CN103757674B - 一种钨铜复合材料的镀镍方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨铜复合材料的镀镍方法，包括除油、蚀刻、活化、镀薄镍、热处理、除油、活化和镀镍等步骤。本发明方法能够有效去除钨铜表面嵌入的杂质和氧化膜，解决钨铜复合材料电镀层结合力不良的问题。

Description

一种钨铜复合材料的镀镍方法
技术领域
本发明属于材料表面处理领域，特别涉及一种钨铜复合材料的镀镍的方法。
背景技术
钨铜复合材料是一种由钨和铜两种互不固溶的金属构成的假合金，是一种粉末冶金复合材料。钨铜复合材料结合了钨的高熔点、高硬度、低膨胀系数和铜的高导电、高导热性能，更为重要的是该材料可以通过改变钨、铜的相对含量来设计材料的密度、导热性及热膨胀性等，是一种性能优良的复合材料。因此，钨铜复合材料在电子、航空、航天等领域具有广泛的应用。
通常钨铜复合材料表面需要镀镍，其主要目的是：1、防止钨铜的腐蚀与氧化，保护基材。由于钨铜的高温耐蚀性和耐氧化性能都不是很好，铜易氧化，钨在温度高于600℃时，易与水蒸气反应生成氧化物，同时钨、铜氧化物在高温时易破裂，在800℃以上时会显著蒸发，因此高温下使用的电子封装钨铜复合材料必须在表面镀镍，以保护基材。2、改善材料表面的焊接性能。钨铜复合材料常常作为热沉、载体等与其他材料进行焊接，而钨铜复合材料本身的焊接性能较差，因此要通过表面镀镍来改善其焊接性能。
然而，现有将钨铜复合材料镀镍的电镀工艺仍然存在较多问题，主要有：1、钨铜复合材料是一种粉末冶金复合材料，粉末冶金技术本身的不足往往会导致钨铜复合材料致密度较低，有较多的剩余孔洞，因此钨铜基材上不能直接电镀得到较厚的，结合力良好的镀层；2、有些钨铜复合材料制作过程中，使用了氧化铝粉末作为磨料实行精磨，氧化铝多棱角，并且比较硬，而钨铜复合材料中的铜比较软，因此，氧化铝粉末很容易嵌入铜相中，造成了部分铜富集的区域表面嵌有细小的氧化铝颗粒，如果镀前没有将表面的氧化铝颗粒去除干净，镀后镀层就容易产生起皮或起泡现象。
尽管本领域技术人员采取了多方面的措施去解决上述问题，然而仍存在很多困难：1、钨铜复合材料是一种粉末冶金复合材料，制作过程中表面容易嵌入氧化铝粉末等杂质，而且钨和铜的化学电位差别很大，要找到一种可靠的去除表面加工层的工艺，并且在去表面加工层的同时，不会导致铜过腐蚀，难度较大。2、钨铜复合材料基材致密度较低，有较多的剩余孔洞，因此钨铜基材上不能直接电镀得到较厚的，结合力良好的镀层。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供钨铜复合材料的镀镍的方法，以使钨铜复合材料的表面获得结合力良好的镀镍层。
技术方案：本发明提供的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，包括以下步骤：
(1)除油：去除钨铜复合材料表面油污；
(2)刻蚀：将钨铜复合材料置于刻蚀液中室温刻蚀1-5min，使钨铜复合材料表面覆盖红棕色氧化膜，洗净；该工艺能够对钨铜表面进行蚀刻，从而去除钨铜表面嵌入的杂质(包括氧化铝颗粒)，获得颜色均匀的工件表面；
(3)活化：将步骤(2)刻蚀后的钨铜复合材料置于盐酸中室温-40℃活化2-5min，洗净；
(4)预镀镍：将步骤(3)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温-40℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2-5min，使镀层厚度为0.3～0.5μm；洗净；该工艺应严格控制电镀时间及镀层厚度，预镀镍层太薄或太厚，都会影响后续镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起皮和起泡等现象；
(5)镀镍：将步骤(4)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40～60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20～0.5A/dm2的电流密度电解10-15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3-4.5的30～40g/L的硼酸溶液，以1～3A/dm2的电流密度电解2-4min，使镀层厚度为0.5～1μm，洗净；该工艺应严格控制电镀时间及镀层厚度，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
(6)热处理：将步骤(5)镀镍后的钨铜复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，780-810℃处理0.5-2h；该工艺可使镀镍层与钨铜复合材料发生扩散形成扩散层，同时钨铜复合材料表面的孔洞也得到填覆，使镀镍层与基体“咬合”在一起，同时消除零件本身的应力；
(7)除油：采用化学除油方法除去步骤(6)热处理后的钨铜复合材料表面粘附的污物；
(8)活化：将步骤(7)除油后的钨铜复合材料置于盐酸中，室温-40℃活化2-5min，洗净；该工艺要严格控制活化时间，活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜；
(9)预镀镍：将步骤(8)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温-40℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2-5min，使镀层厚度为0.3～0.5μm；洗净；该工艺应严格控制电镀时间及镀层厚度，预镀镍层太薄或太厚，都会影响后续镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起皮和起泡等现象；
(10)镀镍：将步骤(9)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40～60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20～0.5A/dm2的电流密度电解10-15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3-4.5的30～40g/L的硼酸溶液，以1～3A/dm2的电流密度电解10-25min，使镀层厚度为2～5.5μm，洗净，干燥，即得。该工艺应严格控制电镀时间及镀层厚度，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续的热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力。
其中，步骤(4)和步骤(9)中，预镀镍溶液为氯化镍和盐酸的混合溶液；其中，氯化镍的浓度为180～260g/L，盐酸的体积比浓度为220～300mL/L。
其中，步骤(5)和步骤(10)中，镀镍溶液为氨基磺酸镍和氯化镍的混合溶液；其中，氨基磺酸镍的浓度以镍计为60～100g/L，氯化镍的浓度为15～30g/L。
其中，除油方法为阴极电解除油法或化学除油方法。
阴极电解除油法具体为：将钨铜复合材料置于除油溶液中，60-90℃下，以1-5A/dm2的电流密度除油2-5min；其中，所述除油溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，氢氧化钠的浓度为30～40g/L，碳酸钠的浓度为30～40g/L，磷酸钠的浓度为50～70g/L，硅酸钠的浓度为10～20g/L。
化学除油方法具体为：将钨铜复合材料置于40-60g/L的去油粉水溶液中，70-80℃处理2-10min。
步骤(2)中，刻蚀液为次氯酸钠、氯化钾、EDTA和氢氧化钾的混合水溶液；其中，次氯酸钠的体积比浓度为400～600mL/L，氯化钾的浓度为0.5～10g/L，EDTA的浓度为0.5～1g/L，氢氧化钾的浓度为0.5～10g/L。
步骤(3)中，盐酸体积比浓度为400～600mL/L。
步骤(8)中盐酸的体积比浓度为400～600mL/L。
有益效果：本发明提供的钨铜复合材料的镀镍的方法能够有效去除钨铜表面嵌入的杂质和氧化膜，解决钨铜复合材料电镀层结合力不良的问题。
具体而言，该方法通过蚀刻工艺去除钨铜表面嵌入的杂质(包括氧化铝颗粒)，从而获得颜色均匀的钨铜复合材料表面；通过活化工艺去除钨铜表面的氧化膜；通过预镀薄镍和热处理工艺在钨铜表面电镀一层薄镍，使镀镍层与钨铜表面形成具有良好结合力的扩散层，同时使钨铜表面的孔洞得到填覆；最后活化、镀镍层。
具体实施方式
实施例1
钨铜复合材料的镀镍，包括以下步骤：
①除油
采用阴极电解除油，将钨铜复合材料置于除油溶液中，60℃下，以5A/dm2的电流密度除油2min；其中，所述除油溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，氢氧化钠的浓度为30g/L，碳酸钠的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为50g/L，硅酸钠的浓度为20g/L。
②刻蚀
将钨铜复合材料置于刻蚀液中室温刻蚀1min，使钨铜复合材料表面覆盖红棕色氧化膜，洗净；刻蚀液为次氯酸钠、氯化钾、EDTA和氢氧化钾的混合水溶液；其中，次氯酸钠的体积比浓度为600mL/L，氯化钾的浓度为10g/L，EDTA的浓度为1g/L，氢氧化钾的浓度为0.5g/L。
③活化
将步骤(2)刻蚀后的钨铜复合材料置于盐酸中室温活化5min，洗净；其中，盐酸体积比浓度为400mL/L。
④预镀镍
将步骤(3)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温，阴极电流密度为8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2min，镀层厚度为0.3μm；洗净；
⑤镀镍
将步骤(4)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.5A/dm2的电流密度电解10h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3的40g/L的硼酸溶液，以1A/dm2的电流密度电解2min，镀层厚度为0.5μm，洗净；
⑥热处理
将步骤(5)镀镍后的钨铜复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，810℃处理0.5h；
⑦除油
将钨铜复合材料置于40g/L的去油粉水溶液中，80℃处理2min。
⑧活化
将步骤(7)除油后的钨铜复合材料置于盐酸中，室温活化5min，洗净；盐酸体积比浓度为600mL/L。
⑨预镀镍
将步骤(8)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温，阴极电流密度为8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2min，镀层厚度为0.3μm；洗净；
⑩镀镍
将步骤(9)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20A/dm2的电流密度电解15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为4.5的30g/L的硼酸溶液，以1A/dm2的电流密度电解10min，镀层厚度为2μm，洗净，干燥，即得。
本实施例中：
预镀镍溶液为氯化镍和盐酸的混合溶液；其中，氯化镍的浓度为260g/L，盐酸的体积比浓度为220mL/L。
镀镍溶液为氨基磺酸镍和氯化镍的混合溶液；其中，氨基磺酸镍的浓度以镍计为100g/L，氯化镍的浓度为15g/L。
实施例2
钨铜复合材料的镀镍，包括以下步骤：
①除油
将钨铜复合材料置于除油溶液中，90℃下，以1A/dm2的电流密度除油5min；其中，所述除油溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，氢氧化钠的浓度为40g/L，碳酸钠的浓度为30g/L，磷酸钠的浓度为70g/L，硅酸钠的浓度为10g/L。
②刻蚀
将钨铜复合材料置于刻蚀液中室温刻蚀5min，使钨铜复合材料表面覆盖红棕色氧化膜，洗净；刻蚀液为次氯酸钠、氯化钾、EDTA和氢氧化钾的混合水溶液；其中，次氯酸钠的体积比浓度为400mL/L，氯化钾的浓度为0.5g/L，EDTA的浓度为0.5g/L，氢氧化钾的浓度为10g/L。
③活化
将步骤(2)刻蚀后的钨铜复合材料置于盐酸中40℃活化2min，洗净；其中，盐酸体积比浓度为600mL/L。
④预镀镍
将步骤(3)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为40℃，阴极电流密度为4A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间5min，镀层厚度为0.5μm；洗净；
⑤镀镍
将步骤(4)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20A/dm2的电流密度电解15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为4.5的30g/L的硼酸溶液，以3A/dm2的电流密度电解4min，镀层厚度为1μm，洗净；
⑥热处理
将步骤(5)镀镍后的钨铜复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，780℃处理2h；
⑦除油
将钨铜复合材料置于60g/L的去油粉水溶液中，70℃处理10min。
⑧活化
将步骤(7)除油后的钨铜复合材料置于盐酸中，40℃活化2min，洗净；盐酸体积比浓度为400mL/L。
⑨预镀镍
将步骤(8)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为40℃，阴极电流密度为4A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间5min，镀层厚度为0.5μm；洗净；
⑩镀镍
将步骤(9)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.5A/dm2的电流密度电解10h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3的40g/L的硼酸溶液，以3A/dm2的电流密度电解25min，镀层厚度为5.5μm，洗净，干燥，即得。
本实施例中：
预镀镍溶液为氯化镍和盐酸的混合溶液；其中，氯化镍的浓度为180g/L，盐酸的体积比浓度为300mL/L。
镀镍溶液为氨基磺酸镍和氯化镍的混合溶液；其中，氨基磺酸镍的浓度以镍计为60g/L，氯化镍的浓度为30g/L。
实施例3
钨铜复合材料的镀镍，包括以下步骤：
①除油
将钨铜复合材料置于除油溶液中，75℃下，以3A/dm2的电流密度除油4min；其中，所述除油溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，氢氧化钠的浓度为35g/L，碳酸钠的浓度为35g/L，磷酸钠的浓度为60g/L，硅酸钠的浓度为15g/L。
②刻蚀
将钨铜复合材料置于刻蚀液中室温刻蚀3min，使钨铜复合材料表面覆盖红棕色氧化膜，洗净；刻蚀液为次氯酸钠、氯化钾、EDTA和氢氧化钾的混合水溶液；其中，次氯酸钠的体积比浓度为500mL/L，氯化钾的浓度为5g/L，EDTA的浓度为0.7g/L，氢氧化钾的浓度为5g/L。
③活化
将步骤(2)刻蚀后的钨铜复合材料置于盐酸中30℃活化4min，洗净；步骤(3)中，盐酸体积比浓度为500mL/L。
④预镀镍
将步骤(3)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30℃，阴极电流密度为6A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间4min，镀层厚度为0.4μm；洗净；
⑤镀镍
将步骤(4)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.4A/dm2的电流密度电解12h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为4的35g/L的硼酸溶液，以2A/dm2的电流密度电解3min，镀层厚度为0.8μm，洗净；
⑥热处理
将步骤(5)镀镍后的钨铜复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，800℃处理1h；
⑦除油
将钨铜复合材料置于50g/L的去油粉水溶液中，75℃处理6min。
⑧活化
将步骤(7)除油后的钨铜复合材料置于盐酸中，30℃活化4min，洗净；盐酸体积比浓度为500mL/L。
⑨预镀镍
将步骤(8)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为30℃，阴极电流密度为6A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间4min，镀层厚度为0.4μm；洗净；
⑩镀镍
将步骤(9)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在50℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.4A/dm2的电流密度电解12h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为4的35g/L的硼酸溶液，以2A/dm2的电流密度电解15min，镀层厚度为4μm，洗净，干燥，即得。
本实施例中：
预镀镍溶液为氯化镍和盐酸的混合溶液；其中，氯化镍的浓度为210g/L，盐酸的体积比浓度为260mL/L。
镀镍溶液为氨基磺酸镍和氯化镍的混合溶液；其中，氨基磺酸镍的浓度以镍计为80g/L，氯化镍的浓度为20g/L。
以上仅为本发明的较佳实施案例，不应以此限制本发明的范围，即凡是本发明权利要求书及发明说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属于本发明专利涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)除油：去除钨铜复合材料表面油污；
(2)刻蚀：将钨铜复合材料置于刻蚀液中室温刻蚀1-5min，使钨铜复合材料表面覆盖红棕色氧化膜，洗净；其中，步骤(2)中，刻蚀液为次氯酸钠、氯化钾、EDTA和氢氧化钾的混合水溶液；其中，次氯酸钠的体积比浓度为400～600mL/L，氯化钾的浓度为0.5～10g/L，EDTA的浓度为0.5～1g/L，氢氧化钾的浓度为0.5～10g/L；
(3)活化：将步骤(2)刻蚀后的钨铜复合材料置于盐酸中室温-40℃活化2-5min，洗净；
(4)预镀镍：将步骤(3)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温-40℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2-5min，使镀层厚度为0.3～0.5μm；洗净；
(5)镀镍：将步骤(4)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40～60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20～0.5A/dm2的电流密度电解10-15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3-4.5的30～40g/L的硼酸溶液，以1～3A/dm2的电流密度电解2-4min，使镀层厚度为0.5～1μm，洗净；
(6)热处理：将步骤(5)镀镍后的钨铜复合材料置于链式炉中，在氢气和氮气混合气氛下，780-810℃处理0.5-2h；
(7)除油：去除步骤(6)热处理后的钨铜复合材料表面污物；
(8)活化：将步骤(7)除油后的钨铜复合材料置于盐酸中，室温-40℃活化2-5min，洗净；
(9)预镀镍：将步骤(8)活化后的钨铜复合材料置于预镀镍溶液中预镀镍，条件为：温度为室温-40℃，阴极电流密度为4～8A/dm2，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间2-5min，使镀层厚度为0.3～0.5μm；洗净；
(10)镀镍：将步骤(9)预镀镍的钨铜复合材料置于镀镍溶液中镀镍，条件为：在40～60℃下，以波浪形阴极板为阴极，以含硫镍板为阳极，先以0.20～0.5A/dm2的电流密度电解10-15h，使波浪形阴极板的凹进处的电沉积颜色光亮，再加入pH为3-4.5的30～40g/L的硼酸溶液，以1～3A/dm2的电流密度电解10-25min，使镀层厚度为2～5.5μm，洗净，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(9)中，所述预镀镍溶液为氯化镍和盐酸的混合溶液；其中，氯化镍的浓度为180～260g/L，盐酸的体积比浓度为220～300mL/L。
3.根据权利要求1所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：步骤(5)和步骤(10)中镀镍溶液为氨基磺酸镍和氯化镍的混合溶液；其中，氨基磺酸镍的浓度以镍计为60～100g/L，氯化镍的浓度为15～30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(7)中所述除油方法为阴极电解除油法或化学除油方法。
5.根据权利要求4所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：阴极电解除油法具体为：将钨铜复合材料置于除油溶液中，60-90℃下，以1-5A/dm2的电流密度除油2-5min；其中，所述除油溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠的混合水溶液，氢氧化钠的浓度为30～40g/L，碳酸钠的浓度为30～40g/L，磷酸钠的浓度为50～70g/L，硅酸钠的浓度为10～20g/L。
6.根据权利要求4所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：化学除油方法具体为：将钨铜复合材料置于40-60g/L的去油粉水溶液中，70-80℃处理2-10min。。
7.根据权利要求1所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：步骤(3)中，盐酸体积比浓度为400～600mL/L。
8.根据权利要求1所述的一种钨铜复合材料的镀镍的方法，其特征在于：步骤(8)中盐酸的体积比浓度为400～600mL/L。
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