CN107502945A - 一种石墨烯铝合金导线及制备方法 - Google Patents

一种石墨烯铝合金导线及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铝合金导线及制备方法，该方法将石墨烯与钒、钼、锌、锰、钛在氮气保护下熔炼混合均匀，经喷雾造粒成微细粉末；将铝杆拉丝得到金属线，将熔炼有石墨烯的微细粉末电镀于金属线，并在退火温度300‑400℃进行退火，得到石墨烯铝合金导线。该方法使得石墨烯与铝结合紧密，最大发挥石墨烯的增强作用和导电作用。

Description

一种石墨烯铝合金导线及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及了一种石墨烯铝合金导线及制备方法，特别涉及一种采用石墨烯合金粉末悬浮液作为电解液电镀制备石墨烯铝合金导线的制备方法。
背景技术
铝合金导线工业是关乎国计民生的基础产业，也是国家经济发展战略中的优先发展重点。据国内市场近年来的招标信息显示，合金化导线招标数量呈快速上升趋势，2015年达70万吨以上。目前已建成高压输电线路网络，每年约4000km的500kV以上线路投入运营；规划的特高压输电线路近20条，目前规划部署12条，其中直流线路总长度约为13914km，预期直流线路用导线550000吨；交流线路约为7700km，交流线路用导线760000吨。其应用前景十分广阔。
石墨烯是一种新型二维纳米材料，其强度高达1.01TPa，是结构钢的100 倍，而密度却是结构钢的1/5。与碳纳米管相比，具更大的比强度、比表面积和更低的生产成本，有望代替碳纳米管成为未来复合材料中最理想的填料和增强体。因此，用石墨烯增强铝合金是进一步提高铝基复合材料的一个重要突破口。现有的石墨烯增强金属基复合材料的工艺均存在产量低的问题，很难形成大规模生产。
目前国内外较常用的高架高压输电导线包括铜导线和铝导线。与铝导线相比，铜导线的导电性好，强度高。但是，铜导线的成本较高，且铜属于战略资源，而铝资源丰富，分布广泛，成本低。近年来，随着高架高压输电线的悬挂跨度越来越大，对铝导线电缆的性能提出了更高的要求。而石墨烯具有较高强度和良好的导电性，因此将其与纯铝或铝复合材料复合，制备成石墨烯/铝合金复合材料，可望用来改善铝电缆的强度和导电性，使铝导线的力学性能和电气性能得到更好的匹配。石墨烯的二维结构使石墨烯更容易控制和分散在铝基体中，为进一步提高铝基复合材料的性能提供了新的途径。
中国发明专利申请号 201410194397.2公开了一种具有铜-石墨烯复相导电线芯的电线电缆的制备方法，在铝线表面镀铜的过程中在电解液中加入石墨烯，使石墨烯较为均匀的附着在导线表面，从而改善导电线缆的性能。
中国发明专利申请号201510249830.2公开了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，该方法首先制备石墨烯/铝合金复合材料预制锭，然后经熔炼、均化处理、热挤压或轧制等工艺制备高硬度的铝合金。
中国发明专利申请号201510389477.8公开了一种防水防覆冰输疏水输电导线及其制备方法，其特征在于其由经乙醇溶液浸泡超声波震荡后真空晾干的纳米石墨烯薄片与铝合金粉末经球磨、冷压、挤压制成。
根据上述相关专利的分析来看，虽然现行制备铝合金导线的方法很多，但都存在一些问题。目前制备石墨烯合金导线存在以下问题：由于石墨烯较大的比表面积，其在铝基体中很容易发生团聚现象，在粉末冶金工艺采用的机械球磨只是将增强相和基体相的粉末均匀地混合在一起，粉体间很难在球磨过程中就形成界面结合。
本发明通过采用电镀石墨烯合金粉末悬浮液的方法制备石墨烯铝合金导线，可以有效的解决由于球磨过程中团聚而造成的石墨烯分布不均，从而导致铝合金导线性能不稳定。
发明内容
针对目前采用混合球磨、高温熔融等方法中容易出现石墨烯团聚的问题，本发明提出了一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于将石墨烯与过渡金属熔炼后经喷雾法制备颗粒细微均匀的石墨烯复合材料，再将石墨烯复合材料经电镀与铝线复合制得石墨烯铝合金导线，具体方法如下：
(1) 制备石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛合金粉末，称取一定质量比的石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛，在氮气保护下，高温熔炼混合均匀后，经喷雾法制备一定尺寸的合金粉末；
(2)配制一定浓度的铝离子溶液；
(3)将步骤(1)中制得的合金粉末与步骤(2)中配制的铝离子溶液混合，搅拌均匀得到石墨烯合金粉末悬浮液；
(4)用铝杆拉丝得到的铝线作为阴极，铝碳棒作为阳极，步骤(3)中制备的石墨烯合金粉末悬浮液作为电解液进行电镀；
(5)将步骤(4)中电镀得到的石墨烯铝合金导线在一定温度下退火，得到石墨烯铝合金导线。
优选地，采用5-10%的稀盐酸对石墨进行预处理，得到杂质较少的石墨烯。
优选地，采用球磨法、超声法、搅拌磨法中的一种。
优选地，石墨烯与钒、钼、锌、锰、钛的质量比为1-10:1:1:1:1:1。
优选地，所述铝离子溶液选自硫酸铝、锰酸铝、硝酸铝、氯化铝、醋酸铝中的一种或两种以上的混合溶液。
优选地，在氮气保护下高温熔炼石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛制备石墨烯合金粉末。
优选地，所述电解液为石墨烯合金铝离子悬浮液。
优选地，所述电镀阴极为铝金属线，阳极为铝碳棒。
优选地，阴极铝导线用稀盐酸洗净，除去表面杂质，并活化表面，便于电镀过程的进行，稀盐酸的浓度为1-5%，浸泡时间为1-5min。
优选地，电镀时间为10-120min。
优选地，所述电镀电流为1-10A，电解液浓度为0.5-5mol/L，悬浮液浓度为0.01-1g/ml。
优选地，所述石墨烯铝合金导线需300-400℃退火1-3h。
与现有的球磨、熔融等制备石墨烯铝合金导线的方法相比，本发明提出的采用电镀石墨烯合金粉末铝离子悬浮液制备石墨烯铝合金导线具有如下优势：
1、提出了一种采用采用电镀石墨烯合金悬浮液的方法制备石墨烯铝合金导线、。
2、采用该方法制备的石墨烯铝合金导线，石墨烯不会发生团聚，能够均匀的分布在铝导线上，有助于提高铝合金导线的性能。
3、该方法采用电镀制备石墨烯铝合金导线具有能耗小、质量高、石墨烯分布均匀等特点。
具体实施方式
通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯2g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制1mol/L的硫酸铝溶液，然后称取1g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为1A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为30min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例2
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制1mol/L的硫酸铝溶液，然后称取1g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为1A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为30min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例3
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制3mol/L的硫酸铝溶液，然后称取1g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝天碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为1A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为30min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例4
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制3mol/L的硫酸铝溶液，然后称取5g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为1A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为30min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例5
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制3mol/L的硫酸铝溶液，然后称取5g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为3A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为30min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例6
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制3mol/L的硫酸铝溶液，然后称取5g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为3A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为60min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
实施例7
(1)将称取100g膨胀石墨与500ml 10%的稀盐酸搅拌混合，静置3h，用去离子水过滤洗净后在100℃的恒温干燥箱中烘干；
(2)取一定量步骤(1)中处理后得到的石墨，经球磨得到石墨烯粉末；
(3)将步骤(2)中球磨得到的石墨烯粉末用100目的铜网过筛处理，得到尺寸分布均匀的石墨烯；
(4)称取石墨烯10g、钒2g、锌2g、锰2g、钛2g、钼2g，在氮气保护下进行高温熔融，熔融温度为2700℃，保温1h使其均匀混合，然后经喷雾法制备粒径均匀的石墨烯合金粉末；
(5)将步骤(4)中制备的石墨烯合金粉末用100目铜网进行过筛处理，
(6)配制3mol/L的硫酸铝溶液，然后称取5g经步骤(5)过筛后的石墨烯合金粉末与100ml硫酸铝溶液混合，用磁力搅拌器搅拌3h，得到分散均匀的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液；
(7)将拉丝得到的铝导线用3%的稀盐酸进行表面处理，除去表面杂质和污染；然后用去离子水冲洗干净，自然烘干；
(8)以拉丝得到的铝导线为阴极，铝碳棒为阳极，步骤(3)中配制的石墨烯合金粉末硫酸铝悬浮液为电解液，在电流为3A的条件下电镀得到石墨烯铝合金导线，电镀时间为120min；
(9)将步骤(8)中得到的石墨烯铝合金导线置于300-400℃氮气保护的加热炉中退火1h，得到石墨烯铝合金导线。
将实施例1-7得到的石墨烯铝合金导线进行测试，通过测试，石墨烯合金的附着力强而且铝合金导线的导电性能表现优异，如表1所示。
表1：
实施案例 喷涂后的电缆电阻率(Ω·m) 附着力（MPa）
实施例1 0.8×10-8 18.8
实施例2 1.1×10-8 21.0
实施例3 1.3×10-8 20.9
实施例4 1.2×10-8 17.5
实施例5 1.4×10-8 16.8
实施例6 1.3×10-8 19.3
实施例6 0.9×10-8 20.2

Claims (8)

1.一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于将石墨烯与过渡金属熔炼后经喷雾法制备颗粒细微均匀的石墨烯复合材料，再将石墨烯复合材料经电镀与铝线复合制得石墨烯铝合金导线，具体方法如下：
(1) 制备石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛合金粉末，称取一定质量比的石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛，在氮气保护下，高温熔炼混合均匀后，经喷雾法制备一定尺寸的合金粉末；石墨烯与钒、钼、锌、锰、钛的质量比为1-10:1:1:1:1:1；
(2)配制一定浓度的铝离子溶液；
(3)将步骤(1)中制得的合金粉末与步骤(2)中配制的铝离子溶液混合，搅拌均匀得到石墨烯合金粉末悬浮液；
(4)用铝杆拉丝得到的铝线作为阴极，铝碳棒作为阳极，步骤(3)中制备的石墨烯合金粉末悬浮液作为电解液进行电镀；
(5)将步骤(4)中电镀得到的石墨烯铝合金导线在一定温度下退火。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述铝离子溶液选自硫酸铝、锰酸铝、硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、氯化物中的一种或两种以上的混合物配制的溶液。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，在氮气保护下高温熔炼石墨烯、钒、钼、锌、锰、钛制备石墨烯合金粉末。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述电解液为石墨烯合金铝离子悬浮液。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述电镀阴极为铝金属线，阳极为铝碳棒。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述电镀电流为1-10A，电解液浓度为0.5-5mol/L。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述石墨烯铝合金导线需300-400℃退火1-3h。
8.一种石墨烯铝合金导线，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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