CN103305846B - 300m钢金相分析用腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种300M钢金相分析用腐蚀液及腐蚀方法，属于航空航天技术领域。本发明的目的在于，克服现有技术无法腐蚀出300M钢等钢种的晶界的腐蚀方法，以解决这些钢在金相分析中存在的问题。本发明的腐蚀液由下述重量配比的组分组成的：腐蚀液组分A25－50份；腐蚀液组分B43－70份；腐蚀速度调节剂2-11份；2、4、6－三硝基间苯二酚3－6份；阳离子表面活性剂0.1－1.5份；所述腐蚀速度调节剂为醚类物质；所述腐蚀液组分A是含有重量百分比0.5－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.1－6wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液。采用本发明腐蚀液及腐蚀方法，能够在并不苛刻的条件下，用普通的材料，以非常经济的方式就能对300M钢实现晶界的清晰腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种300M钢金相分析用腐蚀液及腐蚀方法，属于航空航天技术领域。
背景技术
300M钢是国内外航空领域广泛使用的一种中低碳超高强度合金钢，它广泛用于各种大型、现代化飞机和最新战斗机的起落架系统，如：中国自行独立研发的歼10战机，最新的歼-20，以及波音公司和空客公司生产的波音-787和空客-380的飞机起落架均采用300M钢来制造。多年来许多学者对300M钢的组织、性能等方面进行了较全面的研究,美国采用的高强度钢300M是AISI4340钢的改型,经改进后的钢种可以推迟第一类回火脆性,提高回火温度,从而有利于消除内应力,保持高的强度。为研制这种钢材,人们对300M钢淬火状态和等温状态的微观组织进行了大量的观察分析,探讨其各相形态、分布以及数量,稳定性对性能的影响。《300M钢的精细组织》钟炳文、古宝珠，记载了用透射电镜对300M钢淬火状态和等温状态的微观组织进行了观察分析,从而探讨其各相形态、分布以及数量,稳定性对性能的影响。
金相分析是金属材料试验研究的重要手段之一，可为更科学地评价、合理地使用该金属材料提供可靠的数据。对金属材料进行金相分析时，均需腐蚀出这种金属材料的晶界。要知道300M钢的晶粒度，也必须腐蚀出这种钢的晶界，只有腐蚀出钢样的晶界后，才能够通过显微镜等手段判断出这种钢的晶粒度，从而确保它具有所要求的性能。
对于很多通常的金属材料，人们利用饱和苦味酸水溶液或酒精溶液就能实现这一目的，如ASTM E407“金属和合金微腐蚀标准操作规程”中附表一：金属用腐蚀剂。如中国专利申请号为200910211885.9的“金相腐蚀剂铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法”，公开了用水、双氧水、氨水溶液显示铜和铜合金晶界的腐蚀剂和腐蚀方法。中国专利申请号为200810067135.4的“一种非晶合金金相腐蚀剂及金相显示方法”的腐蚀剂由硝酸、盐酸、偏重亚硫酸盐、水组成，它的腐蚀对象是非晶合金。中国专利申请号为200710120411.4“一种金相腐蚀剂”是由氢氟酸、硝酸、丙酮、醋酸酐及水组成，它所腐蚀的对象是钛合金，特别是征对弥散析出的α相、时效态近β、亚稳β钛合金。中国专利申请号为97103866.X的“一种金相腐蚀剂”是由氢氟酸、盐酸、无水碳酸钠、酪酸酐组成，它腐蚀的对象是钛合金特别是高铜钛合金。上述这些方法均无法腐蚀出300M钢的晶界。
在这种情况下，人们为了得到无法腐蚀出晶界的金属材料的晶粒度如300M钢等就采用加热处理的方法，如将欲腐蚀试样在300～650℃下保温加热3～12小时，然后再放入苦味酸等腐蚀剂中即可得到所需的晶界，然而这种加热处理，在热处理技术领域叫做脆化处理，它的实质是在热处理过程中晶粒内部的杂质元素向晶界边沿扩散富集从而提高了奥氏体晶界可浸蚀性，由于这种热处理与产品制造过程不相同，因此受到了用户的严格限制，如赛峰公司“低合金超高强度真空重熔300M钢”材料规范MTL1201,就要求不得使用这种热处理方法来评定300M钢的晶粒度，必须腐蚀原始试样并得到它的晶粒度。
另外，由于300M钢的使用对象是航空航天领域，国外即使掌握了它的晶界腐蚀方法，也是高度保密，绝不会对我们提供相关技术。
我国目前迫切需要研究腐蚀出300M钢晶界的方法，得到它的原始奥氏体晶粒度，完成对它的金相分析。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于，提供一种用于300M钢等用现有技术无法腐蚀出晶界的腐蚀方法，以解决这些钢在金相分析中存在的问题。
本发明的技术方案：
一种用于300M钢等的金属晶粒度腐蚀液，它是由于下述重量配比的组分组成的：
所述腐蚀速度调节剂为醚类物质等非极性的有机溶剂。比如乙醚、丙醚中的一种或两种。
所述腐蚀速度调节剂优选的是：乙醚。
所述腐蚀液组分A是含有重量百分比0.5－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液，
所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.1－6wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液，其中所述醇为小分子醇，比如乙醇、丙醇、正丁醇、戊醇或丙三醇。优选乙醇。
作为本发明优选的方案是：
所述腐蚀液组分A是含有重量百分比1－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；
所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.2－1wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液。
配置上述腐蚀液组分A时，采用浓度为67%的分析纯硝酸，配置上述腐蚀液组分B时，采用浓度为35-37%的分析纯盐酸。
作为本发明优选的方案，所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵；更优选的是十二烷基三甲基氯化铵。
本发明利用上述腐蚀液对300M钢进行腐蚀的方法如下：
将上重量配比的各组分在烧杯中混合均匀，然后将300M钢等的试样按金相分析的程序打磨、抛光、清洗、吹干即可浸入该腐蚀液中，腐蚀1－4分钟，至试样的打磨面变为银灰色为止，用钳子取出，流水冲洗，并用脱脂绵反复擦拭试样表面；如果试样浸蚀后表面出现沉淀物，要轻微抛光2-3秒钟，然后吹干即可置于显微镜下观测其晶粒度。
腐蚀液的工作温度通常控制在16－38℃之间。
优选的是20－25℃。使用时，腐蚀剂要保持新鲜，放置时间过长影响腐蚀效果，可能腐蚀不出晶界。
腐蚀时间取决于合金的状态和性质，减少酸量或用戊醇代替乙醇，即用极性较小的溶剂代替极性较大的溶剂，试样的腐蚀速度降低，有利于得到难腐蚀试样的晶界。对于难腐蚀的特殊试样，浸蚀和抛光可交替进行数次，直到显示出晶界为止。
本发明的有益效果：采用本发明腐蚀液及腐蚀方法，能够在并不苛刻的条件下，用普通的材料，以非常经济的方式就能对300M钢实现晶界的清晰腐蚀，然后在一般的金相显微镜下，用图片对比法、网格法、截点法及定量金相法测定样品的晶粒度，以满足热处理工艺研究和产品检测的需要。
附图说明
图1是实施例1采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图。（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级；
图2是对比例1腐蚀后的金相图；（X500）图中未见明显的晶界，因此无法对此300M钢试样的晶粒度进行评级；
图3是对比例2腐蚀后的金相图；（X500）图中未见明显的晶界，因此无法对此300M钢试样的晶粒度进行评级；
图4是实施例2采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图；（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级；
图5是实施例3采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图；（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级；
图6是实施例4采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图；（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级；
图7是实施例5采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图；（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级；
图8是实施例6采用本发明腐蚀液对300M钢试样进行腐蚀后的金相图；（X100）图中可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级。
具体实施方式
一种用于300M钢等的金属晶粒度腐蚀液，它是由于下述重量配比的组分组成的：
所述腐蚀速度调节剂为醚类物质等非极性的有机溶剂。比如乙醚、丙醚中的一种或两种。
所述腐蚀速度调节剂优选的是：乙醚。
所述腐蚀液组分A是含有重量百分比0.5－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液，
所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.1－6wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液，其中所述醇为小分子醇，比如乙醇、丙醇、正丁醇、戊醇或丙三醇。优选乙醇。
作为本发明优选的方案是：
所述腐蚀液组分A是含有重量百分比1－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；
所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.2－1wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液。
配置上述腐蚀液组分A时，采用浓度为67%的分析纯硝酸，配置上述腐蚀液组分B时，采用浓度为35-37%的分析纯盐酸。
作为本发明优选的方案，所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵；更优选的是十二烷基三甲基氯化铵。
本发明利用上述腐蚀液对300M钢进行腐蚀的方法如下：
将上重量配比的各组分在烧杯中混合均匀，然后将300M钢等的试样按金相分析的程序打磨、抛光、清洗、吹干即可浸入该腐蚀液中，腐蚀1－4分钟，至试样的打磨面变为银灰色为止，用钳子取出，流水冲洗，并用脱脂绵反复擦拭试样表面；如果试样浸蚀后表面出现沉淀物，要轻微抛光2-3秒钟，然后吹干即可置于显微镜下观测其晶粒度。
腐蚀液的工作温度通常控制在16－38℃之间。
优选的是20－25℃。使用时，腐蚀剂要保持新鲜，放置时间过长影响腐蚀效果，可能腐蚀不出晶界。
腐蚀时间可短至几秒钟也可长到数十分钟。腐蚀时间优选1分20秒-2分30秒。腐蚀时间取决于合金的状态和性质，减少酸量或用戊醇代替乙醇，即用极性较小的溶剂代替极性较大的溶剂，试样的腐蚀速度降低，有利于得到难腐蚀试样的晶界。对于难腐蚀的特殊试样，浸蚀和抛光可交替进行数次，直到显示出晶界为止。
实施例1
腐蚀液的配置
采用浓度为67%的分析纯硝酸15ml，加入到80ml蒸馏水中，取该溶液10ml加入到75ml苦味酸饱和水溶液中，得到腐蚀液组分A；采用浓度为36%的分析纯盐酸6ml，加入到100ml蒸馏水中，取该溶液6ml加到100ml的苦味酸饱和乙醇溶液中，得到腐蚀液组分B；
按照下列重量配比混合均匀：
腐蚀液组分A25g；腐蚀液组分B70g；乙醚4g，2、4、6－三硝基苯二酚2g；十二烷基三甲基氯化铵0.1g。
然后，将300M钢等的试样按金相分析的程序打磨、抛光、清洗、吹干后浸入16℃左右的腐蚀液中，腐蚀3分钟，至试样的打磨面变为银灰色为止，用钳子取出，流水冲洗，并用脱脂绵反复擦拭试样表面；如果试样浸蚀后表面出现沉淀物，要轻微抛光2-3秒钟，然后吹干即可置于100倍显微镜下观测其晶粒度,详见图1。
实施例2～6
配置腐蚀液方法和腐蚀过程与实施例1类似。详见表1。
对比例1
采用浓度为67%的分析纯硝酸15ml，加入到80ml蒸馏水中，取该溶液10ml加入到75ml苦味酸饱和水溶液，得到腐蚀液，采用与实施例1相同的条件进行腐蚀，腐蚀结果详见图2。图2中未见明显的晶界，因此无法对此300M钢试样的晶粒度进行评级。
对比例2
采用浓度为36%的分析纯盐酸6ml，加入到100ml蒸馏水中，取该溶液3ml加到50ml的苦味酸饱和乙醇溶液中，得到腐蚀液，采用与实施例1相同的条件进行腐蚀，腐蚀结果详见图3。图3中未见明显的晶界，因此无法对此300M钢试样的晶粒度进行评级。
表1
从上述实施例中可以看出，采用本发明的腐蚀液和腐蚀方法腐蚀对300M钢试样进行腐蚀后，可以看到明显的晶界，从而完成对300M钢试样晶粒度的评级。而采用对比例的腐蚀液，图中未见明显的晶界，因此无法对此300M钢试样的晶粒度进行评级。
另外，经发明人试验表明，腐蚀液组分B中的乙醇替换为丙醇、正丁醇、戊醇或丙三醇，具有相类似的效果，用极性较小的溶剂代替极性较大的溶剂，试样的腐蚀速度降低，有利于得到难腐蚀试样的晶界。表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵替换为其余的阳离子表面活性剂，比如十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵等等，不影响其腐蚀效果。
Claims (26)
1.300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于它是由下述重量配比的组分组成的：
其中，所述腐蚀速度调节剂为醚类物质；所述腐蚀液组分A是含有重量百分比0.5－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.1－6wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液，其中所述醇为小分子醇。
2.根据权利要求1所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀液组分A是含有重量百分比1－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.2－1wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液。
3.根据权利要求1所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述醇为乙醇、丙醇、正丁醇、戊醇或丙三醇。
4.根据权利要求3所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述醇为乙醇。
5.根据权利要求1-4任一项所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀速度调节剂为乙醚、丙醚中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀速度调节剂为乙醚。
7.根据权利要求1-4任一项所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
8.根据权利要求5所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
9.根据权利要求6所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
10.根据权利要求7所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
11.根据权利要求8所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
12.根据权利要求9所述的300M钢金相分析用腐蚀液，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
13.对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：将下述重量配比的组份混合均匀得到腐蚀液，将300M钢的试样按金相分析的程序打磨、抛光、清洗、吹干，浸入所述腐蚀液中，腐蚀1－4分钟，至试样的打磨面变为银灰色为止，然后吹干即可置于显微镜下观测其晶粒度，
其中，所述腐蚀速度调节剂为醚类物质；所述腐蚀液组分A是含有重量百分比0.5－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.1－6wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液，其中所述醇为小分子醇。
14.根据权利要求13所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：腐蚀液的工作温度控制在16－38℃之间。
15.根据权利要求14所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：腐蚀液的工作温度控制在20－25℃。
16.根据权利要求13所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：腐蚀时间1-4分钟。
17.根据权利要求16所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：腐蚀时间为1分20秒-2分30秒。
18.根据权利要求13所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述腐蚀液组分A是含有重量百分比1－2wt％的HNO3的苦味酸饱和水溶液；所述腐蚀液组分B是含有重量百分比0.2－1wt％的HCl的苦味酸饱和醇溶液。
19.根据权利要求13-18任一项所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述腐蚀速度调节剂为乙醚、丙醚中的一种或两种。
20.根据权利要求19所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述腐蚀速度调节剂为乙醚。
21.根据权利要求13-18任一项所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
22.根据权利要求19项所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
23.根据权利要求20所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。
24.根据权利要求21所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
25.根据权利要求22所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
26.根据权利要求23所述的对300M钢进行腐蚀的方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵。
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