CN110158140B - 双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置及方法，方法包括：S1、供气系统中的高压氮气密封装置在自力式调节阀的控制下向中空电极中通入氮气，以使中空电极内部通畅；S2、计算机向电机驱动器发出控制电机旋转的驱动指令，以使旋转的电机带动中空电极旋转，在双极性电源提供的电场作用下，电解液中的带电胶粒在中空电极表壁沉积成膜；S3、计算机根据预设规则向双极性电源发送极性转换的指令，双极性电源控制所述辅助电极和中空电极的极性转换。上述方法在增加均匀性和致密性的同时，提升了绝缘层的耐久性。

Description

双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置及方法

技术领域

本公开涉及电化学加工技术领域，具体涉及一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置及方法。

背景技术

随着科技的高速发展，越来越多的高端精密设备的零部件趋于小/微型化，其中直径100～200μm的微结构部件对于航天航空、生物医疗和精密仪器的综合性能具有重要影响,如航天发动机的气膜冷却孔、高端柴油机微喷孔、微流控芯片模具上的微结构等。

电解加工是以离子形式进行蚀除金属材料，这种方式具有微细加工能力，加工过程中工具电极和工件不接触，加工过程中阴阳极之间无机械应力存在，具有工具阴极无损耗，加工材料范围应用广泛、不受材料硬度和韧性的影响，加工成型表面质量好、无残余应力等优点，因此在作用机理上可以达到微/纳米尺度加工。微细电解加工(Micro ECM)通过采用钝性电解液、低加工电压、窄脉宽、小加工间隙(数μm至数十μm)等技术手段，提高加工定域性，在微小结构和微细孔加工方向具有潜在优势。

在高深宽比的微细孔和微三维结构的电化学加工中，随着孔的深度增加，微细孔锥度、微结构内壁陡度逐渐变大，工件形状和尺寸精度进一步降低。为了提高微细电解加工孔的一致性，采用侧壁绝缘工艺可以有效限制微小间隙内的电场分布，使加工用电场约束在阴极工具端面，随着加工深度的增大，加工间隙内的蚀除只在电极端面进行，侧壁不进行加工，形成的孔径大大减小，入口尺寸和出口尺寸基本一致，从而提高加工定域性。但微细中空电极的尺寸通常在100～200μm，因此对微细电极的侧壁绝缘提出了更高的要求，如绝缘层尽可能薄，厚度在20μm内；绝缘层均匀一致，与电机侧壁有较强的结合、耐化学腐蚀性强；具有较高的电气绝缘性能等。

为了抑制电极侧壁面对已加工表面的杂散腐蚀，在电极侧壁面制备绝缘层是一种有效手段。在微细尺度下，侧壁绝缘层须具备绝缘性能良好、壁厚小且均匀和长时间使用可靠等性质。常用的侧壁绝缘方法有气相沉积法、涂层法、氧化膜法和套管法等硅电极侧壁绝缘。

飞利浦制造技术中心采用气相沉积法在钼电极上制备出总厚度为13.4μm的SiC-Si₃N₄-SiC绝缘层的，工具电极的尺寸约为4mm；清华大学采用化学气相沉积法对钨电极(直径约200μm)进行了侧壁绝缘处理，绝缘材料为单层SiC，材料蚀除范围控制在15-20μm左右。

首尔国立大学采用滴涂法，采用经过氧杂环戊烷溶解的聚苯乙烯有机溶液涂覆在电极表面，制作绝壁绝缘层，其厚度约为3μm；印度贾达普大学提出了一种在线制作电极侧壁绝缘层的浸泡涂覆法，绝缘层材料为异丙醇稀释的高分子化合物和树脂；清华大学采用旋转甩胶工艺制备了微细电极侧壁绝缘层，利用离心力控制绝缘层的厚度，其精度可达到微米级，绝缘层厚度为5～10μm。

Kai和Hiroki等分别在草酸溶液中对金属铝采用阳极氧化技术制备了厚100和500nm的AL₂O₃阳极薄膜；南京航空航天大学采用毛细套管在钨丝电极表面嵌套，在1mm钢片上开展实验，但毛细管的厚度通常在几十微米至上百微米，尺寸精度上无法满足微细加工。

气相沉积法和涂层法均可以将绝缘材料SiC、SiO₂、有机脂类等以分子形式成型于电极表面，形成相对致密绝缘膜。其中，化学气相沉积主要应用于硅基材料，由于电极金属与绝缘膜材料之间的膨胀系数差距较大，耐久性难以保证。涂层法制备的膜层与电极结合强度较低，在微小间隙内高温侵蚀下耐久性受限。氧化膜法制备的绝缘层应用于微细电解加工时，高压和多流场耦合作用于阴阳极接触表面时，溶液中的H+离子溶液其溶解破坏。毛细管的尺寸无法满足200μm孔径下的加工。电泳法制备的膜层结合强度较低，致密性不足，无法用于加工。

综上所述，虽然侧壁绝缘工艺多种多样，但绝缘层的厚度、耐久性、尺寸精度难以达到精密实验要求。因此，如何进一步提高侧壁绝缘层的耐久性的同时，保证绝缘层的均匀性和致密性，是微细电解加工过程中仍需解决的一个关键技术问题。因此需要提出一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备工艺。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请实施例中提供了一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置及方法，该方法在增加均匀性和致密性的同时，提升了绝缘层的耐久性。

第一方面，本申请提供了一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置，包括：

电源及驱动装置A、旋转装置B、供气系统C和电解装置D；

其中，电源及驱动装置A包括：双极性电源1、计算机2、电机驱动器3；所述计算机2控制所述双极性电源1的输出参数，所述计算机2向所述电机驱动器3发出用于驱动电机4旋转的驱动指令；

旋转装置B包括：电机4和中空电极5；所述电机4在所述电机驱动器3的控制下带动所述中空电极5旋转；

供气系统C包括：自力式调节阀6和高压氮气密封装置7；所述自力式调节阀6调节高压氮气密封装置7中氮气管路中的氮气量，所述高压氮气密封装置7的氮气管路与所述中空电极5的气体腔连通，为旋转的中空电极5提供气体；

电解装置D包括：盛放有电解液的电解槽8和辅助电极10；

所述辅助电极10和所述中空电极5均与所述双极性电源1电连接，并根据所述双极性电源1的输出参数进行调整；

所述辅助电极10和所述中空电极5均悬置在所述电解槽8的电解液中。

可选地，所述所述电解液9为去离子水、丙烯酸环氧树脂、N,N-二甲基苄胺体积比为5:1:0.02，中空电极5完全浸没在电解液中。

可选地，所述中空电极5与电机4同轴固定，中空电极5和旋转装置B的同轴度误差小于2.5μm；

高压氮气密封装置7和自力式调节阀6密封连接；所述自力式调节阀6与中空电极5密封连接。

第二方面，本发明提供一种基于上述任一所述的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置的制备方法，包括：

S1、供气系统C中的高压氮气密封装置7在自力式调节阀6的控制下向中空电极5中通入氮气，以使中空电极5内部通畅；

S2、计算机2向电机驱动器3发出控制电机4旋转的驱动指令，以使旋转的电机带动中空电极5旋转，在双极性电源1提供的电场作用下，电解液中的带电胶粒在中空电极5表壁沉积成膜；

S3、计算机根据预设规则向双极性电源1发送极性转换的指令，双极性电源控制所述辅助电极10和中空电极5的极性转换。

可选地，所述步骤S3包括：

双极性电源1有两个状态:T_{P_on}和T_{N_on}两个状态,T_{P_on}为正电泳镀膜阶段，此时电解液中胶粒在中空电极5表面附着成膜；T_{N_on}为逆电泳疏松区剥离阶段，中空电极5上绝缘层的非致密点和损伤点在电场、氧气、旋转的离心力作用下从绝缘层上剥离，留下致密的侧壁绝缘层，再进入下一个T_{P_on}阶段进行镀膜，循环往复；T_{P_on}阶段时间是T_{N_on}阶段时间的三倍。

可选地，所述步骤S3包括：

[t₀,t₁]时刻:此时为T_{P_on}阶段正电泳镀膜过程，此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为正，在电场的作用下，电解液中的OH^—向处于阳极的辅助电极10移动，在阳极失去电子产生O₂；电解液中的H⁺向处于阴极的中空电极5方向移动，在阴极得到电子产生H₂，带电的丙烯酸环氧树脂胶粒移动方向与H⁺移动方向一致，在中空电极5的表面上沉积成膜；由于中空电极5表面处H₂的逸出，所沉积膜层的松散区域会被气体撕裂，形成非致密点和损伤点；

[t₁,t₂]时刻:此时为T_{N_on}阶段逆电泳疏松区剥离过程，此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为负，在电场的作用下，溶液中的H⁺向处于阴极的辅助电极10移动，在阴极得到电子产生H₂；溶液中的OH^—向处于阳极的中空电极5方向移动，在阳极失去电子产生O₂，侧壁绝缘层上的非致密点及损伤点在电场的作用下，胶粒从绝缘层松散区域上剥离下来，留下致密的绝缘层；

重复多次正电泳镀膜过程和逆电泳疏松区剥离过程。

可选地，所述步骤S1包括：

S1、在电泳镀膜的过程中，所述供气系统C中的高压氮气密封装置7中装罐浓度99.55％的氮气，在自力式调节阀6的控制下持续、稳定地进入中空电极5中，压力大小约为0.2MPa，在持续稳定的气体的供给下，液体被气体隔离，避免中空电极内壁被镀膜，保持中空电极5的内部通畅。

可选地，所述步骤S2中的中空电极(5)的转速大小为数百转/分钟。

本申请实施例提供的装置和方法，能够解决现有技术中的问题，且能够侧壁绝缘膜兼顾均匀性与致密性，且耐久性较好。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置的示意图；

图2是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法的电泳过程图；

图3是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备的加工时序图；

图4是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法中的成膜厚度与溶液浓度的关系的示意图；

图5是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法的成膜厚度与电泳电压的关系的示意图；

图6是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法的成膜厚度与电泳时间的关系的示意图；

图7是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法的成膜厚度与电机转速的关系的示意图；

图8是本发明一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法的成膜厚度与极性转换频率的关系的示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

本发明提出一种微细电解加工用中空电极的侧壁绝缘层制备装置和方法，旨在解决当前微细电解加工中常用电泳法制备的侧壁绝缘层均匀性和致密性不足的问题。

本发明所提出的一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置如图1所示，该装置主要包含以下四个部分:电源及驱动装置A、旋转装置B、供气系统C和电解装置D。

电源及驱动装置A包含双极性电源1、计算机2、电机驱动器3。

旋转装置B包含电机4、中空电极5；

供气系统C包含自力式调节阀6和高压氮气密封装置7；

电解装置D包含电解槽8、丙烯酸环氧树脂溶液9和辅助电极10。

在本发明中，所述电源及驱动装置A主要功能是，将计算机2的指令传入电机驱动器3，进而控制旋转装置B进行相应运动；同时控制双极性电源1的极性转换、电压大小及脉冲宽度等参数。

所述双极性电源1作为电泳镀膜的供电装置，分别于与中空电极5和辅助电极10电连接；所述旋转装置B中的中空电极5与电机4和供气系统C连接；所述供气系统C中的自力式调节阀6与高压氮气密封装置7连接；所述电解装置D中的丙烯酸环氧树脂溶液9作为电解液放入电解槽8中。

在本发明中，所述中空电极5与电机4同轴固定，中空电极5和旋转装置B的同轴度误差小于2.5μm；所述旋转装置B中的电机4与电机驱动器3电连接；所述供气系统C中的高压氮气密封装置7和自力式调节阀6密封连接；所述自力式调节阀6与中空电极5密封连接；所述中空电极5与辅助电极10悬置在丙烯酸环氧树脂溶液即电解液9中，中空电极5完全浸没在溶液中。

本实施例的电解液为去离子水、丙烯酸环氧树脂、N,N-二甲基苄胺；三者按照上述顺序的体积比可为5:1:0.02。

具体技术路线

结合图3所示，本发明提供的一种基于双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备工艺，其工艺特征是:在电泳镀膜的过程中，所述供气系统C中的高压氮气密封装置7中装罐浓度99.55％的氮气，在自力式调节阀6的控制下持续、稳定地进入中空电极5中，压力大小约为0.2MPa，在持续稳定的气体的供给下，液体被气体隔离，避免中空电极内壁被镀膜，保持中空电极5的内部通畅。

本发明提供的一种基于双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备工艺，其运动特征为:在电泳镀膜的过程中，所述计算机2通过发出指令给电机驱动器3控制电机4旋转，带动中空电极5，转速大小为数百转/分钟，在电场的作用下，丙烯酸环氧树脂溶液9中的带电胶粒在中空电极5表壁沉积成膜时，保持侧壁绝缘层的均匀性。

本发明提供的一种基于双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备工艺，其极性转换特征为:双极性电源1有两个状态:T_{P_on}和T_{N_on}两个状态,T_{P_on}为正电泳镀膜阶段，此时胶粒在中空电极5表面附着成膜；T_{N_on}为逆电泳疏松区剥离阶段，中空电极5上绝缘层的非致密点和损伤点在电场、氧气、旋转的离心力作用下从绝缘层上剥离，留下致密的侧壁绝缘层，再进入下一个T_{P_on}阶段进行镀膜，循环往复；T_{P_on}阶段时间是T_{N_on}阶段时间的三倍。

一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备工艺即制备方法，如图2所示，其所述制备方法的特征过程如下:

[t₀,t₁]时刻：此时为T_{P_on}阶段正电泳镀膜过程。此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为正，如图2(a)所示，在电场的作用下，溶液中的OH^—向辅助电极10(阳极)移动，在阳极失去电子产生O₂；溶液中的H⁺向中空电极5(阴极)方向移动，在阴极得到电子产生H₂，带电的丙烯酸环氧树脂胶粒移动方向与H⁺移动方向一致，在中空电极5的表面上沉积成膜；由于中空电极5表面处H₂的逸出，所沉积膜层的松散区域会被气体撕裂，形成非致密点和损伤点，进而影响侧壁绝缘层的致密性。

[t₁,t₂]时刻：此时为T_{N_on}阶段逆电泳疏松区剥离过程。此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为负，如图2(b)所示，在电场的作用下，溶液中的H⁺向辅助电极10(阴极)移动，在阴极得到电子产生H₂；溶液中的OH^—向中空电极5(阳极)方向移动，在阳极失去电子产生O₂，侧壁绝缘层上的非致密点及损伤点在电场的作用下，胶粒从绝缘层松散区域上剥离下来，留下致密的绝缘层。由于产生的O₂数量远少于H₂数量，在旋转离心力的作用下，O₂对侧壁绝缘层的损伤远远小于H₂的损伤。再进入下一个正电泳镀膜修复过程，如图2(c)所示，对中空电极5进行镀膜，循环往复，使得中空电极的侧壁绝缘层保持良好的致密性。溶液浓度比、电泳电压大小、电泳时间、旋转速度、极性转换频率对成膜的厚度有着很大的影响。通过控制溶液浓度比、电泳电压大小、电泳时间、旋转速度、极性转换频率从而控制膜的厚度、致密性和均匀性，进而提高耐久性。

实施例2

下面结合附图，对优选实施例作详细说明。图1是一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置示意图。如图1所示，本发明提出的技术方案是一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置，包括：电源及驱动装置A、旋转装置B、供气系统C、电解装置D。电源及驱动装置A包含双极性电源1、计算机2、电机驱动器3；旋转装置(B)包含电机4、中空电极5；供气系统C包含自力式调节阀6、高压氮气密封装置7；电解装置D包含电解槽8、电解液9、辅助电极10。

在本发明中，所述电源及驱动装置A中的计算机2、电机驱动器3连接，所述双极性电源1作为电泳镀膜的供电源连接在中空电极5与辅助电极10上；所述旋转装置B中的中空电极5与电机4和供气系统C连接；所述供气系统C中的自力式调节阀6与高压氮气密封装置7连接；所述电解装置D中的丙烯酸环氧树脂溶液(即电解液)作为电解液放入电解槽8中。在本发明中，所述中空电极5同轴固定在电机4上，使中空电极5和旋转装置B同轴精度2.5μm；所述旋转装置B中的电机4与电机驱动器3电连接，采用PID控制方式，实现对电机的精确控制；所述电机驱动器3与计算机2通信连接；所述供气系统C中的高压氮气密封装置7和自力式调节阀6密封连接；所述自力式调节阀6与中空电极5使用密封气动接头连接；所述中空电极5与辅助电极10悬置在丙烯酸环氧树脂溶液中，使中空电极5完全没入溶液中。

本发明提供的一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法，包括:在电泳镀膜的过程中，所述供气系统C中的高压氮气密封装置7中浓度为99.55％的氮气，在自力式调节阀6的控制下持续稳定的进入中空电极5中，压力大小约0.2MPa，在持续稳定的气体的供给下、液体被气体隔离，避免中空电极内壁被镀膜，保持中空电极5的内部通畅。

本发明提供的方法中，在电泳镀膜的过程中，计算机2通过发出指令给电机驱动器3控制电机4旋转，带动中空电极5，转速大小为数百转/分钟，利用旋转装置提供的离心力，从而有效的排除气泡对成膜质量的干扰，在电场的作用下，丙烯酸环氧树脂溶液9中的胶粒在中空电极5沉积成膜时，保持侧壁绝缘层的均匀性。

基于上述的方法，双极性电源5有两个状态:T_{P_on}和T_{N_on}两个状态,T_{P_on}为正电泳镀膜阶段，此时胶粒在中空电极5表面附着成膜；T_{N_on}为逆电泳疏松区剥离阶段，中空电极5上绝缘层的非致密点和损伤点在电场、氧气、旋转的离心力作用下从绝缘层上剥离，留下致密的侧壁绝缘层，再进入下一个T_{P_on}阶段进行镀膜，循环往复；T_{P_on}阶段时间是大T_{N_on}阶段时间的三倍。

一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备方法，如图2所示，方法包括：

[t₀,t₁]时刻：此时为T_{P_on}阶段正电泳镀膜过程。此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为正，如图2(a)所示，在电场的作用下，溶液中的OH^—向辅助电极10(阳极)移动，在阳极失去电子产生O₂；溶液中的H⁺向中空电极5(阴极)方向移动，在阴极得到电子产生H₂，带电的丙烯酸环氧树脂胶粒移动方向与H⁺移动方向一致，在中空电极5的表面上沉积成膜，在气液混合膜层H₂的作用下，沉积的侧壁绝缘层会被气体撕裂，形成损伤点，影响侧壁绝缘层的致密性。

[t₁,t₂]时刻:此时为T_{N_on}阶段逆电泳疏松区剥离过程。此时辅助电极10与中空电极5的极间电压为负，如图2(b)所示，在电场的作用下，溶液中的H⁺向辅助电极10(阴极)移动，在阴极得到电子产生H₂；溶液中的OH^—向中空电极5(阳极)方向移动，在阳极失去电子产生O₂，侧壁绝缘层上的非致密点及损伤点在电场的作用下，胶粒从绝缘层上剥离下来，留下致密的绝缘层。由于产生的O₂分子量比H₂大，而且数量小于H₂，在旋转离心力的作用下，O₂对侧壁绝缘层的损伤远远小于H₂的损伤。所以再进入下一个正电泳镀膜过程如图2(c)所示，循环往复，使得中空电极的侧壁绝缘层保持良好的致密性。

双极性电泳法中涉及到的变量主要为溶液浓度比、电泳电压大小、电泳时间、旋转速度、极性转换频率，而以上变量对于成膜质量具有显著性影响，溶液浓度比选择1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10十个水平；电泳电压选择3V、4V、5V、6V、7V、8V、9V、10V七个水平，电泳时间选择10s、20s、30s、40s、50s、60s六个水平。转速选择500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400十个水平，转换频率选择100、150、200、250、300、350、400七个水平。

溶液浓度比、电泳电压大小、电泳时间、旋转速度、极性转换频率对成膜的厚度有着很大的影响。成膜厚度与溶液浓度比的关系如图4；成膜厚度与电泳电压大小的关系如图5；成膜厚度与电泳时间的关系如图6所示；成膜厚度与电机旋转速度的关系如图7所示；成膜厚度与极性转换频率的关系如图8所示；

成膜厚度与溶液浓度比的关系如图4所示，溶液的浓度越高，所成的侧壁绝缘层就越厚；将98％的丙烯酸环氧树脂与水溶液以质量比1:1～1:10进行混合，极间电压6V，电泳时间10s进行实验。由图4可知，在浓度配比1:1～1:10内，在浓度比1:6时，镀膜厚度约10μm。所以选用浓度比1:6为优化参数。在确定浓度比的溶液中，电压采用3～10V的范围。如图5所示，镀膜厚度随电压的增大而逐渐增厚，在电压为4.5V时，镀膜厚度约10μm左右，因此，优化的电压值为4.5V。在以上条件下，优化电泳时间。如图6所示，在电泳时间10～60s的范围内，电泳时间约25s时，镀膜厚度约10μm。基于以上优化参数，在500～1400r/min的范围内优化转速，如图7所示。在转速800r/min时，镀膜厚度约10μm，转速优化参数为800r/min。成膜厚度与极性转换频率关系如图8所示，在极性转换频率250次/min时，成膜厚度约10μm，成膜的致密性较好，优化参数选用250次/min。

综上所述，优化的参数为浓度比1:6、压为4.5V、电泳时间约25s、转速为800r/min、极性转换频率250次/min。在优化的条件下，侧壁绝缘膜兼顾均匀性与致密性，且耐久性较好。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种双极性电泳法的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置，其特征在于，包括：电源及驱动装置(A)、旋转装置(B)、供气系统(C)和电解装置(D)；

其中，电源及驱动装置(A)包括：双极性电源(1)、计算机(2)、电机驱动器(3)；所述计算机(2)控制所述双极性电源(1)的输出参数，所述计算机(2)向所述电机驱动器(3)发出用于驱动电机(4)旋转的驱动指令；

旋转装置(B)包括：电机(4)和中空电极(5)；所述电机(4)在所述电机驱动器(3)的控制下带动所述中空电极(5)旋转；

供气系统(C)包括：自力式调节阀(6)和高压氮气密封装置(7)；所述自力式调节阀(6)调节高压氮气密封装置(7)中氮气管路中的氮气量，所述高压氮气密封装置(7)的氮气管路与所述中空电极(5)的气体腔连通，为旋转的中空电极(5)提供气体；

电解装置(D)包括：盛放有电解液的电解槽(8)和辅助电极(10)；

所述辅助电极(10)和所述中空电极(5)均与所述双极性电源(1)电连接，并根据所述双极性电源(1)的输出参数进行调整；

所述辅助电极(10)和所述中空电极(5)均悬置在所述电解槽(8)的电解液中。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解液(9)为去离子水、丙烯酸环氧树脂、N,N-二甲基苄胺，体积比为5:1:0.02，中空电极(5)完全浸没在电解液中。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述中空电极(5)与电机(4)同轴固定，中空电极(5)和旋转装置(B)的同轴度误差小于2.5μm；

高压氮气密封装置(7)和自力式调节阀(6)密封连接；所述自力式调节阀(6)与中空电极(5)密封连接。

4.一种基于上述权利要求1至3任一所述的微细中空电极侧壁绝缘层制备装置的制备方法，其特征在于，包括：

S1、供气系统(C)中的高压氮气密封装置(7)在自力式调节阀(6)的控制下向中空电极(5)中通入氮气，以使中空电极(5)内部通畅；

S2、计算机(2)向电机驱动器(3)发出控制电机(4)旋转的驱动指令，以使旋转的电机带动中空电极(5)旋转，在双极性电源(1)提供的电场作用下，电解液中的带电胶粒在中空电极(5)表壁沉积成膜；

S3、计算机根据预设规则向双极性电源(1)发送极性转换的指令，双极性电源控制所述辅助电极(10)和中空电极(5)的极性转换。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

双极性电源(1)有两个状态:TP_on和TN_on两个状态，TP_on为正电泳镀膜阶段，此时电解液中胶粒在中空电极(5)表面附着成膜；TN_on为逆电泳疏松区剥离阶段，中空电极(5)上绝缘层的非致密点和损伤点在电场、氧气、旋转的离心力作用下从绝缘层上剥离，留下致密的侧壁绝缘层，再进入下一个TP_on阶段进行镀膜，循环往复；TP_on阶段时间是TN_on阶段时间的三倍。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

[t0,t1]时刻：此时为TP_on阶段正电泳镀膜过程，此时辅助电极(10)与中空电极(5)的极间电压为正，在电场的作用下，电解液中的OH—向处于阳极的辅助电极(10)移动，在阳极失去电子产生O2；电解液中的H+向处于阴极的中空电极(5)方向移动，在阴极得到电子产生H2，带电的丙烯酸环氧树脂胶粒移动方向与H+移动方向一致，在中空电极(5)的表面上沉积成膜；由于中空电极(5)表面处H2的逸出，所沉积膜层的松散区域会被气体撕裂，形成非致密点和损伤点；

[t1,t2]时刻：此时为TN_on阶段逆电泳疏松区剥离过程，此时辅助电极(10)与中空电极(5)的极间电压为负，在电场的作用下，溶液中的H+向处于阴极的辅助电极(10)移动，在阴极得到电子产生H2；溶液中的OH—向处于阳极的中空电极(5)方向移动，在阳极失去电子产生O2，侧壁绝缘层上的非致密点及损伤点在电场的作用下，胶粒从绝缘层松散区域上剥离下来，留下致密的绝缘层；

重复多次正电泳镀膜过程和逆电泳疏松区剥离过程。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

S1、在电泳镀膜的过程中，所述供气系统(C)中的高压氮气密封装置(7)中装罐浓度99.55％的氮气，在自力式调节阀(6)的控制下持续、稳定地进入中空电极(5)中，压力大小约为0.2MPa，在持续稳定的气体的供给下，液体被气体隔离，避免中空电极内壁被镀膜，保持中空电极(5)的内部通畅。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中的中空电极(5)的转速大小为数百转/分钟。

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