CN113943959B - 铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法 - Google Patents

铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法。所述制备方法包括：将铝合金基材置于包含铝酸盐的电解液中，对铝合金基材施加交流脉冲电流进行等离子体电解氧化以在所述铝合金基材表面形成耐磨损热控涂层；其中，所述耐磨损热控涂层的物相结构包括80‑90wt%的α‑氧化铝和10‑20wt%的γ‑氧化铝。

Description

铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法，具体涉及用于火星探测器轨道机构铝合金部件的耐磨损热控涂层及其制备方法，属于航天器热控涂层技术领域。
背景技术
火星是太阳系中离地球较近的行星，而且自然环境与地球最为类似，是人类开展行星际探测的首选目标。我国首次火星探测任务，不仅要实现环绕火星全球遥感探测，还要突破火星进入、下降、着陆、巡视、远距离测控通信等关键技术。
探测器环绕火星飞行后进入火星大气，着陆器与探测器分离，火星探测器导轨与护栏装置能够保障探测器顺利离开着陆器。目前研制的火星探测器导轨由六根立柱构成。由于航天器减重及对材料强度的需求，在火星探测器导轨和护栏的设计制造中选择使用铝合金材料。为了适应火星恶劣的自然环境，火星探测器的轮毂采用具有较高硬度的碳化硅材料，并对轨道机构的导轨表面的耐磨损性能提出了很高的要求。未经表面处理的铝合金显微硬度仅为100-150HV，因此，铝合金表面应设置涂层材料，以使得铝合金表面涂层的显微硬度大于1000HV。
为了维持在火星环境中正常的温度水平，根据热控分析计算，用于火星探测器轨道机构表面的涂层还需要具有低吸辐比的热控状态。具体来说，涂层的太阳吸收比(在250-2500nm的太阳发射区间)低，半球发射率高，太阳吸收比和半球发射率的比值应小于1。另外，该涂层应与基体具有高结合强度，能够适应较复杂结构的零件表面处理。
铝合金表面耐磨损涂层的制备方法主要有化学镀镍、阳极氧化、等离子体电解氧化等。铝合金表面化学镍镀层硬度可以达到800-1000HV，由于镀层具有金属特性，镀层的太阳吸收比约为0.4，半球发射率为0.10-0.15，不满足热控指标要求。铝合金表面阳极氧化热控涂层是利用阳极氧化方法制备的一种热控涂层材料，涂层的半球发射率可达0.9，太阳吸收比一般小于0.9，能够满足铝合金部件在航天器内部和外部的各种热控要求，但是形成的涂层由非晶态氧化铝组成，涂层硬度不超过300-400HV，难以满足耐磨损的性能要求。
等离子体电解氧化通过液相介质中产生的等离子体放电处理金属，由于等离子体具有高密度的能量，因此能够在铝合金表面得到性能优异的陶瓷涂层。现有技术中通常采用包含硅酸盐的电解液，涂层硬度低，很难满足耐磨损的要求。为了满足铝合金表面涂层的耐磨损及热控要求，本发明通过对涂层组成、结构等进行改进，制备得到硬度可达1500HV以上的热控涂层材料。
发明内容
本发明为解决上述问题提出一种铝合金表面耐磨损热控涂层及其制备方法，以解决火星探测器轨道机构、航天器外部结构以及机构铝合金部件的耐磨损及热控问题。
第一方面，本发明提供一种铝合金表面耐磨损热控涂层的制备方法。所述制备方法包括：将铝合金基材置于包含铝酸盐的电解液中，对铝合金基材施加交流脉冲电流进行等离子体电解氧化以在所述铝合金基材表面形成耐磨损热控涂层；其中，所述耐磨损热控涂层的物相结构包括80-90wt％的α-氧化铝和10-20wt％的γ-氧化铝。
在等离子体电解氧化过程中，铝酸根离子迁移至铝合金基材表面并转变为氧化铝从而在铝合金基材表面生成所述耐磨损热控涂层。本发明在铝合金表面制备耐磨损热控涂层时，采用交流短脉冲电流波形，提高等离子体放电火花瞬间的温度、压力，导致铝合金表面形成了以α-氧化铝为主晶向的陶瓷涂层，并利用α-氧化铝具有较高的硬度和高辐射的特性，提高了铝合金的耐磨损和热控性能。
较佳地，所述电解液包括：按照质量与总体积比计，铝酸盐1-20g/L，磷的含氧酸盐1-20g/L，pH调节剂1-10g/L，溶剂为水。
较佳地，所述铝酸盐为铝酸钠和/或铝酸钾；所述磷的含氧酸盐为磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六聚磷酸盐、磷酸二氢盐中一种或几种的混合物，优选磷酸钠；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种的混合物。
较佳地，等离子体电解氧化过程中，负向电流密度与正向电流密度的比值控制在1.2以内，优选为0.5-1.1。
较佳地，所述负向电流密度为0.5-24A/dm2，所述正向电流密度为1-20A/dm2。
较佳地，等离子体电解氧化的处理时间为30-300min。
较佳地，所述耐磨损热控涂层的厚度为10-150μm。
较佳地，将铝合金基材置于包含铝酸盐的电解液之前，所述铝合金表面耐磨损热控涂层的制备方法还包括对铝合金基材的前处理步骤；所述前处理步骤包括对铝合金基材进行碱洗和/或酸洗。
第二方面，本发明提供上述任一项制备方法获得的铝合金表面耐磨损热控涂层，所述涂层的硬度大于1500HV，太阳吸收比为0.4-0.45、半球发射率为0.80-0.85。
附图说明
图1是实施例1铝合金表面耐磨损热控涂层的XRD图；
图2是实施例1铝合金表面耐磨损热控涂层在250-2500nm太阳光谱区间的反射率曲线。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明采用等离子体电解氧化方法制备铝合金表面耐磨损热控涂层。在采用等离子体电解氧化方法制备铝合金耐磨损热控涂层前，还可包括基材的前处理、电解液配制的步骤。
以下示例性说明所述铝合金表面耐磨损热控涂层的制备方法。
(1)基材的前处理
基材的前处理包括碱洗过程、酸洗过程。基材可为铝合金。
碱洗过程可采用碱性溶液对铝合金进行处理，目的是除去铝合金表面的油脂。碱性溶液可为质量分数3-5％的氢氧化钠水溶液。
酸洗过程可采用酸性溶液对铝合金进行处理，目的是除去铝合金碱洗后表面的浮灰、中和铝合金表面残留的碱洗液，使得表面洁净。酸性溶液可为质量分数10-30％的硝酸水溶液。
(2)电解液的配制
本发明铝合金表面耐磨损热控涂层采用等离子体电解氧化方法制备，涂层在液相电解液中生成。电解液至少包含一种水溶性铝酸盐。作为示例，电解液包括：按照质量与总体积比计，铝酸盐1-20g/L，磷的含氧酸盐1-20g/L，pH调节剂1-10g/L，溶剂为水。所述电解液的pH为12-14。一些实施方式中，将铝酸盐、磷的含氧酸盐、pH调节剂用去离子水溶解，即配制得到等离子体电解氧化用电解液。
所述电解液中，铝酸盐作为主成膜物质，起到成膜作用。所述铝酸盐包括但不限于铝酸钠、铝酸钾等水溶性铝酸盐。在等离子体电解氧化过程中，铝酸根离子在电场力的作用下迁移到铝合金表面，在等离子体放电过程中转变为氧化铝并参与涂层的生成。
所述电解液中，磷的含氧酸盐是成膜的促进剂，促进铝酸盐在零件表面的沉积。磷的含氧酸盐包括但不限于磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六聚磷酸盐、磷酸二氢盐中一种或两种以上的混合物，优选为磷酸盐。
pH调节剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种的组合。
(3)等离子体电解氧化及工序参数控制
铝合金表面耐磨损热控涂层采用等离子体电解氧化方法制备。作为示例，将经前处理后的铝合金基材作为一个电极置于电解溶液中，将不锈钢材料作为另外一个电极，对铝合金基材施加交流脉冲电流，从而在铝合金基材表面生成耐磨损热控涂层。本发明采用了交流短脉冲电流波形，正向电流作用时产生等离子体放电火花促进涂层的生成，而负向电流作用时，等离子体放电火花熄灭，避免大的放电火花对涂层的热冲击作用，提高了涂层的致密性。所述交流脉冲电流的频率可为10-1000Hz。通过控制电流频率，调节了脉冲电流产生等离子体放电火花的寿命，避免过大的放电火花对涂层的破坏作用，能够降低涂层的孔隙率和避免产生裂纹。
所述负向电流密度为1-20A/dm2。所述正向电流密度为1-20A/dm2。等离子体电解氧化过程中，正向电流促进铝合金表面涂层的生长，而负向电流可以改善铝合金表面电场的分布，促进传质的均匀性，提高涂层的致密性。负向电流密度与正向密度电流的比值控制在1.2以内，在此参数范围内能够获得耐磨损、热辐射符合要求的涂层。若负向电流密度与正向电流密度的比值高于1.2，由于负向电流对涂层的溶解速率大于正向电流过程涂层的生成速率，则难以生成涂层。负向电流密度与正向电流密度的比值范围优选为0.5-1.1。
一些实施方式中，等离子体电解氧化的处理时间为30-300min。此条件下形成的涂层较致密，耐磨损、热辐射性能满足要求。
经以上过程处理得到的铝合金表面热控涂层厚度约为10-150μm。
本发明通过特定的工艺参数控制生成以α-氧化铝(立方相氧化铝)为主的涂层，所得涂层的显微硬度可达到1500HV。利用美国Varian Carry500分光光度计测量涂层的太阳吸收比，通过A-E辐射计测量涂层的半球向光谱辐射率。经过测试，铝合金表面低吸辐比热控涂层的太阳吸收比(在250-2500nm的太阳辐射区间)可为0.4-0.45，半球发射率可为0.80-0.85。本发明采用了包含铝酸盐的电解液，形成了氧化铝涂层，满足了耐磨损和热控的要求，克服了现有技术采用包含可溶性硅酸盐和氧化锌的电解溶液生成的涂层包含大量的非晶态氧化硅从而导致涂层的硬度和耐磨损性能较差的问题。
下面通过实施例进一步说明本发明，但不局限于下述实施例。在等离子体电解氧化处理过程中，铝合金零件作为一个电极、对电极采用不锈钢板，采用交流脉冲等离子体电解氧化电源设备实施氧化过程，整个的工艺过程包括试样的前处理、等离子体电解氧化、清洗、干燥，其具体处理工艺按以下步骤进行。
实施例1
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：铝酸钠2g/L、磷酸钠5g/L、氢氧化钾5g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢电解槽连接。采用交流脉冲电源，电源的频率为50Hz，正向电流密度为8A/dm2、负向电流密度为4A/dm2，处理时间90min。所生成的热控涂层的太阳吸收比为0.40、半球发射率为0.83，涂层显微硬度为1600HV。
实施例2
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：铝酸钠8g/L、焦磷酸钾5g/L、氢氧化钾5g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢板连接。采用交流脉冲电源，电源的频率为200Hz，正向电流密度为15A/dm2、负向电流密度为10A/dm2，处理时间120min。所生成的热控涂层的太阳吸收比为0.43、半球发射率为0.84，涂层显微硬度为1700HV。
实施例3
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：铝酸钠12g/L、磷酸二氢钠5g/L、氢氧化钠5g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢板连接。采用交流脉冲电源，电源的频率为60Hz，正向电流密度为10A/dm2、负向电流密度为11A/dm2，处理时间180min。所生成的热控涂层的太阳吸收比0.42、半球发射率为0.83，涂层显微硬度为1600HV。
由图1中可见，涂层主要由α-氧化铝构成。α-氧化铝俗称刚玉，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，具有优异的硬度、耐磨损及热辐射性能。
通过图2计算得到，涂层的太阳吸收比(αS)为0.41。
对比例1
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：硅酸钾40g/L、磷酸钠10g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢板连接。采用交流脉冲电源，电源的频率为100Hz，正向电流密度为10A/dm2、负向电流密度为10A/dm2，处理时间60min。所生成的涂层表面粗糙度较高，表面涂层较疏松，涂层的太阳吸收比为0.45，半球发射率为0.88，显微硬度为300HV。这是因为引入可溶性硅酸盐形成包含氧化硅的涂层，氧化硅具有很好的热辐射性能，但涂层中引入氧化硅后导致表面粗糙度提高，降低涂层的耐磨损性能。
对比例2
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：铝酸钠8g/L、焦磷酸钾5g/L、氢氧化钾5g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢板连接。采用直流电源，电流密度为10A/dm2，处理时间90min。所生成的涂层与基体结合强度低，表层易脱落。涂层的太阳吸收比为0.5、半球发射率为0.80，显微硬度为800HV。
对比例3
取尺寸为60×60mm的铝合金试片，经过前处理工序后，按照如下质量与体积比配制电解液：铝酸钠5g/L、磷酸二氢钠3g/L、氢氧化钾3g/L，溶剂为水。将铝合金试片置于电解液中，并与电源的一个电极相连，电源的另一个电极与不锈钢板连接。采用交流脉冲电源，正向电流密度为10A/dm2、负向电流密度为13A/dm2，氧化过程电压较低，铝合金表面难以生成涂层。

Claims (8)

1.一种铝合金表面耐磨损热控涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将铝合金基材置于包含铝酸盐的电解液中；所述电解液包括：按照质量与总体积比计，铝酸盐1-20g/L，磷的含氧酸盐1-20g/L，pH调节剂1-10g/L，溶剂为水；所述铝酸盐为铝酸钠和/或铝酸钾；所述磷的含氧酸盐为磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六聚磷酸盐、磷酸二氢盐中一种或几种的混合物；对铝合金基材施加交流脉冲电流进行等离子体电解氧化以在所述铝合金基材表面形成耐磨损热控涂层；等离子体电解氧化过程中，负向电流密度为0.5-24A/dm2，正向电流密度为1-20A/dm2，负向电流密度与正向电流密度的比值控制在1.2以内；等离子体电解氧化的处理时间为30-300min；所述耐磨损热控涂层的物相结构包括80-90wt%的α-氧化铝和10-20wt %的γ-氧化铝；所述耐磨损热控涂层的硬度大于1500HV，太阳吸收比为0.4-0.45，半球发射率为0.80-0.85。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷的含氧酸盐为磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，负向电流密度与正向电流密度的比值为0.5-1.1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，等离子体电解氧化过程中，正向电压为500-800V，负向电压为10-100V。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述耐磨损热控涂层的厚度为10-150μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将铝合金基材置于包含铝酸盐的电解液之前，所述铝合金表面耐磨损热控涂层的制备方法还包括对铝合金基材的前处理步骤；所述前处理步骤包括对铝合金基材进行碱洗和/或酸洗。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法获得的铝合金表面耐磨损热控涂层。
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