CN110108731A - 一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法 - Google Patents

一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法 Download PDF

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Abstract

一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法，属于腐蚀技术领域。先将Z3CN20.09M铸造奥氏体‑铁素体不锈钢进行热老化，得到含有纳米级富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的热老化样品。将热老化不同时间的样品在FeCl3酸性溶液中浸泡，超声酸洗处理后在金相显微镜下观察腐蚀形貌。最后利用电解双喷仪及离子减薄仪进行减薄。将制备好的热老化样品放入透射电镜中进行第一轮组织观察，在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织，观察铁素体中的G相形貌。将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪进行清洗，在室温条件下将样品放入NaCl溶液中浸泡，用去离子水清洗样品并晾干，再次放入透射电镜中，确定点蚀坑优先萌生的位置。本发明可快速准确地表征点蚀坑萌生的位置，可信度高。

Description

一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法
技术领域
本发明属于奥氏体-铁素体双相不锈钢领域，涉及一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法，适于确定含有纳米尺寸析出相的奥氏体-铁素体双相不锈钢点蚀坑优先萌生的位置。
背景技术
随着国民经济的快速发展，当今社会对能源的需求持续快速增长。由于消耗大规模化石能源引发的环境污染，可持续新能源的开发备受关注。核能被公认为是现实的可大规模替代化石能源、既清洁又经济的能源。我国现在服役的核电站主要为二代和二代改进型压水堆核电站。第一批建成的秦山和大亚湾核电站服役近30年，将达到服役寿命期限。核电站一回路主管道被称为核电站的“主动脉”，是核岛关键部件之一，主管道耐腐蚀性能对核电站的安全服役有重要影响。现役压水堆核电站主管道主要采用Z3CN20.09M奥氏体-铁素体双相不锈钢(以下简称Z3CN20.09M不锈钢)。研究发现Z3CN20.09M不锈钢在服役环境下不仅会发生热老化脆化现象，还会严重恶化Z3CN20.09M不锈钢的耐点蚀性能。经过475℃热老化3000小时处理，试样的点蚀击破电位仅达未热老化试样的32％。
电化学测试和化学浸泡法常常用于评价不锈钢的点蚀。其中，电化学测试法是在相应的溶液中，测试不锈钢的击破电位、临界点蚀温度和钝化膜的稳定性。化学浸泡法则是将不锈钢试样浸泡在质量分数为6％的三氯化铁溶液中，通过统计试样表面的点蚀坑数目、尺寸和深度评价不锈钢耐点蚀的性能。这两种经典的测试方法多使用金相显微镜和扫描电镜观察生长的点蚀坑，点蚀坑极限尺寸为微米级，难以确定纳米级点蚀坑萌生的位置及其生长过程。
Z3CN20.09M不锈钢服役过程中，铁素体相发生调幅分解会形成纳米尺寸富Cr的α’相、富Fe的α相和富Ni的G相。借助化学浸泡和电化学测试法只能得到点蚀坑长大后的位置和形貌，尺寸为微米级，不能确定纳米级点蚀坑萌生的位置。同时，也不清楚G相和α相对点蚀性能的影响。为了揭示Z3CN20.09M不锈钢热老化后点蚀性能下降的机理，必须确定点蚀坑萌生的位置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接观测奥氏体-铁素体双相不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，甑别G相和α相在点蚀坑萌生阶段的作用，增大测试的可信度。
一种半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于具体步骤如下：
1)制取热老化样品：将Z3CN20.09M不锈钢在475℃保温0～3000小时，得到含有纳米级别富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的样品；
2)观察腐蚀的位置，
腐蚀形貌观察：将浸泡后的样品取出，立即进行超声酸洗处理，然后在金相显微镜下观察腐蚀形貌；
3)制备TEM试样：
4)配制半原位观察实验溶液，
5)进行半原位观察实验，
第一轮观察：将制备好的热老化透射样品放入透射电镜中进行观察，在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织，观察铁素体中的G相组织；
第一轮观察后要对样品进行清洗，然后再进行第二轮观察：
第二轮观察将上述样品再次放入透射电镜中进行观察，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑；
通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
进一步地，步骤2)所述样品要求：试样尺寸规格为15mm×15mm×5mm；试样用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨，然后用1.5μm金刚石抛光膏对样品表面进行抛光后浸泡；
浸泡条件为：溶液为6wt.％FeCl3酸性溶液，浸泡时间为24小时，溶液温度为35℃。
进一步地，步骤3)所述TEM试样的制备过程为：将Z3CN20.09M不锈钢经475℃热老化不同时间的试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下；将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
进一步地，步骤4)所述实验溶液为：在室温条件下配置NaCl溶液，浓度为0.5～2mol/L。
进一步地，步骤5)所述再清洗条件为：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪进行清洗，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具放入0.5～2mol/L的NaCl溶液中浸泡0.5～2小时；然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪对样品清洗。
本发明与现有测试技术相比具有如下优点和效果：
1.本发明提供了一种在纳米尺度下观察点蚀坑萌生位置的方法，将点蚀研究从微米尺度级别带入到了纳米尺度级别。
2.可以直接评价纳米析出相对点蚀性能的影响。
3.可以快速准确地表征点蚀坑萌生的位置，可信度高。
附图说明
图1是Z3CN20.09M不锈钢试样经475℃热老化不同时间的极化曲线。
图2是热老化不同时间试样经FeCl3酸性溶液中浸泡后的腐蚀形貌图。
图3是实施例未浸泡前铁素体和G相形貌图。
图4是热老化试样半原位观察后的G相和点蚀坑形貌图。
具体实施方式
实施例1
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢切割成15mm×15mm×5mm规格的试样，对其进行打磨、抛光。放入35℃的6wt.％FeCl3酸性溶液中浸泡24小时，然后将样品取出，立即进行超声酸洗处理，金相显微镜下观察腐蚀形貌。可见发生腐蚀的位置主要集中在铁素体。
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下。将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
第一轮观察：将减薄后的透射电镜样品，放入透射电镜中进行组织观察。找到铁素体组织后，观察G相的形貌和尺寸。
浸泡：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪清洗透射样品，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具浸泡在1mol/L的NaCl溶液中1小时，然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪清洗。
第二轮观察：将清洗干净的样品再次放入透射电镜中，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑。通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
通过半原位实验，发现G相与基体界面处形成了尺寸约2nm的点蚀坑。
实施例2
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢切割成15mm×15mm×5mm规格的试样，对其进行打磨、抛光。放入35℃的6wt.％FeCl3酸性溶液中浸泡24小时，然后将样品取出，立即进行超声酸洗处理，金相显微镜下观察腐蚀形貌。可见发生腐蚀的位置主要集中在铁素体。
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下。将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
第一轮观察：将减薄后的透射电镜样品，放入透射电镜中进行组织观察。找到铁素体组织后，观察G相的形貌和尺寸。
浸泡：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪清洗透射样品，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具浸泡在2mol/L的NaCl溶液中1.5小时，然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪清洗。
第二轮观察：将清洗干净的样品再次放入透射电镜中，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑。通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
通过半原位实验，发现G相与基体界面处形成了尺寸约5nm的点蚀坑。
实施例3
将475℃热老化3000小时的Z3CN20.09M不锈钢切割成15mm×15mm×5mm规格的试样，对其进行打磨、抛光。放入35℃的6wt.％FeCl3酸性溶液中浸泡24小时，然后将样品取出，立即进行超声酸洗处理，金相显微镜下观察腐蚀形貌。可见发生腐蚀的位置主要集中在铁素体。
将475℃热老化3000小时的Z3CN20.09M不锈钢试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下。将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
第一轮观察：将减薄后的透射电镜样品，放入透射电镜中进行组织观察。找到铁素体组织后，观察G相的形貌和尺寸。
浸泡：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪清洗透射样品，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具浸泡在1mol/L的NaCl溶液中0.5小时，然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪清洗。
第二轮观察：将清洗干净的样品再次放入透射电镜中，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑。通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
通过半原位实验，发现G相与基体界面处形成了宽度约为2nm，长度为5nm的点蚀坑。
实施例4
将475℃热老化3000小时的Z3CN20.09M不锈钢切割成15mm×15mm×5mm规格的试样，对其进行打磨、抛光。放入35℃的6wt.％FeCl3酸性溶液中浸泡24小时，然后将样品取出，立即进行超声酸洗处理，金相显微镜下观察腐蚀形貌。发现发生腐蚀的位置主要集中在铁素体。
将475℃热老化3000小时的Z3CN20.09M不锈钢试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下。将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
第一轮观察：将减薄后的透射电镜样品，放入透射电镜中进行组织观察。找到铁素体组织后，观察G相的形貌和尺寸。
浸泡：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪清洗透射样品，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具浸泡在1mol/L的NaCl溶液中1小时，然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪清洗。
第二轮观察：将清洗干净的样品再次放入透射电镜中，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑。通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
通过半原位实验，发现G相与基体界面处形成了尺寸约为5nm的点蚀坑。
实施例5
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢切割成15mm×15mm×5mm规格的试样，对其进行打磨、抛光。放入35℃的6wt.％FeCl3酸性溶液中浸泡24小时，然后将样品取出，立即进行超声酸洗处理，金相显微镜下观察腐蚀形貌。发现发生腐蚀的位置主要集中在铁素体。
将475℃热老化2000小时的Z3CN20.09M不锈钢试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下。将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
第一轮观察：将减薄后的透射电镜样品，放入透射电镜中进行组织观察。找到铁素体组织后，观察G相的形貌和尺寸。
浸泡：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪清洗透射样品，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具浸泡在2mol/L的NaCl溶液中2小时，然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪清洗。
第二轮观察：将清洗干净的样品再次放入透射电镜中，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑。通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
通过半原位实验，发现G相周围形成了环形点蚀坑。

Claims (5)

1.一种半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于具体步骤如下：
1)制取热老化样品：将Z3CN20.09M不锈钢在475℃保温0～3000小时，得到含有纳米级别富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的样品；
2)观察腐蚀的位置
腐蚀形貌观察：将浸泡后的样品取出，立即进行超声酸洗处理，然后在金相显微镜下观察腐蚀形貌；
3)制备TEM试样，
4)配制半原位观察实验溶液，
5)进行半原位观察实验，
第一轮观察：将制备好的热老化透射样品放入透射电镜中进行观察，在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织，观察铁素体中的G相组织；
第一轮观察后要对样品再次进行清洗后再进行第二轮观察：
第二轮观察将上述样品再次放入透射电镜中进行观察，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑；
通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。
2.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤2)所述样品要求：试样尺寸规格为15mm×15mm×5mm；试样用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨，然后用1.5μm金刚石抛光膏对样品表面进行抛光后浸泡；
浸泡条件为：溶液为6wt.％FeCl3酸性溶液，浸泡时间为24小时，溶液温度为35℃。
3.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤3)所述TEM试样的制备过程为：将Z3CN20.09M不锈钢经475℃热老化不同时间的试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下；将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。
4.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤4)所述实验溶液为：在室温条件下配置NaCl溶液，浓度为0.5～2mol/L。
5.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤5)所述再清洗条件为：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪进行清洗，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具放入0.5～2mol/L的NaCl溶液中浸泡0.5～2小时；然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪对样品清洗。
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