CN107723781B - 涂层的制造方法及涂层装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种涂层的制造方法及涂层装置，涉及表面技术领域。该方法包括：首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，然后将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极，最后同时加入正、负向电压，以在第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。本发明提供的涂层的制造方法及涂层装置能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
Description
技术领域
本发明涉及表面技术领域，具体而言，涉及一种涂层的制造方法及涂层装置。
背景技术
随着轻量化技术的发展，铝合金替代钢结构件可以实现减重60％以上，在航空、航天、武器装备及民用领域得到广泛的应用，也是近年来研究的热点。但是铝合金存在熔点低、传热快、高温易氧化、不耐磨损等缺陷，严重限制了铝合金的使用范围，在短期内通过合金化提高铝合金的各项性能难度较大，而在铝合金表面制铝备功能性陶瓷涂层无疑为一种可行措施。
陶瓷涂层可以提高铝合金元件的表面硬度、高温使用性能、抗化学腐蚀性能、耐磨及电绝缘性能等，在武器装备、航空、航天、民用领域应用潜力较大。但是，单一陶瓷涂层存在厚度较小、制备效率低、能耗高等问题，且单一陶瓷涂层难以满足部分恶劣工况下的使用要求，例如采用微弧氧化工艺在铝合金表面烧结的Al2O3陶瓷涂层会出现局部微裂纹、烧蚀孔洞多、脆性较大等问题，难以满足超高温恶劣工况下的使用要求，且制备效率低下，耗能较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂层的制造方法及涂层装置，其能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
本发明的实施例是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种涂层的制造方法，所述方法包括：获得包括SiO2颗粒的电解反应液；将第一合金元件浸入盛放有所述电解反应液的电解槽内；将所述第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极；同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。
在本发明较佳的实施例中，上述同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件之后，还包括：采用去离子水或蒸馏水对所述第二合金元件进行清洗和吹干。
在本发明较佳的实施例中，上述将第一合金元件浸入盛放有所述电解反应液的电解槽内之前，还包括：采用超声波技术对所述第一合金元件的表面进行去杂质处理，获得第三合金元件，将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中以除去所述第三合金元件表面的氧化皮，获得第四合金元件；将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，得到第五合金元件。
在本发明较佳的实施例中，上述获得包括SiO2颗粒的电解反应液，包括：配置以KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4组成的去离子水电解液，添加包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和蔗糖到所述去离子水电解液中以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液。
在本发明较佳的实施例中，上述配置以KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4组成的去离子水电解液，添加包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和蔗糖到所述去离子水电解液中以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液，包括：按重量份计，将3～6份KOH、10～15份Na2SiO3、6～10份(NaPO3)6以及8～12份Na2WO4和去离子水混合，获得去离子水电解液，添加80～150份的包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和60～80份蔗糖到所述去离子水电解液中并搅拌以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液。
在本发明较佳的实施例中，上述同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，包括：同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，其中，电流密度为5～8A/dm2，频率为800～1200Hz，正脉冲的脉宽为20％～50％，正负脉冲比为1:1、1:2或2:1，正负电压比为3:1，处理时间为30～100min。
在本发明较佳的实施例中，上述碱性硅溶液的pH值为9～10。
在本发明较佳的实施例中，上述将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中，包括：将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中2～3min。
在本发明较佳的实施例中，上述将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，包括：将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入10～20份的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化。
第二方面，本发明实施例提供了一种涂层装置，其包括电解槽和高压直流脉冲电源，通过将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的所述电解槽内；以及将所述第一合金元件连接于所述高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极；然后同时加入正、负向电压，能够在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。
本发明实施例提供的涂层的制造方法及涂层装置首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，然后将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极，最后同时加入正、负向电压，以在第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。本发明提供的涂层的制造方法及涂层装置能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明实施例而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。通过附图所示，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1为本发明第一实施例提供的涂层的制造方法的流程示意图；
图2为本发明第二实施例提供的涂层的制造方法的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的复合陶瓷涂层表面形貌及表面能谱分析结果图；
图4为本发明实施例提供的复合陶瓷涂层截面形貌及截面能谱分析结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
第一实施例
请参照图1、图3及图4，图1示出了本发明第一实施例提供的涂层的制造方法的流程示意图。下面将针对图1所示的流程进行详细的阐述，所述方法包括：
步骤S110：获得包括SiO2颗粒的电解反应液。
在本实施例中，首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，，作为复合涂层的反应原料。作为一种方式，首选配置以KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4组成的去离子水电解液，添加包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和蔗糖到去离子水电解液中以获得包括SiO2颗粒的电解反应液，可以理解的，KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4为去离子水电解液的主要成分，该去离子水电解液还可以包括其他的元素。具体的，按重量份计，将3～6份KOH、10～15份Na2SiO3、6～10份(NaPO3)6以及8～12份Na2WO4和去离子水混合，从而获得去离子水电解液。然后添加80～150份的碱性硅溶液和60～80份蔗糖到去离子水电解液中以获得该电解反应液，其中，在添加80～150份的碱性硅溶液和60～80份蔗糖到去离子水电解液中时应搅拌，以保证各成分充分溶解到去离子水中。
可以理解的，碱性硅溶液中含有SiO2颗粒，从而得到的电解反应液为包含有SiO2颗粒的电解反应液，优选的，该碱性硅溶液中含有含量30％以上、粒径小于20nm的SiO2颗粒，且该碱性硅溶液的pH值为9～10。其中，SiO2陶瓷物理性质和化学性质都极其稳定，熔点高达1650℃，常用于耐火材料、工业高温部件的制备，SiO2陶瓷的膨胀系数小，仅有普通玻璃的1/18，对红、紫外和可见光都呈现较高的反弹特性，是制造隐身涂层、精密电子器件、光导纤维的理想材料。
需要说明的是，该电解反应液中的各化学成分尽量采用分析纯试剂，配置以去离子水作为溶剂，去离子水水质要求优选10MΩ·cm@25℃以上，高纯度(三次蒸馏以上)的蒸馏水可以代替去离子水作为溶剂。
步骤S120：将第一合金元件浸入盛放有所述电解反应液的电解槽内。
将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，其中，该第一合金元件可以为原始合金元件，也可以为预处理后的合金元件，在此不做限定，同时，该合金元件可以为铝合金元件，可以为镁合金元件等，在此不做限定。
步骤S130：将所述第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极。
在本实施例中，将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极。优选的，该电解槽由不锈钢材料制成，同时，该电解槽还具有充分的冷却能力，保证实验过程中溶液温度保持在30℃以下，作为一种方式，该电解槽中可以设置有制冷装置，以保证温度保持在30℃以下。
其中，该高压直流脉冲电源为正负电压可调、正负脉冲比可调以及正负脉冲宽、频率可调的专用高压直流脉冲电源，其正负电压都在700V以上，正负电压可在0～700V之间平滑可调，正负脉冲比可进行1:2、2:1、1:1三种模式可调，正负脉冲宽度可在0～80％之间可调，正负脉冲的频率可在500～2000HZ之间可调。
步骤S140：同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。
进一步的，当将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极之后，同时加入正、负向电压，以在第一合金元件表面生成复合陶瓷材料，以获得第二合金元件，其中，该第二合金元件为表面附带有复合陶瓷涂层的合金元件。
具体的，加入正、负向电压的工艺参数为：电流密度为5～8A/dm2，频率为800～1200Hz，正脉冲的脉宽为20％～50％，正负脉冲比为1:1、1:2或2:1，正负电压比为3:1左右，处理时间为30～100min。
作为一种优选的实施方式，加入正、负向电压的工艺参数为：电流密度为5A/dm2，频率为800Hz，正脉冲的脉宽为50％，正负脉冲比为1:1，正负电压比为3:1左右，处理时间为30min。
以铝合金元件为例，同时加入正、负向电压，可以在铝合金元件表面生成SiO2和Al2O3的复合陶瓷涂层。
本发明第一实施例提供的涂层的制造方法首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，然后将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极，最后同时加入正、负向电压，以在第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。本发明提供的涂层的制造方法及涂层装置能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
第二实施例
请参照图2、图3及图4，图2示出了本发明第二实施例提供的涂层的制造方法的流程示意图。下面将针对图2所示的流程进行相信的阐述，所述方法包括：
步骤S210：获得包括SiO2颗粒的电解反应液。
步骤S220：采用超声波技术对所述第一合金元件的表面进行去杂质处理，获得第三合金元件，将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中以除去所述第三合金元件表面的氧化皮，获得第四合金元件。
在本实施例中，对采用超声波技术对该第一合金元件表面进行预处理，具体的，采用超声波清洗仪对第一合金元件的表面进行除尘、除油，以除去第一合金元件表面的杂质，从而获得第三合金元件，其中，该第三合金元件为经超声波清洗仪进行去杂质处理后的合金元件。
需要说明的是，合金元件非处理部位应采用专门设计的工装或3M电镀保护胶带进行可靠保护。
再采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将第三合金元件浸入该水溶液处理液中，优选的，将第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中的时间为2～3min，以除去合金表面的氧化皮，从而得到第四合金元件，其中，该第四合金元件为去氧化皮后的合金元件。
步骤S230：将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，得到第五合金元件。
进一步的，将第四合金元件用去离子水清洗，即将去氧化皮后的合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，得到第五合金元件。优选的，将第四合金元件用去离子水清洗，并浸入10～20份的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，因为制备涂层的电解反应液的pH值为9～10左右，因此，为了保持溶液特性，合金元件需要进行碱洗和钝化，以得到第五合金元件，其中，该第五合金元件为经过表面碱洗和钝化的合金元件。
步骤S240：将所述第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极。
可以理解的，在本实施例中，将经过表面碱洗和钝化后的合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极。
步骤S250：同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。
步骤S260：采用去离子水或蒸馏水对所述第二合金元件进行清洗和吹干。
采用去离子水或蒸馏水对该第二合金元件进行清洗，并通过电吹风等装置进行吹干，不需封孔处理可满足使用需求。
本发明第二实施例提供的涂层的制造方法首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，采用超声波技术对所述第一合金元件的表面进行去杂质处理，获得第三合金元件，将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中以除去所述第三合金元件表面的氧化皮，获得第四合金元件，将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，得到第五合金元件，然后将所述第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极，同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件，最后采用去离子水或蒸馏水对所述第二合金元件进行清洗和吹干，从而能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
第三实施例
本实施例提供了一种涂层装置，其包括电解槽和高压直流脉冲电源，通过将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，以及将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极，然后能够在第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件，其中，该合金元件可以为铝合金元件、镁合金元件等。
综上所述，本发明实施例提供的涂层的制造方法及涂层装置首先获得包括SiO2颗粒的电解反应液，将第一合金元件浸入盛放有电解反应液的电解槽内，然后将第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将电解槽连接于高压直流脉冲电源的阴极，最后同时加入正、负向电压，以在第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。本发明提供的涂层的制造方法及涂层装置能够提供更适合于耐磨、防腐及高温环境下的防烧蚀涂层。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种涂层的制造方法，其特征在于，所述方法包括：
获得包括SiO2颗粒的电解反应液；所述获得包括SiO2颗粒的电解反应液，包括：配置以KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4组成的去离子水电解液，添加包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和蔗糖到所述去离子水电解液中以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液；
将第一合金元件浸入盛放有所述电解反应液的电解槽内；
将所述第一合金元件连接于高压直流脉冲电源的阳极，将所述电解槽连接于所述高压直流脉冲电源的阴极；
同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，获得第二合金元件之后，还包括：
采用去离子水或蒸馏水对所述第二合金元件进行清洗和吹干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一合金元件浸入盛放有所述电解反应液的电解槽内之前，还包括：
采用超声波技术对所述第一合金元件的表面进行去杂质处理，获得第三合金元件，将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中以除去所述第三合金元件表面的氧化皮，获得第四合金元件；
将所述第四合金元件用去离子水清洗，并浸入NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，得到第五合金元件。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配置以KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6以及Na2WO4组成的去离子水电解液，添加包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和蔗糖到所述去离子水电解液中以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液，包括：
按重量份计，将3～6份KOH、10～15份Na2SiO3、6～10份(NaPO3)6以及8～12份Na2WO4和去离子水混合，获得去离子水电解液，添加80～150份的包含SiO2颗粒的碱性硅溶液和60～80份蔗糖到所述去离子水电解液中并搅拌以获得所述包括SiO2颗粒的电解反应液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，包括：
同时加入正、负向电压，以在所述第一合金元件表面生成复合陶瓷涂层，其中，电流密度为5～8A/dm2，频率为800～1200Hz，正脉冲的脉宽为20％～50％，正负脉冲比为1:1、1:2或2:1，正负电压比为3:1，处理时间为30～100min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性硅溶液的pH值为9～10。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中，包括：
将所述第三合金元件浸入由H3PO4与Al(OH)3反应得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液中2～3min。
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