材料表面纯铝或铝合金涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及装备制造领域里的表面防护技术，具体为一种集成电路装备用金属结构材料表面防护涂层的制备方法。
背景技术
当今世界集成电路产业飞速发展，我国已经开发出具有自主知识产权的各种集成电路设备并实现了产业化。但是，芯片技术的不断发展对集成电路设备的抗腐蚀性提出了越来越高的要求。以刻蚀机为例，一方面是低纳米线宽对洁净度的要求越来越高，另一方面是对300mm及以上晶圆刻蚀设备，在腐蚀性气体和能量越来越高的等离子体轰击的共同作用下，产生出目前已知的最强的腐蚀环境，导致加工过程中的颗粒污染并使刻蚀腔室中的零部件寿命降低。提高反应腔室的耐腐蚀性及工艺过程的稳定性是必须解决的关键问题。
制造刻蚀机等集成电路设备零部件的材料大多为铝合金，随着低纳米线宽技术的快速发展，其合金成分中的Cu、Fe、Mn等往往成为影响洁净度的重要因素。如常用的6061铝合金材料含有Cu＝0.15-0.40；Fe＝max.0.70；Mn＝max.0.15；Mg＝0.8-1.20；Zn＝max.0.25；Si＝0.40-0.80，Cu、Fe、Mn等有害杂质含量较高。“高纯”铝合金除Mg以外其它杂质含量低于0.1wt.％，但在纳米线宽越来越低的要求下，其含有的Cu、Fe、Mn等有害杂质仍是潜在威胁。不锈钢、镍基合金等也是集成电路设备及零部件广泛使用的材料，由于铝合金、尤其是不含有害成分的铝合金及纯铝对集成电路行业的优异性能，很多情况下希望在不锈钢、镍基合金等材料表面制备纯铝或不含有害成分的铝合金涂层。
在集成电路装备零部件领域，表面纹理化处理是不可或缺的工艺环节，零部件的表面质量和性能很大程度上取决于零部件的纹理，例如电镀纹理化形成的纹理自然，不易出现漏镀、起泡、和异色现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体装备零部件的表面防护涂层的制备方法，首先，利用热喷涂、冷喷涂或其它表面涂覆方法在金属结构材料的表面制备纯铝或铝合金涂层；该涂层不含有铁、铜、锌、铅等有害金属成分；该涂层的物理与化学性能必须适合此后的机械加工和表面纹理，并适合后续的化学清洗、表面钝化或阳极氧化成膜；所述的金属结构材料为各类不锈钢、铝合金、镍基合金、钛合金其它金属结构材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明包括如下步骤：
(1)机械喷砂，其工艺方法是：用高压气流通过喷枪，将硬质微粒喷射到材料的表面，通过高压气流使硬质微粒撞击基体，形成具有粗糙度的表面；
(2)制备纯铝涂层，用表面涂覆方法，以99.99wt％的超纯Al粉末为喷涂材料，在金属结构材料表面喷涂一层均匀的纯铝涂层，作为防护涂层的底层；
(3)对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理，形成表面纹理自然、纹路均匀一致，表面粗糙度值Ra在0.3～1.6范围；
(4)进行阳极氧化处理，在纯铝涂层的表面制备氧化铝薄膜，作为防护涂层的表层；阳极氧化后，在纯铝涂层表面形成Al2O3薄膜，作为防护涂层的表层；最后对氧化铝薄膜进行封闭处理。
进一步地，所述第(1)步中机械喷砂的工艺参数要求：喷砂角度45°-75°，喷嘴距离工件10-15cm，移动速度2-3cm/秒，喷砂压力40-65PSI。
进一步地，所述机械喷砂的砂材型号240#白刚玉。
进一步地，所述第(1)步骤中所述的表面涂覆方法为热喷涂或冷喷涂方法。
进一步地，所述第(2)步中喷涂纯铝涂层的工艺参数要求为：喷射距离15-25mm、气体压强0.6-5.0MPa、气体温度为230-300℃、气流流量为25-30g/s、粉末粒度为5-50微米，涂层厚度200-500微米。
进一步地，所述第(4)步中阳极氧化处理工艺参数为：游离硫酸，160-180g/L；铝离子，1-2g/L；温度，19-21℃；电流密度，1.3-1.4A/dm2。
进一步地，所述第(4)步中氧化铝薄膜厚度为5-20微米。
进一步地，所述第(4)步中氧化铝薄膜的封闭处理方法为：高温水化反应封闭处理，其工艺为：槽液成分：电阻率为18MΩ*CM的纯水和3PO40.005g/l的NH4混合，槽液温度98℃，封孔率3.5min/μm。
进一步地，所述的金属结构材料为不锈钢、铝合金、镍基合金或钛合金材料。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1.本发明可以提高上述材料表面洁净性能和有效阻挡原结构材料中有害金属成分的析出及所引发的金属离子污染。该方法能有效提高材料的耐腐蚀性能，尤其适用于大规模集成电路金属零部件的表面防护以及强腐蚀性环境(如高化学活性气体、等离子轰击氛围)下金属材料的腐蚀防护，提高大规模集成电路金属零部件的耐蚀性能，减少刻蚀腔及其零部件等在强腐蚀环境下形成的颗粒对半导体晶圆的污染，提高刻蚀腔及其零部件等金属零部件的使用寿命。
2.本发明采用物理气相沉积、热喷涂、冷喷涂或其它表面涂覆方法在金属结构材料的表面制备纯铝或铝合金涂层；通过控制工艺参数，能够使沉积的纯铝或铝合金涂层在零部件表面上分布均匀，且可根据需求有效地增加涂层的厚度。
3.本发明能够在各种材料表面直接制备纯铝或铝合金涂层，该涂层不含有铁、铜、锌、铅等有害金属成分；该涂层的物理与化学性能适合此后的机械加工和表面纹理，并适合后续的化学清洗、表面钝化或阳极氧化成膜。
4.本发明所述的金属结构材料可为各类不锈钢、铝合金、镍基合金、钛合金、或其它金属结构材料。
5.本发明制备的纯铝或铝合金涂层厚度范围可达100微米～5毫米。然后采用阳极氧化法在纯铝涂层表面生成Al2O3薄膜，可显著提高刻蚀机反应腔类零部件的耐蚀性能和化学稳定性。
6.本发明在制备纯铝或铝合金涂层前后可进行纹理化处理，纹理化可采用机械抛光或机械喷砂等工艺。
7.本发明在纯铝或铝合金涂层进行纹理化处理后，可进行阳极氧化
8.本发明提到的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，可以提高材料表面洁净性能和有效阻挡原结构材料中有害金属成分的析出及所引发的金属离子污染。
9.本发明方法简单、成本低、效率高，可以制备多种半导体装备零部件的防护涂层，其专用装置结构简单、实用，操作方便。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：本实施例中，不锈钢牌号为：1Cr18Ni9Ti。其涂层的制备方法如下：
首先，在不锈钢表面采用机械喷砂，机械喷砂工艺方法是：用高压气流通过喷枪，将金刚砂等硬质微粒喷射到纯铝或铝合金表面，通过高压气流使金刚砂或其他硬质微粒撞击铝合金表面，形成一定粗糙度的表面。具体工艺参数：喷砂角度45°，喷嘴距离工件15cm，移动速度3cm/秒，砂材型号240#白刚玉，喷砂压力65PSI。
喷砂之后制备纯铝涂层，本实施例中，利用冷气动力喷涂的方法，以超纯Al(99.99wt％)粉末为喷涂材料，在不锈钢表面喷涂一层均匀的纯铝涂层，喷涂工艺参数如下：喷射距离20mm、气体压强2.0MPa、气体温度为260℃、气流流量为30g/s、粉末粒度为50微米，常用涂层厚度为200-500微米，本例涂层厚度500微米，作为防护涂层的底层。
然后，对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理：320#砂纸抛光，菜瓜布+酒精湿抛光，形成的表面纹理自然、纹路均匀一致，表面粗糙度值Ra范围为0.3-1.6，本例为1.6。
最后，阳极氧化，在纯铝涂层的表面制备氧化铝薄膜，作为防护涂层的表层。本实施例中，阳极氧化工艺参数：游离硫酸，160g/L；铝离子，1g/L；温度，19℃；电流密度，1.3A/dm2；阳极氧化后，在涂层表面形成Al2O3薄膜，氧化铝薄膜厚度为10微米，作为防护涂层的表层。最后，对氧化铝薄膜进行封闭处理，本实施例中，处理的方法为：高温水化反应封闭，其工艺为：槽液成分：纯水(电阻率18MΩ*CM)+(NH4)3PO40.005g/l，槽液温度98℃，封孔率3.5min/μm，封孔时间以阳极膜厚为准计算。
本实施例方法用于不锈钢，可以提高不锈钢的耐腐蚀性能。如：不锈钢结构件在等离子刻蚀设备中，采用该方法制备Al2O3薄膜后，使用寿命可提高2-3倍。本发明方法可以在不锈钢表面制备纯铝和氧化铝膜复合防护涂层，且涂层厚度不受限制，纯铝层分别与不锈钢基体、氧化铝膜结合牢固。另外，该装置结构简单、操作方便。
实施例2：本例金属结构材料为镍基合金。其工艺要求与实施例1不同的是：其中的喷砂工艺参数为：喷砂角度75°，喷嘴距离工件10cm，移动速度2cm/秒，砂材型号240#白刚玉，喷砂压力40PSI。
本例喷涂纯铝涂层的工艺参数如下：喷射距离15mm、气体压强5.0MPa、气体温度为230℃、气流流量为25g/s、粉末粒度为5微米，涂层厚度200微米，作为防护涂层的底层。
对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理的表面粗糙度值Ra为0.3。
阳极氧化工艺参数为：游离硫酸，180g/L；铝离子，2g/L；温度，21℃；电流密度，1.4A/dm2；阳极氧化后，在涂层表面形成Al2O3薄膜，氧化铝薄膜厚度为20微米，作为防护涂层的表层。最后，对氧化铝薄膜进行封闭处理，本实施例中，处理的方法为：高温水化反应封闭，其工艺为：槽液成分：纯水(电阻率18MΩ*CM)+(NH4)3PO40.005g/l，槽液温度98℃，封孔率3.5min/μm，封孔时间以阳极膜厚为准计算。
实施例3：本例金属结构材料为钛合金。其工艺要求与实施例1不同的是：其中的喷砂工艺参数为：喷砂角度60°，喷嘴距离工件12cm，移动速度2.5cm/秒，砂材型号240#白刚玉，喷砂压力50PSI。
喷涂纯铝涂层的工艺参数如下：喷射距离15mm、气体压强0.6MPa、气体温度为300℃、气流流量为28g/s、粉末粒度为30微米，涂层厚度350微米，作为防护涂层的底层。
对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理的表面粗糙度值Ra为1.0。
阳极氧化工艺参数为：游离硫酸，170g/L；铝离子，1.5g/L；温度，20℃；电流密度，1.35A/dm2；阳极氧化后，在涂层表面形成Al2O3薄膜，氧化铝薄膜厚度为5微米，作为防护涂层的表层。最后，对氧化铝薄膜进行封闭处理，本实施例中，处理的方法为：高温水化反应封闭，其工艺为：槽液成分：纯水(电阻率18MΩ*CM)+(NH4)3PO40.005g/l，槽液温度98℃，封孔率3.5min/μm，封孔时间以阳极膜厚为准计算。
本发明纯铝涂层喷涂工艺也可以采用常规热喷涂方法。
本实施例方法适用于不锈钢、铝合金、镍基合金或钛合金等金属结构材料在强腐蚀环境下的腐蚀保护，如：IC装备领域不锈钢零部件强腐蚀性环境(如高化学活性气体、等离子轰击氛围)下不锈钢零部件的腐蚀防护，提高大规模集成电路铝合金零部件的耐蚀性能，减少不锈钢刻蚀腔及其零部件等在强腐蚀环境下形成的颗粒对半导体晶圆的污染，提高大规模集成电路不锈钢结构件及刻蚀腔体和零部件的使用寿命。

Claims (9)

1.一种金属结构材料的表面防护涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)机械喷砂，其工艺方法是：用高压气流通过喷枪，将硬质微粒喷射到材料的表面，通过高压气流使硬质微粒撞击基体，形成具有粗糙度的表面；
(2)制备纯铝涂层，用表面涂覆方法，以99.99wt％的超纯Al粉末为喷涂材料，在金属结构材料表面喷涂一层均匀的纯铝涂层，作为防护涂层的底层；
(3)对纯铝涂层进行表面抛光、纹理化处理，形成表面纹理自然、纹路均匀一致，表面粗糙度值Ra在0.3～1.6范围；
(4)进行阳极氧化处理，在纯铝涂层的表面制备氧化铝薄膜，作为防护涂层的表层；阳极氧化后，在纯铝涂层表面形成A12O3薄膜，作为防护涂层的表层；最后对氧化铝薄膜进行封闭处理。
2.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(1)步中机械喷砂的工艺参数要求：喷砂角度45°-75°，喷嘴距离工件10-15cm，移动速度2-3cm/秒，喷砂压力40-65PSI。
3.按照权利要求2所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述机械喷砂的砂材型号240#白刚玉。
4.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(1)步骤中所述的表面涂覆方法为热喷涂或冷喷涂方法。
5.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(2)步中喷涂纯铝涂层的工艺参数要求为：喷射距离15-25mm、气体压强0.6-5.0MPa、气体温度为230-300℃、气流流量为25-30g/s、粉末粒度为5-50微米，涂层厚度200-500微米。
6.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(4)步中阳极氧化处理工艺参数为：游离硫酸，160-180g/L；铝离子，1-2g/L；温度，19-21℃；电流密度，1.3-1.4A/dm2。
7.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(4)步中氧化铝薄膜厚度为5-20微米。
8.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述第(4)步中氧化铝薄膜的封闭处理方法为：高温水化反应封闭处理，其工艺为：槽液成分：电阻率为18MΩ*CM的纯水和3PO4 0.005g/l的NH4混合，槽液温度98℃，封孔率3.5min/μm。
9.按照权利要求1所述的金属结构材料表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述的金属结构材料为不锈钢、铝合金、镍基合金或钛合金材料。
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