CN106676606A - 钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，属于金属表面处理技术中的着色领域，包括以下步骤：对钛合金表面进行预处理后放进配方不同的电解液，采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金进行微弧氧化处理，在钛合金表面制得绿色、湖绿色、军绿色和中灰色四种不同颜色的陶瓷氧化膜。本发明制备的陶瓷氧化膜色泽均匀、不易褪色，具有良好的耐蚀、耐磨、耐高温性能以及具有良好的抗污能力、污垢易清洗的特点。本发明工艺简单稳定，操作性强、易控制，能实现连续大批量生产，满足市场对钛合金表面微弧氧化膜多颜色化的需求。

Description

钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术中的着色领域，特别涉及钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法。
背景技术
微弧氧化技术是在阳极氧化技术上发展起来的一种新的表面处理技术，即通过电解液与相应电参数的结合，在铝、镁、钛及其合金表面依靠微弧放电产生的瞬时高温高压作用，生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层，所制备的陶瓷膜层同时具备了阳极氧化膜和陶瓷喷涂层两者的优点，是第二代工程材料（轻金属）与第三代工程材料（陶瓷）的性能完美结合。
微弧氧化处理过程所需工件浸没在电解液中，电解液中的元素可通过电场的作用参与氧化膜的形成。因此，可通过在电解液中添加着色剂进行制备不同颜色的氧化陶瓷膜。例如，中国发明专利申请号201210497133.5公开了一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，该技术并未涉及颜色多样化的处理内容，但是目前的微弧氧化膜着色的工艺存在难以进行颜色控制的技术难点。中国发明专利申请号201210497135.4公开了一种绿色钛合金微弧氧化膜溶液及其制备方法，但是该专利制备钛合金微弧氧化膜的颜色仅为绿色的深浅而已，未能实现多样化。
发明内容
本发明的目的在于提供钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，解决钛合金表面微弧氧化陶瓷膜颜色单一的缺点，实现颜色多样化，并能应用到钛合金厨具领域中。
本发明的技术方案为：钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，包括以下步骤：
（1）预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10～15min后用无水乙醇浸泡处理30～60s去除试样表面的油污，吹干；
（2）电解液配制：根据制备不同颜色陶瓷氧化膜配制不同的电解液；其中，主盐为磷酸钠，络合稳定剂为氨水，着色剂为五水硫酸铜或高锰酸钾，成膜剂为氟化钠，膜层致密促进剂为碳酸钠；
（3）微弧氧化处理：以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电流为0.5～3A，频率为150～500Hz，占空比为5～30%，电压为200～500V，同时施加机械搅拌，使溶液温度控制在10～70℃，处理时间为15～45min，在钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜。
钛合金表面制备军绿色系陶瓷膜的电解液配方为：主盐12～20g/L磷酸钠，络合稳定剂为8～15ml/L氨水，着色剂为0.9～2g/L五水硫酸铜；对应设置的电参数为:电压240～380V，电流0.9～2.0A，频率270～350Hz，占空比5%～15%，处理温度为10～40℃，处理时间为15～45min。
钛合金表面制备绿色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为5～10g/L磷酸钠，成膜剂为1～6g/L氟化钠，膜层致密促进剂为1～7g/L碳酸钠，络合稳定剂为1～5ml/L氨水，着色剂为0.1～0.5g/L五水硫酸铜；对应设置的电参数为：电压350～430V ，电流0.4～1.7A ，频率150～300Hz ，占空比15%～30%，处理温度为20～70℃，处理时间为15～45min。
钛合金表面制备湖绿色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为18～30g/L磷酸钠，成膜剂为8～18g/L氟化钠，膜层致密促进剂为9～20g/L碳酸钠，着色剂为0.5～2g/L高锰酸钾；对应设置的电参数为：电压：220～380V，电流0.6～2.7A ，频率350～450Hz，占空比19～30%，处理温度为10～50℃，处理时间为15～45min。
钛合金表面制备中灰色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为5～15g/L磷酸钠，成膜剂为0.1～5g/L氟化钠，膜层致密促进剂为0.1～7g/L碳酸钠，着色剂为0.1～0.5g/L高锰酸钾；对应设置的电参数为：电压350～450V，电流0.1～1.8A ，频率150～300Hz，占空比5～15%，处理温度为30～70℃，处理时间为15～45min。
以上所述合金表面制备陶瓷氧化膜的厚度为8.7～12.3μm，硬度在380.8～420.6Hv。
本发明的有益效果是：本发明解决了微弧氧化膜的色彩单一性问题，实现颜色多样化，在起防护作用的同时可以实现修饰美化的目的，所制备的陶瓷氧化膜色泽均匀、不易褪色，具有良好的耐蚀、耐磨、耐高温性能以及具有良好的抗污能力、污垢易清洗的特点。本发明工艺简单稳定，操作性强、易控制，能应用到钛合金厨具领域，在厨具表面制备一种环保卫生的涂层，即可以起到美观作用，又能提高餐厨具的使用寿命和安全性能，满足市场对钛合金表面微弧氧化膜多颜色化的需求。
附图说明
图1为实施例一中钛合金表面制得军绿色系陶瓷氧化膜的表面形貌。
图2为实施例三中钛合金表面制得绿色系陶瓷氧化膜的表面形貌。
图3为实施例五中钛合金表面制得湖绿色系陶瓷氧化膜的表面形貌。
图4为实施例七中钛合金表面制得中灰色系陶瓷氧化膜的表面形貌。
图5为实施例一、实施例三、实施例五和实施例七中钛合金表面制得不同颜色陶瓷氧化膜硬度和厚度的对比。
具体实施方式
下面合具体实施例及附图对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例一
钛合金表面制备军绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10min后用无水乙醇浸泡处理30s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐12～15g/L磷酸钠，络合稳定剂为8～10ml/L氨水，着色剂为0.9～1.0g/L五水硫酸铜；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压330～350V，电流0.9～1.3A，频率270～280Hz，占空比7%～9%，处理温度为10～25℃，处理时间为30min。
实施例二
钛合金表面制备军绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10min后用无水乙醇浸泡处理30s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐17～19g/L磷酸钠，络合稳定剂为9～12ml/L氨水，着色剂为0.9～1.0g/L五水硫酸铜；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压300～320V，电流1.0～1.5A，频率290～310Hz，占空比10%～15%，处理温度为30～35℃，处理时间为35min。
实施例三
钛合金表面制备绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10min后用无水乙醇浸泡处理40s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为8～10g/L磷酸钠，成膜剂为2～3g/L氟化钠，膜层致密促进剂为2～3g/L碳酸钠，络合稳定剂为2.5～4ml/L氨水，着色剂为0.1～0.25g/L五水硫酸铜；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压350～370V ，电流0.5～1.0A ，频率250～270Hz ，占空比15%～18%，处理温度为20～30℃，处理时间为25min。
实施例四
钛合金表面制备绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗15min后用无水乙醇浸泡处理40s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为7～8g/L磷酸钠，成膜剂为3.5～4g/L氟化钠，膜层致密促进剂为2～3g/L碳酸钠，络合稳定剂为3～5ml/L氨水，着色剂为0.3～0.5g/L五水硫酸铜；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压380～400V ，电流1.0～1.7A ，频率280～300Hz ，占空比15%～18%，处理温度为20～30℃，处理时间为40min。
实施例五
钛合金表面制备湖绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗15min后用无水乙醇浸泡处理50s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为18～20g/L磷酸钠，成膜剂为9～12g/L氟化钠，膜层致密促进剂为10～11g/L碳酸钠，着色剂为0.5～0.7g/L高锰酸钾；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压：270～300V，电流0.9～1.7A ，频率350～370Hz，占空比20～23%，处理温度为15～25℃，处理时间为35min。
实施例六
钛合金表面制备湖绿色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10min后用无水乙醇浸泡处理50s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为25～27g/L磷酸钠，成膜剂为8～10g/L氟化钠，膜层致密促进剂为12～15g/L碳酸钠，着色剂为0.8～1.0g/L高锰酸钾；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压：310～320V，电流1.2～2.0A ，频率380～390Hz，占空比25～27%，处理温度为25～35℃，处理时间为30min。
实施例七
钛合金表面制备中灰色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10min后用无水乙醇浸泡处理50s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为7～10g/L磷酸钠，成膜剂为2～3g/L氟化钠，膜层致密促进剂为4～5g/L碳酸钠，着色剂为0.2～0.4g/L高锰酸钾；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压390～400V，电流0.5～1.0A ，频率270～300Hz，占空比12%～15%，处理温度为35～45℃，处理时间为35min。
实施例八
钛合金表面制备中灰色系陶瓷氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗15min后用无水乙醇浸泡处理50s去除试样表面的油污，吹干；
2.电解液配制：主盐为10～12g/L磷酸钠，成膜剂为2.5～4g/L氟化钠，膜层致密促进剂为1～2.5g/L碳酸钠，着色剂为0.2～0.4g/L高锰酸钾；
3.以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电压410～4250V，电流0.8～1.2A ，频率200～230Hz，占空比7%～10%，处理温度为30～40℃，处理时间为30min。
实施例一、实施例三、实施例五和实施例七中，对在钛合金表面制得的陶瓷氧化膜进行结构表征，结果如图1～4所示。
由图1～4可知，陶瓷氧化膜表面较为平整，表面间隙较小而均匀。
由图5可知，陶瓷氧化膜的厚度为8.7～12.3μm，硬度在380.8～420.6Hv，具有较高的硬度。

Claims (6)

1.钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：先用浓度为5～30%的氢氟酸清洗去除钛合金试样表面的杂质，经水洗10～15min后用无水乙醇浸泡处理30～60s去除试样表面的油污，吹干；
（2）电解液配制：根据制备不同颜色陶瓷氧化膜配制不同的电解液；其中，主盐为磷酸钠，络合稳定剂为氨水，着色剂为五水硫酸铜或高锰酸钾，成膜剂为氟化钠，膜层致密促进剂为碳酸钠；
（3）微弧氧化处理：以钛合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在配制好的电解液中；采用交流脉冲微弧氧化设备对钛合金试样进行微弧氧化处理，设置电参数：电流为0.5～3A，频率为150～500Hz，占空比为5～30%，电压为200～500V ，同时施加机械搅拌，使溶液温度控制在10～70℃，处理时间为15～45min，在钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜。
2.根据权利要求1所述的钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于：钛合金表面制备军绿色系陶瓷膜的电解液配方为：主盐12～20g/L磷酸钠，络合稳定剂为8～15ml/L氨水，着色剂为0.9～2g/L五水硫酸铜；对应设置的电参数为:电压240～380V，电流0.9～2.0A，频率270～350Hz，占空比5%～15%，处理温度为10～40℃，处理时间为15～45min。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于：钛合金表面制备绿色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为5～10g/L磷酸钠，成膜剂为1～6g/L氟化钠，膜层致密促进剂为1～7g/L碳酸钠，络合稳定剂为1～5ml/L氨水，着色剂为0.1～0.5g/L五水硫酸铜；对应设置的电参数为：电压350～430V ，电流0.4～1.7A ，频率150～300Hz ，占空比15%～30%，处理温度为20～70℃，处理时间为15～45min。
4.根据权利要求1所述的钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于：钛合金表面制备湖绿色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为18～30g/L磷酸钠，成膜剂为8～18g/L氟化钠，膜层致密促进剂为9～20g/L碳酸钠，着色剂为0.5～2g/L高锰酸钾；对应设置的电参数为：电压：220～380V，电流0.6～2.7A ，频率350～450Hz，占空比19～30%，处理温度为10～50℃，处理时间为15～45min。
5.根据权利要求1所述的钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于：钛合金表面制备中灰色系陶瓷氧化膜的解液配方为：主盐为5～15g/L磷酸钠，成膜剂为0.1～5g/L氟化钠，膜层致密促进剂为0.1～7g/L碳酸钠，着色剂为0.1～0.5g/L高锰酸钾；对应设置的电参数为：电压350～450V，电流0.1～1.8A ，频率150～300Hz，占空比5～15%，处理温度为30～70℃，处理时间为15～45min。
6.根据权利要求1～5任一所述的钛合金表面制备不同颜色陶瓷氧化膜的方法，其特征在于：钛合金表面制备陶瓷氧化膜的厚度为8.7～12.3μm，硬度在380.8～420.6Hv。
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