CN108277516B - 一种微弧氧化电解液和一种微弧氧化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微弧氧化电解液和一种微弧氧化膜的制备方法。本发明提供的微弧氧化电解液包括水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、纳米二氧化钛和水，所述微弧氧化电解液中水溶性硅酸盐的浓度为5～15g/L，碱金属氢氧化物的浓度为1～2g/L，纳米二氧化钛的浓度为2～6g/L。本发明以水溶性硅酸盐作为电解液的主要组成部分，使溶液导电，通过碱金属氢氧化物提供弱碱性环境，以纳米二氧化钛作为添加剂，在微弧氧化的过程中，纳米二氧化钛会进入氧化形成的孔洞中，提高氧化膜的致密性，有效改善了薄膜的表面形貌。实验结果表明，本发明提供的微弧氧化电解液制备的微弧氧化膜结构致密，孔洞明显减少，耐蚀性好。

Description

一种微弧氧化电解液和一种微弧氧化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种微弧氧化电解液和一种微弧氧化膜的制备方法。
背景技术
微弧氧化(Micro-arc Oxidation,MAO)又称阳极火花沉积(Anodic sparkdeposition,ASD)和等离子体电解氧化(Plasma Electrolytic Oxidation,PEO)，该技术是由传统的阳极氧化技术基础上发展起来的，是一种直接在A1、Mg、Ti等阀金属表面原位生成陶瓷氧化膜的表面处理技术。微弧氧化的基本原理为：以A1、Mg、Ti等阀金属样品作为阳极，以不锈钢或石墨作为阴极，将阳极和阴极共同置于一定成分的电解液中。刚开始接通电源时，发生阳极氧化，阳极表面产生大量气泡，同时生成一层很薄的绝缘氧化膜；施加的电压达到临界击穿电压时，进入火花放电阶段，氧化膜上某些薄弱的部位首先被击穿，阳极表面开始出现无数细小的、亮度较低的火花；随着电压的进一步升高，进入微弧阶段，阳极表面的火花逐渐变大变亮，并伴随有爆鸣声，阳极表面在高温和氧等离子体的环境中不断被击穿、氧化熔融和冷却凝固；随着微弧氧化时间的不断延长，膜层逐渐增厚，导致电阻增大，其表面的火花数量不断减少，最终消失。微弧氧化处理后在基体表面形成的氧化膜使基体的硬度、耐蚀性及耐磨性有很大程度的提高，是一种有效的表面改性手段。
微弧氧化膜的形成和组织性能受很多因素的影响，主要有电解液参数、电参数等。目前比较常用的电解液都是弱碱性的，按电解液体系的不同可分为聚磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系及复合电解液几大体系，制备出性能优异的氧化膜。但是现有技术中的电解液制备的微弧氧化膜表面粗糙，孔洞较多，耐蚀性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微弧氧化电解液和一种微弧氧化膜的制备方法。本发明提供的微弧氧化电解液制备的微弧氧化膜结构致密，孔洞少，耐蚀性好。
本发明提供了一种微弧氧化电解液，包括水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、纳米二氧化钛和水，所述微弧氧化电解液中水溶性硅酸盐的浓度为5～15g/L，碱金属氢氧化物的浓度为1～2g/L，纳米二氧化钛的浓度为2～6g/L。
优选的，所述水溶性硅酸盐包括硅酸钠和/或硅酸钾。
优选的，所述纳米二氧化钛的粒径为10～30nm。
本发明还提供了一种微弧氧化膜的制备方法，使用上述技术方案所述微弧氧化电解液，以阀金属为阳极，以不锈钢或石墨为阴极进行微弧氧化，得到微弧氧化膜。
优选的，所述阀金属包括铝、镁或钛的金属单质或合金。
优选的，所述微弧氧化的电源为恒流电源。
优选的，所述微弧氧化的电压为400～600V，脉冲频率为500～1000Hz，占空比为10～20％，电流密度为10～20A/dm2，氧化时间为10～30min。
优选的，升高至所述微弧氧化的电流密度的时间为1～3min。
优选的，所述阀金属在微弧氧化前进行预处理。
本发明提供了一种微弧氧化电解液，包括水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、纳米二氧化钛和水，所述微弧氧化电解液中水溶性硅酸盐的浓度为5～15g/L，碱金属氢氧化物的浓度为1～2g/L，纳米二氧化钛的浓度为2～6g/L。本发明以水溶性硅酸盐作为电解液的主要组成部分，使溶液导电，通过碱金属氢氧化物提供弱碱性环境，以纳米二氧化钛作为添加剂，在微弧氧化的过程中，纳米二氧化钛会进入氧化形成的孔洞中，提高氧化膜的致密性，有效改善了薄膜的表面形貌。实验结果表明，本发明提供的微弧氧化电解液制备的微弧氧化膜结构致密，孔洞明显减少，耐蚀性好，氧化之后的铝合金自腐蚀电位由-0.7V升高到0V左右，自腐蚀电流密度由10-5A/cm2下降到10-7A/cm2。
附图说明
图1为本发明对比例2制备的微弧氧化膜的形貌；
图2为本发明实施例2制备的微弧氧化膜的形貌；
图3为本发明实施例2中基体与微弧氧化之后试样的极化曲线；
图4为本发明实施例2中基体经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图5为本发明实施例2中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图6为本发明实施例4中基体经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图7为本发明实施例4中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图8为本发明实施例5中基体经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图9为本发明实施例5中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图10为本发明实施例6中基体经盐雾处理500h后的表面形貌图；
图11为本发明实施例6中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种微弧氧化电解液，包括水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、纳米二氧化钛和水，所述微弧氧化电解液中水溶性硅酸盐的浓度为5～15g/L，碱金属氢氧化物的浓度为1～2g/L，纳米二氧化钛的浓度为2～6g/L。
本发明提供的微弧氧化电解液包括水溶性硅酸盐。在本发明中，所述水溶性硅酸盐为电解液的主要组成部分，使溶液导电。
在本发明中，所述水溶性硅酸盐的浓度为5～15g/L，优选为8～12g/L，更优选为10g/L。在本发明中，所述水溶性硅酸盐的浓度在上述范围内使电解液的导电性能更好，氧化膜更加均匀致密。
在本发明中，所述水溶性硅酸盐优选包括硅酸钠和/或硅酸钾。本发明对所述水溶性硅酸盐的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明提供的微弧氧化电解液包括碱金属氢氧化物，所述碱金属氢氧化物的浓度为1～2g/L，优选为1.2～1.8g/L，更优选为1.4～1.6g/L。在本发明中，所述碱金属氢氧化物优选包括氢氧化钾和/或氢氧化钠。在本发明中，所述碱金属氢氧化物提供弱碱性环境。
本发明提供的微弧氧化电解液包括纳米二氧化钛。在本发明中，所述纳米二氧化钛的粒径优选为10～30nm，更优选为15～25nm。在本发明中，所述纳米二氧化钛作为添加剂，在微弧氧化的过程中，纳米二氧化钛会进入氧化形成的孔洞中，提高氧化膜的致密性，有效改善了薄膜的表面形貌。
在本发明中，所述纳米二氧化钛的浓度为2～6g/L，优选为3～5g/L，更优选为4g/L。在本发明中，所述纳米二氧化钛的浓度在上述范围内使纳米二氧化钛更加均匀的分散在电解液中，避免量少浓度过低，或量多生成沉淀。
本发明提供的微弧氧化电解液包括水，优选为去离子水。本发明对所述水的含量没有特殊的限定，能够使上述各组分满足所需浓度即可。
本发明对所述微弧氧化电解液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。本发明优选将各原料按照配比混合得到微弧氧化电解液。
本发明还提供了一种微弧氧化膜的制备方法，使用上述技术方案所述微弧氧化电解液，以阀金属为阳极，以不锈钢或石墨为阴极进行微弧氧化，得到微弧氧化膜。
在本发明中，所述阀金属优选包括铝、镁或钛的金属单质或合金。本发明优选在微弧氧化前对所述阀金属进行预处理。在本发明中，所述预处理优选依次包括除油、打磨和清洗。本发明对所述除油、打磨和清洗的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的除油、打磨和清洗的技术方案即可。
在本发明中，所述除油优选包括：用丙酮或乙醇对阀金属进行超声清洗后干燥；所述超声清洗的时间优选为20～30min。在本发明中，所述打磨优选为砂纸打磨。在本发明中，所述清洗优选为依次采用乙醇和去离子水进行超声清洗；所述乙醇和去离子水的超声清洗的时间独立地优选为20～30min。
本发明对所述阀金属的形状和尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的形状和尺寸即可。在本发明的实施例中，所述阀金属的尺寸优选为20mm×10mm×3mm。在本发明中，所述阴极优选为不锈钢电解槽。
在本发明中，所述微弧氧化的电源优选为恒流电源。在本发明中，所述微弧氧化的电压优选为400～600V，更优选为450～550V；所述微弧氧化的脉冲频率优选为500～1000Hz，更优选为600～800Hz；所述微弧氧化的占空比优选为10～20％，更优选为14～16％；所述微弧氧化的电流密度优选为10～20A/dm2，更优选为12～16A/dm2；所述微弧氧化的氧化时间优选为10～30min，更优选为15～25min。在本发明中，所述微弧氧化的电压和电流会影响微弧氧化的剧烈程度，脉冲和占空比影响微弧氧化膜的致密性，氧化时间影响微弧氧化膜的厚度。
在本发明中，升高至所述微弧氧化的电流密度的时间优选为1～3min，更优选为2min。在本发明中，所述微弧氧化的电流密度在1～3min内增加到设定值，避免电流密度变化过大影响微弧氧化膜层质量。
微弧氧化完成后，本发明优选将所述微弧氧化的产物进行后处理，得到微弧氧化膜。在本发明中，所述后处理优选为在去离子水中进行超声清洗后干燥；所述超声清洗的时间优选为20～30min。
本发明提供的微弧氧化膜的制备方法解决了传统的微弧氧化膜结构疏松，气孔较多的问题，制备的膜结构致密，均匀性好，气孔数量明显减少；耐蚀性好，有效提高了基体的耐蚀性能。并且，本发明使用的电解液成分少，经济环保；制备微弧氧化膜的前处理工艺少，设备操作简单，适合于大规模生产制造。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的微弧氧化电解液和微弧氧化膜的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
按照10g/L硅酸钠、1g/L氢氧化钾、4g/L纳米二氧化钛的浓度，称取10g硅酸钠、1g氢氧化钾、4g纳米二氧化钛加入1L去离子水，搅拌，使电解质全部分散在电解液中并均匀混合，得到微弧氧化电解液。
实施例2:
采用实施例1制备的微弧氧化电解液制备微弧氧化膜，具体实施步骤为：
(1)5083铝合金试样预处理：首先将试样用线切割的方法制成大小为20×10×3mm的小试样，然后将试样进行除油、打磨、清洗等工序。
除油：用丙酮或酒精将切割好的试样超声清洗20min，干燥备用；
打磨：用200#-1000#砂纸逐级打磨铝合金表面；
清洗：用酒精和去离子水将打磨后的试样分别超声清洗20min。
(2)微弧氧化：
连接电极：将试样用导线悬挂在微弧氧化槽中，并浸没在电解液中。其中试样接阳极，不锈钢电解槽作为阴极。
设置参数：调节微弧氧化电源到恒流模式，然后输入参数，脉冲频率500HZ，占空比20％，氧化时间为30min，电流密度为15A/dm2。
开始微弧氧化：按启动键之后，微弧氧化装置自动运行，到达微弧氧化设定的时间之后自动停止。
(3)清洗干燥：微弧氧化结束之后，将试样从电解液中取出。放置在去离子水中，超声清洗20min。然后干燥待用。
对比例1:
按照10g/L硅酸钠、1g/L氢氧化钾的浓度，称取10g硅酸钠、1g氢氧化钾加入1L去离子水，搅拌，使电解质全部分散在电解液中并均匀混合，得到电解液。
对比例2:
采用对比例1制备的电解液制备微弧氧化膜，具体实施步骤与实施例2相同。
对比例2和实施例2制备的微弧氧化膜的形貌分别如图1和图2所示。从图1和图2对比可知，与传统微弧氧化相比，加入纳米二氧化钛的电解液制备的氧化膜表面更加均匀致密。
实施例2中基体与微弧氧化之后试样的极化曲线如图3所示；基体与微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图分别如图4和图5所示。经图3～5可以看出，经过微弧氧化之后，耐蚀性有了较大的提高。
实施例3:
按照10g/L硅酸钠、1g/L氢氧化钾、2g/L纳米二氧化钛的浓度，称取10g硅酸钠、1g氢氧化钾、2g纳米二氧化钛加入1L去离子水，搅拌，使电解质全部分散在电解液中并均匀混合，得到微弧氧化电解液。
实施例4:
采用实施例1制备的微弧氧化电解液制备微弧氧化膜，具体实施步骤为：
(1)5083铝合金试样预处理：首先将试样用线切割的方法制成大小为20×10×3mm的小试样，然后将试样进行除油、打磨、清洗等工序。
除油：用丙酮或酒精将切割好的试样超声清洗20min，干燥备用；
打磨：用200#-1000#砂纸逐级打磨铝合金表面；
清洗：用酒精和去离子水将打磨后的试样分别超声清洗20min。
(2)微弧氧化：
连接电极：将试样用导线悬挂在微弧氧化槽中，并浸没在电解液中。其中试样接阳极，不锈钢电解槽作为阴极。
设置参数：调节微弧氧化电源到恒流模式，然后输入参数，脉冲频率500HZ，占空比20％，氧化时间为10min，电流密度为15A/dm2。
开始微弧氧化：按启动键之后，微弧氧化装置自动运行，到达微弧氧化设定的时间之后自动停止。
(3)清洗干燥：微弧氧化结束之后，将试样从电解液中取出。放置在去离子水中，超声清洗20min。然后干燥待用。
实施例4制备的微弧氧化膜的形貌如图6所示。从图2和图6对比可知，微弧氧化10min的试样比微弧氧化20min的氧化膜表面平整度较差一些。
实施例4中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图如图7所示。经图5和图7比较可以看出，微弧氧化10min的试样比微弧氧化20min的氧化膜，耐蚀性较差。
实施例5:
采用实施例1制备的微弧氧化电解液制备微弧氧化膜，具体实施步骤为：
(1)5083铝合金试样预处理：首先将试样用线切割的方法制成大小为20×10×3mm的小试样，然后将试样进行除油、打磨、清洗等工序。
除油：用丙酮或酒精将切割好的试样超声清洗20min，干燥备用；
打磨：用200#-1000#砂纸逐级打磨铝合金表面；
清洗：用酒精和去离子水将打磨后的试样分别超声清洗20min。
(2)微弧氧化：
连接电极：将试样用导线悬挂在微弧氧化槽中，并浸没在电解液中。其中试样接阳极，不锈钢电解槽作为阴极。
设置参数：调节微弧氧化电源到恒流模式，然后输入参数，脉冲频率500HZ，占空比20％，氧化时间为30min，电流密度为10A/dm2。
开始微弧氧化：按启动键之后，微弧氧化装置自动运行，到达微弧氧化设定的时间之后自动停止。
(3)清洗干燥：微弧氧化结束之后，将试样从电解液中取出。放置在去离子水中，超声清洗20min。然后干燥待用。
实施例5制备的微弧氧化膜的形貌如图8所示。从图2和图8对比可知，电流密度为15A/dm2的试样比电流密度为10A/dm2的氧化膜表面平整度更好一些，且表面未出现孔洞。
实施例5中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图如图9所示。经图5和图9比较可以看出，电流密度为10A/dm2的试样与电流密度为15A/dm2的试样相比，表面膜层破坏的较为严重，耐蚀性较差。
实施例6:
采用实施例3制备的微弧氧化电解液制备微弧氧化膜，具体实施步骤为：
(1)5083铝合金试样预处理：首先将试样用线切割的方法制成大小为20×10×3mm的小试样，然后将试样进行除油、打磨、清洗等工序。
除油：用丙酮或酒精将切割好的试样超声清洗20min，干燥备用；
打磨：用200#-1000#砂纸逐级打磨铝合金表面；
清洗：用酒精和去离子水将打磨后的试样分别超声清洗20min。
(2)微弧氧化：
连接电极：将试样用导线悬挂在微弧氧化槽中，并浸没在电解液中。其中试样接阳极，不锈钢电解槽作为阴极。
设置参数：调节微弧氧化电源到恒流模式，然后输入参数，脉冲频率500HZ，占空比20％，氧化时间为30min，电流密度为20A/dm2。
开始微弧氧化：按启动键之后，微弧氧化装置自动运行，到达微弧氧化设定的时间之后自动停止。
(3)清洗干燥：微弧氧化结束之后，将试样从电解液中取出。放置在去离子水中，超声清洗20min。然后干燥待用。
实施例实施例6制备的微弧氧化膜的形貌如图10所示。从图2和图10对比可知，电流密度为20A/dm2的试样比电流密度为15A/dm2的氧化膜表面粗糙，且孔洞较多。
实施例5中微弧氧化之后试样经盐雾处理500h后的表面形貌图如图11所示。经图5和11比较可以看出，电流密度为20A/dm2的试样与电流密度为15A/dm2的试样相比，膜层孔洞较多，耐蚀性较差。
由以上实施例和对比例可以看出，采用本发明提供的微弧氧化电解液制备的微弧氧化膜结构更加致密，孔洞明显减少，耐蚀性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种微弧氧化膜的制备方法，使用由硅酸钠、氢氧化钾、纳米二氧化钛和水组成的电解液，以阀金属为阳极，以不锈钢或石墨为阴极进行微弧氧化，得到微弧氧化膜；
所述电解液中硅酸钠的浓度为10～15g/L，氢氧化钾的浓度为1～2g/L，纳米二氧化钛的浓度为4～6g/L；所述纳米二氧化钛的粒径为10～30nm；
所述阀金属包括铝、镁或钛的金属单质或合金；所述阀金属在微弧氧化前进行预处理；所述微弧氧化的电源为恒流电源；所述微弧氧化的电压为450～550V，脉冲频率为500Hz，占空比为20％，电流密度为12～16A/dm 2 ，氧化时间为10～30min；升高至所述微弧氧化的电流密度的时间为1～3min。
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