CN103668380B - 一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法。该方法包括如下步骤：（1）将待处理的电极进行微弧氧化处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述微弧氧化处理，在所述电极的侧壁表面形成陶瓷膜；（2）将经所述微弧氧化处理后的电极进行电泳涂装处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述电泳涂装处理；在所述陶瓷膜的孔隙内以及所述陶瓷膜的表面形成电泳漆膜，即实现对所述电极的绝缘处理。本发明与现有的侧壁绝缘技术相比，具有如下优点：1）耐久性强。侧壁绝缘，端面裸露的电极在电解液中施加电解加工电压，可长时间不脱落。2）具有优良的电绝缘性。电泳漆膜能够有效地封住微弧氧化陶瓷膜的放电孔隙，而且其本身具有良好的电绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法，属于电化学加工技术领域。
背景技术
电解加工是电化学加工的重要组成部分，是基于电化学过程的阳极溶解原理，借助预先成型的阴极，对材料进行腐蚀加工的工艺方法。与其他机械加工方法相比，电解加工是以离子形式去除金属材料，加工过程几乎没有切削力，且加工生产率高，表面质量好，工具阴极无损耗，是一种非常有发展潜力的加工方法，尤其适合于难加工材料的加工，在航空、航天、兵器、模具等行业中已得到了广泛应用。但电解加工过程中，非加工区存在的电场使得非加工区发生了电化学溶解反应，造成杂散腐蚀，进而影响了电解加工的成形精度。为约束电场范围，抑制杂散腐蚀，需要对阴极侧壁进行绝缘处理。
目前，国内外针对阴极侧壁绝缘的研究，主要集中在微细电解加工领域。微细电极的侧壁绝缘对微细电解加工意义重大，侧壁绝缘可以减小甚至阻止加工面的侧面腐蚀，提高加工精度。微细电极对侧壁绝缘有着严格的要求，要求绝缘层结构致密，绝缘性高，厚度薄，粘附性强。针对微细电极的侧壁绝缘，目前国内外已有的绝缘方法有有机涂层法，PVD、CVD气相沉积法，浸渍提拉法与滴涂法等。有机涂层法涂层结合力较强、绝缘性能好，但阴极外径较小时，涂料不能均匀覆盖在阴极表面上。气相沉积法沉积的薄膜膜厚较为均匀、组织致密、无孔洞，但对电极和绝缘材料要求较高。浸渍提拉法与滴涂法能够获得绝缘性能好、厚度较薄的绝缘层。此外，清华大学李勇（专利号200810225440.1）采用旋涂法在电极表面涂敷绝缘材料，采用端面溶解法进行电极端面的导电处理。上海交通大学汪红（专利号201110386810.1）采用电泳沉积技术对电极表面镀上绝缘膜，利用机械磨削方法去掉电极端面的绝缘膜。这两种方法涂覆的有机涂层与基体结合力有待于进一步提高，尤其是在高压冲液条件下，膜层耐久性明显降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法，本发明方法形成的绝缘膜致密均匀、绝缘性能好、耐久性强，本发明对端面进行了保护，所以经侧壁绝缘处理后无需进行端面导电处理，避免了端面处理对电极的破坏。
本发明所提供的一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法，包括如下步骤：
（1）将待处理的电极进行微弧氧化处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述微弧氧化处理，在所述电极的侧壁表面形成陶瓷膜；
（2）将经所述微弧氧化处理后的电极进行电泳涂装处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述电泳涂装处理；在所述陶瓷膜的孔隙内以及所述陶瓷膜的表面形成电泳漆膜，即实现对所述电极的绝缘处理。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（1）和步骤（2）中，通过使所述电极的一端的端面与一绝缘平台的表面贴合配合来保护所述电极的一端的端面。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（1）中，采用脉冲电压，其参数为：正脉冲：450V～480V，具体可为450V或480V，负脉冲：-80V～-150V，具体可为-80V或-90V；脉冲频率：50Hz～200Hz，具体可为50Hz～100Hz、50Hz或100Hz；占空比：1%～10%，具体可为5%～10%、5%或10%。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（1）中，所述微弧氧化处理可在电解质中进行，所述电解质的溶质为硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种与强碱的混合物，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，所述电解液中，所述溶质中硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种盐的质量体积浓度可为6～14g/L，所述溶质中强碱的质量体积浓度可为2～10g/L。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（1）中，所述微弧氧化处理的温度可为25℃～40℃。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（2）中，所述电泳涂装处理采用80V～100V的直流电压，如80V或100V。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，步骤（2）中，所述电泳涂装处理在稀释后的电泳漆中进行，所述电泳漆由双酚A型环氧树脂、二乙醇胺、聚酰胺树脂、甲苯二异氰酸酯和甲基异丁基甲酮组成；
所述电泳漆中，所述双酚A型环氧树脂的质量百分含量为30%，所述二乙醇胺的质量百分含量为2%，所述聚酰胺树脂的质量百分含量为25%，所述甲苯二异氰酸酯的质量百分含量为23%，所述甲基异丁基甲酮的质量百分含量为20%；
用去离子水稀释所述电泳漆，所述去离子水的电导率不高于10μs/cm，所述电泳漆和所述去离子水的体积比为1：1～2；
所述稀释后的电泳漆的pH为5.5～6.0。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，所述步骤（2）中，所述电泳涂装处理的温度可为18～32℃，时间可为20～30s，如在25℃下处理20s或30s。
上述的双膜侧壁绝缘方法中，所述步骤（2）中，所述电泳涂装处理后需要对涂装处理后的漆膜进行烘干，所述烘干的温度为180～200℃，具体可为180℃或200℃，时间为20～30min，具体可为20min或30min。
本发明利用微弧氧化技术和电泳涂装技术对电极进行侧壁绝缘，形成厚度10～30μm（如20μm或25μm）的均匀、致密的绝缘膜，与现有的侧壁绝缘技术相比，具有如下优点：
1）耐久性强。侧壁绝缘，端面裸露的电极在电解液中施加电解加工电压，可长时间不脱落。
2）具有优良的电绝缘性。电泳漆膜能够有效地封住微弧氧化陶瓷膜的放电孔隙，而且其本身具有良好的电绝缘性。
附图说明
图1为电极微弧氧化处理后截面剖开绝缘膜局部放大示图；
图2为电极微弧氧化再电泳封孔后截面剖开绝缘膜局部放大示图；
图中各标记如下：
1电极基体、2微弧氧化陶瓷膜、3微弧氧化放电孔隙、4电泳漆膜。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、对电极进行双膜侧壁绝缘
（1）对于普通电极，成形后用砂纸进行打磨抛光，丙酮除油处理，对于微细电极，无需进行打磨抛光处理。
（2）对电极用去离子水进行表面清洗，烘干后连接于微弧氧化装置中，电极工件作为阳极放于电解液中，使电极端面与表面贴有平整玻璃的绝缘平台表面紧密贴合，电解槽作为阴极进行微弧氧化加工。脉冲电源参数为：正脉冲电压为450V，负脉冲电压为-80V，脉冲频率为50Hz，占空比为5%；电解液组成为：偏铝酸钠为10g/L，氢氧化钠为2g/L；微弧氧化处理的温度为25℃。
（3）微弧氧化处理后，将电极取出进行烘干和打磨，再将电极作为阴极置于电泳漆中进行阴极电泳涂装封孔处理，电泳电压为80V，电泳漆（由30wt%的双酚A型环氧树脂、2wt%的二乙醇胺、25wt%的聚酰胺树脂、23wt%甲苯二异氰酸酯和25wt%甲基异丁基甲酮组成）和去离子水的体积比为1：1，去离子水电导率为10μs/cm，稀释后的电泳漆液的pH为5.5，电泳涂装处理的时间为20s，烘干温度为180℃，烘干时间为20min，电泳涂装处理的温度为25℃。
（4）电极清洗干净后进行烘干处理，烘干温度80℃，烘干时间为5min。
上述的步骤中，经微弧氧化处理后在电极侧壁上得到陶瓷绝缘膜，该陶瓷绝缘膜局部放大示意图如图1所示，其内部结构发生变化，从电极基体表面1生成了微弧氧化陶瓷膜层2，陶瓷膜层含有放电形成的孔隙3。然后对已经过微弧氧化处理的电极进行阴极电泳涂装处理形成电泳漆膜，至此得到的绝缘膜局部放大示意图如图2所示，电泳漆将陶瓷膜层的孔隙封住，并在陶瓷膜表面形成一层均匀的电泳漆层，其厚度为20μm，大幅提高侧壁绝缘膜的耐腐蚀性和电绝缘性。能够达到电化学加工侧壁绝缘的目的。
本实施例制备的绝缘膜具有良好的电绝缘性，将不锈钢板和表面全部进行双膜绝缘处理的电极放入质量分数为10%的硝酸钠电解液中，电极接直流电源负极，不锈钢板接电源正极，调整电极底面和工件的距离为50μm，施加80V直流电压。检测通过电极和不锈钢板的电流，结果为0A。一般电解加工电压都在15V以下，说明本实施例制备的绝缘膜，其电绝缘性能完全能够胜任电解加工要求。
本实施例中，陶瓷膜具有较强的耐久性，将侧壁覆盖双膜绝缘层，底面裸露的电极放入质量分数为10%的硝酸钠电解液中，电极和不锈钢板分别接直流电源的负极和正极，施加15V电压，通过检测通过电极和不锈钢板的电流，判断绝缘膜是否脱落。结果发现，电流在前9.0小时内都保持为0.1A，9.0小时之后开始逐渐增大。说明本实施例制备的绝缘膜耐久性至少达到9.0小时。
实施例2、对电极进行双膜侧壁绝缘
（1）对于普通电极，成形后用砂纸进行打磨抛光，丙酮除油处理，对于微细电极，无需进行打磨抛光处理。
（2）对电极用去离子水进行表面清洗，烘干后连接于微弧氧化装置中，电极工件作为阳极放于电解液中，使电极端面与表面贴有平整玻璃的绝缘平台表面紧密贴合，电解槽作为阴极进行微弧氧化加工。脉冲电源参数为：正脉冲电压为480V，负脉冲电压为-90V，脉冲频率为100Hz，占空比为10%；电解液组成为：偏铝酸钠10g/L，氢氧化钠2g/L；微弧氧化处理的温度为25℃。
（3）微弧氧化处理后，将电极取出进行烘干和打磨，再将电极作为阴极置于电泳漆中进行阴极电泳涂装封孔处理，电泳电压为100V，电泳漆（由30wt%的双酚A型环氧树脂、2wt%的二乙醇胺、25wt%的聚酰胺树脂、23wt%甲苯二异氰酸酯和25wt%甲基异丁基甲酮组成）和去离子水的体积比1：2，去离子水电导率为10μs/cm，稀释后的电泳漆液的pH为6.0，电泳涂装处理的时间为30s，烘干温度为200℃，烘干时间为30min，电泳涂装处理的温度为25℃。
（4）电极清洗干净后进行烘干处理，烘干温度为80℃，烘干时间为5min。
上述的步骤中，经微弧氧化处理后在电极侧壁上得到陶瓷绝缘膜，该陶瓷绝缘膜局部放大示意图如图1所示，其内部结构发生变化，从电极基体表面1生成了微弧氧化陶瓷膜层2，陶瓷膜层含有放电形成的孔隙3。然后对已经过微弧氧化处理的电极进行阴极电泳涂装处理形成电泳漆膜，至此得到的绝缘膜局部放大示意图如图2所示，电泳漆将陶瓷膜层的孔隙封住，并在陶瓷膜表面形成一层均匀的电泳漆层，其厚度为25μm，大幅提高侧壁绝缘膜的耐腐蚀性和电绝缘性。能够达到电化学加工侧壁绝缘的目的。
本实施例制备的绝缘膜具有良好的电绝缘性，将不锈钢板和表面全部进行双膜绝缘处理的电极放入质量分数10%的硝酸钠电解液中，电极接直流电源负极，不锈钢板接电源正极，调整电极底面和工件的距离为50μm，施加100V电压。检测电极和不锈钢板的电流，结果为0A。一般电解加工电压都在15V以下，说明本实施例制备的绝缘膜，其电绝缘性能完全能够胜任电解加工要求。
本实施例中，陶瓷膜具有较强的耐久性，将侧壁覆盖双膜绝缘层，底面裸露的电极放入质量分数10%的硝酸钠电解液中，电极和不锈钢板分别接直流电源的负极和正极，施加15V电压，通过检测通过电极和不锈钢板的电流，判断绝缘膜是否脱落。结果发现，电流在前9.8小时内都保持在0.1A，9.8小时之后开始逐渐增大。说明本实施例制备的绝缘膜耐久性至少达到9.8小时。
Claims (5)
1.一种电化学加工用电极的双膜侧壁绝缘方法，包括如下步骤：
(1)将待处理的电极进行微弧氧化处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述微弧氧化处理，在所述电极的侧壁表面形成陶瓷膜；
(2)将经所述微弧氧化处理后的电极进行电泳涂装处理，并保证所述电极的一端的端面不发生所述电泳涂装处理，在所述陶瓷膜的孔隙内以及所述陶瓷膜的表面形成电泳漆膜，即实现对所述电极的绝缘处理；
所述电泳涂装处理采用80V～100V的直流电压；
所述电泳涂装处理在稀释后的电泳漆中进行，所述电泳漆由双酚A型环氧树脂、二乙醇胺、聚酰胺树脂、甲苯二异氰酸酯和甲基异丁基甲酮组成；
所述电泳漆中，所述双酚A型环氧树脂的质量百分含量为30％，所述二乙醇胺的质量百分含量为2％，所述聚酰胺树脂的质量百分含量为25％，所述甲苯二异氰酸酯的质量百分含量为23％，所述甲基异丁基甲酮的质量百分含量为20％；
用去离子水稀释所述电泳漆，所述去离子水的电导率不高于10μs/cm，所述电泳漆和所述去离子水的体积比为1：1～2；
所述稀释后的电泳漆的pH为5.5～6.0；
所述电泳涂装处理的温度为18～32℃，时间为20～30s。
2.根据权利要求1所述的双膜侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微弧氧化处理采用脉冲电压，其参数为：正脉冲：400V～480V，负脉冲：-80V～-150V；脉冲频率：50Hz～200Hz；占空比：1％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的双膜侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微弧氧化处理在电解液中进行，所述电解液的溶质为硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种与强碱的混合物，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求3所述的双膜侧壁绝缘方法，其特征在于：所述电解液中，所述溶质中硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种盐的质量体积浓度为6～14g/L，所述溶质中强碱的质量体积浓度为2～10g/L。
5.根据权利要求4所述的双膜侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微弧氧化处理的温度为25℃～40℃。
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