TWI791410B - 抗電漿塗布膜、其製造方法及由其製造的抗電漿構件 - Google Patents

抗電漿塗布膜、其製造方法及由其製造的抗電漿構件 Download PDF

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Abstract

本發明的抗電漿塗布膜的製造方法，其包括：第一步驟，藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末塗布在塗布對象物上形成下部塗層的步驟；第二步驟，藉由對第一步驟中形成的第一稀土類金屬化合物塗層進行表面加工來使第一稀土類金屬化合物塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度的步驟；以及第三步驟，藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在執行第二步驟的表面加工的第一稀土類金屬化合物塗層上形成上部塗層的步驟。

Description

抗電漿塗布膜、其製造方法及由其製造的抗電漿構件
本發明關於抗電漿塗布膜及其製造方法，更詳細而言，關於一種應用於包括半導體蝕刻裝置的半導體製造製程的抗電漿塗布膜及其製造方法。
通常，對於半導體製造製程中使用的設備的腔室（chamber）而言，為了絕緣而使用經過陽極氧化（Anodizing）處理的鋁合金或氧化鋁等陶瓷塊體（bulk）製成。
最近，在利用化學氣相沉積（CVD）等的沉積設備或利用電漿蝕刻等的蝕刻設備等的半導體製造製程中所使用的腔室針對高腐蝕性的氣體或電漿等的耐蝕性的必要性越來越高，因此，為了具有這種高耐蝕性，藉由電漿噴射或熱噴塗（thermal spray）等方法，將氧化鋁等陶瓷噴塗在該鋁合金而製造陶瓷塗層。
另外，在腔室內執行的半導體製造製程中，如熱處理製程、化學氣相沉積等的高溫製程占多數，因而該腔室也要求同樣具有耐熱性。另外，如腔室的半導體製造設備的構件需要具有絕緣、耐熱性、耐蝕性、抗電漿，並且需要塗層和基材保持強大的結合力，由此不發生所述塗層的剝離，從而在製造製程中使微粒（particle）的發生以及由此所導致的晶片染污最小化。
為此，先前技術中也有應用了通常使用的化學氣相沉積法或物理氣相沉積法或濺射（sputtering）等的情況，但在這種情況下，由於是薄膜製造製程，因而為了形成滿足所述耐蝕性等必要條件的程度的厚膜，存在製程時間耗時過長等經濟性下降的問題，還存在難以獲得基材和塗層之間的較強結合力的問題。
另外，為了塗布100μm以上的厚膜，韓國授權專利第10-0454987號中提出了藉由電漿熱噴塗來塗布厚膜的方法，但當藉由電漿熱噴塗製程來塗布厚膜時，存在難以製造緻密的塗布膜的問題。
另一方面，雖然氣溶膠沉積可以克服所述問題並製造緻密的厚膜，但在稀土類金屬化合物的情況下，存在難以製造100μm以上的緻密的厚膜的問題。就最近正在研究的氣溶膠沉積而言，構成10μm水平的皮膜在技術上也是可行的，但由於皮膜與表面之間的單純的機械性吻合而導致的低黏合力，當長時間使用時，會發生剝離等問題，並且皮膜被乾式蝕刻製程時所使用的CF 4電漿離子和自由基蝕刻，由此發生顆粒，從而會使晶片污染。
另外，作為先前技術，在韓國公開專利第10-2017-0080123號（公開日：2017.07.10）中，對緻密的稀土類金屬化合物塗布膜的製造技術進行了記載，在第一稀土類金屬化合物的熱噴塗後，利用經過氣溶膠沉積和水合處理的雙重封孔來使塗層的開放通道（open channel）和開氣孔（open pore）實現最小化，從而確保耐化學特性。
另外，在韓國公開專利第10-2013-0123821號（公開日：2013.11.13）中，對多層的抗電漿塗布膜技術進行了記載，藉由電漿熱噴塗將混合有30至50重量%的氧化鋁和50至70重量%的氧化釔的熱噴塗粉末塗布在塗布對象物上而形成非晶質的第一塗布膜，在製造所述第一塗布膜後，利用氣溶膠沉積來形成具有高於第一塗布膜的密度和抗電漿特性的第二塗布膜。
然而，在所述先前技術文獻中，藉由大氣電漿噴塗（Atmospheric Plasma Spray）製造的塗層因熔融-固化過程所伴隨的體積收縮而產生拉伸應力，並且藉由氣溶膠沉積（Aerosol Deposition）形成的塗層產生因機械碰撞所導致的壓縮應力，由此在製造多層塗層時同時應用大氣電漿熱噴塗和氣溶膠沉積的情況下，因塗層之間的應力差異可能會導致塗層的剝離和破壞現象。
因此，在由所述多層塗層形成的抗電漿塗布膜中，仍然存在因塗層之間的結合力降低而可能會發生的剝離和微粒產生問題，因此需要具有耐久性和長壽命特性的抗電漿塗布膜的製造技術。
另一方面，懸浮液電漿噴塗（SPS：Suspension Plasma Spray）已成為用於沉積更細微的顆粒的方法，是在藉由將微米水平的熱噴塗粉末與水或乙醇等液體混合來製造懸浮液後，將熱噴塗粉末穩定地提供到電漿火焰中的電漿熱噴塗技術的先進技術。
然而，由於懸浮液電漿熱噴塗供應能夠使水或乙醇揮發的足夠高的電漿能量，因此，因熱衝擊難以形成150μm以上的較厚的塗層，並且因塗層剝離而可能產生微粒。另外，懸浮液中的熱噴塗粉末的濃度被限制在50%以下的水平，因此成膜速度較慢，並且這種成膜速度對製造速度的降低和製造成本的增加造成的致命問題。
另外，如下圖1所示，對於懸浮液電漿熱噴塗而言，由於其所使用的熱噴塗粉末的大小較小，因此無法掩蓋所有表面粗糙度，並且會出現產生一些缺陷的陰影效應（shadow effect），從而可能會導致高表面粗糙度、低黏合力、低密度等問題。
因此，發明人為了改善這種懸浮液電漿熱噴塗法，藉由對優化塗層之間的結合力的同時耐電壓特性優異的高密度抗電漿塗布膜的製造方法進行反復研究，並完成了本發明。
[先前技術文獻] [專利文獻] 專利文獻1：韓國授權專利第10-0454987號。 專利文獻2：韓國公開專利第10-2017-0080123號。 專利文獻3：韓國公開專利第10-2013-0123821號。
[發明所欲解決的技術問題]
本發明的主要目的在於，提供一種塗布膜的結合力優異、形成高密度的緻密薄膜、抗電漿特性得到了提高的抗電漿塗布膜及其製造方法。
本發明的目的還在於，提供一種抗電漿構件，所述抗電漿構件利用所述抗電漿塗布膜的製造方法來形成有改善了抗電漿和耐電壓性的抗電漿塗布膜。 [用於解決問題的手段]
為了達成如上所述的目的，本發明的一實施例提供一種抗電漿塗布膜的製造方法，其特徵在於，包括：（步驟一）藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末塗布在塗布對象物上形成下部塗層的步驟；（步驟二）藉由對所述步驟一中形成的第一稀土類金屬化合物塗層進行表面加工來使所述第一稀土類金屬化合物塗層具有1至6μm的平均表面粗糙度的步驟，；以及（步驟三）藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在執行所述步驟二的加工的第一稀土類金屬化合物塗層上形成上部塗層的步驟。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物粉末可以包含95~99.9wt%的稀土類金屬化合物顆粒和0.1~5wt%的矽（SiO 2）顆粒。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物粉末的大小可以是10至60μm，所述下部塗層的厚度可以是50至500μm。
在本發明的一較佳實施例中，所述第二稀土類金屬化合物顆粒的大小可以是0.1至10μm，所述上部塗層的厚度可以是50至150μm。
在本發明的一較佳實施例中，所述下部塗層的氣孔率（porosity）可以小於2vol%，所述上部塗層的氣孔率可以小於1vol%。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物和第二稀土類金屬化合物分別可以選自包括氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）的組群。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物可以是氧化釔（Y 2O 3）。
在本發明的一較佳實施例中，所述步驟一的熱噴塗製程可以是大氣電漿熱噴塗。
在本發明的一較佳實施例中，所述步驟二的表面加工可以藉由使用金剛石墊的拋光（polishing）來執行。
在本發明的又一較佳實施例中，本發明可以提供一種藉由所述製造方法製造的抗電漿構件。
在本發明的又一較佳實施例中，本發明提供一種抗電漿塗布膜，其特徵在於，包括：下部塗層，藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末以20MPa以上的黏合力塗布在塗布對象物上而形成所述下部塗層；上部塗層，藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在所述下部塗層上而形成所述上部塗層，氣孔率為1vol%以下。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物和第二稀土類金屬化合物分別可以選自包括氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）的組群。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物可以是氧化釔（Y 2O 3）。
在本發明的一較佳實施例中，所述下部塗層的氣孔率可以小於2vol%，所述上部塗層的氣孔率可以小於1vol%。
在本發明的一較佳實施例中，所述下部塗層的厚度可以是50至500μm，所述上部塗層的厚度可以是50至150μm。 [發明效果]
在根據本發明的抗電漿塗布膜的製造方法中，藉由在製造含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層時應用具有高熱應力的懸浮液電漿熱噴塗，並且藉由含有第一稀土類金屬化合物的下部塗層的退火效果和熱擴散過程來可以形成緻密且化學穩定的塗布薄膜，此外，由於藉由由懸浮液電漿熱噴塗所製造的細緻的第二稀土類金屬化合物塗層（上部塗層）來提供提高抗電漿和耐電壓特性的效果。
另外，由於藉由所述懸浮液電漿熱噴塗製造的上部塗層和藉由熱噴塗製造的下部塗層具有相似的拉伸應力，因此提供穩定的黏合力，從而能夠減少塗層的剝離和顆粒產生現象。
另外，根據本發明，藉由在製造下部塗層時應用熱噴塗來能夠彌補懸浮液電漿熱噴塗的成膜速度較慢的問題，因此能夠提供合理的製程時間。
只要未以其他方式定義，本說明書中使用的所有技術性及科學性術語具有與本發明所屬技術領域的通常知識者通常所理解的內容相同的意義。一般而言，本說明書中使用的命名法是本技術領域熟知和常用的。
在本申請整個說明書中，當提到某部分“包括”某種構成要素時，只要沒有特別相反的記載，則意味著不排除其他構成，可以還包括其他構成要素。
根據本發明的一種觀點，提供一種抗電漿塗布膜的製造方法，其特徵在於，包括：（步驟一）將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末藉由熱噴塗製程在塗布對象物上形成下部塗層的步驟；（步驟二）藉由對所述步驟一中形成的所述下部塗層的表面進行表面加工來使所述下部塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度的步驟；以及（步驟三）將第二稀土類金屬化合物顆粒藉由懸浮液電漿熱噴塗製程在執行了所述步驟二的表面加工的所述下部塗層上形成上部塗層的步驟。
更具體而言，根據本發明的抗電漿塗布膜的製造方法，如圖2所示，用包含0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末藉由熱噴塗製程在塗布對象物A上形成下部塗層B，之後對下部塗層B進行表面加工，使得所述下部塗層B的平均表面粗糙度達到1至6μm，然後，藉由高塗布密度的懸浮液電漿熱噴塗（SPS：Suspension Plasma Spray）製程來在進行了表面加工的所述下部塗層B上形成含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層C，從而可以形成塗層間的結合力、抗電漿和耐電壓性優異的高密度的抗電漿塗布膜。
根據本發明的抗電漿塗布膜的製造方法，首先，藉由熱噴塗法將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末塗布在塗布對象物上，由此形成下部塗層[步驟一]。
所述塗布對象物可以是應用於電漿裝置內部的靜電卡盤（electro static chuck）、加熱器、腔室內襯（chamber liner）、噴頭、CVD用舟皿（boat）、聚焦環（focus ring）、壁內襯（wall liner）等的電漿裝置部件，作為塗布對象物的材質，可以為鐵、鎂、鋁及其合金等金屬；SiO 2、MgO、CaCO 3、氧化鋁等陶瓷；聚對苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate）、聚萘二甲酸乙二醇酯（polyethylene naphthalate）、聚己二酸丙二醇酯（polypropylene adipate）、多異氰酸酯（polyisocyanate）等高分子等，但並非限定於此。
另外，所述塗布對象物藉由對其表面進行打磨處理來賦予一定的表面粗糙度，從而可以提高塗布對象物和之後形成的含有第一稀土類金屬化合物的下部塗層之間的黏合特性。
在本實施例中，可以打磨處理所述塗布對象物，使得其具有平均中心粗糙度值為約1至6μm的表面粗糙度。當塗布對象物的表面粗糙度小於1μm時，由於之後形成的含有第一稀土類金屬化合物和矽組分的下部塗層與塗布對象物之間的黏合性降低，因此可能會發生下部塗層因外部衝擊而容易從所述塗布對象物剝離的問題。相反地，當塗布對象物的表面粗糙度因打磨處理超過6μm時，由於影響之後形成的下部塗層的表面粗糙度，因此可能會發生形成在下部塗層的含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層無法實現均勻的厚度的問題。
另一方面，如以下表1所示，當將少量包括除了稀土類金屬化合物顆粒以外的矽組分的稀土類金屬化合物粉末用作熱噴塗材料並製造塗布膜時，具有提高塗層的黏合力的效果。
[表1]
區分 塗布方法 塗布膜類型 黏合力(MPa)
1 APS YF 3 10.0
2 APS YOF 8.0
3 APS Y 2O 3（+0.1~10wt% SiO 2） 20.0
因此，在根據本發明的抗電漿塗布膜的製造中，所述第一稀土類金屬化合物粉末包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒，從而能夠進一步提高下部塗層的黏合性能，更佳地，可以包括95~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~5wt%的矽（SiO 2）顆粒。
此時，第一稀土類金屬化合物可以選自由氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）構成的組群，具體而言，較佳為氧化釔（Y 2O 3）。
在所述步驟一中，所述下部塗層為將包含第一稀土類金屬化合物和矽的第一稀土類金屬化合物粉末熱噴塗塗布在塗布對象物而形成的層，較佳使用10至60μm的顆粒細微性的第一稀土類金屬化合物粉末製造，更佳地，可以使用20至40μm的顆粒細微性的第一稀土類金屬化合物粉末製造。當第一稀土類金屬化合物粉末小於10μm時，多個顆粒粉末因顆粒粉末之間的靜電吸引力而彼此結塊，從而實際上難以在大氣中輸送，或者因顆粒粉末的輸送後品質低而很可能無法輸送到熱噴塗槍（gun）的中心框架並脫離目標位置，當超過60μm時，由於液滴的大小增加，因此在液滴凝固的過程中形成的缺陷的大小相對較大，從而緻密度降低，並由此第一稀土類金屬化合物塗層的表面粗糙度增加，從而可能會發生第二稀土類金屬化合物塗層無法形成均勻的薄膜的問題。
另外，所述第一稀土類金屬化合物塗層的厚度較佳為50至500μm，更佳地，可以是100至200μm。當第一稀土類金屬化合物塗層的厚度小於50μm時，用於改善整體成膜速度的效果降低，當超過500μm時，製程時間增加，並由此發生生產力降低的問題。
另外，用所述第一稀土類金屬化合物粉末熱噴塗塗布而形成的所述下部塗層的氣孔率較佳為小於2vol%。
只要是能夠形成滿足塗布對象物與下部塗層之間的較強的結合力和耐腐蝕性等必要條件的塗層的熱噴塗塗布，就可以不受限制地應用所述步驟一的熱噴塗，較佳地，在塗層的高硬度和高電阻的方面上，可以應用電漿熱噴塗塗布。
具體而言，所述步驟一的熱噴塗可以採用電漿熱噴塗法執行，電漿熱噴塗法可以是大氣中執行的大氣電漿噴塗（APS：atmospheric plasma spraying）、在低於大氣壓的氣壓下執行熱噴塗的低壓電漿噴塗（LPS：low pressure plasma spraying）或者在高於大氣壓的加壓容器中執行電漿熱噴塗的高壓電漿噴塗（high pressure plasma spraying）等形式。
根據這種電漿熱噴塗，例如，可以使用40NLPM的氬氣和8NLPM的氫氣在80.0V的電壓和600A的電流的條件下產生電漿，由此製造塗層。
另外，本發明的熱噴塗可以藉由大氣壓電漿熱噴塗執行。在這種情況下，作為電漿，沒有特別限制，可以適當地選擇，例如，可以使用氮/氫、氬/氫、氬/氦、氬/氮等，在本發明中，較佳使用熱噴塗氬/氫。
另外，作為電漿熱噴塗的具體示例，在使用氬/氫電漿熱噴塗的情況下，可以是在大氣氣氛中使用氬和氫的混合氣體的大氣壓電漿熱噴塗。熱噴塗距離、電流值、電壓值、氬氣供給量、氫氣供給量等熱噴塗等條件，可以根據熱噴塗構件的用途設定條件。在粉末供給裝置中填充規定量的熱噴塗材料，並且通超載氣（氬）將粉末經由粉末軟管供給到電漿熱噴塗槍的前端部。藉由將粉末連續供給到電漿火焰中，使熱噴塗材料熔融並液化，並且在電漿射流的作用下實現液體框架化。當液體框架接觸到基板時，熔融的粉末被附著、固化並沉積，從而可以形成第一稀土類金屬化合物塗層。
隨後，所述步驟二是對所述下部塗層進行表面加工的步驟，使得包含所述第一稀土類金屬化合物和矽組分的下部塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度。
在根據本發明的抗電漿塗布膜的製造方法中，所述步驟二為藉由對所述步驟一中形成的下部塗層進行加工，使得所述下部塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度的步驟，在進行研磨加工以使所述步驟一中形成的下部塗層具有均勻的厚度後，將其表面加工成粗糙，由此使下部塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度。
此時，表面加工可以藉由使用金剛石墊的拋光（polishing）來執行，但不限於此。除了採用金剛石墊的拋光以外，可以藉由化學機械拋光（CMP）或其他拋光步驟進行拋光。
藉由所述表面加工，可以對下部塗層進行粗糙化，使得步驟一中形成的下部塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度，由此，可以提高下部塗層與上部塗層之間的黏合力。當所述下部塗層的表面的平均表面粗糙度為6μm以上時，表面粗糙度過高，由此無法正常實現針對下部塗層的塗布，從而可能會成為上部塗層剝離的原因。
隨後，所述步驟三是藉由懸浮液電漿熱噴塗來沉積第二稀土類金屬化合物，由此形成上部塗層的步驟，以在所述下部塗層上形成更細緻的塗層。
另一方面，在形成雙重塗層時，如先前文獻所公開，可以利用氣溶膠沉積在藉由大氣電漿熱噴塗製造的下部塗層上形成上部塗層。另外，如本發明，在藉由大氣電漿熱噴塗形成下部塗層之後，可以藉由氣溶膠懸浮液電漿熱噴塗沉積來形成上部塗層。
在這種情況下，如以下表2所示，由大氣電漿熱噴塗製造的塗層將會產生拉伸應力，並且由氣溶膠沉積（Aerosol Deposition）形成了的塗層產生基於機械衝擊的壓縮應力，由此，在同時應用大氣電漿熱噴塗和氣溶膠沉積的情況下，因塗層之間的應力差異而可能會導致塗層的剝離和破壞現象，相反地，由大氣電漿熱噴塗製造的塗層和由懸浮液電漿熱噴塗製造的塗層產生相同的拉伸應力，因此不會引起因應力差異所產生的塗層之間的剝離。
[表2]
  APS SPS 氣溶膠沉積
塗布應力(MPa) -3.0±6.0 -3.0±6.0 -195.9±49.9
基材應力(MPa) -26.9±13.9 -30±15.8 -63.9±17.1
基材應力 -塗布應力(MPa) -10~-43.8 -10~-55.8 99.2~199
應力 拉伸應力 拉伸應力 壓縮應力
因此，在形成本發明的抗電漿塗布膜時，為了改善藉由大氣電漿熱噴塗來製造的下部塗層和上部塗層之間的黏合力，使用懸浮液電漿熱噴塗法來形成含有第二稀土類化合物的上部塗層。
作為一實施例，對用於形成含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層的第二稀土類金屬化合物的懸浮液組合物進行說明。
作為一實施例，將第二稀土類金屬化合物粉末在每分鐘轉數（RPM：Revolutions per minute）100至140範圍球磨（ball milling）3小時以上，由此製造了固形物（solid contents），然後混合了蒸餾水。作為添加劑添加了分散劑等，由此製造了漿料組合物。此時，基於100重量份的蒸餾水，可以藉由第二稀土類金屬化合物粉末的含量形成為10至50重量份來製造。
此時，所述第二稀土類金屬化合物較佳使用0.1至10μm的顆粒細微性的粉末，更佳地，可以使用1至5μm的顆粒細微性的第二稀土類金屬化合物粉末。如果第二稀土類金屬化合物粉末的顆粒大小小於0.1μm，則第二稀土類金屬化合物粉末在溶液中結塊並難以分散，當超過10μm時，第二稀土類金屬化合物塗層的表面粗糙度增加，並且其氣孔率增加，因此難以實現本發明的目的。
根據這種懸浮液電漿熱噴塗，例如，電漿的產生條件以氬氣為340SCFH的流量、氮氣為100SCFH的流量、氫氣為80SCFH的流量供應，並且在285.0V的電壓和380A的電流的條件下產生電漿，從而可以形成塗層。
此時，含有所述第二稀土類金屬化合物的上部塗層還可以利用上述懸浮液電漿熱噴塗法來兩次以上反復沉積第二稀土類金屬化合物來形成。
另外，含有所述第二稀土類金屬化合物的上部塗層的厚度較佳為50至150μm。如果第二稀土類金屬化合物塗層的厚度小於50μm，則化學穩定且細緻的第二稀土類金屬化合物塗層的厚度不足，因此難以確保抗電漿性，當超過150μm時，因塗層的殘留應力不僅可能會發生剝離，而且還發生耐電壓特性劣化的現象。
如下表3所示，將氧化釔（Y 2O 3）溶液藉由懸浮液電漿熱噴塗法塗布並形成的塗層在150μm以下的範圍表現出隨著增加塗層的厚度改善耐電壓特性的效果，而在塗層的厚度超過150μm情況下表現出耐電壓特性隨著塗層厚度的增加反而劣化的現象。
[表3]
區分 塗布方法 塗布膜類型 塗布膜厚度 耐電壓(V)
1 SPS Y 2O 3塗布膜 50 2,384
2 SPS Y 2O 3塗布膜 100 2,453
3 SPS Y 2O 3塗布膜 150 2,173
4 SPS Y 2O 3塗布膜 200 1,987
此時，含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層較佳具有低氣孔率並且細緻，以確保抗電漿塗布膜的機械強度和電性能。
因此，含有藉由懸浮液電漿熱噴塗塗布來形成的第二稀土類金屬化合物的上部塗層的氣孔率小於1vol%，而含有所述第一稀土類金屬化合物和矽組分的下部塗層的氣孔率較佳為小於2vol%的數值。
作為一實施例，在形成提高了抗電漿的化學穩定的塗布膜的側面上，含有所述第二稀土類金屬化合物的上部塗層的氣孔率更佳為含有第一稀土類金屬化合物和矽組分的下部塗層的氣孔率的40%以下。
另外，所述第二稀土類金屬化合物可以選自由氧化釔（Y2O3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）構成的組群，具體而言，較佳為氧化釔（Y 2O 3），更佳地，當所述第一稀土類金屬化合物和第二稀土類金屬化合物是相同的組分時，能夠提高第一稀土類金屬化合物塗層（下部塗層）和第二稀土類金屬化合物塗層（上部塗層）之間的結合力，從而能夠使塗布膜的剝離、在製造製程中產生微粒以及因產生微粒而引起的晶片污染最小化。
在本發明的另一方面中，提供一種由抗電漿塗布膜的製造方法來製造的抗電漿構件，其特徵在於，所述抗電漿塗布膜的製造方法包括：（步驟一）藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末塗布在塗布對象物上而形成下部塗層的步驟；（步驟二）藉由對所述步驟一中形成的第一稀土類金屬化合物塗層進行表面加工來使所述第一稀土類金屬化合物塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度的步驟；以及（步驟三）藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在所述步驟二中執行了表面加工的第一稀土類金屬化合物塗層上而形成上部塗層的步驟。
在本發明的又一方面中，本發明提供一種氣孔率為1vol%以下的抗電漿塗布膜，包括：下部塗層，藉由熱噴塗製程將包括90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末以20（MPa）以上的黏合力塗布在塗布對象物上而形成所述下部塗層；上部塗層，藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在所述下部塗層上而形成所述上部塗層。
此時，所述第一稀土類金屬化合物和第二稀土類金屬化合物分別可以選自由氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）構成的組群，較佳地，所述第一稀土類金屬化合物可以是氧化釔（Y 2O 3）。
另外，所述下部塗層的氣孔率可以小於2vol%，所述上部塗層的氣孔率可以小於1vol%，所述下部塗層的厚度可以是50至500μm，所述上部塗層的厚度可以是50至150μm。
以下，藉由實施例對本發明進行更詳細的說明。然而，以下實施例僅是本發明的示例，本發明並不限於以下實施例。
比較例1~3
使用大氣電漿噴塗裝置（Oerlikon Metco，F4MB）執行電漿熱噴塗，並且使用40NLPM的氬氣和8NLPM的氫氣且在80.0V的電壓和600A的電流的條件下產生電漿，由此將Y 2O 3、YF 3或YOF熱噴塗塗布粉末形成了厚度為150μm的塗層。
比較例4~6
使用懸浮液電漿噴塗裝置（Progressive，100HE）執行電漿熱噴塗，並且使用氬氣的340SCFH的流量、氮氣的100SCFH的流量、氫氣的80SCFH的流量且在285.0V的電壓和380A的電流條件下產生電漿，由此形成厚度為100μm的Y 2O 3、YF 3或YOF塗層。
[表4]
區分 材料 塗布 方法 硬度 (Hv) 氣孔率 (%) 表面 粗糙度 黏合力
比較例1 Y 2O 3 APS 415 4.5 4.5±0.4 10.0
比較例2 YF 3 APS 272 1.7 5.1±0.8 10.0
比較例3 YOF APS 377 4.4 4.6±0.5 8.0
比較例4 Y 2O 3 SPS 524 0.6 2.0±0.5 15.0
比較例5 YF 3 SPS 466 0.8 2.2±0.4 13.0
比較例6 YOF SPS 497 0.8 1.7±0.2 10.0
實施例1~3
1-1：形成下部塗層
使用大氣電漿噴塗裝置（Oerlikon Metco，F4MB）執行等離子熱噴塗，並且使用40NLPM的氬氣和8NLPM的氫氣且在80.0V的電壓和600A的電流的條件下產生電漿，由此形成平均厚度為200μm的塗層。之後，藉由表面拋光（polishing）執行了表面加工，使得塗層的表面粗糙度形成為1~3μm，同時使塗層的厚度形成為150μm。
1-2：形成上部塗層
使用懸浮液電漿噴塗裝置（Progressive，100HE）執行電漿熱噴塗，並且使用氬氣的340SCFH的流量、氮氣的100SCFH的流量、氫氣的80SCFH的流量且在285.0V的電壓和380A的電流的條件下產生電漿，由此形成了厚度為50μm的Y 2O 3、YF 3或YOF塗層。
[表5]
區分 下部塗層 上部塗層 硬度 (Hv) 氣孔率 (%) 表面 粗糙度 黏合力 (MPa)
材料 塗布 方法 材料 塗布 方法
實施例 1 Y 2O 3+ 1wt% SiO 2 APS Y 2O 3 SPS 542,531 0.8 1.8±0.2 20.0
實施例 2 Y 2O 3+ 1wt% SiO 2 APS YF 3 SPS 554,458 0.9 1.9±0.3 20.0
  實施例 3 Y 2O 3+ 1wt% SiO 2 APS YOF SPS 548,487 0.9 1.8±0.3 20.0
如所述表4所示，可以確認實施例1至3的抗電漿塗布膜與比較例1至6的塗布膜相比，不僅黏合力優異，而且機械特性優異，並且形成了細緻的薄膜。
另外，如以下圖3的（D）和圖4的（D）所示，可以確認根據實施例1製造的抗電漿塗布膜中的高密度的上部塗層與下部塗層相比形成了非常緻密的結構的塗層。
A:塗布對象物 B:第一稀土類金屬化合物塗層（下部塗層） C:第二稀土類金屬化合物塗層（上部塗層）
圖1是用於說明熱噴塗時產生的陰影效應（shadow effect）的示意圖。 圖2是用於說明本發明的包括第一稀土類金屬化合物塗層和第二稀土類金屬化合物塗層的抗電漿塗布膜的結構的示意圖。 圖3是藉由比較例1（A）、比較例4（B）製造的塗布膜和本發明的抗電漿塗布膜中的下部塗布膜和藉由實施例1（D）製造的抗電漿塗布膜的側面的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。 圖4是藉由比較例1（A）、比較例4（B）製造的塗布膜和本發明的抗電漿塗布膜中的下部塗布膜和藉由實施例1（D）製造的抗電漿塗布膜的表面的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。
A:塗布對象物
B:第一稀土類金屬化合物塗層(下部塗層)
C:第二稀土類金屬化合物塗層(上部塗層)

Claims (15)

  1. 一種抗電漿塗布膜的製造方法，其包括以下步驟： 第一步驟，藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末在塗布對象物上形成下部塗層； 第二步驟，藉由對所述第一步驟中形成的第一稀土類金屬化合物塗層進行表面加工來使所述第一稀土類金屬化合物塗層的表面具有1至6μm的平均表面粗糙度；以及 第三步驟，藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒在執行所述第二步驟的加工的所述第一稀土類金屬化合物塗層上形成上部塗層。
  2. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第一稀土類金屬化合物粉末包含95~99.9wt%的稀土類金屬化合物顆粒和0.1~5wt%的矽（SiO 2）顆粒。
  3. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第一稀土類金屬化合物粉末的大小為10至60μm， 所述下部塗層的厚度為50至500μm。
  4. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第二稀土類金屬化合物顆粒的大小為0.1至10μm， 所述上部塗層的厚度為50至150μm。
  5. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述下部塗層的氣孔率小於2vol%， 所述上部塗層的氣孔率小於1vol%。
  6. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第一稀土類金屬化合物和所述第二稀土類金屬化合物分別選自包括氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）的組群。
  7. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第一稀土類金屬化合物為氧化釔（Y 2O 3）。
  8. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，所述第一步驟中的熱噴塗製程為大氣電漿熱噴塗。
  9. 如請求項1所述之抗電漿塗布膜的製造方法，其中，藉由採用金剛石墊的拋光來執行所述第二步驟中的表面加工。
  10. 一種抗電漿構件，所述抗電漿構件藉由如請求項1至9中任一項所述之抗電漿塗布膜的製造方法製造。
  11. 一種抗電漿塗布膜，其包括： 下部塗層，藉由熱噴塗製程將包含90~99.9wt%的第一稀土類金屬化合物顆粒和0.1~10wt%的矽（SiO 2）顆粒的第一稀土類金屬化合物粉末以20MPa以上的黏合力塗布在塗布對象物上形成所述下部塗層；以及 上部塗層，藉由懸浮液電漿熱噴塗製程將第二稀土類金屬化合物顆粒塗布在所述下部塗層上形成所述上部塗層， 氣孔率為1vol%以下。
  12. 如請求項11所述之抗電漿塗布膜，其中，所述第一稀土類金屬化合物和所述第二稀土類金屬化合物分別選自包括氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）的組群。
  13. 如請求項11所述之抗電漿塗布膜，其中，所述第一稀土類金屬化合物為氧化釔（Y 2O 3）。
  14. 如請求項11所述之抗電漿塗布膜，其中，所述下部塗層的氣孔率小於2vol%， 所述上部塗層的氣孔率小於1vol%。
  15. 如請求項11所述之抗電漿塗布膜，其中，所述下部塗層的厚度為50至500μm， 所述上部塗層的厚度為50至150μm。
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