CN110318055A - 一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂为苦味酸、盐酸、硝酸和乙醇的混合溶液。还公开了显示方法具体为，采用电火花切割机获得高强钢不锈钢异种过渡接头；将试样放在机械研磨机上进行机械研磨；对机械研磨后的试样进行机械抛光；将机械抛光好的试样浸入的金相腐蚀剂中；将腐蚀好的试样再次进行机械抛光，去除表面腐蚀层；将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中在60℃～80℃水浴环境下进行刻蚀；将试样取出后冲洗吹干进行观察。本发明能够同时将不锈钢和高强钢金相组织腐蚀出来；通过该方法刻蚀的过渡界面金相组织能够清晰的显现处金相组织，不影响观察；操作简单，无序考虑高强钢过腐蚀问题；且腐蚀时间短。

Description

一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂
技术领域
本发明属于金相显示技术领域，具体涉及一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂。
背景技术
在焊接或增材过程中，由于材料成分组织差异，熔池冶金混合，出现了成分梯度变化，进而导致了熔池内组织的梯度变化。高强钢和铬镍不锈钢组织成分差异巨大，高强钢主要组织为马氏体组织，而铬镍不锈钢主要组织为奥氏体组织。高强钢和铬镍不锈钢焊接和增材过程中，熔池均存在成分梯度变化的现象，进而引起了组织发生变化，造成了力学性能变化。金属材料的内部组织结构决定了材料的力学性能，通过金相观察是了解材料内部组织结构最为有效的方法。良好的金相腐蚀能够得到清晰的金相组织，看到明显的晶界，并能够进行组织辨别，进而分析组织对于力学性能的影响。
但是由于高强钢和铬镍不锈钢耐蚀性能存在差异，过渡区域组织耐蚀性能波动较大，因此在高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀具有三大难点。一是高强钢易于过腐蚀。高强钢耐蚀性能较差，其金相组织在过腐蚀后无法进行显现。二是不锈钢具有良好的耐腐蚀性能，常规的腐蚀剂无法使其组织显现出来。三是过渡区域组织差异较大，腐蚀时间难以控制，实现均匀腐蚀。因此，使用常规金相腐蚀剂和常规方法很难实现过渡界面清晰的显示出来。
目前主要的金相腐蚀方法分为两种，分别为两步法和一步法。两步法能够将组织较好的腐蚀出来，获得较为良好的金相界面组织。但其也存在较多问题，像如接头界面不平整，两步法腐蚀后无法形成连续的过渡界面；异种材料特性差异较小，无法找到合适的分布腐蚀剂等。一步法腐蚀主要是腐蚀剂浓度不好把握，极易出现一侧过腐蚀，且过渡界面组织变化不明显。对于高强钢和铬镍不锈钢，较为常用的一步法腐蚀剂如下表1所示。
表1常用的一步法金相腐蚀剂
公开号为CN103792128A的发明专利提供了一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法，该方法能够将晶界腐蚀出来，但是晶内组织腐蚀程度不够，看到组织内铁素体分布。公开号为CN105908249A的发明专利公开了一种不锈钢/碳钢复合板金相组织的电解腐蚀方法，该方法采用了分步腐蚀的方法，分别采用硝酸酒精腐蚀和草酸溶液电化学腐蚀，采用该方法获得组织较为清晰，但是碳钢组织易腐蚀，组织差异性较大，且电位差异较大，因此电化学腐蚀过程中，碳钢腐蚀较为缓慢。
结合上述侵蚀剂，高强钢不锈钢异质接头金相腐蚀存在以下问题：金相侵蚀仅是针对于单一均质材料，较难区分相近的异种材料的金相腐蚀。异种材料耐蚀性能存在差异，对于同一腐蚀剂表现出不同的腐蚀表现。异种材料的过渡界面较难实现均匀腐蚀。
发明内容
针对目前面临的技术难题，本发明公开了一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂及金相组织显示方法，解决了高强钢不锈钢异种接头金相组织无法同时显示的技术难题。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为：
高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂，所述的金相腐蚀剂为苦味酸、盐酸、硝酸和乙醇的混合溶液。
进一步的，所述金相腐蚀剂配置比例为：苦味酸:盐酸:硝酸:乙醇＝(0.28～1.14)mm3:(3～7)mm3:(0.3～1.5)mm3:(90～110)mm3，所述的苦味酸、乙醇均为分析纯，所述的硝酸为质量百分比浓度65％～68％的浓硝酸，所述的盐酸为质量百分浓度为36％～38％的浓盐酸。
进一步的，所述的金相腐蚀剂配置方法为，将苦味酸分散在乙醇中，待完全溶解后，向配制好的溶液中缓慢滴入浓盐酸和浓硝酸，配置结束后将溶液静置3小时。
进一步的，高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法为：1)采用电火花切割机获得高强钢不锈钢异种过渡接头；2)将试样放在机械研磨机上进行机械研磨；3)对机械研磨后的试样进行机械抛光；4)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中；5)将腐蚀好的试样再次进行机械抛光，去除表面腐蚀层；6)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中在60℃～80℃水浴环境下进行刻蚀；7)将试样取出后冲洗吹干进行观察。
进一步的，机械研磨过程采用砂纸由细到粗，依次为240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为3～5min，每研磨1min便转动90°进行研磨。
进一步的，第一次机械抛光砂轮机的转速为350～450r/min，抛光时间为4min～6min；第二次机械抛光砂轮机的转速为250～350r/min，抛光时间为2min～3min。
进一步的，试样浸入到金相腐蚀剂中，浸泡时间为30s～80s，腐蚀结束后立即采用去离子水冲洗。
进一步的，冲洗试样依次使用去离子水和乙醇进行冲洗。
进一步的，高强钢为低碳合金钢，C含量范围在0.10％～0.25％，Mn含量范围在1.5％～2％，Si含量范围在0.6％～1.10％，Ni含量范围在2％～3％，Cr含量范围在0.4％～0.6％，Mo含量分为在0.3％～0.4％，且碳当量范围在0.4％～0.8％(依照国际焊接学会碳当量公式计算)。
进一步的，不锈钢为铬镍不锈钢，主要组织为奥氏体组织。
通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
1)本发明能够同时将不锈钢和高强钢金相组织腐蚀出来；
2)通过该方法刻蚀的过渡界面金相组织能够清晰的显现处金相组织，不影响观察；
3)操作简单，无序考虑高强钢过腐蚀问题；
4)腐蚀时间短。
附图说明
图1是304不锈钢和ER130S-g异种过渡接头的过渡界面金相组织图。
图2是316L不锈钢和ER130S-g异种过渡接头的不锈钢一侧金相组织图。
图3是316L不锈钢和ER130S-g异种过渡接头的高强钢一侧金相组织图。
图4是316L不锈钢和ER130S-g异种过渡接头的过渡界面金相组织图。
图5是对比例1中采用王水腐蚀得到的金相组织图。
图6是对比例2中采用科勒试剂腐蚀得到的金相组织图。
图7是对比例3中采用本试剂在室温下腐蚀得到的金相组织图。
具体实施例
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂，其特征在于，所述的金相腐蚀剂为苦味酸、盐酸、硝酸和乙醇的混合溶液。
金相腐蚀剂配置比例为：苦味酸:盐酸:硝酸:乙醇＝(0.28～1.14)mm3:(3～7)mm3:(0.3～1.5)mm3:(90～110)mm3，所述的苦味酸、乙醇均为分析纯，所述的硝酸为质量百分比浓度65％～68％的浓硝酸，所述的盐酸为质量百分浓度为36％～38％的浓盐酸。
金相腐蚀剂配置方法为，将苦味酸分散在乙醇中，待完全溶解后，向配制好的溶液中缓慢滴入浓盐酸和浓硝酸，配置结束后将溶液静置3小时。
高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法为：1)采用电火花切割机获得高强钢不锈钢异种过渡接头；2)将试样放在机械研磨机上进行机械研磨；3)对机械研磨后的试样进行机械抛光；4)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中；5)将腐蚀好的试样再次进行机械抛光，去除表面腐蚀层；6)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中在60℃～80℃水浴环境下进行刻蚀；7)将试样取出后冲洗吹干进行观察。
机械研磨过程采用砂纸由细到粗，依次为240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为3～5min，每研磨1min便转动90°进行研磨。
第一次机械抛光砂轮机的转速为350～450r/min，抛光时间为4min～6min；第二次机械抛光砂轮机的转速为250～350r/min，抛光时间为2min～3min。
试样浸入到金相腐蚀剂中，该过程需要进行水浴加热，加热温度为60℃～80℃。
试样浸入到金相腐蚀剂中，浸泡时间为30s～80s，腐蚀结束后立即采用去离子水冲洗。
冲洗试样依次使用去离子水和乙醇进行冲洗。
高强钢为低碳合金钢，C含量范围在0.10％～0.25％，Mn含量范围在1.5％～2％，Si含量范围在0.6％～1.10％，Ni含量范围在2％～3％，Cr含量范围在0.4％～0.6％，Mo含量分为在0.3％～0.4％，且碳当量范围在0.4％～0.8％(依照国际焊接学会碳当量公式计算)。
不锈钢为铬镍不锈钢，主要组织为奥氏体组织。
实施例1
选取不锈钢材料为304不锈钢，选取高强钢材料为ER130S-g，其具体化学成分(质量百分数％)为：
采用CMT电弧增材方式，制备高强钢不锈钢异种过渡接头。
本实施例具体操作步骤如下：
(1)配置金相腐蚀剂。腐蚀剂配置需要在通风良好的通风橱内进行，用托盘天平区苦味酸1g，用量筒量取分析纯乙醇100mL，将苦味酸分散在无水乙醇中，用滴管量取质量百分比为65％的浓硝酸1.5mL加入到溶液中，再用量筒量取质量百分比为36％的浓盐酸5mL加入到混合溶液中，用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置3小时。
(2)利用电火花切割机切取金相试样，金相试样尺寸为15×15×5mm。
(3)采用金相研磨机进行机械研磨，依次采用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为3min，每研磨1min便将试样旋转90°继续研磨，每一次研磨都要消除上一道工序留下的磨痕，并及时用水清洗试样表面。
(4)采用金相抛磨机对观察面进行机械抛光，采用呢子织物，依次采用5μm和1μm金刚石抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑无变形。
(5)用酒精清洗试样表面，并用吹风机吹干待用。
(6)将腐蚀剂置于70℃的恒温水浴中，待腐蚀剂充分加热后，将样品浸入腐蚀剂中，腐蚀时间为45s，腐蚀结束后立即使用竹制镊子将样品取出，并用流动的水充分清洗试样，再用无水乙醇冲洗表面，用热风吹干。
(7)利用金相显微镜对所述试样进行观察。其交界面图片如图1所示。
实施例2
选取不锈钢材料为ER316L不锈钢，选取高强钢材料为ER130S-g，其具体化学成分(质量百分数％)为：
采用CMT电弧增材方式，制备高强钢不锈钢异种过渡接头。
本实施例具体操作步骤如下：
(1)配置金相腐蚀剂。腐蚀剂配置需要在通风良好的通风橱内进行，用托盘天平区苦味酸0.7g，用量筒量取分析纯乙醇90mL，将苦味酸分散在无水乙醇中，用滴管量取质量百分比为65％的浓硝酸0.5mL加入到溶液中，再用量筒量取质量百分比为36％的浓盐酸5mL加入到混合溶液中，用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置3小时。
(2)利用电火花切割机切取金相试样，金相试样尺寸为15×10×5mm。
(3)采用金相研磨机进行机械研磨，依次采用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为5min，每研磨1min便将试样旋转90°继续研磨，每一次研磨都要消除上一道工序留下的磨痕，并及时用水清洗试样表面。
(4)采用金相抛磨机对观察面进行机械抛光，采用呢子织物，依次采用5μm和1μm金刚石抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑无变形。
(5)用酒精清洗试样表面，并用吹风机吹干待用。
(6)将腐蚀剂置于80℃的恒温水浴中，待腐蚀剂充分加热后，将样品浸入腐蚀剂中，腐蚀时间为60s，腐蚀结束后立即使用竹制镊子将样品取出，并用流动的水充分清洗试样，再用无水乙醇冲洗表面，用热风吹干。
(7)利用金相显微镜对所述试样进行观察。其不锈钢组织图片如图2所示，高强钢组织图片如图3所示，不锈钢与高强钢交界面图片如图4所示。
对比例1
选取不锈钢材料为ER316L不锈钢，选取高强钢材料为ER130S-g，其具体化学成分(质量百分数％)为：
采用CMT电弧增材方式，制备高强钢不锈钢异种过渡接头。
本实施例具体操作步骤如下：
(1)配置金相腐蚀剂。腐蚀剂配置需要在通风良好的通风橱内进行，用量筒量取质量百分比为36％的浓盐酸15mL，再用量筒量取质量百分比为65％的浓硝酸5mL，将盐酸硝酸充分混合，用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置3小时。
(2)利用电火花切割机切取金相试样，金相试样尺寸为15×10×5mm。
(3)采用金相研磨机进行机械研磨，依次采用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为5min，每研磨1min便将试样旋转90°继续研磨，每一次研磨都要消除上一道工序留下的磨痕，并及时用水清洗试样表面。
(4)采用金相抛磨机对观察面进行机械抛光，采用呢子织物，依次采用5μm和1μm金刚石抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑无变形。
(5)用酒精清洗试样表面，并用吹风机吹干待用。
(6)将样品浸入腐蚀剂中，腐蚀时间为60s，腐蚀结束后立即使用竹制镊子将样品取出，并用流动的水充分清洗试样，再用无水乙醇冲洗表面，用热风吹干。
(7)利用金相显微镜对所述试样进行观察。其不锈钢与高强钢交界面图片如图5所示。
对比例2
选取不锈钢材料为ER316L不锈钢，选取高强钢材料为ER130S-g，其具体化学成分(质量百分数％)为：
采用CMT电弧增材方式，制备高强钢不锈钢异种过渡接头。
本实施例具体操作步骤如下：
(1)配置金相腐蚀剂。腐蚀剂配置需要在通风良好的通风橱内进行，用量筒量取去离子水96mL，用量筒量取质量百分比为65％的浓硝酸3mL加入到溶液中，再用滴管量取质量百分比为40％的氢氟酸1mL加入到混合溶液中，用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置3小时。
(2)利用电火花切割机切取金相试样，金相试样尺寸为15×10×5mm。
(3)采用金相研磨机进行机械研磨，依次采用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为5min，每研磨1min便将试样旋转90°继续研磨，每一次研磨都要消除上一道工序留下的磨痕，并及时用水清洗试样表面。
(4)采用金相抛磨机对观察面进行机械抛光，采用呢子织物，依次采用5μm和1μm金刚石抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑无变形。
(5)用酒精清洗试样表面，并用吹风机吹干待用。
(6)将样品浸入腐蚀剂中，腐蚀时间为60s，腐蚀结束后立即使用竹制镊子将样品取出，并用流动的水充分清洗试样，再用无水乙醇冲洗表面，用热风吹干。
(7)利用金相显微镜对所述试样进行观察。不锈钢与高强钢交界面图片如图6所示。
对比例3
选取不锈钢材料为ER316L不锈钢，选取高强钢材料为ER130S-g，其具体化学成分(质量百分数％)为：
采用CMT电弧增材方式，制备高强钢不锈钢异种过渡接头。
本实施例具体操作步骤如下：
(8)配置金相腐蚀剂。腐蚀剂配置需要在通风良好的通风橱内进行，用托盘天平区苦味酸0.7g，用量筒量取分析纯乙醇90mL，将苦味酸分散在无水乙醇中，用滴管量取质量百分比为65％的浓硝酸0.5mL加入到溶液中，再用量筒量取质量百分比为36％的浓盐酸5mL加入到混合溶液中，用玻璃棒将配好的溶液搅拌均匀，静置3小时。
(9)利用电火花切割机切取金相试样，金相试样尺寸为15×10×5mm。
(10)采用金相研磨机进行机械研磨，依次采用240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为5min，每研磨1min便将试样旋转90°继续研磨，每一次研磨都要消除上一道工序留下的磨痕，并及时用水清洗试样表面。
(11)采用金相抛磨机对观察面进行机械抛光，采用呢子织物，依次采用5μm和1μm金刚石抛光剂，抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光滑无变形。
(12)用酒精清洗试样表面，并用吹风机吹干待用。
(13)将样品浸入腐蚀剂中，腐蚀时间为60s，腐蚀结束后立即使用竹制镊子将样品取出，并用流动的水充分清洗试样，再用无水乙醇冲洗表面，用热风吹干。
(14)利用金相显微镜对所述试样进行观察。不锈钢与高强钢交界面图片如图7所示。
通过对比发现，采用王水和氢氟酸等均不能够很好的将高强钢和不锈钢较好的腐蚀出来，总会出现一侧腐蚀过度的情况，从而导致界面无法看清。同时对比了常温下和水浴加热条件下本发明的金相腐蚀剂的刻蚀效果，能够看到常温下的不锈钢刻蚀不明显，高强钢腐蚀程度一般，说明温度对于金相刻蚀也会产生影响。

Claims (10)

1.高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂，其特征在于，所述的金相腐蚀剂为苦味酸、盐酸、硝酸和乙醇的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂配置比例为：苦味酸:盐酸:硝酸:乙醇＝(0.22～1.2)mm3:(3～7)mm3:(0.3～1.5)mm3:(90～110)mm3，所述的苦味酸、乙醇均为分析纯，所述的硝酸为质量百分比浓度65％～68％的浓硝酸，所述的盐酸为质量百分浓度为36％～38％的浓盐酸。
3.根据权利要求1所述的金相腐蚀液剂，其特征在于，所述的金相腐蚀剂配置方法为，将苦味酸分散在乙醇中，待完全溶解后，向配制好的溶液中缓慢滴入浓盐酸和浓硝酸，配置结束后将溶液静置3小时。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的金相腐蚀剂的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于：1)采用电火花切割机获得高强钢不锈钢异种过渡接头；2)将试样放在机械研磨机上进行机械研磨；3)对机械研磨后的试样进行机械抛光；4)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中；5)将腐蚀好的试样再次进行机械抛光，去除表面腐蚀层；6)将机械抛光好的试样浸入金相腐蚀剂中在60℃～80℃水浴环境下进行刻蚀；7)将试样取出后冲洗吹干进行观察。
5.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，所述的机械研磨过程采用砂纸由细到粗，依次为240#、400#、600#、800#、1000#砂纸，每次研磨时间为3～5min，每研磨1min便转动90°进行研磨。
6.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，所述的第一次机械抛光砂轮机的转速为350～450r/min，抛光时间为4min～6min；第二次机械抛光砂轮机的转速为250～350r/min，抛光时间为2min～3min。
7.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，所述的试样浸入到金相腐蚀剂中，浸泡时间为30s～80s，腐蚀结束后立即采用去离子水冲洗。
8.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，所述的冲洗顺序为依次使用去离子水和乙醇进行冲洗。
9.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，高强钢为低碳合金钢，C含量范围在0.10％～0.25％，Mn含量范围在1.5％～2％，Si含量范围在0.6％～1.10％，Ni含量范围在2％～3％，Cr含量范围在0.4％～0.6％，Mo含量分为在0.3％～0.4％，且碳当量范围在0.4％～0.8％。
10.根据权利要求4中所述的高强钢不锈钢异种过渡接头金相组织显示方法，其特征在于，不锈钢为铬镍不锈钢，主要组织为奥氏体组织。
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