CN109161890A - 一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法,首先在阀金属工件表面进行预处理,利用微弧氧化技术在阀金属工件表面制备一层多孔微弧氧化膜,再通过激光重熔技术把SiO2颗粒熔融后填充在微弧氧化膜孔内,可以发挥陶瓷微弧氧化膜的耐高温、抗氧化等优异性能,又具有SiO2涂层的隔热性能。SiO2在多孔微弧氧化膜中呈非连续性结构,有效避免了由应力造成的开裂、剥落缺陷,并显著提高复合涂层的致密度,从而提高其抗氧化性、耐蚀性等。本发明的制备方法工艺简单且重复性好,可大面积制备,为SiO2涂层的制备开辟新方法。
Description
技术领域
本发明涉及阀金属表面处理与防护技术领域,特别涉及一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法。
技术背景
SiO2涂层具有优异的化学稳定性,是酸性氧化物,具有较强的耐酸性;疏水性较好,不与水反应。此外,SiO2隔热性能好,还具高温自愈性能,在高温抗氧化防护具有广阔的应用前景。目前常用的SiO2涂层制备方法有溶胶凝胶法,真空蒸镀,以及以添加剂形式通过其他工艺制备复合涂层。例如,申请号201510835077.5公布的一种在电子设备壳体上使用真空镀膜技术制备SiO2膜,但是此方法制备的SiO2膜只有左右,而且其工艺程序复杂,制备气氛要求苛刻。申请号201310233416.3公开的一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法,但是该方法并未能制备成防护涂层,制备方法复杂困难,并且容易开裂、剥落。申请号201510584793.0公开的一种在铸造铝合金表面微弧氧化制备纳米SiO2的涂层及其方法,但是该方法所得到的涂层含SiO2颗粒的量较少且分散,对涂层的性能提升有限。
发明内容
本发明的目的是在阀金属表面制备一层隔热、耐蚀等性能优异的涂层,利用激光重熔与微弧氧化技术,提供一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法。
本发明的技术方案为:一种SiO2微弧氧化复合涂层,所述复合涂层是以阀金属工件表面的微弧氧化膜为骨架,利用激光重熔技术把SiO2颗粒熔融后填充其孔内而成;所述SiO2在微弧氧化膜中呈非连续性结构。
所述SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)微弧氧化膜制备:将阀金属工件表面打磨至1200目,并在丙酮或酒精超声波清洗后室温风干;以阀金属工件为阳极,不锈钢槽作为阴极,配置电解液,采用交流恒压模式或者恒流模式对金属工件进行微弧氧化处理,设定电参数;处理结束后用蒸馏水清洗阀金属工件表面残余的电解液,室温风干,制得微弧氧化膜;
(2)SiO2颗粒预封孔:利用无水乙醇将SiO2颗粒分散,制成悬浮液,并添加表面活性剂;将步骤(1)所制备得到的微弧氧化膜的阀金属工件置于配好的SiO2颗粒溶液中,采用超声波辅助,加速SiO2颗粒进入微弧氧化膜的放电孔洞内,以达到封孔的效果;
(3)激光重熔处理:经步骤(2)处理后再利用激光设备产生的高能激光束对阀金属工件表面微弧氧化膜进行激光扫描处理,使纳米SiO2颗粒熔融后填充在放电孔洞内,并与氧化膜结合或者掺杂在氧化膜内,提高微弧氧化涂层的致密性,制得SiO2微弧氧化复合涂层。
进一步地,所述步骤(1)的电解液成分包括:0.5~4g/L氢氧化钠、0.5~5g/L氟化钠、1~3g/L六偏磷酸钠、10~15g/L磷酸三钠、10~15ml/L硅酸钠的一种或其中几种。
进一步地,所述步骤(1)的电参数为:正电压为400~480V,负电压为0~150V,正向电流密度为5~30A/dm2,负向电流密度为0~50A/dm2,正占空比为8~30%,负占空比0~30%,频率为300~700Hz。
进一步地,所述步骤(2)SiO2颗粒的悬浮液浓度为0.5~3%;所述表面活性剂型号为SP-2分散剂,其浓度为0.5~2%;超声波功率为420~450KHz。
进一步地,所述步骤(3),具体为:激光功率为60~300W,激光扫描速度为80~300mm/min,搭接率为20~80%。
本发明的有益效果是:
1.本发明利用微弧氧化膜的多孔结构作为骨架,利用激光重熔技术把SiO2颗粒熔融后填充其内而成,隔离了SiO2的连续性,形成一层非连续性结构SiO2涂层,有效避免了由应力造成的开裂、剥落缺陷。
2.激光重熔处理后的SiO2涂层和微弧氧化膜间形成反应润湿,但未影响微弧氧化膜与阀金属基体间的冶金结合,结合强度高,可有效提高其抗热疲劳性能。
3.本发明得到的复合涂层均匀致密,表现出优异的抗氧化性能、耐蚀性等,且工艺简单且重复性好,可大面积制备,为SiO2涂层的制备开辟新方法。
4.将SiO2层与多孔微弧氧化膜进行制备复合涂层,既可以发挥陶瓷微弧氧化膜的耐高温、抗氧化等优异性能,又具有SiO2涂层的隔热性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中微弧氧化膜的表面形貌。
图2为本发明实施例1中SiO2微弧氧化复合涂层的表面形貌。
图3为未经过激光重熔技术制备SiO2层的微弧氧化膜在150次600℃下热震测试后的表面形貌。
图4为本发明实施例1中SiO2微弧氧化复合涂层在350次600℃下热震测试后的表面形貌。
附图标记:A-微弧氧化膜,B-SiO2涂层。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述,但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
1.微弧氧化膜制备:将TA2钛合金试样经过砂纸逐级打磨至1200目,清洗后室温风干待用;以TA2钛合金试样为阳极,不锈钢槽作为阴极,阳极浸没在电解液中,采用交流恒压模式进行微弧氧化处理,设置电参数,处理温度为35~45℃,处理时间30min;用冷水洗去试样表面残余的电解液,室温风干;电解液为:15g/L硅酸钠,15g/L磷酸三钠,1.5g/L氢氧化钠,2g/L氟化钠;电参数为正电压为450V,正占空比为10%,频率为500Hz;
2.SiO2颗粒预封孔:用无水乙醇配置SiO2颗粒的悬浮液,浓度为1%;添加SP-2表面活性剂,浓度为2%;超声波功率为300KHz。
3.激光重熔处理:激光功率为80W,激光扫描速度为150mm/min,搭接率为50%。
所制备的涂层结果:在3.5%NaCl溶液的Tafel测试中的自腐蚀速率为2.3×10- 8A·cm-2,比相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜的耐蚀性提高了一个数量级;在600℃的热震测试350次后还保持完好,而相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜在热震150次就出现明显开裂和脱落。
如图1所示,在TA2钛合金表面所制备出的微弧氧化膜具有疏松、多孔的结构,粗糙度也较高。如图2所示,经过激光重熔处理之后,把SiO2粉末熔融并填入微弧氧化膜的多孔结构内,使其致密度和平整度均得到明显的提高。如图3所示,未经过激光重熔技术制备SiO2层的微弧氧化膜经过150次热震后的形貌,涂层出现开裂并脱落。如图4所示,经过激光重熔处理之后的SiO2-微弧氧化复合涂层经过350次热震后还保持完好。
实施例2
一种SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
1.微弧氧化膜制备:将TC4钛合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗15min,室温风干;以TC4钛合金试样为阳极,不锈钢槽作为阴极,阳极浸没在电解液中,采用交流恒压模式进行微弧氧化处理,设置电参数,处理温度为35~45℃,处理时间30min;用冷水洗去试样表面残余的电解液,室温风干;电解液为:15g/L硅酸钠,15g/L磷酸三钠,1.5g/L氢氧化钠,2g/L氟化钠;电参数为正电压为450V,正占空比为10%,频率为500Hz。
2.SiO2颗粒预封孔:用无水乙醇配置SiO2颗粒的悬浮液,浓度为0.5%;添加SP-2表面活性剂,浓度为0.5%;超声波功率为400KHz。
3.激光处理微弧氧化涂层:激光功率为120W,激光扫描速度为100mm/min,搭接率为80%。
所制备的涂层结果:在3.5%NaCl溶液的Tafel测试中的自腐蚀电位为-0.47V,自腐蚀电流为7.678×10-8A·cm-2,腐蚀速率比相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜的腐蚀速率下降了6倍多;750℃的热震测试300次后人保持完整,而相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜在热震170次就出现明显开裂和脱落。
实施例3
一种SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法:
1.微弧氧化膜制备:将铝合金试样经过砂纸逐级打磨至光滑后在丙酮中超声清洗15min,室温风干;以铝合金试样为阳极,不锈钢槽作为阴极,阳极浸没在电解液中,采用交流恒压模式进行微弧氧化处理,设置电参数,处理温度为35~45℃,处理时间30min;用冷水洗去试样表面残余的电解液,室温风干;电解液为:15g/L硅酸钠,15g/L磷酸三钠,1.5g/L氢氧化钠,2g/L氟化钠;电参数为正电压为450V,正占空比为10%,频率为500Hz;SiO2预封孔浓度为:8g/L。
2.SiO2颗粒预封孔:用无水乙醇配置SiO2颗粒的悬浮液,浓度为5%;添加SP-2表面活性剂,浓度为2%;超声波功率为500KHz。
3.激光处理微弧氧化涂层:激光功率为100W,激光扫描速度为300mm/min,搭接率为50%。
所制备的涂层结果:在3.5%NaCl溶液的Tafel测试中的自腐蚀速率为2.606×10- 5A·cm-2比相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜的耐蚀性提高了两个数量级;300℃的热震测试在260次后仍保持完好,而相同微弧氧化参数下制备的微弧氧化膜在热震150次就出现明显开裂和脱落。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或简单替换,都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种SiO2微弧氧化复合涂层,其特征在于:所述复合涂层是以阀金属工件表面的微弧氧化膜为骨架,利用激光重熔技术把SiO2颗粒熔融后填充其孔内而成;所述SiO2在微弧氧化膜中呈非连续性结构。
2.一种根据权利要求1所述的SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)微弧氧化膜制备:将阀金属工件表面打磨至1200目,并在丙酮或酒精超声波清洗后室温风干;以阀金属工件为阳极,不锈钢槽作为阴极,配置电解液,采用交流恒压模式或者恒流模式对金属工件进行微弧氧化处理,设定电参数;处理结束后用蒸馏水清洗阀金属工件表面残余的电解液,室温风干,制得微弧氧化膜;
(2)SiO2颗粒预封孔:利用无水乙醇将SiO2颗粒分散,制成悬浮液,并添加表面活性剂;将步骤(1)所制备得到的微弧氧化膜的阀金属工件置于配好的SiO2颗粒溶液中,采用超声波辅助,加速SiO2颗粒进入微弧氧化膜的放电孔洞内,以达到封孔的效果;
(3)激光重熔处理:经步骤(2)处理后再利用激光设备产生的高能激光束对阀金属工件表面微弧氧化膜进行激光扫描处理,使纳米SiO2颗粒熔融后填充在放电孔洞内,并与氧化膜结合或者掺杂在氧化膜内,提高微弧氧化涂层的致密性,制得SiO2微弧氧化复合涂层。
3.根据权利要求2所述的SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的电解液成分包括:0.5~4g/L氢氧化钠、0.5~5g/L氟化钠、1~3g/L六偏磷酸钠、10~15g/L磷酸三钠、10~15ml/L硅酸钠的一种或其中几种。
4.根据权利要求2所述的SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的电参数为:正电压为400~480V,负电压为0~150V,正向电流密度为5~30A/dm2,负向电流密度为0~50A/dm2,正占空比为8~30%,负占空比0~30%,频率为300~700Hz。
5.根据权利要求2所述的SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)SiO2颗粒的悬浮液浓度为0.5~3%;所述表面活性剂型号为SP-2分散剂,其浓度为0.5~2%;超声波功率为300~500KHz。
6.根据权利要求2所述的SiO2微弧氧化复合涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3),具体为:激光功率为60~300W,激光扫描速度为80~300mm/min,搭接率为20~80%。
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GR01 | Patent grant | ||
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