CN103911634A - 一种钼基复合材料的表面镀镍方法 - Google Patents

一种钼基复合材料的表面镀镍方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种钼基复合材料的镀镍方法，包括除油、蚀刻、活化、预镀镍、镀镍、热处理、除油等步骤。该方法能够有效去除钼基复合材料表面的杂质和氧化膜，克服钼基复合材料电镀层结合力不良的问题，该使钼基复合材料表面的镀镍与基材结合紧密。

Description

一种钼基复合材料的表面镀镍方法
技术领域
本发明属于材料表面处理领域，特别涉及一种钼基复合材料的表面镀镍方法，该方法能在钼基复合材料表面获得结合力良好的镀层。 
背景技术
钼基复合材料是一种由钼和铜两种互不固溶的金属构成的假合金，是一种粉末冶金复合材料。钼基复合材料综合了钼和铜的优点，不仅热膨胀系数和半导体及陶瓷材料相近，且具有较高的导热系数，同时具备了金属材料塑性变形的能力，更为重要的是该材料可以通过改变钼、铜的相对含量来设计复合材料的密度、导热性及热膨胀性等，是一种性能优良的复合材料。因此，钼基复合材料在电子、航空、航天等领域具有广泛的应用，适用于制造军用大功率微电子器件作为热沉封接材料与三氧化二铝陶瓷封接和结构材料。为了改善钼基复合材料表面的防腐蚀、防氧化和钎焊等性能，需要对其进行电镀。 
然而，现有钼基复合材料表面电镀工艺仍存在较多问题，主要包括：其一，大部分钼基复合材料在制作过程中，通常需要使用氧化铝粉末作为磨料实行精磨，然而，氧化铝多棱角且较硬，很容易嵌入钼基复合材料中的铜相中，造成部分铜富集的区域表面嵌有细小的氧化铝颗粒，如果镀前没有将表面的氧化铝颗粒去除干净，镀后镀层就容易产生起皮或起泡现象；其二，钼基复合材料是一种粉末冶金材料，粉末冶金技术本身的不足往往会导致钼基复合材料本身的致密度较低（小于98%），有较多的剩余孔洞，因此钼基复合材料表面不能直接电镀得到较厚的、结合力良好的镀层。 
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钼基复合材料的表面镀镍方法，以在钼基复合材料的表面获得结合力良好的镀层。 
技术方案：本发明提供的一种钼基复合材料的镀镍方法，包括以下步骤： 
（1）除油：去除钼基复合材料表面的油污； 
（2）刻蚀：将钼基复合材料置于刻蚀液中30～50℃刻蚀1-3min，洗净；从而洗去钼基复合材料表面嵌入的杂质，获得颜色均匀且清洁的工件表面； 
（3）活化：将步骤（2）刻蚀后的钼基复合材料置于盐酸溶液中25-45℃活化3-5min，洗净； 
（4）预镀镍：将步骤（3）活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30～50℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2～0.5μm；洗净；预镀镍层太薄或太厚，都会影响后续镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起皮和起泡等现象； 
（5）镀镍：将步骤（4）预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50～60℃下，以含硫镍板为阳极，以1～3A/dm2的阴极电流密度镀镍3～5min，使镀层厚度为0.5～1μm，洗净；镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力； 
（6）热处理：将步骤（5）镀镍后的钼基复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，700-800℃处理60～100min，冷却；从而使镀镍层与钼基复合材料发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起，同时消除零件本身的应力； 
（7）除油：去除步骤（6）热处理后的钼基复合材料表面污物，即得。 
其中，步骤（1）中，采用阴极电解除油，具体为：将钼基复合材料置于电解液中，60～90℃、阴极电流密度1～5A/dm2的条件下，除油5～10min；所述电解液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠的浓度为30～40g/L，碳酸钠的浓度30～40g/L，磷酸钠的浓度50～70g/L，硅酸钠的浓度10～20g/L。 
其中，步骤（2）中，所述刻蚀液为双氧水、乙酸的混合水溶液；其中，双氧水的体积比浓度为300～500mL/L，乙酸的浓度为10～30mL/L。 
其中，步骤（3）中，所述盐酸溶液的体积比浓度为300～500mL/L。 
其中，步骤（4）中，所述预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200～300g/L，盐酸的体积比浓度为100～300mL/L。 
其中，步骤（5）中，所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、添加剂的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60～100g/L、氯化镍的浓度为15～30g/L，硼酸的体积比浓度为20～40mL/L，添加剂的体积比浓度为5～25mL/L，其中添加剂为十二烷基硫酸钠。 
其中，步骤（6）中，氢气和氮气的体积比为90：10。 
其中，步骤（7）中，采用化学除油方法，具体为：将步骤（6）热处理后的钼基复合材料置于浓度40～60g/L的化学除油粉溶液中，60～80℃除油5-15min。 
其中，步骤（7）后，还包括二次电镀工艺，即在步骤（7）镀镍的钼基复合材料表 面再次镀镍，具体为： 
（8）活化：将步骤（7）镀镍的钼基复合材料置于盐酸溶液中，25～45℃活化3-5min，洗净；该工序要严格控制活化时间，活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜； 
（9）预镀镍：将步骤（8）活化后的镀镍的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30～50℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2～0.5μm；洗净； 
（10）镀镍：将步骤（9）预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50～60℃下，以含硫镍板为阳极，以1～3A/dm2的阴极电流密度镀镍10～20min，使镀层厚度为2～5μm，洗净。 
其中，步骤（8）中，所述盐酸溶液的体积比浓度为300～500mL/L。 
其中，步骤（9）中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200～300g/L，盐酸的体积比浓度为100～300mL/L。 
其中，步骤（10）中，镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、添加剂的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60～100g/L、氯化镍的浓度为15～30g/L，硼酸的体积比浓度为20～40mL/L，添加剂的体积比浓度为5～25mL/L，其中添加剂为十二烷基硫酸钠。 
有益效果：本发明提供的钼基复合材料的镀镍方法能够有效去除钼基复合材料表面的杂质和氧化膜，克服钼基复合材料电镀层结合力不良的问题，该使钼基复合材料表面的镀镍与基材结合紧密。 
具体而言，本发明方法依次通过双氧水蚀刻工艺对钼基复合材料表面进行蚀刻以去除其表面在加工过程中嵌入的杂质、获得颜色均匀且清洁的工件表面，通过活化工艺去除材料表面的氧化膜，通过预镀镍工艺使镀镍层与基材形成结合力良好的扩散层且材料表面的孔洞也得到填覆。 
具体实施方式
实施例1 
钼基复合材料表面镀镍，包括以下步骤： 
①除油 
采用阴极电解除油，去除钼基复合材料零件表面的油污；具体为：将钼基复合材料置于电解液中，60℃、阴极电流密度1A/dm2的条件下，除油5min，除油后用自来水清洗干净；所述电解液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠的浓度为30g/L，碳酸钠的浓度30g/L，磷酸钠的浓度50g/L，硅酸钠的浓度10/L。 
②刻蚀 
将钼基复合材料置于刻蚀液中30℃刻蚀1min，以洗去零件表面在加工过程中产生的加工层，获得均匀的金属表面，刻蚀后将零件放入去离子水中清洗干净；本工序可蚀刻难熔金属钼和铜，并快速洗去材料表面残留的杂质，获得颜色均匀的工件表面；其中，刻蚀液为双氧水、乙酸的混合水溶液；其中，双氧水的体积比浓度为300mL/L，乙酸的浓度为10mL/L。 
③活化 
将刻蚀后的钼基复合材料置于体积比浓度为300mL/L的盐酸溶液中25℃活化3min，洗净； 
④预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30℃，阴极电流密度为4A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200g/L，盐酸的体积比浓度为100mL/L。 
⑤镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50℃下，以含硫镍板为阳极，以1A/dm2的阴极电流密度镀镍3min，使镀层厚度为0.5μm，洗净，80℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60g/L、氯化镍的浓度为15g/L，硼酸的体积比浓度为20mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为5mL/L。 
⑥热处理 
将镀镍后的钼基复合材料置于链式炉中，在体积比为9:1的氢气和氮气混合气氛下，700℃处理60min，冷却； 
⑦除油 
采用化学除油方法，去除热处理后的钼基复合材料表面污物，具体为：将步骤（6）热处理后的钼基复合材料置于浓度40g/L的化学除油粉溶液中，60℃除油5min。 
⑧活化 
将除油后的钼基复合材料置于体积比浓度为300mL/L的盐酸溶液中25℃活化3min，洗净； 
⑨预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30℃，阴极电流密度为4A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200g/L，盐酸的体积比浓度为100mL/L。 
⑩镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50℃下，以含硫镍板为阳极，以1A/dm2的阴极电流密度镀镍10min，使镀层厚度为2μm，洗净，80℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60g/L、氯化镍的浓度为15g/L，硼酸的体积比浓度为20mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为5mL/L。 
后续电镀：在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。 
实施例2 
钼基复合材料表面镀镍，包括以下步骤： 
①除油 
采用阴极电解除油，去除钼基复合材料零件表面的油污；具体为：将钼基复合材料置于电解液中，90℃、阴极电流密度5A/dm2的条件下，除油10min，除油后用自来水清洗干净；所述电解液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠的浓度为40g/L，碳酸钠的浓度40g/L，磷酸钠的浓度70g/L，硅酸钠的浓度20/L。 
②刻蚀 
将钼基复合材料置于刻蚀液中50℃刻蚀3min，以洗去零件表面在加工过程中产生的加工层，获得均匀的金属表面，刻蚀后将零件放入去离子水中清洗干净；本工序可蚀刻难熔金属钼和铜，并快速洗去材料表面残留的杂质，获得颜色均匀的工件表面；其中，刻蚀液为双氧水、乙酸的混合水溶液；其中，双氧水的体积比浓度为500mL/L，乙酸的浓度为30mL/L。 
③活化 
将刻蚀后的钼基复合材料置于体积比浓度为500mL/L的盐酸溶液中45℃活化5min，洗净； 
④预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为50℃，阴极电流密度为8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间4min，使镀层厚度为0.5μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为300g/L，盐酸的体积比浓度为300mL/L。 
⑤镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在60℃下，以含硫镍板为阳极，以3A/dm2的阴极电流密度镀镍5min，使镀层厚度为1.0μm，洗净，100℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为100g/L、氯化镍的浓度为30g/L，硼酸的体积比浓度为40mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为25mL/L。 
⑥热处理 
将镀镍后的钼基复合材料置于链式炉中，在体积比为9:1的氢气和氮气混合气氛下，800℃处理100min，冷却； 
⑦除油 
采用化学除油方法，去除热处理后的钼基复合材料表面污物，具体为：将步骤（6）热处理后的钼基复合材料置于浓度60g/L的化学除油粉溶液中，80℃除油15min。 
⑧二次活化 
将除油后的钼基复合材料置于体积比浓度为500mL/L的盐酸溶液中45℃活化 5min，洗净； 
⑨二次预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为50℃，阴极电流密度为8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间4min，使镀层厚度为0.5μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为300g/L，盐酸的体积比浓度为300mL/L。 
⑩二次镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在60℃下，以含硫镍板为阳极，以3A/dm2的阴极电流密度镀镍20min，使镀层厚度为5μm，洗净，100℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为100g/L、氯化镍的浓度为30g/L，硼酸的体积比浓度为40mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为25mL/L。 
后续电镀：在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。 
实施例3 
钼基复合材料表面镀镍，包括以下步骤： 
①除油 
采用阴极电解除油，去除钼基复合材料零件表面的油污；具体为：将钼基复合材料置于电解液中，75℃、阴极电流密度3A/dm2的条件下，除油8min，除油后用自来水清洗干净；所述电解液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠的浓度为35g/L，碳酸钠的浓度35g/L，磷酸钠的浓度60g/L，硅酸钠的浓度15/L。 
②刻蚀 
将钼基复合材料置于刻蚀液中40℃刻蚀2min，以洗去零件表面在加工过程中产生的加工层，获得均匀的金属表面，刻蚀后将零件放入去离子水中清洗干净；本工序可蚀刻难熔金属钼和铜，并快速洗去材料表面残留的杂质，获得颜色均匀的工件表面；其中，刻蚀液为双氧水、乙酸的混合水溶液；其中，双氧水的体积比浓度为400mL/L，乙酸的浓度为40mL/L。 
③活化 
将刻蚀后的钼基复合材料置于体积比浓度为400mL/L的盐酸溶液中35℃活化4min，洗净； 
④预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为40℃，阴极电流密度为6A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间3min，使镀层厚度为0.3μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为250g/L，盐酸的体积比浓度为200mL/L。 
⑤镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在55℃下，以含硫镍板为阳极，以2A/dm2的阴极电流密度镀镍4min，使镀层厚度为0.8μm，洗净，90℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为80g/L、氯化镍的浓度为25g/L，硼酸的体积比浓度为30mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为15mL/L。 
⑥热处理 
将镀镍后的钼基复合材料置于链式炉中，在体积比为9:1的氢气和氮气混合气氛下，750℃处理80min，冷却； 
⑦除油 
采用化学除油方法，去除热处理后的钼基复合材料表面污物，具体为：将步骤（6）热处理后的钼基复合材料置于浓度50g/L的化学除油粉溶液中，70℃除油10min。 
⑧活化 
将除油后的钼基复合材料置于体积比浓度为400mL/L的盐酸溶液中35℃活化4min，洗净； 
⑨预镀镍 
将活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为40℃，阴极电流密度为6A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间3min，使镀层厚度为0.3μm；洗净；其中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为250g/L，盐酸的体积比浓度为200mL/L。 
⑩二次镀镍 
将预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在55℃下，以含硫镍板为阳极，以2A/dm2的阴极电流密度镀镍15min，使镀层厚度为3μm，洗净，90℃下干燥；所述镀镍溶液为氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、氯化镍、硼酸H3BO3、十二烷基硫酸钠的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为80g/L、氯化镍的浓度为25g/L，硼酸的体积比浓度为30mL/L，十二烷基硫酸钠的体积比浓度为15mL/L。 
后续电镀：在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。 
以上仅为本发明的较佳实施案例，不应以此限制本发明的范围，即凡是本发明权利要求书及发明说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属于本发明专利涵盖的范围内。 

Claims (10)

1.一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）除油：去除钼基复合材料表面的油污；
（2）刻蚀：将钼基复合材料置于刻蚀液中30～50℃刻蚀1-3min，洗净；
（3）活化：将步骤（2）刻蚀后的钼基复合材料置于盐酸溶液中25-45℃活化3-5min，洗净；
（4）预镀镍：将步骤（3）活化后的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30～50℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2～0.5μm；洗净；
（5）镀镍：将步骤（4）预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50～60℃下，以含硫镍板为阳极，以1～3A/dm2的阴极电流密度镀镍3～5min，使镀层厚度为0.5～1μm，洗净；
（6）热处理：将步骤（5）镀镍后的钼基复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，700-800℃处理60～100min，冷却；
（7）除油：去除步骤（6）热处理后的钼基复合材料表面污物，即得。
2.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（1）中，采用阴极电解除油，具体为：将钼基复合材料置于电解液中，60～90℃、阴极电流密度1～5A/dm2的条件下，除油5～10min；所述电解液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，其中，氢氧化钠的浓度为30～40g/L，碳酸钠的浓度30～40g/L，磷酸钠的浓度50～70g/L，硅酸钠的浓度10～20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（2）中，所述刻蚀液为双氧水、乙酸的混合水溶液；其中，双氧水的体积比浓度为300～500mL/L，乙酸的浓度为10～30mL/L。
4.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（3）中，所述盐酸溶液的体积比浓度为300～500mL/L。
5.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（4）中，所述预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200～300g/L，盐酸的体积比浓度为100～300mL/L。
6.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（5）中，所述镀镍溶液为氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、添加剂的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60～100g/L、氯化镍的浓度为15～30g/L，硼酸的体积比浓度为20～40mL/L，添加剂的体积比浓度为5～25mL/L；其中添加剂为十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（6）中，氢气和氮气的体积比为90：10。
8.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（7）中，采用化学除油方法，具体为：将步骤（6）热处理后的钼基复合材料置于浓度40～60g/L的化学除油粉溶液中，60～80℃除油5-15min。
9.根据权利要求1所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（7）后，还包括二次电镀工艺，即在步骤（7）镀镍的钼基复合材料表面再次镀镍，具体为：
（8）活化：将步骤（7）镀镍的钼基复合材料置于盐酸溶液中，25～45℃活化3-5min，洗净；
（9）预镀镍：将步骤（8）活化后的镀镍的钼基复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30～50℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间2-4min，使镀层厚度为0.2～0.5μm；洗净；
（10）镀镍：将步骤（9）预镀镍的钼基复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50～60℃下，以含硫镍板为阳极，以1～3A/dm2的阴极电流密度镀镍10～20min，使镀层厚度为2～5μm，洗净。
10.根据权利要求9所述的一种钼基复合材料的镀镍方法，其特征在于：步骤（8）中，所述盐酸溶液的体积比浓度为300～500mL/L；步骤（9）中，预镀镍溶液为氯化镍、盐酸的混合水溶液，其中，氯化镍的浓度为200～300g/L，盐酸的体积比浓度为100～300mL/L；步骤（10）中，镀镍溶液为氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、添加剂的混合溶液，其中，氨基磺酸镍的浓度以镍离子浓度计为60～100g/L、氯化镍的浓度为15～30g/L，硼酸的体积比浓度为20～40mL/L，添加剂的体积比浓度为5～25mL/L，其中添加剂为十二烷基硫酸钠。
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