CN102965708A

CN102965708A - 一种电化学电极的侧壁绝缘方法

Info

Publication number: CN102965708A
Application number: CN2012105175253A
Authority: CN
Inventors: 韩福柱; 高峰; 王津
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 2012-12-05
Filing date: 2012-12-05
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2032-12-05
Also published as: CN102965708B

Abstract

本发明公开了一种电化学电极的侧壁绝缘方法。包括如下步骤：(1)将电极连接于微弧氧化装置中，所述微弧氧化装置包括电解槽，所述电解槽内设有绝缘平台和搅拌器；所述电极的一端的端面与所述绝缘平台的表面贴合配合，另一端的端面与电源相连接，作为阳极；所述电解槽与所述电源相连接，作为阴极；(2)启动所述电源，则在电解液中进行微弧氧化；(3)所述微弧氧化完成后，关闭所述电源，取出所述电极，然后经烘干即实现对所述电极的侧壁绝缘。本发明利用微弧氧化技术对电极进行侧壁绝缘，形成厚度适当的均匀、致密的绝缘膜。

Description

一种电化学电极的侧壁绝缘方法

技术领域

本发明涉及一种电化学电极的侧壁绝缘方法，属于电化学加工技术领域。

背景技术

电解加工是电化学加工的重要组成部分，是基于电化学过程的阳极溶解原理，借助预先成型的阴极，对材料进行腐蚀加工的工艺方法。与其他机械加工方法相比，电解加工是以离子形式去除金属材料，加工过程几乎没有切削力，且加工生产率高，表面质量好，工具阴极无损耗，是一种非常有发展潜力的加工方法，尤其适合于难加工材料的加工，在航空、航天、兵器、模具等行业中已得到了广泛应用。但电解加工过程中，非加工区存在的电场使得非加工区发生了电化学溶解反应，造成杂散腐蚀，进而影响了电解加工的成形精度。为约束电场范围，抑制杂散腐蚀，需要对阴极侧壁进行绝缘处理。

目前，国内外针对阴极侧壁绝缘的研究，主要集中在微细电解加工领域。微细电极的侧壁绝缘对微细电解加工意义重大，侧壁绝缘可以减小甚至阻止加工面的侧面腐蚀，增加打孔的圆度，同时提高加工过程的稳定性。同时微细电极对侧壁绝缘有着严格的要求，要求绝缘层结构致密，绝缘性高，厚度薄，粘附性强。针对微细电极的侧壁绝缘，目前国内外已有的绝缘方法有有机涂层法，PVD、CVD气相沉积法，浸渍提拉法与滴涂法等。有机涂层法涂层结合力较强、绝缘性能好，但阴极外径太小时，涂料不能均匀覆盖在阴极表面上。气相沉积法沉积的薄膜膜厚较为均匀、组织致密、无孔洞，但对电极和绝缘材料要求较高。浸渍提拉法与滴涂法能够获得绝缘性能好、厚度较薄的绝缘层。此外，清华大学李勇(专利号200810225440.1)采用旋涂法在电极表面涂敷绝缘材料，采用端面溶解法进行电极端面的导电处理。上海交通大学汪红(专利号201110386810.1)采用电泳沉积技术对电极表面进行镀上绝缘膜，利用机械磨削方法去掉电极端面的绝缘膜。

微弧氧化技术是在阳极氧化技术基础上发展起来的一项金属材料表面处理技术，阳极氧化产生的氧化膜，具有单向绝缘性，当用作阳极时，绝缘性较好，当用作阴极时，绝缘性较差，故无法作为电解阴极应用到电解加工中。微弧氧化技术突破了阳极氧化对电流、电压的限制，通过大幅提高阳极电压，产生微弧放电并形成放电通道，在放电通道内瞬间形成高温高压并伴随复杂的物理化学过程，使金属表面原位生长出性能优良的微弧氧化膜，其膜内存在致密陶瓷层，致密性好，绝缘电阻能够达到几十到几百兆欧，绝缘性能好。通过控制电解液配比、改变电参数和放电时间可以控制膜厚从几微米到几十微米。

发明内容

本发明的目的是提供一种电化学电极的侧壁绝缘方法，该方法既适应于普通电化学加工，也适用于微细电化学加工。其中在微细电化学加工中，既适应于单电极加工，也适用于群电极加工。该方法形成的绝缘膜致密均匀、绝缘性能好，且可以通过使电极端面与绝缘平台紧密贴合，保证电极端面不发生微弧氧化反应，达到局部遮盖的目的。故微弧氧化加工后无需进行端面导电处理，避免了端面处理对电极的破坏。

本发明所提供的一种电化学电极的侧壁绝缘方法，包括如下步骤：

(1)将电极连接于微弧氧化装置中，所述微弧氧化装置包括电解槽，所述电解槽内设有绝缘平台和搅拌器；所述电极的一端的端面与所述绝缘平台的表面贴合配合，另一端面与电源相连接，作为阳极；所述电解槽与所述电源相连接，作为阴极；

(2)启动所述电源，则在电解液中进行微弧氧化；

(3)所述微弧氧化完成后，关闭所述电源，取出所述电极，然后经烘干即实现对所述电极的侧壁绝缘。

上述的侧壁绝缘方法中，步骤(1)中，在将所述电极连接于所述微弧氧化装置中之前，所述方法还包括对所述电极进行抛光处理的步骤。

上述的侧壁绝缘方法中，所述电解槽的材质可为不锈钢。

上述的侧壁绝缘方法中，步骤(2)中，所述电源为脉冲电压，其参数为：正脉冲：440V~580V，如450V~500V、450V或500V，负脉冲：50V~150V，如80V~100V、80V或100V；脉冲频率：200Hz-800Hz，如200Hz；占空比：10%-70%，如40%或50%。

上述的侧壁绝缘方法中，步骤(2)中，所述电解液的溶质可为硅酸盐(如硅酸钠)、偏铝酸盐(如偏铝酸钠)、钨酸盐(如钨酸钠)和磷酸盐(如磷酸钠)中任一种与强碱的混合物，所述强碱可为氢氧化钠或氢氧化钾。

上述的侧壁绝缘方法中，所述电解液中，所述溶质中硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种盐的质量体积浓度可为6~14g/L，如8g/L~10g/L、8g/L或10g/L，所述溶质中强碱的质量体积浓度可为2~10g/L，如8g/L~10g/L、8g/L或10g/L。

上述的侧壁绝缘方法中，所述微弧氧化装置中还包括冷却系统，控制所述电解的温度可为25℃~40℃，如25℃或40℃。

上述的侧壁绝缘方法中，步骤(3)中，在所述烘干步骤之前，所述方法还包括用去离子水对所述电极进行超声清洗的步骤；

所述超声清洗的频率可为25KHz~68KHz，如25KHz~50KHz、25KHz或50KHz。

上述的侧壁绝缘方法中，步骤(3)中，所述烘干的温度可为100℃~150℃，具体可为100℃或150℃，时间可为15分钟~30分钟，具体可为15分钟或30分钟。

本发明利用微弧氧化技术对电极进行侧壁绝缘，形成厚度适当的均匀、致密的绝缘膜，与现有的侧壁绝缘技术相比，优点十分突出，主要表现为：1)与基体良好的结合力。采用微弧氧化方法是在电极基体上原位生长出一层致密均匀的陶瓷膜，经拉伸实验测试，拉伸后表面均匀地残留大量氧化膜碎片，显示了氧化膜与电极基体良好的结合力。2)具有优良的电绝缘性。经绝缘性测试，绝缘电阻大于100ΜΩ，随着微弧氧化膜厚度不同，绝缘电阻也不同。3)具有良好的耐热冲击性能。经300℃水中淬火35次未见变化，经1300℃热冲击5次未见脱落。4)具有良好的耐腐蚀性能。经1000h中性盐雾试验，氧化膜表面未发现腐蚀痕迹。

附图说明

图1为实施例1和实施例2中电极在电解液中进行微弧氧化加工的示意图；

图2为实施例1和实施例2中电极微弧氧化加工后截面剖开示图及绝缘膜局部放大示图；

其中，1多功能脉冲电源、2电极、3电解液、4绝缘平台、5搅拌器、6温度传感器、7不锈钢槽、8冷却循环系统、9电极基体、10过渡层、11致密层、12疏松层。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1、

本实施例中，电极在电解液中进行微弧氧化加工的示意图如图1所示。

(1)对于普通电极，成形后分别用#600、#800和#1200砂纸进行打磨抛光，丙酮除油处理，对于微细电极，无需进行打磨抛光。然后用去离子水进行表面清洗，烘干后连接于微弧氧化装置中，电极工件作为阳极，不锈钢槽7作为阴极。

(2)将电极2放于电解液3中，使电极端面与表面贴有平整玻璃的绝缘平台4表面紧密贴合；所用电解液以硅酸钠(10g/L)和氢氧化钠(10g/L)为主要成膜剂，添加0.5g/L的碳化硅和氧化铝作为添加剂，以用于细化氧化膜颗粒。

(3)打开电源1，进行微弧氧化加工。其中所用脉冲电压参数：正脉冲450V，负脉冲为100V，脉冲频率为200Hz，占空比为40%。微弧氧化过程中，对电解液进行搅拌，利用冷却循环系统8对电解液进行冷却，保证电解液的温度在25℃左右；搅拌器5对对电解液5进行搅拌，以保证电解质的均匀性，用温度传感器6进行温度的检测。

(4)微弧氧化加工完成后，关闭电源，取出电极，用去离子水超声清洗以去除表面残留电解质离子，其中超声清洗频率为50KHz。将清洗干净的电极进行烘干处理。烘干温度为100℃，烘干时间为30分钟。

经常规方法测试，本实施例制得了厚度30μm左右的侧壁绝缘膜，其局部放大示图如图2所示，其结构致密、膜结合力强、绝缘性好，能够达到电化学加工侧壁绝缘的目的。

实施例2、

(1)对于普通电极，成形后分别用#600、#800和#1200砂纸进行打磨抛光，丙酮除油处理；对于微细电极，无需进行打磨抛光。然后用去离子水进行表面清洗，烘干后连接于微弧氧化装置中，电极工件作为阳极。

(2)将电极放于电解液中，电极端面与表面贴有平整玻璃的绝缘平台表面紧密贴合。所用电解液以偏铝酸钠(8g/L)和氢氧化钠(8g/L)为主要成膜剂，添加0.5g/L的碳化硅和乙二胺四乙酸二钠作为添加剂，以用于细化氧化膜颗粒。

(3)打开电源，进行微弧氧化加工。其中所用脉冲电压参数：正脉冲500V，负脉冲为80V，脉冲频率为200Hz，占空比为50%。微弧氧化过程中，对电解液进行搅拌，利用冷却系统对电解液进行冷却，保证电解液的温度在40℃左右。搅拌器5对对电解液5进行搅拌，以保证电解质的均匀性，用温度传感器6进行温度的检测。

(4)微弧氧化加工完成后，关闭电源，取出电极，用去离子水超声漂洗以去除表面残留电解质离子。所述超声清洗频率为25KHz。将清洗干净的电极进行烘干处理。烘干温度为150℃，烘干时间为15分钟。

经常规方法测试，本实施例制得了厚度为50μm左右的侧壁绝缘膜，其局部放大示图如图2所示，其内部结构发生变化，从电极基体9向内向外生成了过渡层10、致密陶瓷层11、疏松陶瓷层12，其结构致密、膜结合力强、绝缘性好，能够达到电化学加工侧壁绝缘的目的。

本发明的保护范围并不限于上述的实施例，以上所述仅是本发明的较佳实施例，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的简单修改以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims

1.一种电化学电极的侧壁绝缘方法，包括如下步骤：

(1)将电极连接于微弧氧化装置中，所述微弧氧化装置包括电解槽，所述电解槽内设有绝缘平台和搅拌器；所述电极的一端的端面与所述绝缘平台的表面贴合配合，另一端的端面与电源相连接，作为阳极；所述电解槽与所述电源相连接，作为阴极；

(2)启动所述电源，电极的侧壁则在电解液中进行微弧氧化；

2.根据权利要求1所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(1)中，在将所述电极连接于所述微弧氧化装置中之前，所述方法还包括对所述电极进行抛光处理的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：所述电解槽的材质为不锈钢。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电源为脉冲电压，其参数为：正脉冲：440V~580V，负脉冲：50V~150V；脉冲频率：200Hz~800Hz；占空比：10%~70%。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电解液的溶质为硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种与强碱的混合物，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求5所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：所述电解液中，所述溶质中硅酸盐、偏铝酸盐、钨酸盐和磷酸盐中任一种盐的质量体积浓度为6~14g/L，所述溶质中强碱的质量体积浓度为2~10g/L。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：所述微弧氧化装置中还包括冷却系统，控制所述电解的温度为25℃~40℃。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(3)中，在所述烘干步骤之前，所述方法还包括用去离子水对所述电极进行超声清洗的步骤；

所述超声清洗的频率为25KHz~68KHz。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的侧壁绝缘方法，其特征在于：步骤(3)中，所述烘干的温度为100℃~150℃，时间为15分钟~30分钟。