CN103014812A - 一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面处理技术中的金属着色和染色领域，具体涉及一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法。目的是为了克服电解着色膜层的缺陷。该方法在微弧氧化着色时，采用双向方波，脉冲波形频率在150Hz～1700Hz；正向电流密度为5A/dm2～15A/dm2，负向电流密度为5A/dm2～15A/dm2；正向占空比10％～50％，负向占空比10％～50％；微弧氧化着色时间为3min～20min。本发明通过微弧氧化工艺，在钛合金基体上直接产生光亮、细腻有色陶瓷层。该方法产生的装饰性陶瓷层，特别适应于对于具有高档装饰需求的钛合金制品，膜层具有耐蚀、耐热、耐紫外光、耐磨等优点，同时能保持金属的光泽，真正实现着色膜层的装饰效果。膜层的技术特征是具有特殊色泽的陶瓷层。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术中的金属着色和染色领域，涉及一种针对钛合金零件，通过微弧氧化着色工艺在钛合金基体上直接产生有色陶瓷层的工艺方法。
背景技术
金属着色和染色，是指使金属自身表面产生与原来不同的色调，并保持金属光泽的工艺。目前的钛合金着色，采用电解着色工艺，如专利号102080247烟黄色钛合金着色加工工艺方法，就是采用电解着色加工工艺。钛合金电解着色，膜层厚度在1微米以下，不耐磨，手摸易产生脱色，易吸附污迹，在200℃以上，膜层不能阻挡钛基体氧化而变色。目前钛合金电解着色技术。但在电解氧化过程中，其色泽会发生一系列连续变化，具有不耐磨，用手摸易产生脱色，易吸附污迹，在200℃以上，膜层不能阻挡钛基体氧化而变色。钛合金具有耐蚀、比强度高的优点，而被越来越广泛应用于，对于具有高档装饰需求的行业，如钛合金眼镜架等迫切需要一种高质量的着枪色技术，使着色膜层具有耐蚀、耐热、耐紫外光等优点，同时能保持金属的光泽，真正实现着色膜层具有实际应用价值的装饰效果。微弧氧化是近十几年在阳极氧化基础上发展起来的一种金属表面原位生长陶瓷层的表面处理技术。即在一定的电解质溶液中，采用较高的工作电压，将工作区域由普通阳极氧化的法拉第区域引入到高压火花放电区域，利用弧光放电使得阳极氧化形成的致密氧化层被击穿，产生弧光放电和瞬间高温(＞2000℃)，氧化膜在高温高压作用下熔融，离子弧消失后，熔融物激冷形成陶瓷膜。由于在液相介质内通过金属电极表面的等离子体放电生长和沉积陶瓷膜层，也称为等离子体液相电解沉积技术。
发明内容
本发明的目的是为了克服电解着色膜层的缺陷，提供一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，在微弧氧化着色时，采用双向方波，脉冲波形频率在150Hz～1700Hz；正向电流密度为5A/dm2～15A/dm2，负向电流密度为5A/dm2～15A/dm2；正向占空比10％～50％，负向占空比10％～50％；微弧氧化着色时间为3min～20min。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述微弧氧化着色时，采用的着色槽为聚丙烯塑料槽或不锈钢槽。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述着色槽的槽液中含有添加膜层中能够产生特定颜色的着色剂；以去离子水为溶剂，包括微弧氧化主盐、着色剂，对着色剂起稳定作用的稳定剂；槽液温度5℃～65℃。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：在所述微弧氧化着色之前，还包括对钛合金零件进行装卡、化学除油、热水洗、流动冷水洗、去离子冷水洗的步骤；在在所述在微弧氧化着色之后，还包括第一次冷水洗、第二次冷水洗、干燥、固色的步骤。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述固色步骤中，将工件烘干，温度为200℃～400℃，时间为30min～50min。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述热水洗步骤中，将装有工件的卡具放置热水槽中，将卡具在热水中上下反复移动二次以上，热水为软水，热水温度在40℃～80℃，热水洗时间为1min～2min。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述流动冷水洗步骤中，将装有工件的卡具放置冷水槽中，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上，冷水为软水，且为流动状态水。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述第一次冷水洗步骤中，将装有工件的卡具放置冷水槽中，冷水为自来水，且为流动状态水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。
如上所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其中：所述第二次冷水洗步骤中，水洗槽内为软水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。
本发明的有益效果是：
本发明通过微弧氧化工艺，在钛合金基体上直接产生光亮、细腻有色陶瓷层。该方法产生的装饰性陶瓷层，特别适应于对于具有高档装饰需求的钛合金制品，膜层具有耐蚀、耐热、耐紫外光、耐磨等优点，同时能保持金属的光泽，真正实现着色膜层的装饰效果。膜层的技术特征是具有特殊色泽的陶瓷层。具有非常广泛的应用前景。
本发明在钛合金微弧氧化生产陶瓷膜的同时，采用特定的微弧氧化电流波形及工艺参数，可以使微弧氧化槽液中添加的某些着色物质，在通过形成胶粒的形式，以电泳方式到达陶瓷膜孔隙内部，依靠电化学、等离子体化学、热化学等机制在膜层孔隙中直接生成有色的化合物，使膜层产生美丽的色泽。由于等离子体放电温度高达2000℃～8000℃，该化合物与钛合金氧化膜通过烧结，可以形成微观层次上完全均匀的有色陶瓷膜。该膜层是在钛合金基体上直径原位生成的有色陶瓷膜，决定了该着色膜层具有耐蚀、耐热、耐紫外光等属性。
该方法克服了电解着色产生干涉色进行着色的膜层缺陷。电解着色膜层厚度在1微米以下，不耐磨，手摸易产生脱色，易吸附污迹，在200℃以上，膜层不能阻挡钛基体氧化而变色。生产中膜层颜色对氧化时间、电压敏感，色泽不易复现。而该微弧氧化着色技术，膜层厚度可达到20微米，实际生产中可通过控制氧化时间，控制膜层厚度达到需要的膜厚，膜层厚度在2～20均为需要的色泽，且形成的膜层色泽稳定，具有耐摸，耐磨特点，膜层致密不会吸附污迹。更为优异的是膜层不含有机物，可长期耐紫外光。膜层在600℃以下，不会变色。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法进行介绍：
一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，在微弧氧化着色时，采用双向方波，脉冲波形频率在150Hz～1700Hz，当脉冲波形为正向，正向电流密度为5A/dm2～15A/dm2，钛合金表面将形成孔隙直径在1μm～3μm的陶瓷膜，在电镜下观测，复杂形状的钛合金零件不同部位形成的陶瓷层孔隙分布均匀，陶瓷膜厚度均匀。
当脉冲波形为负向时，可以使微弧氧化着色溶液中起着色作用的物质，以化学物胶粒形式到达微弧氧化陶瓷膜孔隙内部，当脉冲波形频率在150Hz～1700Hz，负向电流密度为5A/dm2～15A/dm2，可以很好保证到达陶瓷层内部孔隙处的着色物质在等离子体产生的高温下，与陶瓷膜熔接形成均匀色泽、细腻的的陶瓷膜。可以保证色泽在零件不同部位分布均匀。
正向占空比10％～50％，负向占空比10％～50％；可以保证着色物质在陶瓷膜层中的含量，从而保证膜层色泽丰满度。
微弧氧化着色时间为3min～20min，着色膜层形成速度为1.0μm/min～1.5μm/min。着色时间3min以后膜层色泽稳定、丰满，复杂零件不同部位色泽达到一致。随着时间的延长，着色膜层厚度增加。氧化时间应低于20min，大于20min膜层会开始粗糙。
双向脉冲波形的正、负电流密度，脉冲频率、脉冲正负向占空比对着色物质在陶瓷层中的沉淀产生关键影响，直接影响膜层的色泽，色泽的均匀性，各种工艺参数对膜层色泽的影响具有协同作用，是钛合金微弧氧化着色技术的核心。
通过一定温度、一定时间烘烤，使形成的膜层进一步老化，膜层颜色会更加鲜艳、细致，富有金属光泽。温度可优选为200℃～400℃，时间可优选为30min～90min。
为获得更好的效果，一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，过程如下：
装卡→化学除油→热水洗→流动冷水洗→去离子冷水洗→微弧氧化着色→第一次冷水洗→第二次冷水洗→干燥→固色；各步骤可优选如下：
(1)装卡：
钛合金微弧氧化着色卡具，采用钛合金制作，卡具除与钛合金工件接触部位，其余部位应涂防止卡具氧化的保护绝缘胶。
将预处理的钛合金工件装卡在钛合金微弧氧化着色卡具上，装卡应保证钛合金零件与微弧氧化卡具紧密接触。
(2)化学除油或电化学除油
进行该过程目的是去除钛合金着色零件表面的油污，一方面避免因油污造成着色槽液的污染，化学除油可以采用常规的电镀零件镀前采用的药液及温度。
将装有工件的卡具放置在化学除液中浸泡，除油时间根据零件表面油污多少而变化，保证将零件油污除净为止。
(3)热水洗
进行该过程的目的是去除钛合金零件及卡具上粘覆的去油液，避免其在后续着色工序中污染着色液。
将装有工件的卡具放置热水槽中，将卡具在热水中上下反复移动二次以上。热水为软水，热水温度在40℃～80℃，热水洗时间为1min～2min。该热水应根据生产量，经常更换，保证热水洗清洗效果。
(4)流动冷水洗
进行该过程的目的是进一步去除钛合金零件及卡具上粘覆的去油液。
将装有工件的卡具放置冷水槽中，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上，冷水为软水。该冷水正常情况下应为流动状态水，保证冷水的清洁。
(5)去离子冷水洗
钛合金微弧氧化着色溶液，需采用去离子水配置，进行该过程的目的是防止微弧氧化着色液受到污染。
将装有工件的卡具放置在去离子水冷水槽中，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上，去离子水应根据生产量，经常更换。
(6)微弧氧化着色
着色槽可选用聚丙烯塑料槽或不锈钢槽。如选用不锈钢槽，不锈钢槽可连接微弧氧化着色电源的负极，这样不锈钢槽体就可兼做微弧氧化着色的阴极。
槽液中应含有添加膜层中需要产生特定颜色的着色剂。以去离子水为溶剂，包括微弧氧化主盐、着色添加剂，对着色添加剂起稳定作用的稳定剂。钛合金本体在微弧氧化生成陶瓷膜的同时，使溶液中的着色剂通过形成胶粒的形式，以电泳方式到达陶瓷膜孔隙内部，依靠电化学、等离子体化学、热化学等机制在膜层孔隙中直接生成有色的化合物，使膜层具有特定需要的色泽。
微弧氧化着色电源采用能够提供方波双向脉冲的脉冲电源，电源技术指标优选为：最高可调正向峰值电压应不低于550伏，负向电压峰值应不低于200伏。脉冲频率50Hz～2000Hz、正负向占空比0～100％可调。电源最大可调电流，根据生产中拟定每槽着色零件面积确定。如每槽着色零件面积为S平方分米，则正向峰值可调电流最大值应不低于15S安培，负向峰值可调电流最大值应不低于15S安培。
微弧氧化着色过程是一种放热过程，槽液温度需采用制冷设备进行控制。设定槽液温度，将槽温控制在5℃～65℃。启动制冷设备。
计算零件面积，单位为平方分米。零件正向电流密度及负向电流密度范围为5A/dm2～15A/dm2，根据零件面积计算微弧氧化正负向电流(电流密度与零件面积乘积)，分别记做I正向，I负向。启动微弧氧化着色电源，设定微弧氧化着色工艺参数满足如下要求：
输出波形：具有正负脉冲方波
正向电流：I正向
正向电流：I负向
频率Hz：150～1700中任何值
正向占空比：10％～50％中任何值
负向占空比：10％～50％中任何值
时间：3min～20min中任何值
将装有工件的卡具放置在钛合金微弧氧化着色溶液中，将卡具与脉冲电源正极接入，启动槽液空气搅拌器。启动电源。达到设计时间后，电源将自动关机。取出装有工件的卡具。
(7)第一次冷水洗
将装有工件的卡具放置冷水槽中，冷水为自来水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。该冷水正常情况下应为流动状态水，保证冷水的清洁。
(8)第二次冷水洗
该道水洗，水洗槽应为软水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。该冷水应根据生产量，经常更换，保证冷水的清洁。避免零件上有污迹。
(9)干燥
采用干净的高压气将零件吹干。
(10)固色
将零件放置在电烘箱中，设定烘箱温度为200℃～400℃，时间为30min～50min。将固色处理后工件随炉冷却。
(11)包装
将着色好的零件，用软纸进行包装。
Claims (9)
1.一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：在微弧氧化着色时，采用双向方波，脉冲波形频率在150Hz～1700Hz；正向电流密度为5A/dm2～15A/dm2，负向电流密度为5A/dm2～15A/dm2；正向占空比10％～50％，负向占空比10％～50％；微弧氧化着色时间为3min～20min。
2.根据权利要求1所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述微弧氧化着色时，采用的着色槽为聚丙烯塑料槽或不锈钢槽。
3.根据权利要求2所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述着色槽的槽液中含有添加膜层中能够产生特定颜色的着色剂，以去离子水为溶剂，包括微弧氧化主盐、着色剂，对着色剂起稳定作用的稳定剂。槽液温度5℃～65℃。
4.根据权利要求1或3所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：在所述在微弧氧化着色之前，还包括对钛合金零件进行装卡、化学除油、热水洗、流动冷水洗、去离子冷水洗的步骤；在所述在微弧氧化着色之后，还包括第一次冷水洗、第二次冷水洗、干燥、固色的步骤。
5.根据权利要求4所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述固色步骤中，将工件烘干，温度为200℃～400℃，时间为30min～50min。
6.根据权利要求5所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述热水洗步骤中，将装有工件的卡具放置热水槽中，将卡具在热水中上下反复移动二次以上，热水为软水，热水温度在40℃～80℃，热水洗时间为1min～2min。
7.根据权利要求6所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述流动冷水洗步骤中，将装有工件的卡具放置冷水槽中，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上，冷水为软水，且为流动状态水。
8.根据权利要求7所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述第一次冷水洗步骤中，将装有工件的卡具放置冷水槽中，冷水为自来水，且为流动状态水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。
9.根据权利要求8所述的一种通过钛合金微弧氧化进行着色的工艺方法，其特征在于：所述第二次冷水洗步骤中，水洗槽内为软水，将卡具在冷水中上下反复移动二次以上。
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