CN114016110A - 一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂层及其制备方法，其特征在于：该镁合金表面复合涂层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化层、氧化石墨烯层和硬脂酸层。首先，对镁合金基体进行预处理；然后，配制微弧氧化液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化；之后，制备氧化石墨烯电解液，微弧氧化处理后的镁合金为负极，镁合金片为正极，采用直流电源进行电沉积；最后，将干燥后的负极样品在常温下浸泡于自组装液中1～1.5小时，取出固化后得到镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸复合涂层。本发明的方法所制备的复合涂层表面均匀平整，具有较大的接触角和较低的腐蚀电流密度，能够提高镁合金的疏水性和耐蚀性。

Description

一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂 层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料耐腐蚀的超疏水涂层，特别涉及一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸复合涂层及其制备方法。
背景技术
镁及其合金是许多工业领域的核心工程材料，有高强度重量比、高尺寸稳定性、优异的电磁屏蔽特性、高阻尼特性和良好的可加工性，无污染并且易于回收等优异特性，使其在汽车领域、医疗领域、电子通信、航空航天、国防军工和交通运输等领域具有很好的应用价值和广阔的应用前景。而镁合金有一个较为严重的缺陷，就是由于镁元素的化学性质较活泼，电极电位较低，氧化物疏松，且对其基底的保护性差，非常容易在水溶液或潮湿的环境中腐蚀，严重阻碍了镁合金的大规模应用。在镁合金基底表面构筑超疏水涂层是有效防止镁合金腐蚀的重要方法之一。制备超疏水涂层的方法很多，其中微弧氧化(MAO)是由传统阳极氧化发展而来的一种表面处理方法。微弧氧化膜与基体具有良好的结合力，并且能在一定程度上防止镁合金的腐蚀，但是，微弧氧化膜表面有许多微孔，使镁合金仍具有很大的腐蚀隐患。氧化石墨烯(GO)是石墨氧化制备石墨烯的中间产物，与石墨烯相比，它同样是一种二维材料，具有与石墨烯类似的性能。氧化石墨烯突出的纵横比和对腐蚀介质的强的阻隔性能，能够使其更好地提高对基底物质的耐蚀性能。本发明将氧化石墨烯运用到镁合金微弧氧化膜表面，在镁合金表面制备微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层，然后利用低表面能物质修饰，制备超疏水涂层提高镁合金的疏水性能和耐蚀性能，拓宽镁合金的实际应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂层及其制备方法。
制备该超疏水涂层的具体步骤为：
(1)镁合金的预处理
将镁合金依次用180#、600#、1000#和1500#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60～70℃下除油1～2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5～15分钟，去离子水超声波清洗2～3次，之后放入烘箱中50℃下干燥后备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠10～30g/L，氢氧化钠10～30g/L，碳酸钠20～50g/L。
(2)微弧氧化膜的制备
将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压200～220伏特，氧化时间20～40分钟，脉冲频率50～200赫兹，占空比30～70％；微弧氧化结束后，将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠3～8g/L、氟化钠5～10g/L、氢氧化钠5～15g/L、四硼酸钠2～5g/L、钨酸钠1～5g/L、丙三醇5～10mL/L和三乙醇胺2～5mL/L。
(3)氧化石墨烯的制备
采用石墨粉体由改进的Hummers法制备氧化石墨，将制备的氧化石墨用体积百分比为5％的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液。
(4)复合涂层的制备
取步骤(3)制备的氧化石墨烯悬浮液，按体积比6:1超声分散于无水乙醇中1～2小时，制成电解液备用；使用直流电源，经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金片为负极，用180#水磨砂纸打磨后的镁合金片为正极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积，参数设置为：沉积电压4伏特，沉积时间5～10分钟；经电沉积后取出负极镁合金样品于50℃下干燥20～60分钟。最后，将干燥后的样品在常温下浸泡于自组装液中1～1.5小时，取出后于50℃下固化1～1.5小时，即制得镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸(MAO/GO/SA)复合涂层。所述自组装液配制过程为：称取1～3g硬脂酸溶于70mL乙醇，充分振荡搅拌使硬脂酸完全溶于乙醇后，再加入30mL蒸馏水(乙醇与蒸馏水的体积比为7：3)，经过充分振荡搅拌5～15分钟后完全溶解即可。
所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠、四硼酸钠、钨酸钠、丙三醇、三乙醇胺、盐酸、石墨和硬脂酸均为化学纯及以上纯度。
本发明的方法所制备的复合涂层表面均匀平整，具有较大的接触角，并具有较低的腐蚀电流密度，能够较好的提高镁合金的疏水性能和耐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例制备的镁合金表面不同膜层的SEM图，其中(a)为镁合金基底(b)为MAO膜层(c、d)为MAO/GO膜层(e、f)为MAO/GO/SA复合膜层。
图2为本发明实施例制备的镁合金表面不同膜层的接触角及其测试图，其中(a)为镁合金基底(b)为MAO膜层(c)为MAO/GO膜层(d)为MAO/GO/SA复合膜层。
图3为本发明实施例制备的镁合金表面不同膜层的极化曲线图。
具体实施方式
实施例：
(1)镁合金的预处理
将AZ91镁合金依次用180#、600#、1000#和1500#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中70℃下除油1分钟，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在无水乙醇中超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗3次，之后放入烘箱中50℃下干燥后备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠20g/L，氢氧化钠20g/L，碳酸钠40g/L。
(2)微弧氧化膜的制备
将经步骤(1)处理后的AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压220伏特，氧化时间30分钟，脉冲频率50赫兹，占空比30％；微弧氧化结束后，将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5g/L、氟化钠8g/L、氢氧化钠11g/L、四硼酸钠4g/L、钨酸钠1g/L、丙三醇5mL/L和三乙醇胺4mL/L。
(3)氧化石墨烯的制备
先用冰水浴冷却70mL浓硫酸，搅拌条件下，分批缓慢加入3g石墨粉和1.5g硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，体系为黑色；再分批缓慢加入9g高锰酸钾，此时溶液为墨绿色，反应1.5小时。之后在35℃的温水浴中反应1.5小时，得到产物为棕褐色面糊状。然后缓慢滴加130mL去离子水，继续搅拌10分钟，产物为棕褐色。设置磁力搅拌器温度为98℃，将产物移入，水浴搅拌10分钟。之后滴加20mL双氧水，继续搅拌2分钟左右，此时产物颜色变为亮黄色。趁热过滤，将制备的氧化石墨用体积百分比为5％的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液。
(4)复合涂层的制备
取步骤(3)制备的氧化石墨烯悬浮液，按体积比6:1超声分散于无水乙醇中1小时，制成电解液备用。使用直流电源，经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金片为负极，用180#水磨砂纸打磨后的镁合金片为正极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积，参数设置为：沉积电压4伏特，沉积时间8分钟。经电沉积后取出负极镁合金样品于50℃下干燥30分钟，最后，将干燥后的样品在常温下浸泡于自组装液中1小时，取出后于50℃下固化1小时，即制得镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸复合涂层。所述自组装液配制过程为：称取1.4g硬脂酸溶于70mL乙醇，充分振荡搅拌使硬脂酸完全溶于乙醇后，再加入30mL蒸馏水(乙醇与蒸馏水的体积比为7:3)，经过充分振荡搅拌10分钟后完全溶解即可。
所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠、四硼酸钠、钨酸钠、丙三醇、三乙醇胺、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、盐酸、石墨和硬脂酸均为化学纯及以上纯度。
本实施例制得的微弧氧化膜通过SEM表征表明，表面均匀平整，没有明显缺陷，而微弧氧化/氧化石墨烯复合膜层呈褶皱结构。利用水滴静态接触角测试仪测试其水接触角，其水接触角为157.38°，具备了超疏水性。
对本实施例制得的镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸复合膜层进行电化学耐蚀性能测试，并与微弧氧化/氧化石墨烯膜层、单一的微弧氧化膜层以及镁合金基体进行对比。采用三电极体系(镁合金试样为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极)，腐蚀介质为质量百分比浓度为3.5％的NaCl溶液。本实施例所获得的复合膜层的腐蚀电流密度为3.059×10-8A/cm2，比AZ91镁合金基体的腐蚀电流密度1.191×10-5A/cm2，降低了三个数量级，比微弧氧化膜的腐蚀电流密度2.961×10-6A/cm2，降低了两个数量级，比微弧氧化/氧化石墨烯膜层的腐蚀电流密度4.948×10-7A/cm2，降低了一个数量级，显著提高了镁合金的耐蚀性能。

Claims (2)

1.一种镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂层及其制备方法，其特征在于：该镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸复合涂层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化层、氧化石墨烯层和硬脂酸层。
2.一种如权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸超疏水复合涂层及其制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)镁合金的预处理
将镁合金依次用180#、600#、1000#和1500#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60～70℃下除油1～2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5～15分钟，去离子水超声波清洗2～3次，之后放入烘箱中50℃下干燥后备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠10～30g/L，氢氧化钠10～30g/L，碳酸钠20～50g/L；
(2)微弧氧化膜的制备
将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压200～220伏特，氧化时间20～40分钟，脉冲频率50～200赫兹，占空比30～70％；微弧氧化结束后，将镁合金用蒸馏水冲洗并置于50℃的鼓风烘箱中干燥备用；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠3～8g/L、氟化钠5～10g/L、氢氧化钠5～15g/L、四硼酸钠2～5g/L、钨酸钠1～5g/L、丙三醇5～10mL/L和三乙醇胺2～5mL/L；
(3)氧化石墨烯的制备
采用石墨粉体由改进的Hummers法制备氧化石墨，将制备的氧化石墨用体积百分比为5％的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯悬浮液；
(4)复合涂层的制备
取步骤(3)制备的氧化石墨烯悬浮液，按体积比6:1超声分散于无水乙醇中1～2小时，制成电解液备用；使用直流电源，经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金片为负极，用180#水磨砂纸打磨后的镁合金片为正极，在氧化石墨烯电解液中进行电沉积，参数设置为：沉积电压4伏特，沉积时间5～10分钟；经电沉积后取出负极镁合金样品于50℃下干燥20～60分钟；最后，将干燥后的样品在常温下浸泡于自组装液中1～1.5小时，取出后于50℃下固化1～1.5小时，即制得镁合金表面微弧氧化/氧化石墨烯/硬脂酸(MAO/GO/SA)复合涂层；所述自组装液配制过程为：称取1～3g硬脂酸溶于70mL乙醇，充分振荡搅拌使硬脂酸完全溶于乙醇后，再加入30mL蒸馏水(乙醇与蒸馏水的体积比为7:3)，经过充分振荡搅拌5～15分钟后完全溶解即可；
所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硅酸钠、氟化钠、四硼酸钠、钨酸钠、丙三醇、三乙醇胺、盐酸、石墨和硬脂酸均为化学纯及以上纯度。
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