CN104990784A - 一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法 - Google Patents

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何西扣
刘宁
张景利
刘正东
杨志强
包汉生
杨钢
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Abstract

一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，属于钢铁材料原奥氏体晶界显示技术领域。本发明包括试样制备和浸蚀过程，腐蚀液配比如下：过饱和苦味酸与金鱼牌洗涤剂体积比为2:1，另加少量HNO3，室温下浸蚀10-15min即可清晰显示R17Cr1Ni3Mo钢的原奥氏体晶界。优点在于，为研究核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢热变形过程中的再结晶规律以及正火或淬火热处理晶粒细化规律提供依据。该方法高效、便捷，适用于新型核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢及其类似钢种热变形及正火或淬火处理原奥氏体晶界的显示。

Description

一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法
技术领域
本发明属于钢铁材料原奥氏体晶界显示技术领域，具体涉及一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，核压力容器用钢热变形、正火或淬火处理后原奥氏体晶界的显示，为研究新型核压力容器用钢热变形过程中奥氏体再结晶规律及正火或淬火处理晶粒细化规律提供依据。
背景技术
反应堆压力容器是核岛内的重要大型结构件，是封闭放射性物质及屏蔽核辐射的重要屏障之一，在高温、高压和强辐射条件下长期工作，是核岛内要求极为苛刻的重要部件。要求核压力容器用钢具有如下性能：(1)强度高、塑韧性好、抗辐照、耐腐蚀，与冷却剂相容性好；(2)淬透性好，可获得大截面均匀的组织和稳定的性能，长时运行后性能稳定；(3)可焊性和冷热加工性好等。目前，A508-3钢广泛应用于核电站压力容器(包括反应堆压力容器、蒸汽发生器、稳压器)的制造。然而，随着核电站功率的不断提高，核压力容器呈现出大型化和一体化的发展趋势。A508-3钢将难以满足特厚锻件(截面厚度大于500mm)全截面组织和性能的均匀性和稳定性。
为此，我国正在开发一种可以满足核电站大型化需求的新型核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢，该钢的成分类似于A508-4N钢，属于Ni-Cr-Mo系低碳中合金钢。与A508-3钢相比，R17Cr1Ni3Mo钢含有较高的Ni、Cr含量，淬透性得到显著提高，具有更优异的厚截面组织性能均匀性，同时具有更高的强度和韧性匹配。因此，该钢具有非常好的应用前景。
在新型核压力容器用钢的开发过程中，需要研究其在锻造过程中的奥氏体动态再结晶规律以及后续热处理奥氏体晶粒细化规律，进而提出该钢的锻造和热处理工艺。目前，低碳钢原奥氏体晶界显示方法主要有：《一种清晰显示低碳低合金钢奥氏体晶粒的方法》(专利号：200810079326.2)仅适合碳含量≤0.10％的微合金钢，此方法浸蚀时间为40～60min，浸蚀效率较低；《核电压力容器用钢热变形组织的显示方法》(专利号：201110156636.1)，适用于A508-3钢热变形组织的显示，此方法需要将腐蚀溶液加热至70～80℃，并且需要多次擦拭，腐蚀较为复杂。为此，探索一种高效、便捷的适用于新型核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢及其类似钢种原奥氏体晶界显示方法很有必要。
发明内容
本发明目的是提供一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，该方法高效、便捷，适用于新型核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢及其类似钢种热变形及正火或淬火处理原奥氏体晶界的显示，解决新型核压力容器用钢不同状态下原奥氏体晶界显示的问题，为研究其在热变形过程中奥氏体再结晶规律以及热处理过程奥氏体晶粒细化规律，优化高温锻造时的热加工参数和热处理工艺设计提供依据。
本发明的工艺步骤包括：金相样品的磨制和抛光，腐蚀剂的配制，样品的化学浸蚀，以及选择性的机械抛光，其详细步骤如下：
1、金相样品磨制：a、将120#砂纸放入预磨机中，注入适量水后，对试样进行粗磨直至试样表面锈层被磨掉为止，将试样多余棱角及飞边等磨掉。b、将粗磨后试样逐步经过320#→600#→1000#顺序在砂纸上细磨，每道砂纸均要求垂直上一道次方向细磨直至完全盖住上道磨痕为止。
2、金相样品抛光：将抛光布浸湿后平铺在抛光盘上并压紧，在抛光布上喷洒适量抛光剂，并加入少量水对试样进行抛光，直至获得光亮无划痕试样面。
3、腐蚀剂的配制：在室温下取过饱和苦味酸水溶液和金鱼牌洗涤剂配制混合溶液，过饱和苦味酸与洗涤剂体积比为2:1，每50ml腐蚀剂中滴入1-2ml HNO3，使用玻璃棒搅拌均匀，溶液呈淡黄色透明液体。
4、化学浸蚀：在室温下将已抛光试样静置于腐蚀液中，浸蚀10-15min，待试样表面呈现暗灰色时取出，用酒精冲洗腐蚀后试样表面，使用吹风机吹干试样后在金相显微镜下观察晶界。
5、轻抛：若试样腐蚀过深，则使用抛光机对试样进行轻抛，抛光1-2秒即可；若试样腐蚀过浅无法完全显示晶界，则重复步骤4直至晶界清晰。
所述的腐蚀液，其中过饱和苦味酸水溶液为要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。
所述的腐蚀液，将过饱和苦味酸、洗涤剂与HNO3充分搅拌后放置一段时间使各成分充分混合，使用效果更佳。
本发明的有益效果：金相浸蚀是金属样品与腐蚀液之间发生化学反应，合金组织中的各相不但方位不同，而且化学成分也不同，因此浸蚀后各相受腐蚀程度不同，从而可以在显微镜下清晰地分辨其组织。本发明腐蚀液中的苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)过饱和水溶液常被用来腐蚀奥氏体晶界。金鱼牌洗涤剂主要成分为表面活性剂，表面活性剂是一种缓蚀剂，可以有效阻止苦味酸对于晶界的过度腐蚀，少量HNO3可有效加速晶界的腐蚀过程。
本发明确定的过饱和苦味酸溶液与洗涤剂体积比为2:1同时添加一定量的HNO3的腐蚀剂，在无需水浴即可清晰显示原奥氏体晶界，同时提高了工作效率。
附图说明
图1为本发明实施例1的原奥氏体晶界。
图2位本发明实施例2的原奥氏体晶界。
具体实施方式
实施例1
1热变形实验
实施例1首先将R17Cr1Ni3Mo钢锭锻造成Φ16mm的圆棒，取棒料线切割成Φ8×15mm的试样后进行实验室热压缩模拟实验。在Gleeble-3800热模拟试验机上进行热压缩模拟实验，具体实验参数为：变形量70％，应变速率1s-1，变形温度950℃，变形后水淬。
2金相样品制备
磨抛试样：a、将120#砂纸放入预磨机中，注入适量水后，对试样进行粗磨直至试样表面锈层被磨掉为止，将试样多余棱角及飞边等磨掉。b、将粗磨后试样逐步经过320#→600#→1000#顺序在砂纸上细磨，每道砂纸均要求垂直上一道次方向细磨直至完全盖住上道磨痕为止。
抛光：将抛光布浸湿后平铺在抛光盘上并压紧，在抛光布上喷洒适量抛光剂，并加入少量水对试样进行抛光，直至获得光亮无划痕试样面。
3化学浸蚀
腐蚀剂的配制：在室温下取40ml过饱和苦味酸水溶液盛入烧杯中，倒入20ml洗涤剂，滴入1.5mlHNO3，使用玻璃棒搅拌均匀。
化学浸蚀：在室温下将已抛光试样静置与腐蚀液中，浸蚀10min，待试样表面呈现暗灰色时取出，在自来水下冲洗腐蚀后试样表面，使用吹风机吹干试样后在金相显微镜下观察晶界。
轻抛：将浸蚀后试样在金相显微镜下进行观察可知，晶界腐蚀较轻并无组织出现。对试样继续浸蚀5分钟后，得到较清晰且完整奥氏体晶界，可用于观察研究，无需再次轻抛浸蚀。
实施例1试样经本发明腐蚀液进行化学腐蚀后的显微组织如图1所示，可知在该变形条件下，原奥氏体晶粒已经严重变形，并且在原奥氏体晶界处有大量再结晶晶粒，说明此时发生了部分动态再结晶。
实施例2
1试样正火实验
实施例2首先将R17Cr1Ni3Mo钢锭锻造成Φ16mm的圆棒，取棒料切割成Φ16×10mm的试样后进行正火热处理实验。将试样加热到Ac3以上的某一温度范围，保温5小时然后空冷。
2金相样品制备
行粗磨直至试样表面锈层被磨掉为止，将试样多余棱角及飞边等磨掉。b、将粗磨后试样逐步经过320#→600#→1000#顺序在砂纸上细磨，每道砂纸均要求垂直上一道次方向细磨直至完全盖住上道磨痕为止。
抛光：将抛光布浸湿后平铺在抛光盘上并压紧，在抛光布上喷洒适量抛光剂，并加入少量水对试样进行抛光，直至获得光亮无划痕试样面。
3化学浸蚀
腐蚀剂的配制：在室温下取50ml过饱和苦味酸水溶液盛入烧杯中，倒入25ml洗涤剂，滴入2mlHNO3，使用玻璃棒搅拌均匀。
化学浸蚀：在室温下将已抛光试样静置与腐蚀液中，浸蚀15min，待试样表面呈现暗灰色时取出，酒精冲洗腐蚀后试样表面，使用吹风机吹干后在金相显微镜下观察晶界。
轻抛：将浸蚀后试样经金相显微镜观察得出，浸蚀后试样晶界较为明显，虽然有部分室温组织出现，但不影响观察，无需再次轻抛浸蚀。
实施例2试样经本发明腐蚀液进行化学腐蚀后的显微组织如图2所示，在经过Ac3以上某温度保温5小时后，实验钢发生奥氏体重结晶，晶粒得到细化、混晶现象得以改善。

Claims (2)

1.一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，工艺步骤及在工艺中控制的技术参数为：
(1)金相样品磨制：
将120#砂纸放入预磨机中，注入适量水后，对试样进行粗磨直至试样表面锈层被磨掉为止，将试样多余棱角及飞边磨掉；
将粗磨后试样逐步经过320#→600#→1000#顺序在砂纸上细磨，每道砂纸均要求垂直上一道次方向细磨直至完全盖住上道磨痕为止；
(2)金相样品抛光：将抛光布浸湿后平铺在抛光盘上并压紧，在抛光布上喷洒抛光剂，并加入水对试样进行抛光，直至获得光亮无划痕试样面；
(3)腐蚀剂的配制：在室温下取过饱和苦味酸水溶液和金鱼牌洗涤剂配制混合溶液，过饱和苦味酸与洗涤剂体积比为2:1，每50ml腐蚀剂中滴入1-2ml HNO3，使用玻璃棒搅拌均匀，溶液呈淡黄色透明液体，即腐蚀液；
(4)化学浸蚀：在室温下将已抛光试样静置于腐蚀液中，浸蚀10-15min，待试样表面呈现暗灰色时取出，用酒精冲洗腐蚀后的试样表面，使用吹风机吹干试样后在金相显微镜下观察晶界；
(5)轻抛：当试样腐蚀过深，则使用抛光机对试样进行轻抛，抛光1-2秒；当试样腐蚀过浅无法完全显示晶界，则重复步骤4直至晶界清晰。
按照权利要求1所述的一种新型核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述的腐蚀液，其中过饱和苦味酸水溶液要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。
2.按照权利要求1所述的晶界的显示方法，其特征在于：所述的腐蚀液，将过饱和苦味酸、洗涤剂与HNO3搅拌后放置一段时间使各成分充分混合，使用效果更佳。
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