CN102419279B - 一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，包括下述步骤：将TiAl基合金试样在水磨砂纸上粗磨、抛光，然后进行电解腐蚀。以待观察金相试样为阳极，不锈钢片为阴极，电解腐蚀溶液为导电介质，电解腐蚀电压为15～18V，电解腐蚀时间为30～240s，然后洗净、吹干；在普通光学显微镜明场像条件下就能观察到清晰的TiAl基合金显微组织。本发明的优点在于解决了TiAl基合金金相组织难以显示的问题，可以使样品待观察表面形成肉眼可见的彩色，完整、清晰地显示了不同状态的TiAl基合金组织，在普通光学金相显微镜下观察获得的图片清晰美观，合金中的晶界清晰可见，并能完整显现晶粒内部的组织特征。本发明实施简便，不需要特殊设备。相比其它化学金相腐蚀方法，本发明方法条件容易控制，操作简单，实验可重复性好。

Description

一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法

技术领域

本发明涉及一种用于观察TiAl基合金金相显微组织的金相试样的制备方法，特别是指一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法。属于金相样品制备技术领域。

背景技术

TiAl基合金是一种金属间化合物，由于其具有高的比强度、比刚度、良好的抗蠕变及耐蚀性能被公认为是最有发展前景的新型轻质高温材料材料，在航空航天、汽车、国防军工等领域有广阔的应用前景。

众所周知，材料的组织对其使用性能有很大的影响，所以材料科学相关研究必然要对材料的组织进行相应的检测和分析。TiAl基合金通常含有三种相，即：α/α₂相，β/B2相，γ相。其中，α/α₂相往往与γ相呈层片状分布而形成层片晶团。此外，一些条件下γ相也以晶粒的形式单独存在。现有的TiAl基合金中β/B2相含量一般很少，常分布于γ相与层片晶团的晶界或三叉晶界处。根据相的形态分布特征，TiAl基合金又可以划分为四种组织状态，即：全层片组织状态，近全层片组织状态，双态组织状态，近γ组织状态。该种合金的性能对其组织状态的变化非常敏感，所以能够清楚、便捷的观察该材料的组织对其科研和生产有重要的意义。相对于借助扫描电子显微镜和透射电子显微镜等高端分析检测手段来说，金相组织观察是一种非常简单、快捷的方法，并且该方法经济性好，所能观测的范围也更大。但是，由于TiAl基合金的整体耐蚀性很好，而该合金中的不同相之间、不同取向的晶粒之间的耐蚀性能又都存在差异。当腐蚀较浅时仅能显示出部分相对不耐腐蚀的结构却不能显示腐蚀性能较好的组织，所以不会完整的显示出样品的显微组织特征；当腐蚀较深时则会因为相对不耐腐蚀的结构腐蚀过度而掩盖样品的组织特征，同样无法准确获知样品的金相组织信息。因为上述原因，TiAl基合金的金相组织观察一直受到相当大的困扰。

目前，绝大多数研究者都采用Kroll试剂(由氢氟酸(HF)、硝酸(HNO₃)和蒸馏水配制而成)侵蚀TiAl基合金后在光学显微镜下观察其组织；冯吉才等在研究TiAl基合金/钢钎焊接头界面组织时是采用1.5～2.5mL氢氟酸(HF)，30～50mL硝酸(HNO3)与45～75mL蒸馏水配制的Kroll试剂浸蚀接头处TiAl基合金一侧的组织。U.Hofmann等少数研究者曾尝试用成分为8％过氧化氢(H₂O₂)、60％氢氧化钾(KOH)、32％蒸馏水的碱性试剂在60℃时侵蚀TiAl基合金，然后在偏振光条件下观察。但是，由于TiAl基合金具有较好的整体耐蚀性，其组织状态又通常比较复杂，上述第一种方法进行腐蚀往往会获得界面模糊，细小的晶粒结构不能显现的图片，甚至因为需要凭个人经验把握的浸蚀时间控制不准确而出现浸蚀不完全或者浸蚀过度的现象；采用上述第二种方法制备金相观察样品则需要很长的浸蚀时间，效率非常低，并且该种浸蚀液流动性差，往往获得浸蚀不均匀的金相观察样品。该种高浓度强碱性浸蚀溶液还具有很强的腐蚀性，容易对镶样材料、实验相关器皿、操作人员皮肤造成伤害。上述两种方法的效果均不太理想，难以清晰、完整地显示该合金样品的组织特征。另一方面，还常常因为浸蚀程度难以掌握或侵蚀过程中操作失误而影响观察效果。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种可以清晰、全面显示TiAl基合金金相组织的TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，以解决TiAl基合金组织难以清晰显示的问题。本发明一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，是采用下述方案实现的：

第一步：金相试样的制备

按金属材料金相试样制备工艺要求，经粗磨、精磨、抛光工序制备TiAl基合金金相试样；

第二步：试样的腐蚀

将第一步得到的试样作为阳极，不锈钢片为阴极，电解液为导电介质，采用直流电源进行电解腐蚀；所述电解腐蚀工艺条件为：电压为15～18V，电解腐蚀时间为30s～240s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干。

本发明一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法中，所述电解液组分配方为：每1L电解液含有20～40mL浓度为40％的氢氟酸(HF)，8～11g硼酸(H₃BO₃)，余量为蒸馏水。

本发明一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法中，所述电解液配置过程为：先称取8～11g硼酸加入到装有200-800mL蒸馏水的容器内，用洁净的玻璃棒进行搅拌使硼酸(H₃BO₃)溶解，然后向上述容器内加入20～40mL氢氟酸(HF)，再加蒸馏水稀释至1L，用玻璃棒搅拌均匀。

本发明由于采用上述工艺方法及腐蚀剂配方，制备的金相试样在普通光学金相显微镜明场像方式下，即可获得晶界完整清晰、晶粒内部信息丰富细致的金相显微组织图像；TiAl基合金中一般存在有不同比例的α/α₂相和γ相，有些状态的合金还存在有少量的β/B2相。由于该合金具有良好的整体耐腐蚀性能，而不同相的耐蚀性能又存在差异，采用传统的侵蚀溶液制备的金相试样往往难以获得很好的观察效果。本发明将TiAl基合金金相试样作为阳极，采用本发明提供的成分的电解溶液作为导电介质，通过在阴、阳极之间加上一定强度的稳定电压，使试样待观察表面发生氧化并形成一层均匀的彩色膜层。通过调整电压和电解腐蚀的时间可以控制腐蚀的效果，由于合金试样进行电解腐蚀的速度非常均匀，并可以通过调整电压和时间进行量化控制，最终所制备的金相试样在普通光学金相显微镜明场像方式下就能获得清晰、完整的金相组织图片。并且本发明的方法可重复性好。而现有的TiAl基合金其它金相制备方法难以实现对待观察试样表面的均匀侵蚀，导致晶界及相界之间模糊不清，这些方法往往还由于需要凭操作者经验来控制侵蚀的程度，所以很容易因把握的不准确而失败。本发明的优点在于能清晰显示出不同状态(粉末冶金热等静压态、铸态、锻造态和热轧制态)TiAl基合金的晶团及相的形态，并且本发明实施方便，操作简单，经济性好。

综上所述，本发明方法操作简便易行，腐蚀剂组分配比合理，条件容易控制，实验可重复性好；既适用于粉末冶金法及铸锭冶金法制备的TiAl基合金金相组织观察，也适用于各种热加工变形状态TiAl基合金金相显微组织的观测与分析。

附图说明

图1为采用本发明方法所获得的粉末冶金方法制备的热等静压态成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(原子百分数比，以下如未特别注明则均为原子百分数比)合金金相显微组织图。

图2为采用本发明方法所获得的铸态成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金金相显微组织图。

图3为采用本发明方法所获得的锻造态成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金金相显微组织图，其中锻造方向垂直于水平方向。

图4为采用本发明方法所获得的轧制态成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金金相显微组织图，其中轧制方向平行于水平方向。

图5为采用本发明方法所获得的粉末冶金方法制备的热等静压态成分为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.5W(原子百分数比，以下如未特别注明则均为原子百分数比)合金金相显微组织图。

由图1可见，该TiAl基合金试样呈现出双态组织的特征，灰黑色的层片晶团的尺寸较为粗大，而浅灰色的γ晶粒的尺寸则不太均匀，同时仅观察到极少量亮白色的β/B2相存在于晶界处。

由图2中可以看出，该条件下的铸态TiAl基合金呈现出全层片组织的特征，层片晶团内的α/γ层片较厚，层片晶团的尺寸也比较粗大，但是没有看见β/B2相存在。

由图3可见，该TiAl基合金试样呈现出明显的双态组织特征，层片晶团的尺寸较为细小，而γ相晶粒的尺寸也比较均匀，同时没有观察到β/B2相。

由图4可见，该条件下的TiAl基合金试样呈现出近全层片组织特征，层片晶团尺寸较为细小并有沿轧制方向伸长的变形组织特征，而γ晶粒的尺寸也比较细小、均匀，同时没有观察到β/B2相存在。

由图5可见，该TiAl基合金试样呈现出近γ组织的特征，γ相晶粒的尺寸较为粗大，而层片晶团的尺寸则比较细小，同时观察到较多的β/B2相存在于晶界处。

具体实施方试

下面结合实施例对本发明进行详细描述。本发明实施例中，金相试样的制备以及腐蚀剂的配置流程相同。

(1)制备TiAl基合金金相试样：用线切割从粉末冶金锭坯上切取Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金试样，分别经过400#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸上逐级打磨，然后进行抛光，确保抛光后试样表面无明显划痕和脏污为止。

(2)配置电解腐蚀溶液：称取8～11g硼酸(H₃BO₃)加入装有600mL蒸馏水的容器内并用玻璃棒搅拌以加速硼酸(H₃BO₃)的溶解，然后量取20～40mL浓度为40％的氢氟酸(HF)加入上述硼酸(H₃BO₃)溶液中，再加蒸馏水稀释至1L，用玻璃棒搅拌以使溶液混合均匀。

(3)电解腐蚀：采用直流稳压电源对抛光完毕的试样在室温下进行电解腐蚀处理，以上述电解腐蚀溶液为导电介质，以待观察金相试样为阳极，以不锈钢片为阴极，电解腐蚀的工艺参数控制为：电压15～18V，电解腐蚀时间为30s～240s(视具体样品状态确定最佳的电解腐蚀时间)。试样待观察面须完全浸没于溶液中并尽量保持该面水平，电解腐蚀后的样品立即用清水洗净并用电吹风吹干；此时样品待观察面已经覆盖有一层肉眼可见的彩色膜层。然后在普通光学显微镜下对已按上述步骤处理好的样品进行观察。该方法与常规的浸蚀方法相比，极大的提高了TiAl基合金显微组织的辨识率和金相组织图片的美观度，并且电解腐蚀过程操作简单、易于控制、可重复性好。

实施例1

从粉末冶金方法制备的成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo的热等静压态态合金上切取样品，按标准方法制备成合格金相试样，然后将上述试样浸入电解溶液中进行电解腐蚀。该电解溶液成分为每1L电解液含有30mL氢氟酸(HF)、10g硼酸(H₃BO₃)、余量为蒸馏水。所选择的电解电压为16V，电解腐蚀时间为40s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，附图1为放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片。

实施例2

从由真空感应电弧熔炼方法制备的成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo的铸造态合金上切取样品，按标准方法制备成合格金相试样，然后将上述试样浸入电解溶液中进行电解腐蚀。该电解溶液成分为每1L电解液含有40mL氢氟酸(HF)、11g硼酸(H₃BO₃)、余量为蒸馏水。所选择的电解电压为16V，电解腐蚀时间为120s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，附图2为放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片。

实施例3

从成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo的合金在1200℃条件进行下包套锻造，总变形变形量为70％的锻造饼材上切取样品，按标准方法制备成合格金相试样，然后将上述试样浸入电解溶液中进行电解腐蚀。该电解溶液成分为每1L电解液含有35mL氢氟酸(HF)、11g硼酸(H₃BO₃)、余量为蒸馏水。所选择的电解电压为16V，电解腐蚀时间为120s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，附图3为放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片。

实施例4

从成分为Ti-47Al-2Cr-0.2Mo的合金在1280℃条件进行下包套轧制，总变形变形量为60％的板材上切取样品，按标准方法制备成合格金相试样，然后将上述试样浸入电解溶液中进行电解腐蚀。该电解溶液成分为每1L电解液含有40mL氢氟酸(HF)、11g硼酸(H₃BO₃)、余量为蒸馏水。所选择的电解电压为16V，电解腐蚀时间为60s，之后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，附图4为放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片。

实施例5

从粉末冶金方法制备的成分为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.5W的热等静压态态合金上切取样品，按标准方法制备成合格金相试样，然后将上述试样浸入电解溶液中进行电解腐蚀。该电解溶液成分为每1L电解液含有20mL氢氟酸(HF)、8g硼酸(H₃BO₃)、余量为蒸馏水。所选择的电解电压为16V，电解腐蚀时间为90s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；在普通光学金相显微镜上进行明场像观察，附图5为放大倍率为500×时，获得的清晰美观的金相组织图片。

Claims (4)

1.一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，是采用下述方案实现的：

第一步：金相试样的制备

按金属材料金相试样制备工艺要求，经粗磨、精磨、抛光工序制备TiAl基合金金相试样；

第二步：试样的腐蚀

将第一步得到的试样作为阳极，不锈钢片为阴极，电解液为导电介质，采用直流电源进行电解腐蚀；所述电解腐蚀工艺条件为：电压为15～18V，电解腐蚀时间为30s～240s，电解腐蚀后立即用清水洗净、吹干；所述电解液组分配方为：每1L电解液含有20～40mL浓度为40%的氢氟酸，8～11g硼酸，余量为蒸馏水。

2.根据权利要求1所述的一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，其特征在于：所述电解腐蚀工艺条件为：电压为16～18V，电解腐蚀时间为60s～200s。

3.根据权利要求2所述的一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，其特征在于：所述电解腐蚀工艺条件为：电压为16.5～17.5V，电解腐蚀时间为90s～150s。

4.根据权利要求3所述的一种TiAl基合金金相试样的腐蚀方法，其特征在于：所述电解液配置过程为：先称取8～11g硼酸加入到装有200-800mL蒸馏水的容器内，用洁净的玻璃棒进行搅拌使硼酸溶解，然后向上述容器内加入20～40mL氢氟酸，再加蒸馏水稀释至1L，用玻璃棒搅拌均匀。

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