TW202415784A - 耐電漿性塗佈膜及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
根據本發明的耐電漿性塗佈膜的製備方法包括：步驟a，藉由物理氣相沉積製程將第一稀土類金屬化合物的粉末塗佈在塗佈對象物來形成下部塗層；步驟b，移送第二稀土類金屬化合物的粉末；以及步驟c，向在所述步驟a中形成的下部塗層噴射被移送的第二稀土類金屬化合物的粉末，以形成上部塗層，從而能夠獲得結構缺陷少、物理性能增強的耐電漿性塗佈膜。
Description
本發明關於一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，更詳細地，關於一種應用於包括半導體蝕刻裝置的半導體製備製程的耐電漿性塗佈膜的製備方法及耐電漿性塗佈膜。
下一代半導體正在向輕、薄、短、小的方向發展，隨著進入移動時代，為了應用於變小、變得複雜的電子設備，絕對需要半導體超微細製程。
特別是，製備10nm以下的半導體器件、3D NAND快閃記憶體、鰭式場效應電晶體（Fin Field-Effect Transistor，FinFET）、磁性隨機記憶體（Magnetic Random Access Memory，MRAM）等所需的蝕刻製程的難度在逐步增加，因此正在積極進行針對其的微細圖案蝕刻等技術的開發。
因此，預計新材料的蝕刻技術開發和選擇性地僅蝕刻所需物質的蝕刻技術的重要性將增加，為此，絕對需要能夠使蝕刻裝置承受極限環境的具有耐久性的半導體部件。
即，應對超微細線寬製程，半導體部件需要高密度塗佈，以便在高功率電漿（＞10Kw）製程中抑制污染的發生。
一般而言，為了絕緣，用於半導體製備製程的設備的腔室（chamber）使用經過陽極氧化（Anodizing）處理的諸如鋁合金或氧化鋁等的陶瓷塊體（bulk）來製成。
最近，隨著對高腐蝕性氣體或電漿等的耐蝕性的必要性增加，使用化學氣相沉積（Chemical Vapour Deposition，CVD）等的蒸鍍設備或使用電漿蝕刻等的蝕刻設備等的在半導體製備製程中所使用的腔室，為了具有這種高耐蝕性，藉由電漿噴塗或熱噴塗（thermal spray）等方法在所述鋁合金上製備氧化鋁等的陶瓷塗層。
此外，在腔室中進行的半導體製備製程中，如熱處理製程、化學氣相沉積等的高溫製程占大多數，因此腔室還需要一併具有耐熱性。此外，如腔室的半導體製備設備的部件需要具有絕緣、耐熱性、耐蝕性、耐電漿性，並且需要塗層與基材保持強結合力，以免發生所述塗層的剝離，從而在製備製程中使微粒（particle）的發生及其引起的晶圓污染最小化。
為此，先前技術中有應用了通常使用的化學氣相沉積法或物理氣相沉積（Physical vapor deposition，PVD）法或濺射等的情況，然而在這種情況下，由於是薄膜製備製程，因此存在為形成能夠滿足所述耐蝕性等條件的程度的厚膜的製程時間過長等經濟性下降的問題，還存在難以獲得基材與塗層之間的強結合力的問題。
另一方面，氣溶膠沉積是藉由從噴嘴向母材噴射含有陶瓷粒子的氣溶膠，以使微粒與所述母材碰撞，並利用該衝擊力在母材上形成陶瓷塗佈膜的方法，由於直接噴射要塗佈的粉末，因此可進行高速塗佈，可實現每分鐘約30μm的高速塗佈，並且由於與次數成正比，因此可控制厚度。
然而，氣溶膠沉積方法由於塗佈膜與母材表面的單純的機械嚙合而形成低黏著力，當長期使用時會發生剝離等問題，並且因塗膜被乾式蝕刻製程時使用的CF
4電漿離子和自由基蝕刻而產生微粒，從而會使晶圓污染。
接下來，對本發明的技術所屬領域中存在的先前技術進行簡要說明，然後對本發明所要區別實現的技術事項進行說明。
韓國公開專利第10-2013-0123821號（公開日：2013年11月13日）涉及一種耐電漿性塗佈膜，記載了一種耐電漿性塗佈膜的製備技術，其藉由電漿熱噴塗將混合有30重量%至50重量%的氧化鋁和50重量%至70重量%的氧化釔的熱噴塗粉末塗佈在需要具有耐電漿特性的塗佈對象物上而形成非晶質的第一塗佈膜，並藉由氣溶膠沉積方法在所述第一塗佈膜上形成具有更高密度和耐電漿特性的第二塗佈膜，以賦予耐電漿特性、高耐電壓特性以及高電阻性。
此外，韓國公開專利第10-2017-0080123號（公開日：2017年07月10日）涉及一種耐電漿性塗佈膜，具體地，記載了一種耐電漿性塗佈膜的製備技術，所述耐電漿性塗佈膜在第一稀土類金屬化合物的熱噴塗後，藉由經氣溶膠沉積和水合處理的雙重封孔來使塗層的開放通道（open channel）和開氣孔（open pore）最小化，從而可同時確保耐化學特性及基於緻密的稀土類金屬化合物塗佈膜的電漿耐蝕性。
然而，在含有基於上述先前技術文獻製備的多層塗層的耐電漿性塗佈膜中，依然存在由於塗層之間的結合力降低而會發生的剝離和產生微粒的問題，需要具有耐久性和長壽命特性的耐電漿性塗佈膜的製備技術。
因此，本發明人意識到這種耐電漿性塗佈膜的製備方法存在局限性，藉由使塗層之間的結合力最優化，並反覆研究耐電漿性優異的薄膜的製備方法，最終實現了本發明。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：韓國公開專利第10-2013-0123821號。
專利文獻2：韓國公開專利第10-2017-0080123號。
[發明要解決的問題]
本發明的主要目的在於，提供一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，其塗佈膜的結合力優異，並且抑制塗佈膜中結構缺陷的形成，從而能夠使在半導體製備製程中發生的塗佈膜的剝離或微粒的產生最小化。
本發明的目的還在於，提供一種耐電漿性部件，其利用所述耐電漿性塗佈膜的製備方法，形成有耐電漿性塗佈膜。
[用於解決問題的手段]
為了實現所述目的，在本發明的一實施例提供一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，其特徵在於，包括：步驟a，藉由物理氣相沉積製程將第一稀土類金屬化合物的粉末塗佈在塗佈對象物來形成下部塗層；步驟b，移送第二稀土類金屬化合物的粉末；以及步驟c，向在所述步驟a中形成的下部塗層噴射被移送的第二稀土類金屬化合物的粉末，以形成上部塗層。
在本發明的一較佳實施例中，所述第一稀土類金屬化合物和所述第二稀土類金屬化合物的成分可以相同。
在本發明的一較佳實施例中，所述稀土類金屬化合物可以選自包括氧化釔（Y
2O
3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）、釔鋁石榴石（Yttrium Aluminum Garnet，YAG）的組。
在本發明的一較佳實施例中，所述物理氣相沉積可以是選自熱沉積法、電子束蒸發法和濺射法中的任意一種。
在本發明的一較佳實施例中，所述下部塗層的厚度可以是0.1μm至10μm。
在本發明的一較佳實施例中，所述第二稀土類金屬化合物的粉末的平均直徑（D50）可以是0.1μm至10μm。
在本發明的一較佳實施例中，所述上部塗層的厚度可以是1μm至30μm。
根據本發明的另一較佳實施例中，本發明提供一種由所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法來製備的耐電漿性塗佈膜。
[發明效果]
根據本發明的耐電漿性塗佈膜的製備方法，藉由應用由物理氣相沉積法噴塗第一稀土類金屬化合物來形成的下部塗層，來在噴射第二稀土類金屬化合物的粉末來製備上部塗層的步驟中，由下部塗層接收第二稀土類金屬化合物的粉末向塗佈對象物施加的衝擊力，以使可在含有第二稀土類金屬化合物的上部塗層內發生的結構缺陷的產生最小化。
根據本發明製備的耐電漿性塗佈膜藉由使塗佈膜內的結構缺陷最小化來減少可能會在結構缺陷中產生的氣孔率，並且表現出了提高塗佈膜的物理強度的特性。
除非另有定義，否則在本說明書中使用的所有技術術語和科學術語具有與本發明所屬技術領域的普通技術人員通常理解的含義相同的含義。通常在本說明書中使用的命名法是在本技術領域中廣為人知且常規使用的方法。
在本發明整個說明書中，當提到某部分“包括”某種構成要素時，只要沒有特別相反的記載，則意味著還可以包括其他構成要素，而不是排除其他構成要素。
下述圖1是示出將稀土類化合物粉末噴射到塗佈對象物上形成稀土類金屬化合物塗層時產生的能量轉換的示意圖。
如圖1所示，當將稀土類化合物粉末噴射到塗佈對象物上形成稀土類金屬化合物塗層時，稀土類化合物粉末的動能（Kinetic energy）轉化為熱能（Thermal energy）和斷裂能（Fracture energy），從而會在塗佈對象物和塗層生成裂紋等的結構缺陷。
為了克服這種問題，本發明提供一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，其藉由使稀土類金屬化合物塗層內產生的結構缺陷最小化來減少塗佈膜的氣孔率，並且可表現出提高塗佈膜的物理強度的特性。
根據本發明的一種觀點，一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，其特徵在於，包括：步驟a，藉由物理氣相沉積製程將第一稀土類金屬化合物的粉末塗佈在塗佈對象物來形成下部塗層；步驟b，移送所述第二稀土類金屬化合物的粉末；以及步驟c，向在所述步驟a中形成的下部塗層噴射被移送的第二稀土類金屬化合物的粉末，以形成上部塗層，其中，所述第一稀土類金屬化合物和所述第二稀土類金屬化合物的成分相同。
首先，根據本發明的耐電漿性塗佈膜的形成方法中，藉由物理氣相沉積製程將第一稀土類金屬化合物的粉末塗佈在塗佈對象物來形成下部塗層（步驟a）。
形成有含有所述第一稀土類金屬化合物的下部塗層的塗佈對象物可以是應用於電漿裝置內部的靜電卡盤（electro static chuck）、加熱器、腔室內襯（chamber liner）、噴頭（shower head）、CVD用舟皿（boat）、聚焦環（focus ring）、壁內襯（wall liner）等的電漿裝置部件，作為塗佈對象物的材質，可以是鐵、鎂、鋁及它們的合金等的金屬；SiO
2、MgO、CaCO
3、氧化鋁等的陶瓷；聚對苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate）、聚萘二甲酸乙二醇酯（polyethylene naphthalate）、聚己二酸丙二醇酯（polypropylene adipate）、聚異氰酸酯（polyisocyanate）等的高分子等，但不限於此。
所述第一稀土類金屬化合物可以包括氧化釔（Y
2O
3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）、釔鋁石榴石（Yttrium Aluminum Garnet，YAG）或它們的混合物，具體地，較佳為氧化釔（Y
2O
3）。
形成所述上部塗層的第一稀土類金屬化合物對半導體製程中暴露的電漿具有強抵抗力，因此，當應用於如半導體蝕刻裝備等需要耐蝕性的半導體裝備部件時，可確保對半導體製程的電漿的耐蝕性和耐電壓特性。
在所述塗佈對象物上形成上部塗層時，只要是用於形成能夠滿足塗佈對象物與塗層之間的強結合力和耐蝕性等條件的程度的塗層的物理氣相沉積法，就可以不受限制地應用，具體地，所述物理氣相沉積可以是選自熱沉積法、電子束蒸發法及濺射法中的任意一種，較佳地，可以是電子束蒸發法。
在所述步驟a中，含有第一稀土類金屬化合物的下部塗層作為藉由物理氣相沉積法將第一稀土類金屬化合物塗佈在塗佈對象物而形成的層，下部塗層在上部塗層的製備製程中發生被蝕刻的問題，因此，當形成上部塗層的稀土類金屬化合物的粉末的硬度高或稀土類金屬化合物的粉末的熱處理溫度越高時，較佳增加下部塗層的厚度，或者在形成上部塗層的製程中，噴嘴角度越小，下部塗層的蝕刻量增加，因此，較佳增加下部塗層的厚度。
在一實施例中，較佳地，下部塗層的厚度為0.1μm至10μm，如果下部塗層的厚度小於0.1μm，則會發生一部分下部塗層不形成的問題，如果厚度超過10μm，則增加製程成本，從而發生經濟性降低的問題。
此後，為了移送所述第二稀土類金屬化合物的粉末而供應移送氣體，從而移送第二稀土類金屬化合物的粉末（步驟b）。
此時，所述移送氣體可以以15slm至200slm（標準升每分鐘（standard liter per minute））的流量提供。所述移送氣體可以包括例如非活性氣體（如氬氣）。
隨後，將所述第二稀土類金屬化合物的粉末噴設至形成在塗佈對象物上的下部塗層，從而形成包括第二稀土類金屬化合物的上部塗層。由此形成包括塗佈對象物和稀土類金屬化合物塗佈膜的耐電漿部件（步驟c）。
所述第二稀土類金屬化合物可以包括氧化釔（Y
2O
3）、釔的氟化物（YF）、釔的氟氧化物（YOF）、釔鋁石榴石（Yttrium Aluminum Garnet，YAG）或它們的混合物，具體地，較佳為氧化釔（Y
2O
3）。
此時，較佳地，作為所述下部塗層的構成成分的第一稀土類金屬化合物和作為所述上部塗層的構成成分的第二稀土類金屬化合物為相同的成分，並且可藉由將下部塗層和上部塗層設為相同的成分，來使塗佈膜的內部應力最小化，從而形成穩定的塗佈膜。
藉由根據本發明的熱處理製程，第二稀土類金屬化合物的粉末具有0.1μm至10μm的平均直徑（D50），由此提高了由第二稀土類金屬化合物的粉末製備上部塗層時的塗佈膜的密度、強度和黏著力。
包括所述第二稀土類金屬化合物的上部塗層具有1.0μm至30μm的厚度，並且較佳為氣孔率小於1.0vol%的高密度的稀土類金屬化合物。
隨著所述上部塗層的氣孔率增加，發生最終形成的耐電漿性塗佈膜的機械強度降低的問題。因此，較佳地，包括所述第二稀土類金屬化合物的上部塗層為氣孔率低且緻密的，以確保耐電漿塗佈膜的機械強度。
然而，一般而言，當稀土類金屬化合物的粉末使用移送氣體被移送後，使用藉由噴嘴在真空腔室內沉積的沉積法來形成塗佈膜時，具有在塗佈膜內部包括很多晶界（Grain boundary）的納米級結晶結構，由於沉積時產生的斷裂能而生成裂紋等的結構缺陷，因此通常具有較低的機械物性。
因此，本發明藉由物理氣相沉積將第一稀土類金屬化合物應用於下部塗層，以使在製備上部塗層的步驟中，由下部塗層接收第二稀土類金屬化合物的粉末向塗佈對象物施加的熱能和斷裂能，從而能夠使在塗佈膜內發生的結構缺陷的產生最小化。
此外，當所述上部塗層的厚度小於1μm時，因其厚度太薄而無法在電漿環境中確保耐電漿性，並且當所述上部塗層的厚度大於30μm時，會在加工時發生上部塗層的剝離，而且由於過度使用稀土類金屬化合物而造成經濟損失。
作為一實施例，在使用第二稀土類金屬化合物的粉末的移送氣體以形成所述上部塗層的沉積製程中，將第二稀土類金屬化合物的粉末裝入真空腔室內，並且將形成有下部塗層的塗佈對象物放置在沉積腔室內。此時，由所述真空腔室供應第二稀土類金屬化合物的粉末，並且通過移送氣體射入沉積腔室中，從而進行噴射。
作為所述移送氣體，除了可以使用氬氣（Ar）外，還可以使用壓縮空氣、或氫氣（H
2）、氦氣（He）或氮氣（N
2）等的非活性氣體等。由於第二稀土類金屬化合物的粉末的供應裝置與沉積腔室之間的壓力差，第二稀土類金屬化合物的粉末與移送氣體一同被吸入沉積腔室，並通過噴嘴高速噴設至形成有下部塗層的塗佈對象物（母材）。
由此，第二稀土類金屬化合物藉由所述噴射來沉積，從而形成包括高密度的第二稀土類金屬化合物的上部塗層。所述第二稀土類金屬化合物塗層的沉積面積可通過左右移動噴嘴來控制為所需的大小，其厚度也藉由與沉積時間（即噴射時間）成正比來確定。
所述上部塗層可藉由使用所述沉積方法重複堆疊第二稀土類金屬化合物的粉末兩次以上來形成。
此外，本發明提供一種藉由所述耐電漿性塗佈膜的製備方法製備的耐電漿性塗佈膜，並且所述耐電漿性塗佈膜的氣孔率低，且表現出提高的物理強度。
以下，將藉由實施例對本發明進行更詳細的說明。然而，以下實施例僅為本發明的示例，本發明並不限於以下實施例。
比較例1
在低真空狀態的真空腔室中進行沉積，可達到的最高真空度為10mTorr，供應移送氣體時形成的製程真空度為0.5Torr至5Torr。
氧化釔（Y
2O
3）粉末（Powder）藉由供應裝置均勻地供應規定量。被供應的氧化釔（Y
2O
3）粉末（Powder）為數μm至數十μm，此時，粉末（Powder）供應量控制在每分鐘5g至50g的水準。
被供應的粉末（Powder）跟隨移送氣體的流動而移送，最終通過腔室內的噴嘴進行噴射。此時被供應的移送氣體的流量為15SLM至200SLM，氣體的種類為例如氬氣（Ar）、氮氣（N
2）、氦氣（He）等的惰性氣體。
當供應移送氣體時，移送氣體由於粉末（Powder）供應裝置與真空腔室之間產生的壓力差而被吸入真空腔室，此時產生的氣體的流動使粉末與移送氣體混合並移送。
被移送的粉末粒子因壓力差而繼續被加速，並且藉由噴嘴噴射時的速度達到音速。加速後的粉末粒子與母材碰撞，基於此時產生的碰撞能，形成具有10μm厚度的氧化釔塗佈膜。
實施例1~4
AD塗層的塗層材料或製程條件可根據PVD塗層的厚度而發生變化。如果PVD的塗層的厚度薄，則需要採用蝕刻速率（Etching rate）低的塗層材料或製程條件。在蝕刻速率（Etching rate）高的材料或製程條件的情況下，PVD塗層會完全被蝕刻，因此需要增加PVD塗層的厚度。因此，根據AD塗層的材料和製程條件，PVD的塗層的厚度分別變化為0.5μm、1.0μm、1.5μm、3.0μm。
藉由物理化學沉積法中的電子束沉積法來塗佈的下部層的實施例如下。
首先，對氧化鋁母材進行鏡面研磨後，與作為原料的氧化釔（Y
2O
3）一起裝入塗層腔室，從而維持高真空狀態的氣氛。此時，腔室的溫度保持在300℃以下。
當腔室達到高真空時，向氧化釔（Y
2O
3）照射電子束來融化（Melting）氧化釔，將其沉積在母材。此時，應用離子輔助（Ion Assist）來提高塗層的物理特性。
藉由調整塗佈時間來進行塗佈，以使最終塗層的厚度達到0.5μm、1.0μm、1.5μm、3.0μm。
在如上所製備的各個厚度的PVD塗層上，以與比較例相同的方法沉積AD塗層。
表1
| PVD塗層厚度（μm） | 硬度（Hv） | 氣孔率（%） | 塗層內是否有裂紋 | |
| 比較例1 | - | 10.271 | 1.12 | ○ |
| 實施例1 | 0.5 | 10.621 | 0.21 | × |
| 實施例2 | 1.0 | 10.412 | 0.24 | × |
| 實施例3 | 1.5 | 10.324 | 0.23 | × |
| 實施例4 | 3.0 | 10.512 | 0.22 | × |
如上述表1所示，與不包括PVD下部塗佈膜的塗佈膜（比較例1）相比，根據本發明的耐電漿性塗佈膜（實施例1~4）的可在結構缺陷中產生的AD塗層的氣孔率減少，並且表現出提高塗佈膜的物理強度的特性。
以上，對本發明內容的特定部分進行了詳細描述，應當清楚的是，對於本領域技術人員而言，這些具體描述僅為較佳實施例，本發明的保護範圍並不受限與此。因此，本發明的實質範圍將由所附申請專利範圍及其等同物來定義。
無
圖1是示出將稀土類化合物粉末噴射到塗佈對象物上形成稀土類金屬化合物塗層時產生的能量轉換的示意圖。
圖2是根據比較例1製備的塗佈膜的側面的掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）圖片。
圖3是根據實施例1製備的塗佈膜的側面的SEM圖片。
Claims (6)
- 一種耐電漿性塗佈膜的製備方法，其特徵在於，所述耐電漿性塗佈膜的製備方法包括以下步驟： 步驟a，藉由物理氣相沉積製程將第一稀土類金屬化合物的粉末塗佈在塗佈對象物來形成下部塗層； 步驟b，移送第二稀土類金屬化合物的粉末；以及 步驟c，向在所述步驟a中形成的所述下部塗層噴射被移送的第二稀土類金屬化合物的粉末，以形成上部塗層， 所述第一稀土類金屬化合物及第二稀土類金屬化合物選自包括氧化釔（Y 2O 3）、釔的氟氧化物（YOF）、釔鋁石榴石的組， 所述第一稀土類金屬化合物和所述第二稀土類金屬化合物的成分相同。
- 如請求項1所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法，其中，所述物理氣相沉積製程是選自熱沉積法、電子束蒸發法和濺射法中的任意一種。
- 如請求項1所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法，其中，所述下部塗層的厚度為0.1μm至10μm。
- 如請求項1所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法，其中，所述第二稀土類金屬化合物的粉末的平均直徑D50為0.1μm至10μm。
- 如請求項1所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法，其中，所述上部塗層的厚度為1μm至30μm。
- 一種耐電漿性塗佈膜，其特徵在於，由如請求項1至5中任一項所述的耐電漿性塗佈膜的製備方法來製備。
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