CN106092710B - 奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法 - Google Patents

奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种种操作简便、快捷、安全、浸蚀过程易控制的奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，步骤为(1)取样：在奥氏体和铁素体异种钢接头处取样；(2)浸蚀液配制：浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液；(3)异种钢接头试样的浸蚀处理：阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为5‑20mm，浸蚀2‑10s；浸入中间处理浸蚀液中擦拭表面2‑10秒；再浸入化学浸蚀液中擦拭至表面呈银灰色；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干；(4)显微观察。本发明操作简单、使用方便快捷，重现性好，适用于日常批量性检验，对生产具有重要的指导意义。

Description

奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法
技术领域
本发明涉及一种理化检验方法，尤其是一种异种钢接头金相组织的显示方法。
背景技术
我国是以煤炭为主的能源国家，火力发电在目前及未来相当长一段时间内，在整个电力生产中仍占据着主导地位，依然是最主要的电力来源。目前世界上各国火力发电提高效率的途径主要是通过提高蒸汽参数，即提高进入汽轮机的蒸汽压力和温度，因此，超(超)临界火力发电机组得到了大力发展。
随着火力发电机组参数的提高，电站锅炉使用的钢材等级也由碳素钢到珠光体、贝氏体、马氏体直至奥氏体耐热不锈钢。奥氏体钢主要用于设备的高温部位，而从成本方面考虑，较低温部位仍然可采用铁素体钢。不同的受热面使用不同等级的耐热钢材料，这在设计上既满足了使用要求，又降低了制造成本，但同时带来了异种钢对接焊缝的问题。与同种钢相比，异种钢接头试样的制备较为困难，原因主要有：(1)异种钢接头各区域化学成分相差悬殊；(2)异种钢接头各区域组织类型存在较大差别；(3)异种钢接头中的成分过渡区尺寸往往较小，且不同区域的电位差较大。这些因素均使得异种钢接头各区域电化学性质存在较大差异，其显示方法与同种钢相比变得较复杂、困难。
目前，对于异种钢焊接接头，特别是由奥氏体与铁素体组成的异种钢接头，很难找到一种单一浸蚀剂能同时清晰地显示接头各区域的组织形貌。这主要是由于按照传统比例配制的不锈钢浸蚀剂都是一些强酸浸蚀剂，对铁素体钢而言，其浸蚀速度过快，浸蚀程度难以掌握，极易导致铁素体侧出现过腐蚀现象。
探索出奥氏体与铁素体组成的异种钢接头金相组织的显示方法，完整清晰无假象的显示焊接接头各区域的微观组织形貌，为检验与分析提供良好条件。准确有效的检测奥氏体与铁素体异种钢接头焊接质量，更好地反映该类材料焊接工艺的有效性及稳定性，对发电厂金属监督及寿命管理，无论从经济性，还是从安全运行考虑，都具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便、快捷、安全、浸蚀过程易控制的奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，为异种钢焊接接头工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析处理提供检测依据。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，包括以下步骤：
(1)取样：在奥氏体和铁素体异种钢接头处取样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为3-10％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为稀盐酸；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由0.2-2.5g的苦味酸加入到100ml体积百分比为2-10％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为5-12V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为5-20mm，浸蚀2-10s；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面2-10秒；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的奥氏体和铁素体异种钢接头试样界面进行观察分析，获得试样金相组织形貌。
进一步的，奥氏体钢选用S30432不锈钢，铁素体钢选用T91/92钢。
进一步的，中间处理浸蚀液为质量百分比为14-22％的稀盐酸溶液。
本发明的有益效果是：本发明浸蚀液配制容易，采用电解浸蚀、中间处理、化学浸蚀相结合的浸蚀方法，反应过程稳定易控制，浸蚀方法简单；并且能够清晰、完整地显示出奥氏体和铁素体异种钢接头母材、焊缝、热影响区等各区域的组织形貌，克服了异种钢性能差异大，传统金相浸蚀法浸蚀程度难以控制，出现过腐蚀或其他假象的缺点；从而方便准确进行该类钢焊接接头金相组织检验，为该类焊接接头试验研究、质量控制、质量问题分析处理及工艺方案制备提供准确可靠的检测依据。
本发明的方法操作简单、使用方便快捷，重现性好，适用于日常批量性检验，对生产具有重要的指导意义。
附图说明
图1是实施例3所得的S30432与T91异种钢熔合线(S30432侧)组织形貌；
图2是实施例3所得的S30432与T91异种钢熔合线(T91侧)组织形貌；
图3是实施例3所得的S30432与T91异种钢中T91两相区组织形貌；
图4是实施例3所得的S30432与T91异种钢中S30432母材组织形貌；
图5是实施例4所得的S30432与T92异种钢熔合线(S30432侧)组织形貌；
图6是实施例4所得的S30432与T92异种钢熔合线(T92侧)组织形貌；
图7是实施例4所得的S30432与T92异种钢中T92两相区组织形貌；
图8是实施例4所得的S30432与T92异种钢中S30432母材组织形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，包括以下步骤：
(1)取样：在奥氏体和铁素体异种钢接头处取同时具有双侧金属的分析试样，以奥氏体和铁素体异种钢结合面的横截面为分析面，进行磨制抛光，直至表面光滑无划痕得待测试样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为3-10％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为质量百分比为14-22％的稀盐酸溶液；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由0.2-2.5g的苦味酸加入到100ml体积百分比为2-10％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；以上试剂均选用分析纯级；其中浓盐酸质量分数为36-38％。
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为5-12V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为5-20mm，浸蚀2-10s；在清晰显示焊缝和奥氏体钢显微组织的同时，铁素体钢侧未受浸蚀或受浸蚀极轻；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面2-10秒，主要是擦拭铁素体钢侧，以去除由于电解而沉积在待测试样表面的腐蚀氧化膜；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色，以显示铁素体钢侧显微组织；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的奥氏体和铁素体异种钢接头试样界面进行观察分析，获得试样金相组织形貌。
实施例1：
以S30432不锈钢和T91钢接头组织为例
(1)取样：在S30432不锈钢和T91钢异种钢接头处取同时具有双侧金属的分析试样，以S30432不锈钢和T91钢异种钢结合面的横截面为分析面，进行磨制抛光，直至表面光滑无划痕得待测试样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为3％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为质量百分比为14％的稀盐酸溶液；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由0.2g的苦味酸加入到100ml体积百分比为2％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为5V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为5mm，浸蚀2s；在清晰显示焊缝和S30432不锈钢显微组织的同时，T91钢侧未受浸蚀；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面2秒，主要是擦拭T91钢侧，以去除由于电解而沉积在待测试样表面的腐蚀氧化膜；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色，以显示T91钢侧显微组织；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的S30432不锈钢和T91钢接头试样界面进行观察分析，获得试样金相组织形貌。
实施例2：
以S30432不锈钢和T92钢接头组织为例
(1)取样：在S30432不锈钢和T92钢异种钢接头处取同时具有双侧金属的分析试样，以S30432不锈钢和T92钢异种钢结合面的横截面为分析面，进行磨制抛光，直至表面光滑无划痕得待测试样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为10％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为质量百分比为22％的稀盐酸溶液；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由2.5g的苦味酸加入到100ml体积百分比为10％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为12V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为20mm，浸蚀10s；在清晰显示焊缝和S30432不锈钢显微组织的同时，T92钢侧未受浸蚀；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面10秒，主要是擦拭T92钢侧，以去除由于电解而沉积在待测试样表面的腐蚀氧化膜；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色，以显示T92钢侧显微组织；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的S30432不锈钢和T92钢接头试样界面进行观察分析，获得试样金相组织形貌。
实施例3：
以S30432不锈钢和T91钢接头组织为例
(1)取样：在S30432不锈钢和T91钢异种钢接头处取同时具有双侧金属的分析试样，以S30432不锈钢和T91钢异种钢结合面的横截面为分析面，进行磨制抛光；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为5％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为质量百分比为20％的稀盐酸溶液；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由0.5g的苦味酸加入到100ml体积百分比为3％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为9V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为10mm，浸蚀3s；在清晰显示焊缝和S30432不锈钢显微组织的同时，T91钢侧未受浸蚀；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面3秒，主要是擦拭T91钢侧，以去除由于电解而沉积在待测试样表面的腐蚀氧化膜；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色，以显示T91钢侧显微组织；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的S30432不锈钢和T91钢接头试样界面进行观察分析，并能够直观观测到30432不锈钢和T91钢接头结合面两侧组织，即可显示S30432与T91异种钢接头母材、焊缝、热影响区等各区域的组织形貌。接头各区域组织形貌显示较好，组织细节清晰完整，第二相显示真实无假象，如图1-4所示。
实施例4：
以S30432不锈钢和T92钢接头组织为例
(1)取样：在S30432不锈钢和T92钢异种钢接头处取同时具有双侧金属的分析试样，以S30432不锈钢和T92钢异种钢结合面的横截面为分析面，进行磨制抛光，直至表面光滑无划痕得待测试样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为8％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为质量百分比为16％的稀盐酸溶液；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由2.0g的苦味酸加入到100ml体积百分比为8％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为11V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为15mm，浸蚀5s；在清晰显示焊缝和S30432不锈钢显微组织的同时，T92钢侧未受浸蚀；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面5秒，主要是擦拭T92钢侧，以去除由于电解而沉积在待测试样表面的腐蚀氧化膜；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色，以显示T92钢侧显微组织；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的S30432不锈钢和T92钢接头试样界面进行观察分析，并能够直观观测到30432不锈钢和T92钢接头结合面两侧组织，即可显示S30432与T92异种钢接头母材、焊缝、热影响区等各区域的组织形貌。接头各区域组织形貌显示较好，组织细节清晰完整，第二相显示真实无假象，如图5-8所示。

Claims (3)

1.奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取样：在奥氏体和铁素体异种钢接头处取样；
(2)浸蚀液配制
浸蚀液包括电解浸蚀液、中间处理浸蚀液、化学浸蚀液，其中电解浸蚀液为质量百分比为3-10％的草酸水溶液；中间处理浸蚀液为稀盐酸；化学浸蚀液为苦味酸盐酸乙醇溶液，由0.2-2.5g的苦味酸加入到100ml体积百分比为2-10％的浓盐酸无水乙醇溶液中制成；
(3)异种钢接头试样的浸蚀处理
电解浸蚀的电压为5-12V，阴极采用不锈钢板，阳极不锈钢镊子夹持待测试样浸入电解浸蚀液中，使待测试样分析面与阴极间距离为5-20mm，浸蚀2-10s；取出待测试样浸入中间处理浸蚀液中擦拭试样表面2-10秒；再浸入化学浸蚀液中擦拭待测试样表面至表面呈银灰色；最后用清水冲洗后滴上无水乙醇，再用吹风机吹干，完成浸蚀；
(4)显微观察
采用光学显微镜对浸蚀后的奥氏体和铁素体异种钢接头试样界面进行观察分析，获得试样金相组织形貌。
2.根据权利要求1所述的奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，其特征在于，奥氏体钢选用S30432不锈钢，铁素体钢选用T91/92钢。
3.根据权利要求1或2所述的奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法，其特征在于，中间处理浸蚀液为质量百分比为14-22％的稀盐酸溶液。
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