CN106637337A - 一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，属于铝合金表面改性技术领域，包括以下步骤：铝合金试样先经打磨至光滑，经超声清洗后置于电解液中进行微弧氧化处理，制得铝合金微弧氧化涂层，最后用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理。本发明的方法能改变铝合金微弧氧化涂层的组织结构，使涂层中的亚稳定相转变为稳定相。有效改善涂层因具有多孔特性而致密性较差，以及为获得良好致密性的微弧氧化涂层的高能耗问题，从而大幅度提高微弧氧化涂层耐蚀耐磨性能，而且工艺简单，重复性好，可用于工业大面积制备。
Description
技术领域
本发明属于铝合金表面改性技术领域，特别涉及一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法。
背景技术
微弧氧化(Micro-arc Oxidation，简称MAO)技术是通过电解液和相应的电参数组合，使材料在化学氧化、电化学氧化、等离子体氧化的共同作用下，在铝、镁、钛、锆等阀金属表面原位生长陶瓷涂层的表面处理技术。相比阳极氧化，该技术处理工艺简单，电解液无污染，制备的陶瓷涂层的耐蚀耐磨性能有极大地提高，已被广泛应用到航空航天、机械电子、汽车船舶以及石油化工等领域。然而，微弧氧化涂层形成过程中的微弧放电会微孔会被残留下来，这种特性决定了涂层为多孔结构，这种多孔结构可以研究出各种功能性膜层如电子导电膜、感光影像膜等，但是这也导致了涂层较疏松，而且容易吸附环境中的污染物；另一方面侵蚀离子容易进入膜层进行腐蚀，甚至通过微孔渗入到涂层/基体界面进行腐蚀，导致涂层失效。为消除这些残留的放电微孔对涂层的不利影响，一般先进行微弧氧化再进行后处理，以提高微弧氧化膜的性能。
中国专利申请201210240758.3公布了一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，但是该方法所得的镀层耐蚀性一般，处理时间周期较长，步骤复杂，镀液污染环境。中国专利申请201210190789.2公布了一种镁合金微弧氧化-电泳涂层的制备方法，一定程度上提高了镁合金的耐蚀性和耐湿热性能，但电泳前预处理工序十分复杂，且水耗大，废液含有害重金属。中国专利申请201110297310.0公布了一种金属表面微弧氧化工艺得到陶瓷膜和陶瓷粉末进行预制式激光熔敷的方法，该方法提高了陶瓷膜的耐磨性，但是该方法激光功率过高，容易对基体造成破坏。这些方法不能满足对微弧氧化膜层封孔的同时对环境友好。而激光处理能够改变材料的微观结构和相组成，甚至使微弧氧化涂层进行重熔，消除涂层中的孔隙和裂纹，提高涂层的致密性，从而提高材料表面的耐蚀和耐磨性能，而且工艺简单，可靠性高，对环境友好。此外，微弧氧化处理需要高能耗，特别是要制备性能优异的微弧氧化涂层时更为突出，这成为制约微弧氧化技术发展的重要因素。而在低压下制备出的微弧氧化涂层经过低功率的激光处理，既制备性能优异的涂层，又能降低能耗，是一种新型的提高微弧氧化涂层致密性的方法。
发明内容
本发明要解决的目的是提供一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，主要解决铝合金微弧氧化涂层的致密性低及能耗高的问题。
本发明的技术方案为：一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，包括以下步骤：
（1）试样预处理：将铝合金试样表面打磨至光滑，并在丙酮或酒精超声波清洗5~30min，室温风干；
（2）涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中；电解液为硅酸钠、偏铝酸钠和磷酸钠的一种或其中几种混合物，浓度均为5~20g/L。电解液PH值控制在8~14；采用交流恒压模式或者恒流模式进行微弧氧化处理，设置相应的电参数。处理温度为10~60℃，处理时间为10~60min，处理完后用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干，制得铝合金微弧氧化涂层；
（3）激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层的致密性。
所述步骤（2）电解液还可以添加0.5~4g/L氢氧化钠、0.5~4g/L氢氧化钾、0.5~5g/L乙二胺四乙酸、1~5g/L钨酸钠、0.5~5g/L氟化钠、1~3g/L碳酸钠、1~2g/L焦磷酸钠、2~10ml/L三乙醇胺和1~8ml/L双氧水的一种或其中几种。
所述步骤（2）设置电参数为：正电压为350~480V，负电压为0~150V，正向电流密度为5~40A/dm2，负向电流密度为0~10A/dm2，正占空比为8~30%，负占空比0~30%，频率为100~700Hz。
所述步骤（3）激光扫描路径为单道扫描或多道扫描；激光功率为50~200W，扫描速度为100~500mm/min，搭接率为10%~80%。
铝合金微弧氧化涂层的厚度为3~30μm，硬度为220~510Hv；激光处理后的铝合金微弧氧化涂层的硬度为520~720Hv。
电解液由主成膜剂和添加剂组成，主成膜剂要有良好的导电性和离子吸附性，本发明采用硅酸钠、偏铝酸钠和磷酸钠的一种或其中几种混合物作为主成膜剂，对铝合金和氧化膜有良好的钝化和溶解作用。添加氢氧化钠或氢氧化钾作为导电剂，同时起到调节PH值的作用；乙二胺四乙酸或氟化钠作为稳定剂可以稳定电解液和延长电解液寿命；钨酸钠或焦磷酸钠作为改良剂，改善涂层致密性和组织结构；三乙醇胺作为抑弧剂，以抑制较大的弧光；双氧水提供充足的氧源，促使反应加快。
本发明的方法具有以下优点：1. 本发明工艺简单，操作简单，处理过程环保，适用范围广。2. 本发明实现提高了铝合金微弧氧化涂层的致密性，且激光处理后涂层与基体结合良好。涂层的硬度、耐蚀性、耐磨性都得到提高。3. 将激光处理和微弧氧化技术结合，一定程度上降低了微弧氧化的能耗，为降低微弧氧化的能耗提供了新思路。工艺简单且重复性好，可用于工业大面积制备。
附图说明
图1为本发明实施例1铝合金微弧氧化涂层激光处理前的截面形貌。
图2为本发明实施例1铝合金微弧氧化涂层激光处理后的截面形貌。
图3为本发明实施例1铝合金微弧氧化涂层激光处理前后的XRD图谱。
图4为本发明实施例1铝合金微弧氧化涂层激光处理前后在3.5%NaCl溶液中的动极化曲线。
图5为本发明激光处理前后的铝合金微弧氧化涂层的硬度值。
附图的标志为：A、Ni-P层，B、微弧氧化涂层，C、铝合金基体；（a）、激光处理前的铝合金微弧氧化涂层，（b）、激光处理后的铝合金微弧氧化涂层。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，包括以下步骤：
1.试样预处理：将铝合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
2.涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式进行微弧氧化处理，设置电参数，处理温度为35~45℃，处理时间30min；用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干；电解液为12g/L硅酸钠，1.5g/L氢氧化钾，2g/L氟化钠，6ml/L三乙醇胺，2ml/L双氧水；电参数为正电压为440V，负电压为150V，正占空比为16%，负占空比8%，频率为500Hz；
3.激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层致密性；激光扫描路径单道扫描，激光功率为150W，激光扫描速度为300mm/min，搭接率为50%。
实施例2
一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，包括以下步骤：
1.试样预处理：将铝合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗5min，室温风干；
2.涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式进行微弧氧化处理，处理温度为25~40℃，处理时间30min；用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干；电解液为20 g/L偏铝酸钠，0.5g/L氢氧化钠，0.5g/L乙二胺四乙酸，1g/L焦磷酸钠；电参数为正电压为420V，负电压为125V，正占空比为30%，负占空比30%，频率为100Hz；
3.激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层致密性；激光扫描路径多道扫描，激光功率为100W，激光扫描速度为100mm/min，搭接率为80%。
实施例2与实施例1不同是制备的铝合金微弧氧化涂层孔径更大，经激光处理后涂层的孔径明显减少，致密得到提高，耐蚀性也同样得到提高。
实施例3
一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，包括以下步骤：
1.试样预处理：将铝合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗10min，室温风干；
2.涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式进行微弧氧化处理，设置电参数处理温度为40~50℃，处理时间30min；用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干；电解液为5g/L磷酸钠，4 g/L氢氧化钾，10ml/L三乙醇胺；电参数为正电压为480V，负电压为0V，正占空比为8%，负占空比0%，频率为700Hz；
3.激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层致密性；激光扫描路径单道扫描，激光功率为50W，激光扫描速度为100mm/min，搭接率为60%。
实施例3与实施例1和2不同的是磷酸钠为主盐的电解液，制备的铝合金微弧氧化涂层硬度较低，经激光处理后，涂层的致密性、耐蚀性同样得到提高。
实施例4
一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，包括以下步骤：
1.试样预处理：将铝合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗30min，室温风干；
2.涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中，采用恒流模式进行微弧氧化处理，设置电参数，处理温度为30~40℃，处理时间60min；用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干；电解液为5g/L硅酸钠，5g/L磷酸钠，10ml/L三乙醇胺，1ml/L双氧水；电特性参数为正电流密度5A/dm2，负向电流密度为0A/dm2，正占空比为8%，负占空比0%，频率为300Hz；
3.激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层致密性；激光扫描路径单道扫描，激光功率为200W，激光扫描速度为500mm/min，搭接率为10%。
实施例4与实施例1、2和3不同的是在恒流模式下制备的铝合金微弧氧化涂层经激光处理后涂层的致密性得到提高，耐蚀性也同样得到提高。
将实施例1激光处理前的铝合金微弧氧化涂层（a）和激光处理后的铝合金微弧氧化涂层（b）分别用扫描电子显微镜（SEM）观察涂层的断口形貌、XRD衍射仪检测涂层的物相结构。在观察涂层截面前，预先用化学镀在涂层表面制备一Ni-P层，起到保护作用。用CHI-750e型电化学工作站检测涂层的耐蚀性，测试时裸露面积仅为1cm2。通过电化学工作站得出的腐蚀电位和腐蚀电流密度这两个指标就可以比较不同涂层经过电化学测试后其耐蚀性的好坏。腐蚀电流密度越小，涂层的腐蚀速度越慢，腐蚀电位越高，其耐蚀性越好。
由图1和图2可知，微弧氧化涂层与铝合金基体结合良好，但激光处理后的铝合金微弧氧化涂层中的放电微孔消失，涂层的致密性得到极大地提高。
由图3可知，激光处理前后的铝合金微弧氧化涂层的均由γ-Al2O3相及α-Al2O3相组成，但是经激光处理后的铝合金微弧氧化涂层中性能优异的α-Al2O3相得到明显的增加。
由图4可知，激光处理后的铝合金微弧氧化涂层的自腐蚀电位由-0.641V大幅度正移到-0.214V，自腐蚀电流由5.999×10-6A/cm2降低到1.245×10-6A/cm2，耐蚀性得到提高。
利用HVS-1000型显微硬度计测定涂层的硬度，如图5所示，硬度测定结果表明，激光处理前的铝合金微弧氧化涂层硬度为220~510Hv，激光处理后的铝合金微弧氧化涂层硬度为520~720Hv，硬度提高了210~300Hv。
Claims (7)
1.一种提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）试样预处理：将铝合金试样表面打磨至光滑，并在丙酮或酒精超声波清洗5~30min，室温风干；
（2）涂层制备：以铝合金试样为阳极，不锈钢槽作为阴极，阳极浸没在电解液中；电解液为硅酸钠、偏铝酸钠和磷酸钠的一种或其中几种混合物，浓度均为5~20g/L。
2.电解液PH值控制在8~14；采用交流恒压模式或者恒流模式进行微弧氧化处理，设置相应的电参数。
3.处理温度为10~60℃，处理时间为10~60min，处理完后用冷水洗去试样表面残余的电解液，室温风干，制得铝合金微弧氧化涂层；
（3）激光处理微弧氧化涂层：用激光器设备产生的高能激光束对铝合金微弧氧化涂层进行激光扫描处理，提高铝合金微弧氧化涂层的致密性。
4.根据权利要求书1所述的提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，其特征在于：所述步骤（2）电解液还可以添加0.5~4g/L氢氧化钠、0.5~4g/L氢氧化钾、0.5~5g/L乙二胺四乙酸、1~5g/L钨酸钠、0.5~5g/L氟化钠、1~3g/L碳酸钠、1~2g/L焦磷酸钠、2~10ml/L三乙醇胺和1~8ml/L双氧水的一种或其中几种。
5.根据权利要求书1所述的提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，其特征在于：所述步骤（2）设置电参数为：正电压为350~480V，负电压为0~150V，正向电流密度为5~40A/dm2，负向电流密度为0~10A/dm2，正占空比为8~30%，负占空比0~30%，频率为100~700Hz。
6.根据权利要求书1所述的提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，其特征在于：所述步骤（3）激光扫描路径为单道扫描或多道扫描；激光功率为50~200W，扫描速度为100~500mm/min，搭接率为10%~80%。
7.根据权利要求书1所述的提高铝合金微弧氧化涂层致密性的方法，其特征在于：铝合金微弧氧化涂层的厚度为3~30μm，硬度为220~510Hv；激光处理后的铝合金微弧氧化涂层的硬度为520~720Hv。
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