CN113008639A - 一种p91、p92钢原奥氏体晶界的显示方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，包括：S1、将金相样进行研磨和抛光；S2、将S1处理后的金相样用硫酸溶液电解；S3、对S2中电解后的金相样重新抛光，抛光时间20‑50s，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干；S4、S3中处理后的金相样用硝酸酒精侵蚀，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干，完成原奥氏体晶界的腐蚀；S5、对S4中得到的金相样拍摄金相照片，得到金相照片。本申请的方法简单，拍摄得到的金相照片对晶界显示更加清晰，从而更加准确地获得P91、P92钢原奥氏体的晶粒度评级。
Description
技术领域
本申请涉及钢铁材料检测技术领域，尤其是涉及一种用于显示P91、P92回火马氏体钢的原奥氏体晶界的显示方法。
背景技术
随着国内外电力工业的发展和超临界、超超临界发电机组的增多，高铬耐热钢的应用量越来越大。P91，P92以其较高的强韧性和抗蠕变性能，用来制造超超临界锅炉的高温主蒸汽管道及关键耐高温部件，其服役温度高达600~625℃。晶粒度及微观组织对P91、P92的力学性能，尤其对高温持久强度有较大影响，因此对P91、P92钢的晶粒度及显微组织检验显得十分重要。
当前，晶粒度的腐蚀方法一般采用氯化铁盐酸水溶液，利用质量比：3%FeCl3、10%HCl以及87%H2O的容易进行侵蚀，另一种方法是硫酸或草酸水溶液，硫酸及草酸的浓度一般是10%左右，进行电解。
针对上述中的相关技术，氯化铁盐酸水溶液侵蚀的方法显示的金相组织晶界不明显，这对晶粒度评级来说不够准确；硫酸或草酸水溶液电解的方法对试样腐蚀过于严重，原奥氏体中的亚晶界也容易被腐蚀出来，这对晶粒度评级也存在偏差。
发明内容
为了更加准确的获得P91、P92钢原奥氏体的晶粒度评级，本申请提供一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法。
本申请提供的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法采用如下的技术方案：
一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，包括：S1、将金相样进行研磨和抛光；S2、将S1处理后的金相样用硫酸溶液电解；S3、对S2中电解后的金相样重新抛光，抛光时间20-50s，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干；S4、S3中处理后的金相样用硝酸酒精侵蚀，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干，完成原奥氏体晶界的腐蚀；S5、对S4中得到的金相样拍摄金相照片，得到金相照片。
通过采用上述技术方案，研磨和抛光出去表面杂质，硫酸溶液电解将原奥氏体晶界腐蚀出来，但由于电解对金属的腐蚀严重，不仅将原奥氏体晶界腐蚀出来，同时将原奥氏体晶内的亚晶界也腐蚀出来，因此进行重新抛光，将是S1腐蚀出的亚晶界通过抛光去掉，由于原奥氏体晶界腐蚀较亚晶界重，因此原奥氏体晶界的痕迹仍然存在，并未完全抛掉,然后通过硝酸酒精对原奥氏体晶界腐蚀，通过S4的硝酸酒精的侵蚀，使未抛光掉原奥氏体晶界更加清晰地显示出来，从而拍摄到更加清晰、准确的金相照片，从而更加准确的获得P91、P92钢原奥氏体的晶粒度评级。
可选的，S2中硫酸溶液中体积比为8-20%，电解电压为3-7V，电解时间为30-60s。
通过采用上述技术方案，在上述电解条件下，能够良好地将原奥氏体晶界和亚晶界腐蚀出来。
可选的，S4中硝酸体积比为10-20%，侵蚀时间50-120s。
通过采用上述技术方案，在上述条件下，使得硝酸酒精能够对原奥氏体晶界充分腐蚀，更好地保证能够使未抛光掉的原奥氏体晶界更加清晰地显示出来。
可选的，所述S4中的硝酸酒精侵蚀、清水冲洗、酒精清洗及吹干在侵蚀机中进行。
通过采用上述技术方案，将硝酸酒精侵蚀、清水冲洗、酒精清洗及吹干在侵蚀机中进行操作，减轻人工劳动。
可选的，所述侵蚀机包括机架以及设置于机架上的侵蚀工位、清洗吹干工位，所述侵蚀工位上设置有侵蚀机构，清洗吹干工位上设置有清洗机构以及吹干机构，侵蚀工位与清洗工位之间设置有用于将金相样从侵蚀工位输送到清洗工位的输送机构。
通过采用上述技术方案，侵蚀机构在侵蚀工位上对金相样进行侵蚀，侵蚀后利用输送机构将金相样输送到清洗吹干工位上，清洗机构对金相样进行清洗，然后吹干机构对清洗以后的金相样进行吹干。
可选的，所述侵蚀机构包括侵蚀槽、侵蚀液贮槽以及侵蚀喷淋管，所述侵蚀槽设置有侵蚀放置架，侵蚀液贮槽设置于机架上且高度高于侵蚀放置架，侵蚀喷淋管一端与侵蚀液贮槽连接，并设置有侵蚀阀，另一端延伸至侵蚀放置架上方，且设置有用于朝侵蚀放置架喷淋的喷头。
通过采用上述技术方案，待侵蚀的金相样放在侵蚀放置架中，打开侵蚀阀，侵蚀贮槽内的侵蚀液在自身重力作用下进入侵蚀喷淋管，从喷头流到侵蚀放置架上的金相样上，从而对金相样进行侵蚀。
可选的，所述侵蚀槽中设置有若干毛细管，毛细管底端浸入侵蚀槽内液面中，顶端弯曲并朝向侵蚀放置架上的金相样表面。
通过采用上述技术方案，侵蚀液与金相样接触后流到侵蚀槽中，通过毛细管将侵蚀槽中的侵蚀液再次滴到金相样表面进行侵蚀，充分利用侵蚀液。
可选的，所述清洗机构包括设置于机架上的第一贮槽、第二贮槽、清洗槽，所述吹干机构包括吹风机，所述清洗槽中设置有用于放置金相样的清洗架，所述第一贮槽上设置有第一清洗管、第二贮槽上设置有第二清洗管，第一清洗管上设有第一清洗阀，第二清洗管上设有第二清洗阀，第一清洗管和第二清洗管远离所在贮槽的一端位于清洗架上方且用于向清洗架上的金相样浇淋对应贮槽的液体，所述吹风机朝向清洗架上的金相样用于在清洗以后进行吹干。
通过采用上述技术方案，第一贮槽中的清水通过第一清洗管后落到金相样表面，对金相样进行清洗，清洗以后再将第二贮槽中的酒精通过第二清洗管落到金相样表面进行清洗，最后通过吹风机对金相样吹风，进行吹干，通过第一清洗阀和第二清洗阀控制清水和酒精的流出顺序。
可选的，所述清洗槽槽底设置有第一出水管和第二出水管，所述第一出水管连接有第一回收槽，所述第二出水管连接有第二回收槽，第一出水管与清洗槽连通处设置有第一出水阀，第二出水管与清洗槽连通处设置有第二出水阀。
通过采用上述技术方案，清水清洗后的水经过第一出水管流道第一回收槽进行储存，然后关闭第一出水阀，打开第二出水阀，酒精清洗的酒精通过第二出水管流到第二回收槽进行储存。
可选的，所述输送机构包括输送气缸组以及夹紧件，所述输送气缸组包括第一平移气缸、第二平移气缸和升降气缸，所述升降气缸设置于机架上且竖直向上设置，所述第一平移气缸水平地设置于升降气缸的活塞杆上且沿侵蚀槽到清洗槽方向设置，所述第二平移气缸水平地设置于第一平移气缸的活塞杆上且沿垂直于侵蚀槽到清洗槽方向设置，所述夹紧件包括双向水平气缸以及两夹块，两夹块分别设置于双向水平气缸的两个活塞杆上，两夹块之间形成夹取金相样的夹持口，所述双向水平气缸设置于第二平移气缸的活塞杆上。
通过采用上述技术方案，通过升降气缸的活塞杆的伸缩控制夹紧件在高度方向上靠近和远离金相样，通过第二平移气缸的活塞杆的伸缩使得夹紧件在水平方向上靠近和远离金相样，通过第一平移气缸的活塞杆的伸缩使得夹紧件在夹持金相样以后从侵蚀放置架移动到清洗放置架上方，并在夹紧件放开金相样以后带动夹紧件复位。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过先研磨、抛光，然后依次硫酸溶液电解、重新抛光、清水冲洗、酒精清洗、风干、硝酸酒精侵蚀、清水冲洗、酒精清洗、风干，再进行金相拍摄的方法得到更加清洗的原奥氏体晶界金相图，更加准确地得到晶粒度评级；
2.通过毛细管将侵蚀槽中的硝酸酒精利用毛细现象再次滴落到金相样表面从而对金相样进行更好地侵蚀，并且对硝酸酒精的利用更加充分，且不至于需要硝酸酒精浸没金相样块就能得到较好地侵蚀效果；
3.清洗时，清水通过第一回收管收集，酒精通过第二回收管手机，对水和酒精分别进行收集，能够对清洗用的水和酒精进行方便地回收，避免水和酒精大面积混合后难以分离。
附图说明
图1是本申请实施例1一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法的侵蚀机的结构示意图。
图2是本申请实施例1中侵蚀机的侵蚀机构的结构示意图。
图3是本申请实施例1中侵蚀机的清洗机构和吹干机构的结构示意图。
图4是本申请实施例1的金相样在500倍光镜下的金相图。
图5是本申请实施例2的金相样在500倍光镜下的金相图。
图6是本申请实施例3的金相样在500倍光镜下的金相图。
图7是本申请实施例4的金相样在500倍光镜下的金相图。
图8是本申请对比例1的金相样在500倍光镜下的金相图。
图9是本申请对比例2的金相样在500倍光镜下的金相图。
附图标记说明：1、机架；2、侵蚀工位；3、清洗吹干工位；4、侵蚀机构；41、侵蚀槽；42、侵蚀液贮槽；43、侵蚀喷淋管；431、侵蚀阀；432、喷头；44、侵蚀放置架；441、第一漏水孔；45、毛细管；5、清洗机构；51、第一贮槽；511、第一清洗管；5111、第一清洗阀；52、第二贮槽；521、第二清洗管；5211、第二清洗阀；53、清洗槽；531、第一出水管；5311、第一出水阀；532、第一回收槽；533、第二出水管；5331、第二出水阀；534、第二回收槽；54、清洗架；541、第二漏水孔；6、吹干机构；7、输送机构；8、输送气缸组；81、第一平移气缸；82、第二平移气缸；83、升降气缸；9、夹紧件；91、双向水平气缸；92、夹块。
具体实施方式
以下结合附图1-9对本申请作进一步详细说明。
实施例1：一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，包括：S1、将金相样进行研磨和抛光；S2、将S1处理后的金相样用硫酸溶液电解，硫酸溶液中体积比为20%，电解电压为6V，电解时间为30；S3、对S2中电解后的金相样重新抛光，选用3.5微米金刚石抛光剂抛光，抛光时间50s，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干；S4、S3中处理后的金相样用硝酸酒精侵蚀，硝酸体积比为20%，侵蚀时间50s，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干，完成原奥氏体晶界的腐蚀；S5、对S4中得到的金相样拍摄金相照片，得到金相照片。
S4中的硝酸酒精侵蚀、清水冲洗、酒精清洗及吹干在侵蚀机中进行。
如图1所示，侵蚀机包括机架1以及设置于机架1上的侵蚀工位2、清洗吹干工位3，侵蚀工位2上设置有侵蚀机构4，清洗吹干工位3上设置有清洗机构5以及吹干机构6，侵蚀工位2与清洗工位之间设置有用于将金相样从侵蚀工位2输送到清洗工位的输送机构7。
如图1所示，侵蚀机构4包括侵蚀槽41、侵蚀液贮槽42以及侵蚀喷淋管43。
如图1和图2所示，侵蚀槽41、侵蚀液贮槽42均固定于机架1上，侵蚀槽41中固定有侵蚀放置架44，侵蚀放置架44底部开设有第一漏水孔441，侵蚀液贮槽42为高位槽，安装高度高于侵蚀放置架44，且用于储存配置好的侵蚀液，本实施例中，侵蚀液为硝酸体积比为20%的硝酸酒精溶液，侵蚀喷淋管43一端安装在侵蚀液贮槽42上，另一端延伸至侵蚀放置架44上方并安装有喷头432，侵蚀喷淋管43上安装有侵蚀阀431，侵蚀阀431打开时，侵蚀液贮槽42中的硝酸酒精溶液沿着喷淋管流动，并从喷头432处落到金相样表面，对金相样表面进行侵蚀。
侵蚀槽41内安装有若干毛细管45，毛细管45围绕侵蚀放置架44分布，毛细管45的底端浸入侵蚀槽41内的侵蚀液中，毛细管45的顶端向侵蚀放置架44方向弯曲，并朝向侵蚀放置架44上的金相样，用于将侵蚀槽41中的硝酸酒精溶液通过毛细现象吸取并再次流道金相样表面。
如图1所示，清洗机构5包括设置于机架1上的第一贮槽51、第二贮槽52、清洗槽53，吹干机构6包括吹风机。
如图1和图2所示，清洗槽53中固定安装有用于放置金相样的清洗架54，清洗架54底部开设有第二漏水孔541，第一贮槽51和第二贮槽52均为高位槽，高度位置高于清洗架54，第一贮槽51用于存放清水，第一贮槽51上安装有第一清洗管511，第一清洗管511上安装第一清洗阀5111，第一清洗管511远离第一贮槽51的端部延伸至清洗架54上方并朝下弯曲设置，用于在第一清洗阀5111打开时，将清水冲到清洗架54上的金相样上。第二贮槽52用于存放清洗金相样用的酒精，第二贮槽52上安装有第二清洗管521，第二清洗管521上安装第二清洗阀5211，第二清洗管521远离第一贮槽51的端部延伸至清洗架54上方并朝下弯曲设置，用于在第二清洗阀5211打开时将酒精冲到清洗架54上的金相样上。
清洗槽53槽底安装有与清洗槽53连通的第一出水管531和第二出水管533，第一出水管531连接有第一回收槽532，第二出水管533连接有第二回收槽534，第一出水管531与清洗槽53连通处安装有第一出水阀5311，第二出水管533与清洗槽53连通处安装有第二出水阀5331。
吹风机安装在机架1上且朝向清洗架54上的金相样吹风，用于加速酒精挥发，并吹走灰尘杂质。
输送机构7包括输送气缸组8以及夹紧件9，输送气缸组8包括第一平移气缸81、第二平移气缸82以及升降气缸83，夹紧件9包括双向水平气缸91以及两夹块92。
升降气缸83竖直向上地安装在机架1上且位于侵蚀工位2的一侧，第一平移气缸81水平地安装于升降气缸83的活塞杆上，且第一平移气缸81活塞杆沿侵蚀放置架44到清洗架54方向设置，第二平移气缸82水平地安装在第一平移气缸81的活塞杆上，第二平移气缸82的活塞杆沿垂直于侵蚀槽41到清洗槽53方向设置，双向水平气缸91水平设置且安装在第二平移气缸82的活塞杆上，两夹块92分别安装在双向水平气缸91的两活塞杆上，即第二平移气缸82的活塞杆伸缩时，双向水平气缸91靠近或远离侵蚀放置架44的上方位置，第二平移气缸82的高度位置位于喷头432和侵蚀放置架44上的金相样之间，从而使得第二平移气缸82和夹块92能够顺利进入侵蚀放置架44并夹取金相样，并给顺利地夹住金相样退出侵蚀放置架44位置。
同样地，第一清洗管511、第二清洗管521的出水端与清洗架54之间也留有供双向水平和夹块92进出的高度差空间。
实施例1中侵蚀机的实施原理为：
将硝酸酒精溶液放入侵蚀液贮槽42中，将清水存于第一贮槽51，酒精存于第二贮槽52，将金相样放置于侵蚀放置架44上，打开侵蚀阀431，硝酸酒精溶液通过喷头432流到金相样上对金相样进行侵蚀，侵蚀完成后，关闭侵蚀阀431。
第二平移气缸82的活塞杆伸长，使得双向水平气缸91和夹块92移动到侵蚀放置架44上方，然后升降气缸83的活塞杆伸缩，带动夹块92下移，然后双向水平气缸91的活塞杆运动使得两夹块92靠近，从而夹住金相样，然后升降气缸83活塞杆回升，第二平移气缸82的活塞杆回缩，然后升降气缸83的活塞杆再次伸长、第一平移气缸81的活塞杆伸长，将金相样带到清洗架54的一侧位置，然后第二平移气缸82的活塞杆再次伸长使得金相样移动到清洗架54上方，然后升降气缸83的活塞杆收缩，金相样在高度方向上接近清洗架54，然后双向水平气缸91将两夹块92远离，松开金相样，金相样掉落到清洗架54上，然后输送机构7复位。
然后打开第一清洗阀5111，使得清水流到金相样上对金相样进行冲洗，冲洗时打开第一出水阀5311，关闭第二出水阀5331，水流到清洗槽53以后再通过第一出水管531流入第一回收槽532。冲洗完成后关闭第一清洗阀5111，打开第二清洗阀5211，使得酒精流到金相样上对金相样进行冲洗，冲洗时，打开第二出水阀5331，关闭第一出水阀5311，酒精流到清洗槽53以后通过第二出水管533流入第二回收槽534。
清洗完成后，打开吹风机，对金相样进行吹风，待金相样干燥后，取出金相样进行金相拍摄。
实施例2与实施例1区别在于硝酸酒精中硝酸的体积比为10%，侵蚀时间为120s，抛光时间为50s。
实施例3与实施例2区别在于抛光时间为20s。
实施例4与实施例3的区别在于硫酸体积为8%，电解时间为60s。
对比例1仅使用氯化铁盐酸溶液进行侵蚀，侵蚀时间为120S。
对比例2仅使用体积比为10%的硫酸溶液电解，电解电压为6V，电解时间为50S。
取相同金相样试块，金相样试块为长宽厚为15X15X10mm，分别按照实施例1-4、对比例1-2进行处理，具体参数表格与金相图序号如下表所示：
通过观察图4-7可以看到，对应的金相图都得出了较为清晰的原奥氏体晶界，根据该金相图得出的晶粒度评级不容易存在偏差；而通过图8-9可以得出，对应的金相图中的原奥氏体晶界明显不清晰，因此，根据该金相图得出的晶粒度评级更加容易存在偏差。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：
S1、将金相样进行研磨和抛光；
S2、将S1处理后的金相样用硫酸溶液电解；
S3、对S2中电解后的金相样重新抛光，抛光时间20-50s，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干；
S4、S3中处理后的金相样用硝酸酒精侵蚀，而后清水冲洗，酒精清洗及风机吹干，完成原奥氏体晶界的腐蚀；
S5、对S4中得到的金相样拍摄金相照片，得到金相照片。
2.根据权利要求1所述的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：S2中硫酸溶液中体积比为8-20%，电解电压为3-7V，电解时间为30-60s。
3.根据权利要求1所述的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：S4中硝酸体积比为10-20%，侵蚀时间50-120s。
4.根据权利要求1所述的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述S4中的硝酸酒精侵蚀、清水冲洗、酒精清洗及吹干在侵蚀机中进行。
5.根据权利要求4所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述侵蚀机包括机架（1）以及设置于机架（1）上的侵蚀工位（2）、清洗吹干工位（3），所述侵蚀工位（2）上设置有侵蚀机构（4），清洗吹干工位（3）上设置有清洗机构（5）以及吹干机构（6），侵蚀工位（2）与清洗工位之间设置有用于将金相样从侵蚀工位（2）输送到清洗工位的输送机构（7）。
6.根据权利要求5所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述侵蚀机构（4）包括侵蚀槽（41）、侵蚀液贮槽（42）以及侵蚀喷淋管（43），所述侵蚀槽（41）设置有侵蚀放置架（44），侵蚀液贮槽（42）设置于机架（1）上且高度高于侵蚀放置架（44），侵蚀喷淋管（43）一端与侵蚀液贮槽（42）连接，并设置有侵蚀阀（431），另一端延伸至侵蚀放置架（44）上方，且设置有用于朝侵蚀放置架（44）喷淋的喷头（432）。
7.根据权利要求6所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述侵蚀槽（41）中设置有若干毛细管（45），毛细管（45）底端浸入侵蚀槽（41）内液面中，顶端弯曲并朝向侵蚀放置架（44）上的金相样表面。
8.根据权利要求6所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述清洗机构（5）包括设置于机架（1）上的第一贮槽（51）、第二贮槽（52）、清洗槽（53），所述吹干机构（6）包括吹风机，所述清洗槽（53）中设置有用于放置金相样的清洗架（54），所述第一贮槽（51）上设置有第一清洗管（511）、第二贮槽（52）上设置有第二清洗管（521），第一清洗管（511）上设有第一清洗阀（5111），第二清洗管（521）上设有第二清洗阀（5211），第一清洗管（511）和第二清洗管（521）远离所在贮槽的一端位于清洗架（54）上方且用于向清洗架（54）上的金相样浇淋对应贮槽的液体，所述吹风机朝向清洗架（54）上的金相样用于在清洗以后进行吹干。
9.根据权利要求8所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述清洗槽（53）槽底设置有第一出水管（531）和第二出水管（533），所述第一出水管（531）连接有第一回收槽（532），所述第二出水管（533）连接有第二回收槽（534），第一出水管（531）与清洗槽（53）连通处设置有第一出水阀（5311），第二出水管（533）与清洗槽（53）连通处设置有第二出水阀（5331）。
10.根据权利要求5所示的一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述输送机构（7）包括输送气缸组（8）以及夹紧件（9），所述输送气缸组（8）包括第一平移气缸（81）、第二平移气缸（82）和升降气缸（83），所述升降气缸（83）设置于机架（1）上且竖直向上设置，所述第一平移气缸（81）水平地设置于升降气缸（83）的活塞杆上且沿侵蚀槽（41）到清洗槽（53）方向设置，所述第二平移气缸（82）水平地设置于第一平移气缸（81）的活塞杆上且沿垂直于侵蚀槽（41）到清洗槽（53）方向设置，所述夹紧件（9）包括双向水平气缸（91）以及两夹块（92），两夹块（92）分别设置于双向水平气缸（91）的两个活塞杆上，两夹块（92）之间形成夹取金相样的夹持口，所述双向水平气缸（91）设置于第二平移气缸（82）的活塞杆上。
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