CN113416956A - 一种低碳钢晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料技术领域，特别是涉及一种低碳钢晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法，所述低碳钢晶界腐蚀剂由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是15～30：1，该腐蚀剂能够直接腐蚀出抛光后的低碳钢晶界和能提高低碳钢晶粒度的测量准确性；所述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法具有容易操作的优点；所述低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法具有容易操作的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别是涉及一种低碳钢晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
实际生产中对金属材料进行晶粒度测量时，常常存在晶界难以显示的问题，特别是低碳钢为正火或退火态时，由于低碳钢析出铁素体量过多而遮掩了原奥氏体晶粒，严重影响低碳钢晶粒度的测量。
测量低碳钢晶粒度的传统方法是根据GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》推荐的铁素体与奥氏体体晶粒度形成及显示规范，对于碳含量(质量分数)≤0.25％的碳素钢和合金钢，尤其是渗碳钢，推荐采用渗碳法显示奥氏体晶粒度，对于这类低碳钢也可采用模拟渗碳法显示原奥氏体晶界。而在渗碳法的过共析层冷却形成奥氏体晶粒时，由沉积在晶粒边界上的渗碳体显现出奥氏体晶粒度，常用的浸蚀剂有：3％-4％硝酸酒精溶液、50％苦味酸溶液或沸腾的碱性苦味酸钠水溶液。然而，上述渗碳法和模拟渗碳法采用的浸蚀剂不可直接腐蚀出晶界，其还需要对低碳钢试样进行渗碳预处理或模拟渗碳预处理，这些渗碳预处理或模拟渗碳预处理是先将试样高温处理，然后保温，获得渗碳层，渗碳后将试样炉冷到下临界温度以下，在渗碳层中的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网，经磨制和浸蚀后才显示出奥氏体晶粒边界。可见，渗碳预处理或模拟渗碳预处理不但工序繁琐、周期长，而且受加热气氛、加热温度、冷却方式都会影响低碳钢试样晶粒的长大，以致影响晶粒度的测量准确性。
发明内容
本发明的第一目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能够直接腐蚀出抛光后的低碳钢晶界的低碳钢晶界腐蚀剂，该腐蚀剂能提高低碳钢晶粒度的测量准确性。
本发明的第一目的通过以下技术方案实现：
提供一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是15～30：1。将饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比设为15～30：1，能够有效地保证了饱和苦味酸水溶液的腐蚀效果，而洗洁精不应占比太高，否则占比太高的洗洁精会导致低碳钢的表面过于粘稠，难以后续清洗低碳钢的表面。
进一步地，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是20：1，这个体积比例能较好地发挥出饱和苦味酸水溶液的作用和所述洗洁精的作用。
进一步地，所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH＜7。阴离子表面活性剂能较好地与低碳钢的金属表面接触，可增加表面活性；软化水与非软化水相较，软化水能够防止其他硬质物填充在晶界间隙中，避免影响晶粒度观察；选用pH＜7的洗洁精，酸性的洗洁精容易与铁素体结合，提高腐蚀效果。
本发明的一种低碳钢晶界腐蚀剂的有益效果：
本发明的低碳钢晶界腐蚀剂利用饱和苦味酸水溶液来腐蚀铁素体，与此同时结合洗洁精中阴离子表面活性剂的活性作用，因此饱和苦味酸水溶液与洗洁精结合使用能及时地将低碳钢中的铁素体从间隙中清洗出来，使得无需渗碳预处理或模拟渗碳预处理即可快速地腐蚀出晶界，有效简化了低碳钢的晶粒度测量操作，且避免了渗碳预处理或模拟渗碳预处理影响低碳钢晶粒长大的问题，提高了低碳钢晶粒度的测量准确性。
本发明的第二目的在于提供一种低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，该制备方法能够直接腐蚀出抛光后的低碳钢晶界，且该制备方法具有容易操作的优点。
本发明的第二目的通过以下技术方案实现：
提供一种低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，制备上述低碳钢晶界腐蚀剂，所述制备方法包括以下步骤，
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。
上述方法通过加热来制备饱和苦味酸，可以快速地制备出饱和度大的饱和苦味酸。
进一步地，所述S14中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。饱和苦味酸水溶液与其晶体参杂，晶体可以保证饱和苦味酸的饱和度，保证了低碳钢晶界腐蚀剂的腐蚀效果。
本发明的一种低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法的有益效果：
能够快速地制备出低碳钢晶界腐蚀剂，该制备方法具有容易操作的优点。
本发明的第三目的在于提供一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，该使用方法能够有效地腐蚀出抛光后的低碳钢晶界，该使用方法具有容易操作的优点。
本发明的第三目的通过以下技术方案实现：
提供一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，采用上述低碳钢晶界腐蚀剂，所述低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀一定时间，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
进一步地，所述S21中，所述低碳钢晶界腐蚀剂的加热至80℃～100℃。低温加热低碳钢晶界腐蚀剂能提高腐蚀活性，加快腐蚀，但温度不宜过高，否则导致低碳钢晶界腐蚀剂性能改变。
进一步地，所述S22中，所述低碳钢的浸泡时间是10s～25s。
进一步地，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
本发明的一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法的有益效果：
待观察的低碳钢试样仅需抛光后置入本发明的低碳钢晶界腐蚀剂即腐蚀出低碳钢的晶界，避免了现有技术需要渗碳预处理或模拟渗碳预处理的繁琐操作，有效提高了低碳钢晶粒度的测量效率；由于本申请无需其他高温处理，还能有效保持了低碳钢的晶粒度，保证了低碳钢晶粒度的测量准确度。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是4％硝酸酒精溶液腐蚀低碳钢晶界与本发明腐蚀剂腐蚀低碳钢晶界的形貌对比图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例公开了一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是15：1。所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH是6。其中，阴离子表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸和脂肪醇酰硫酸钠混合物，其中，经过多次实验，白猫牌洗洁精使得腐蚀剂有优异的腐蚀效果，其能使腐蚀剂达到其他品牌的洗洁精不能达到的腐蚀效果。
上述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。其中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。
上述一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至80℃；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀10s，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
晶界腐蚀后，将低碳钢冲洗干净，即可上显微镜进行晶粒度观察。
本实施例中，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
实施例2
本实施例公开了一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是30：1。所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH是6.5。其中，阴离子表面活性剂可以是仲烷基磺酸钠、醇醚羧酸盐和醇醚磷酸盐的混合物。其中，经过多次实验，白猫牌洗洁精使得腐蚀剂有优异的腐蚀效果，其能使腐蚀剂达到其他品牌的洗洁精不能达到的腐蚀效果。
上述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。其中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。
上述一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至100℃；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀25s，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
晶界腐蚀后，将低碳钢冲洗干净，即可上显微镜进行晶粒度观察。
本实施例中，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
实施例3
本实施例公开了一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是20：1。所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH是5.5。其中，阴离子表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸、脂肪醇酰硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、醇醚羧酸盐、醇醚磷酸盐的混合物。其中，经过多次实验，白猫牌洗洁精使得腐蚀剂有优异的腐蚀效果，其能使腐蚀剂达到其他品牌的洗洁精不能达到的腐蚀效果。
上述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。其中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。
上述一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至90℃；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀20s，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
晶界腐蚀后，将低碳钢冲洗干净，即可上显微镜进行晶粒度观察。
本实施例中，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
实施例4
本实施例公开了一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是28：1。所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH是4.5。其中，阴离子表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸，脂肪醇酰硫酸钠，乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠，仲烷基磺酸钠，醇醚羧酸盐，醇醚磷酸盐，其中，经过多次实验，白猫牌洗洁精使得腐蚀剂有优异的腐蚀效果，其能使腐蚀剂达到其他品牌的洗洁精不能达到的腐蚀效果。
上述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。其中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。
上述一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至85℃；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀18s，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
晶界腐蚀后，将低碳钢冲洗干净，即可上显微镜进行晶粒度观察。
本实施例中，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
实施例5
本实施例公开了一种低碳钢晶界腐蚀剂，其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是16：1。所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水，所述洗洁精的pH是5.9。其中，阴离子表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸、脂肪醇酰硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、醇醚羧酸盐和醇醚磷酸盐的混合物，其中，经过多次实验，白猫牌洗洁精使得腐蚀剂有优异的腐蚀效果，其能使腐蚀剂达到其他品牌的洗洁精不能达到的腐蚀效果。
上述低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将蒸馏水加热至沸腾；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液中，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。其中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂苦味酸晶体，所述饱和苦味酸水溶液和苦味酸晶体与所述洗洁精混合。
上述一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至95℃；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀22s，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
晶界腐蚀后，将低碳钢冲洗干净，即可上显微镜进行晶粒度观察。
本实施例中，所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
性能测试
实验步骤：
采用低碳钢，其钢号分别是：20CrMnMo(正火态)、18CrNiMo7-6(正火态)。
分两组试验，具体地，
第一组试验：采用4％硝酸酒精溶液作为腐蚀剂，然后将20CrMnMo和18CrNiMo7-6浸泡在4％硝酸酒精溶液中，浸泡时间是20s，最后在显微镜中，以500X的放大倍数观察各钢号的晶界。
第二组试验：
采用实施例1制得的低碳钢晶界腐蚀剂作为腐蚀剂，将该腐蚀剂加热至90℃，然后将20CrMnMo、18CrNiMo7-6浸泡在该腐蚀剂中，浸泡时间是20s，最后在显微镜中，以500X的放大倍数观察各钢号的晶界。
获得图1所示的第一组试验各钢号低碳钢的晶界形貌图和第二组试验的各钢号低碳钢的晶界形貌图。由图1可见，采用4％硝酸酒精溶液的第一组试验能够清晰显现钢材的金相组织却不能有效地腐蚀出晶界，可见4％硝酸酒精溶液在足够的腐蚀时间内仍不能腐蚀出晶界，而本发明的腐蚀剂能清晰地腐蚀出晶界，可见本发明的低碳钢晶界腐蚀剂无需渗碳预处理或模拟渗碳预处理即可腐蚀出清晰的晶界，本发明的低碳钢晶界腐蚀剂适合于大规模生产应用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种低碳钢晶界腐蚀剂，其特征在于：其由饱和苦味酸水溶液和洗洁精组成，所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是15～30：1。
2.根据权利要求1所述的低碳钢晶界腐蚀剂，其特征在于：所述饱和苦味酸水溶液与所述洗洁精的体积之比是20：1。
3.根据权利要求1所述的低碳钢晶界腐蚀剂，其特征在于：所述洗洁精的pH＜7。
4.根据权利要求1所述的低碳钢晶界腐蚀剂，其特征在于：所述洗洁精包括阴离子表面活性剂和软化水。
5.一种低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于：制备权利要求1-4任一项所述的低碳钢晶界腐蚀剂，所述制备方法包括以下步骤，
S11：将蒸馏水加热至沸腾，制得沸水；
S12：继续加热沸水，一边搅拌沸水一边加入苦味酸，直至沸水中有苦味酸晶体析出，停止加热，制得饱和苦味酸水溶液；
S13：冷却S12制得的饱和苦味酸水溶液；
S14：称取配方量的洗洁精，将洗洁精加入到S13冷却的饱和苦味酸水溶液，将洗洁精与饱和苦味酸水溶液混合，制得低碳钢晶界腐蚀剂。
6.根据权利要求5所述的一种低碳钢晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于：所述S14中，冷却的饱和苦味酸水溶液还参杂饱和苦味酸析出的晶体，所述饱和苦味酸水溶液和所述晶体与所述洗洁精混合。
7.一种低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述的低碳钢晶界腐蚀剂，所述低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法包括以下步骤：
S21：将所述低碳钢晶界腐蚀剂加热；
S22：将抛光好的待观察的低碳钢放入S21加热后的低碳钢晶界腐蚀剂中，在低碳钢晶界腐蚀剂中浸泡腐蚀一定时间，取出低碳钢，完成低碳钢的晶界腐蚀。
8.根据权利要求7所述的低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：所述S21中，所述低碳钢晶界腐蚀剂加热至80℃～100℃。
9.根据权利要求7所述的低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：所述S22中，所述低碳钢的浸泡腐蚀时间是10s～25s。
10.根据权利要求7所述的低碳钢晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：所述低碳钢的碳含量≤0.25％。
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