CN107130247B - 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107130247B
CN107130247B CN201710521099.3A CN201710521099A CN107130247B CN 107130247 B CN107130247 B CN 107130247B CN 201710521099 A CN201710521099 A CN 201710521099A CN 107130247 B CN107130247 B CN 107130247B
Authority
CN
China
Prior art keywords
etchant
stainless steel
examining
sodium chloride
application method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710521099.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107130247A (zh
Inventor
江平
曾辉
李健
董猛
夏彩荥
赵彦
郭宏川
曾凡伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongfang Boiler Group Co Ltd
Original Assignee
Dongfang Boiler Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongfang Boiler Group Co Ltd filed Critical Dongfang Boiler Group Co Ltd
Priority to CN201710521099.3A priority Critical patent/CN107130247B/zh
Publication of CN107130247A publication Critical patent/CN107130247A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107130247B publication Critical patent/CN107130247B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/16—Acidic compositions
    • C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Abstract

本发明公开了一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法，浸蚀剂由下列质量百分比的组分组成：1％～8％三氯化铁；1％～9％氯化钠；8％～30％浓硝酸；53％～90％磷酸。浸蚀剂的使用方法，依次包括以下步骤：按配比分别称取试剂搅拌均匀；蘸取浸蚀剂擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，冲洗干净吹干；将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察。本发明是一种试剂组成简单、安全且长期稳定有效的浸蚀剂及其使用方法，通过一次性腐蚀，可同时清晰、真实、无假象地显示T91/92与奥氏体耐热不锈钢焊接接头各区域显微组织形貌，且组织细节显示完整，观察设备简单无特殊要求。

Description

一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明属于检验T91/92与奥氏体耐热不锈钢异种钢焊接接头组织的浸蚀剂领域。
背景技术
随着火力发电机组参数的提高，不同的温度区采用不同等级的材料，在设计上既满足了使用要求，又降低了制造成本，具有明显的经济效益。故在当前高等级锅炉制造过程中，T91/92常与S30432、TP347H/HFG、TP310HCbN等奥氏体耐热不锈钢焊接，用于锅炉高温过热器及再热器部件的制造。异种钢焊接较同种钢而言复杂和困难，其焊接接头质量一直是锅炉制造厂和电厂关注的重点。金相组织能直接反映产品焊接及热处理质量，为此，在异种钢接头质量控制中，金相检验是一项重要的理化检测项目。这也使得正确、清晰地显示异种钢接头各区域(包括焊缝、母材及热影响区)显微组织成为异种钢接头金相组织检验与分析的关键。
但与同种钢相比，异种钢接头试样的制备较为困难，原因主要有：
(1)接头各区域化学成分相差悬殊；
(2)接头各区域组织类型存在较大差别；
(3)接头中的成分过渡区尺寸往往较小，且不同区域的电位差较大。
这些因素均使得异种钢接头各区域电化学性质存在较大差异，其显示方法与同种钢相比变得较复杂、困难，现有的通用浸蚀剂难于将该类接头的金相组织一次性清晰显示。目前的做法通常是采用多种浸蚀剂，分次腐蚀，以分别显示接头各区域区的组织形貌，但存在多次腐蚀带来的诸如腐蚀膜干扰、过腐蚀、腐蚀表面污染、腐蚀假象等弊端，极大的阻碍异种钢接头金相组织观察与分析，影响检验质量。
为此，极有必要寻找到一种试剂组成简单、安全且能长期稳定使用的浸蚀剂，通过一次性腐蚀，即可将T91/92与奥氏体耐热不锈钢焊接接头各区域组织同时清晰、真实、无假象地显示出来，以保证该类接头金相检验质量，提高检验效率，满足日益增长的检测需求。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种试剂组成简单、安全且长期稳定有效的浸蚀剂及其使用方法，通过一次性腐蚀，可同时清晰、真实、无假象地显示T91/92与奥氏体耐热不锈钢焊接接头各区域显微组织形貌，且组织细节显示完整，观察设备简单无特殊要求。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂，由下列质量百分比的组分组成：
1％～8％三氯化铁；
1％～9％氯化钠；
8％～30％浓硝酸；
53％～90％磷酸。
作为选择，浸蚀剂由下列质量百分比的组分组成：
1％～6％三氯化铁；
1％～7％氯化钠；
10％～28％浓硝酸；
59％～88％磷酸。
作为进一步选择，浸蚀剂由下列质量百分比的组分组成：
1％～5％三氯化铁；
1％～6％氯化钠；
12％～26％浓硝酸；
63％～86％磷酸。
一种前述的检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂的使用方法，依次包括以下步骤：
1)按配比分别称取三氯化铁和氯化钠，再依次量取浓硝酸、磷酸，均置于容器中，搅拌均匀；
2)蘸取浸蚀剂擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干；
3)将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可显示T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头的显微组织形貌。
前述本发明主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案，均为本发明可采用并要求保护的方案；且本发明，(各非冲突选择)选择之间以及和其他选择之间也可以自由组合。本领域技术人员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本发明所要保护的技术方案，在此不做穷举。
本发明配方中的三氯化铁本身是一种强氧化剂，可进行T91/92金相组织的显示。当加入强氧化性酸硝酸和氯化钠时，不仅可使该三氯化铁混合溶液维持一定的酸度，抑制铁离子水解反应的发生，同时还提高了溶液的氧化性，可进行奥氏体耐热不锈钢金相组织的显示。然而，为了避免三氯化铁-浓硝酸-氯化钠浸蚀剂使异种钢接头T91/92侧出现过腐蚀现象，加入一定量的磷酸，与部分三价铁离子发生络合，控制本浸蚀剂的氧化性，从而实现一次性腐蚀，即可真实、清晰、无假象的同时显示出T91/92与奥氏体耐热不锈钢异种钢焊接接头两侧母材和焊缝的显微组织相貌。
本发明的有益效果：选用三氯化铁-氯化钠-浓硝酸-磷酸溶液浸蚀剂，通过一次性腐蚀，可同时清晰、真实、无假象地显示T91/92与奥氏体耐热不锈钢焊接接头各区域显微组织形貌，且组织细节显示完整，观察设备简单无特殊要求。该方法所用浸蚀剂试剂组成简单，配制便捷，使用方便，侵蚀效果真实稳定，重现性好，可长期保存，对观察用光学显微镜无特殊要求，是一种较为理想的显示T91/92与奥氏体耐热不锈钢焊接接头组织形貌的新方法。
附图说明
图1为200倍下SA-213T92母材组织显微组织形貌；
图2为200倍下TP310HCbN母材组织显微组织形貌；
图3为200倍下SA-213T92侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图4为200倍下TP310HCbN侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图5为200倍下SA-213T92与TP310HCbN接头显微组织形貌；
图6为200倍下SA-213T91母材组织显微组织形貌；
图7为200倍下S30432母材组织显微组织形貌；
图8为200倍下SA-213T91侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图9为200倍下S30432侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图10为200倍下SA-213T91与S30432接头显微组织形貌；
图11为200倍下SA-213T91母材组织显微组织形貌；
图12为200倍下TP347HFG母材组织显微组织形貌；
图13为200倍下SA-213T91侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图14为200倍下TP347HFG侧热影响区与焊缝显微组织形貌；
图15为200倍下SA-213T91与TP347HFG接头显微组织形貌。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
参考图1-5所示，其中图3、4中左侧区域为热影响区，右侧区域为焊缝区域。通过三氯化铁-氯化钠-硝酸-磷酸溶液浸蚀剂，通过一次性腐蚀，可同时清晰、完整、无假象地显示出SA-213T92与TP310HCbN耐热不锈钢焊接接头各区域的组织形貌，从而准确地进行接头的金相检验。该发明方法操作简单、方便、快捷、安全，浸蚀剂可长期放置，显示效果稳定，重现性好，主要包括以下内容：
1、浸蚀剂质量百分比含量组成：
(1)1％三氯化铁(分析纯)；
(2)1％氯化钠(分析纯)
(3)26％浓硝酸(分析纯)；
(3)72％磷酸(分析纯)；
2、操作程序：
分别按前述配比称取三氯化铁和氯化钠，再依次量取浓硝酸，磷酸，均置于烧杯中，玻璃棒搅拌10min。
用棉花蘸取浸蚀剂擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行SA-213T92与TP310HCbN耐热不锈钢焊接接头的显微组织形貌检测。
3、显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可完整、清晰地显示SA-213T92与TP310HCbN耐热不锈钢焊接接头的组织形貌，进行焊接件金相检验。
实施例2：
参考图6-10所示，其中图8、9中左侧区域为焊缝区域，右侧区域为热影响区。本实施例与实施例1基本相同，其区别在于浸蚀剂用于检验SA-213T91与S30432耐热不锈钢异种钢焊接接头组织，且浸蚀剂质量百分比含量组成为：
(1)2％三氯化铁(分析纯)；
(2)3％氯化钠(分析纯)
(3)15％浓硝酸(分析纯)；
(3)80％磷酸(分析纯)。
实施例3：
参考图11-15所示，其中图13、14中左侧区域为热影响区，右侧区域为焊缝区域。本实施例与实施例1基本相同，其区别在于浸蚀剂用于检验SA-213T91与TP347HFG耐热不锈钢异种钢焊接接头组织，且浸蚀剂质量百分比含量组成为：
(1)5％三氯化铁(分析纯)；
(2)6％氯化钠(分析纯)
(3)12％浓硝酸(分析纯)；
(3)77％磷酸(分析纯)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂，其特征在于：由下列质量百分比的组分组成：
1％～8％三氯化铁；
1％～9％氯化钠；
8％～30％浓硝酸；
53％～90％磷酸。
2.如权利要求1所述的检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂，其特征在于：浸蚀剂由下列质量百分比的组分组成：
1％～6％三氯化铁；
1％～7％氯化钠；
10％～28％浓硝酸；
59％～88％磷酸。
3.如权利要求2所述的检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂，其特征在于：浸蚀剂由下列质量百分比的组分组成：
1％～5％三氯化铁；
1％～6％氯化钠；
12％～26％浓硝酸；
63％～86％磷酸。
4.一种权利要求1-3中任一权利要求所述的检验T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头组织的浸蚀剂的使用方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1)按配比分别称取三氯化铁和氯化钠，再依次量取浓硝酸、磷酸，均置于容器中，搅拌均匀；
2)蘸取浸蚀剂擦拭试样抛光面，待其表面呈灰色，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干；
3)将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可显示T91/92与奥氏体不锈钢焊接接头的显微组织形貌。
CN201710521099.3A 2017-06-30 2017-06-30 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法 Active CN107130247B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710521099.3A CN107130247B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710521099.3A CN107130247B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107130247A CN107130247A (zh) 2017-09-05
CN107130247B true CN107130247B (zh) 2019-10-25

Family

ID=59737248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710521099.3A Active CN107130247B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107130247B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107860621B (zh) * 2017-10-23 2020-11-17 东方电气集团东方锅炉股份有限公司 检验T/P91或T/P92钢与Cr-Mo低合金铁素体耐热钢焊接接头浸蚀剂制备方法
CN109738263B (zh) * 2018-12-18 2021-08-31 海洋石油工程股份有限公司 耐蚀合金焊接接头宏观金相的检测方法
CN109628933B (zh) * 2019-02-12 2021-01-26 大族激光科技产业集团股份有限公司 一种不锈钢金相腐蚀剂及其应用方法
CN113310776B (zh) * 2021-05-17 2022-11-29 东方电气集团东方锅炉股份有限公司 检验s31042与t91或t92异种钢焊接接头的浸蚀剂及其制备方法
CN114486893B (zh) * 2022-01-20 2024-09-20 中电华创(苏州)电力技术研究有限公司 一种磨平余高的对接接头焊缝及热影响区的判定方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3251457B2 (ja) * 1995-03-15 2002-01-28 新日本製鐵株式会社 酸素分析前処理における酸化被膜除去方法及びその装置
CN101608985A (zh) * 2009-07-27 2009-12-23 上海市机械制造工艺研究所有限公司 镀层显示浸蚀剂及多层镀镀层组织结构的一次显示方法
CN106404499A (zh) * 2016-08-29 2017-02-15 中钢集团邢台机械轧辊有限公司 一种金相浸蚀方法
CN106350820B (zh) * 2016-08-30 2018-12-25 东方电气集团东方锅炉股份有限公司 一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107130247A (zh) 2017-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107130247B (zh) 一种检验异种钢焊接接头组织的浸蚀剂及其使用方法
CN106092710B (zh) 奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法
CN107747095B (zh) 一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法
CN108004549B (zh) 铁素体/奥氏体异种钢焊接接头的金相腐蚀液及腐蚀方法
CN105372246B (zh) 用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法
CN104977299B (zh) 一种显示p91、p92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法
CN105980613B (zh) 铁素体系不锈钢及其制造方法
Ruiz-Cabañas et al. Materials selection for thermal energy storage systems in parabolic trough collector solar facilities using high chloride content nitrate salts
CN105300774A (zh) 一种f/m耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法
CN106947973A (zh) 腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用
CN108179420A (zh) 一种碳钢与奥氏体不锈钢复合材料显微组织腐蚀剂及腐蚀方法
CN107761100A (zh) 中高碳高强钢实际晶粒度显示试剂及其使用方法
CN107063816B (zh) 一种显示t/p91、92铁素体耐热钢金相组织的浸蚀剂及其使用方法
CN103305846B (zh) 300m钢金相分析用腐蚀液及腐蚀方法
CN103074630B (zh) 用于带过渡层的双金属复合管的金相腐蚀液及其腐蚀方法
CN107121377B (zh) 选择性激光熔覆制备的不锈钢耐蚀性能检测方法
CN110318055A (zh) 一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂
CN112504799A (zh) 一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法
CN106757031B (zh) 一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法
CN108396321A (zh) 一种用于奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及其制备腐蚀方法
CN103543152A (zh) 一种转子钢焊缝残余奥氏体的检测方法
CN113416956A (zh) 一种低碳钢晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法
CN108414554A (zh) 一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法
CN107860621B (zh) 检验T/P91或T/P92钢与Cr-Mo低合金铁素体耐热钢焊接接头浸蚀剂制备方法
CN106840822B (zh) 一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant