CN110904489A - 一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液及其制备方法及用途 - Google Patents

一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液及其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液及其制备方法及用途，属于微弧氧化技术领域，该电解液包括：偏铝酸钠5～50g/L、氢氧化钠0.5～20g/L、α‑氧化铝0.5～20g/L、丙三醇1～10ml/L和添加剂0.5～20g/L，添加剂为钼酸钠或者钨酸钠。本发明的优点是：一方面α‑氧化铝为形成氧化铝陶瓷层提供了铝源且α‑氧化铝粒子在微弧氧化过程中因为吸附等作用进入微弧氧化膜层微孔，从而达到封孔的效果；另一方面钼酸钠或者钨酸钠的加入，清除微弧氧化中形成的氧化铁，使制备的微弧氧化氧化膜性能更好，与基体结合更好，表面微孔孔径更小，耐腐蚀性能大大增强。

Description

一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液及其制备 方法及用途
技术领域
本发明属于微弧氧化技术领域，涉及在含硼低碳钢表面制备高耐腐蚀陶瓷涂层的电解液及其应用方法。
背景技术
微弧氧化是通过电解液与相应电参数的组合，在铝、镁、钛等金属及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。采用微弧氧化技术制备的涂层具有与基体结合牢固，结构致密，韧性高，技术工艺简单、易于操作且环境污染小等优点。是一项全新的绿色环保型材料表面处理技术，在航空航天、机械、电子、装饰等领域具有广阔的应用前景。
目前，微弧氧化技术日益发展，在铝、镁、钛等阀金属及其合金表面工艺日益完善，膜层的性能也日益满足要求。然而对于使用量最大、应用最广泛的钢铁，微弧氧化的应用却并不广泛。主要原因在于钢铁的氧化物不能保护基体，相反会加重腐蚀。因此钢铁表面的微弧氧化，一方面要生成具有防腐的氧化膜涂层，另一方面要抑制钢铁基体的氧化，这是钢铁微弧氧化的技术难点，同时也是研究钢铁表面微弧氧化的方向。Yunlong Wang(YunlongWang,Zhaohua Jiang,Zhongping Yao,Hui Tang,etal.Microstructure and corrosionresistance of ceramic coating on carbon steel prepared by plasma electrolyticoxidation.Surface&Coatings Technology 204(2010)1685-1688.)采用偏铝酸钠与磷酸钠结合的电解液配方，成功在Q235钢表面原位生成相组成主要为铁铝尖晶石和四氧化三铁的氧化膜，但该膜层与基体的结合性比较差，容易脱落。Wenbin Yang(WenbinYang,WeiminLiu,Zhenjun Peng,Baixing Liu,Jun Liang,etal.Characterization of plasmaelectrolytic oxidation coating on low carbon steel prepared from silicateelectrolyte with Al nanoparticles.Ceramics International 43(2017)16851–16858.)采用硅酸钠与磷酸二氢钠结合的复合电解液体系，并在此基础上加入了铝纳米粒子，在Q235钢表面生成了主要相组成为二氧化硅、氧化铁和四氧化三铁的氧化膜层，该电解液引入了铝纳米粒子对微弧氧化膜实现封孔，使膜表面更加致密，但由于膜层中含有较多的氧化铁，对基体有一定的破坏腐蚀行为，所以该膜层的耐腐蚀性能有限。V.Malinovschi(V.Malinovschi,A.Marin,S.Moga,D.Negrea,etal.Preparation and characterizationof anticorrosive layers deposited by micro-arc oxidation on low carbonsteel.Surface&Coatings Technology 253(2014)194–198)采用偏铝酸钠与氢氧化钠结合的电解液配方，在S235JR钢表面生成了主要相为α-氧化铝、γ-氧化铝和氧化铁的氧化膜，氧化铝膜层相比氧化铁膜层，对基体的耐蚀性提升更为明显。但该氧化膜层的厚度比较薄，仅为3～11um，不能满足实际中的应用要求。Yankun Li(Yankun Li,Minfang Chen,Wei Li,Qi Wang,Yansong Wang,Chen You,etal.Preparation,characteristics and corrosionproperties ofα-Al2O3 coatings on 10B21 carbon steel by micro-arcoxidation.Surface&Coatings Technology 358(2019)637–645)采用偏铝酸钠与磷酸二氢钠相结合的复合电解液体系，在此基础上加入了硼酸钠和碳酸钠，生成了相组成主要为α-氧化铝、γ-氧化铝和少量氧化铁和磷酸铁的氧化铝陶瓷层。碳酸钠促进膜的生成，硼酸钠具有分解氧化铁的作用，碳酸钠与硼酸钠对氧化铁有分解协同作用，使得膜层中的α-氧化铝含量更高，从而膜层的耐腐蚀性能也大大提高。在前人的基础和启发下，本发明以偏铝酸钠与氢氧化钠为基础电解液，以含硼低碳钢为基体材料，提供了一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液配方。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，以含硼低碳钢为基体材料，提供一种低碳钢微弧氧化用电解液配方，以在其表面制备具有优异保护性能的微弧氧化膜。该氧化膜组织致密，微孔孔径分布均匀，耐蚀性好，并与基体结合较好。
本发明的技术方案：
一方面，本发明提供了一种适用于含硼低碳钢微弧氧化的电解液及其配方，其包括以下组分：偏铝酸钠、氢氧化钠、α-氧化铝、丙三醇和添加剂。
具体成分为：偏铝酸钠5～50g/L、氢氧化钠0.5～20g/L、α-氧化铝0.5～20g/L、丙三醇1～10ml/L和添加剂0.5～20g/L。
所述α-氧化铝的平均粒径为50-500nm。
所述添加剂为钨酸盐或者钼酸盐中的一种，所述钨酸盐为钨酸钠，所述钼酸盐为钼酸钠。
上述的化学物质均为化学纯。
优选的，所述微弧氧化的参数包括：采用恒压模式，正电压为400～700V、负电压为20～200V、电流频率为200～2000Hz、正负频率比为0.25～3、正占空比为10％～80％、负占空比为5～40％、反应时间为10～60min、反应温度为20～60℃。
本发明提供了一种制备电解液的方法，其包括：将偏铝酸钠、氢氧化钠、α-氧化铝、丙三醇、添加剂与水混合。
本发明的有益效果是：
本发明通过在经典的基础电解液即偏铝酸钠与氢氧化钠的组合上，加入α-氧化铝和添加剂，添加剂为钨酸钠或者钼酸钠。一方面α-氧化铝的加入为形成氧化铝陶瓷层提供铝源及异质形核的核心，同时微米级的α-氧化铝颗粒可以起到封孔的作用。另一方面添加剂钨酸钠或者钼酸钠的加入，清除微弧氧化中形成的氧化铁，使制备的微弧氧化氧化膜性能更好，与基体结合度更高，表面微孔孔径更小，耐腐蚀性能大大增强。
附图说明
图1为在基础电解液中添加了添加剂前后的陶瓷涂层的表面扫描电镜照片，(a)添加前，(b)添加后，添加剂为钼酸钠。
具体实施方式
实施例1：
1)预处理
将含硼低碳钢试样依次经SiC砂纸打磨，去除表面的氧化皮，直至试样表面光滑，呈现明亮的金属色光泽。然后将试样放在丙酮中超声清洗10min,去除试样表面的油及细小颗粒。然后用无水乙醇冲洗，最后用冷风吹干，得到待微弧氧化处理试样。
2)配置电解液
将15g/L的偏铝酸钠、0.5g/L的氢氧化钠、2ml/L的丙三醇、3g/L的钼酸钠和3g/L的α-氧化铝与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
3)设置参数
采用恒压模式制备，正电压500V、负电压30V、频率1500Hz、正占空比30％、负占空比10％、处理时间20min,反应温度控制在35℃。
4)微弧氧化处理
用铝制夹具夹持试样使试样完全浸入上述电解液中，夹具另一端接电源阳极。按照上述参数进行微弧氧化处理。
5)清洗
将微弧氧化处理后的试样先用清水冲洗，然后在无水乙醇中超声处理10min，最后冷风吹干，即获得含硼低碳钢微弧氧化涂层。
实施例2：
1)预处理
将含硼低碳钢试样依次经SiC砂纸打磨，去除表面的氧化皮，直至试样表面光滑，呈现明亮的金属色光泽。然后将试样放在丙酮中超声清洗10min,去除试样表面的油及细小颗粒。然后用无水乙醇冲洗，最后用冷风吹干，得到待微弧氧化处理试样。
2)配置电解液
将5g/L的偏铝酸钠、2g/L的氢氧化钠、1ml/L的丙三醇、0.5g/L的钼酸钠和0.5g/L的α-氧化铝与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
3)设置参数
采用恒压模式制备，正电压400V、负电压20V、频率200Hz、正占空比10％、负占空比40％、处理时间10min,反应温度控制在20℃。
4)微弧氧化处理
用铝制夹具夹持试样使试样完全浸入上述电解液中，夹具另一端接电源阳极。按照上述参数进行微弧氧化处理。
5)清洗
将微弧氧化处理后的试样先用清水冲洗，然后在无水乙醇中超声处理10min，最后冷风吹干，即获得含硼低碳钢微弧氧化涂层。
实施例3：
1)预处理
将含硼低碳钢试样依次经SiC砂纸打磨，去除表面的氧化皮，直至试样表面光滑，呈现明亮的金属色光泽。然后将试样放在丙酮中超声清洗10min,去除试样表面的油及细小颗粒。然后用无水乙醇冲洗，最后用冷风吹干，得到待微弧氧化处理试样。
2)配置电解液
将50g/L的偏铝酸钠、20g/L的氢氧化钠、10ml/L的丙三醇、20g/L的钼酸钠和20g/L的α-氧化铝与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
3)设置参数
采用恒压模式制备，正电压700V、负电压200V、频率2000Hz、正占空比80％、负占空比5％、处理时间60min,反应温度控制在60℃。
4)微弧氧化处理
用铝制夹具夹持试样使试样完全浸入上述电解液中，夹具另一端接电源阳极。按照上述参数进行微弧氧化处理。
5)清洗
将微弧氧化处理后的试样先用清水冲洗，然后在无水乙醇中超声处理10min，最后冷风吹干，即获得含硼低碳钢微弧氧化涂层。
实施例4：
1)预处理
将含硼低碳钢试样依次经SiC砂纸打磨，去除表面的氧化皮，直至试样表面光滑，呈现明亮的金属色光泽。然后将试样放在丙酮中超声清洗10min,去除试样表面的油及细小颗粒。然后用无水乙醇冲洗，最后用冷风吹干，得到待微弧氧化处理试样。
2)配置电解液
将15g/L的偏铝酸钠、0.5g/L的氢氧化钠、2ml/L的丙三醇、3g/L的钼酸钠和水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
3)设置参数
采用恒压模式制备，正电压500V、负电压30V、频率1500Hz、正占空比30％、负占空比10％、处理时间20min,反应温度控制在35℃。
4)微弧氧化处理
用铝制夹具夹持试样使试样完全浸入上述电解液中，夹具另一端接电源阳极。按照上述参数进行微弧氧化处理。
5)清洗
将微弧氧化处理后的试样先用清水冲洗，然后在无水乙醇中超声处理10min，最后冷风吹干，即获得含硼低碳钢微弧氧化涂层。
对比例1：
1)预处理
将含硼低碳钢试样依次经SiC砂纸打磨，去除表面的氧化皮，直至试样表面光滑，呈现明亮的金属色光泽。然后将试样放在丙酮中超声清洗10min,去除试样表面的油及细小颗粒。然后用无水乙醇冲洗，最后用冷风吹干，得到待微弧氧化处理试样。
2)配置电解液
将15g/L的偏铝酸钠、0.5g/L的氢氧化钠和2ml/L的丙三醇与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
3)设置参数
采用恒压模式制备，正电压500V、负电压30V、频率1500Hz、正占空比30％、负占空比10％、处理时间20min,反应温度控制在35℃。
4)微弧氧化处理
用铝制夹具夹持试样使试样完全浸入上述电解液中，夹具另一端接电源阳极。按照上述参数进行微弧氧化处理。
5)清洗
将微弧氧化处理后的试样先用清水冲洗，然后在无水乙醇中超声处理10min，最后冷风吹干，即获得含硼低碳钢微弧氧化涂层。
对比例2：
采用实施例4中制备的10B21含硼低碳钢作为对比例2。
检测实施例1～4及对比例1～2所获涂层的性能，结果如表1。
其中涂层结合力是通过WS-2005涂层附着力自动化划痕仪对涂层与基体的结合力进行测量，用测得的第一个声信号所处载荷值来表示结合力。
自腐蚀电位和腐蚀电流密度是通过Zennium电化学工作站测得。
表1实施例1～4及对比例1所获涂层的性能检测结果。
Figure BDA0002299926880000081
Figure BDA0002299926880000091
由上述实施例1～4及对比例1～2所获涂层的性能检测结果表1可以看出，本发明提供的电解液配方下的微弧氧化涂层的结合力、耐腐蚀性得到了显著提高。
由实施例4及对比例1对比可知，钼酸钠的加入提高了涂层与基体的结合强度、自腐蚀电位正向移动了0.18V、腐蚀电流密度下降15uA/cm2。
由实施例1及对比例2对比可知，α-氧化铝的加入显著提高了涂层与基体的结合强度，自腐蚀电位正向移动了0.1V、腐蚀电流密度下降15uA/cm2。
由实施例1及对比例1对比可知，α-氧化铝和钼酸钠的加入大大提高了涂层与基体的结合强度，自腐蚀电位正向移动了0.28V、腐蚀电流密度下降32uA/cm2，由此可见由所述的电解液配方大大提高了涂层的耐腐蚀性能。
图1为在基础电解液中添加了添加剂前后的陶瓷涂层的表面扫描电镜照片，(a)添加前，(b)添加后，添加剂为钼酸钠。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非对本发明做任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液，其特征在于，包括以下组分及含量：5～50g/L的偏铝酸钠、0.5～20g/L的氢氧化钠、1～10ml/L的丙三醇、0.5～20g/L的钼酸钠或者钨酸钠和0.5～20g/L的α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液，其特征在于，包括以下组分及含量：15g/L的偏铝酸钠、0.5g/L的氢氧化钠、2ml/L的丙三醇、3g/L的钼酸钠或者钨酸钠和3g/L的α-氧化铝。
3.根据权利要求1或2所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液，其特征在于：所述α-氧化铝的平均粒径为50-500nm。
4.权利要求1-3任一项所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液的制备方法，其特征在于：将5～50g/L的偏铝酸钠、0.5～20g/L的氢氧化钠、1～10ml/L的丙三醇、0.5～20g/L的钼酸钠或者钨酸钠和0.5～20g/L的α-氧化铝与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
5.根据权利要求4所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液的制备方法，其特征在于：将15g/L的偏铝酸钠、0.5g/L的氢氧化钠、3g/L的钼酸钠或者钨酸钠、3g/L的α-氧化铝和2ml/L的丙三醇与水组成电解液，用高搅拌装置搅拌，保持电解液均匀不沉淀。
6.权利要求1-3任一项所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液的用途，其特征在于：用于以含硼低碳钢为基体材料，在其表面制备微弧氧化膜。
7.根据权利要求6所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液的用途，其特征在于：微弧氧化的参数包括：正电压为400～700V、负电压为20～200V、电流频率为200～2000Hz、正负频率比为0.25～3、正占空比为10％～80％、负占空比为5～40％、反应时间为10～60min、反应温度为20～60℃。
8.根据权利要求7所述的低碳钢表面制备高耐蚀涂层的微弧氧化电解液的用途，其特征在于：微弧氧化的参数为：采用恒压模式制备，正电压500V、负电压30V、频率1500Hz、正占空比30％、负占空比10％、处理时间20min,反应温度控制在35℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的电解液制备的含硼低碳钢氧化膜层，其特征在于：包括包覆在含硼低碳钢基体表面的主要相组成为氧化铝的陶瓷涂层。
10.根据权利要求9所述的含硼低碳钢氧化膜层，其特征在于：含有钼酸钠和α-氧化铝的涂层其与基体的结合力为222.75MPa,自腐蚀电位-0.3445V,腐蚀电流密度7.9uA/cm2。
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